碳酸鉀分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書： 碳酸鉀分析作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期綱要 1 目的2 適用范圍3 測(cè)試項(xiàng)目4 設(shè)備及工具5 作業(yè)內(nèi)容6 注意事項(xiàng)7 安全與防護(hù)8 相關(guān)文件9 相關(guān)記錄 文件修訂記錄版本文件修訂內(nèi)容生效日期修訂者發(fā)行部門：公司高管行政管理部人力資源部財(cái)務(wù)部合同管理部采購(gòu)部裝備動(dòng)力部生產(chǎn)技術(shù)部品質(zhì)保證部市場(chǎng)營(yíng)銷部 配料車間批 準(zhǔn)審 核制定（修訂）日期：日期：日期： 第 7 頁(yè) 共 7 頁(yè) 1 目的規(guī)范碳酸鉀的分析方法，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。2 適用范圍適用于原料碳酸鉀的分析測(cè)定。 3 測(cè)試項(xiàng)目外觀、總堿（以K2CO3計(jì)）、KCl、Fe2O3、K2SO4、水不溶物、燒失

2、量、水分、粒度。4 設(shè)備及工具4.1 箱式電阻爐（溫控范圍：01300 ）；4. 2 電熱鼓風(fēng)干燥箱 （溫度范圍：R.T.+20300）；4. 3 原子吸收分光光度計(jì) (工作波長(zhǎng)范圍：190nm900nm)；4.4 紅外線水分儀 (溫度范圍：30180)；4.5 分析天平 (稱量范圍：220g/1mg)；4.6 萬(wàn)用電爐 （電壓：220g 功率：1kw）。5 作業(yè)內(nèi)容5.1 外觀5.1.1 取樣前，查看本批次原料包裝袋是否完好。若本批次原料包裝完好，進(jìn)行正常采樣；若本批次原料包裝小面積破損，應(yīng)避開破損處進(jìn)行采樣；若本批次原料包裝大面積破損，終止采樣并上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員。5.1.2 取樣時(shí)，觀

3、察所取原料的外觀（顏色、形狀等），嚴(yán)格按照采樣方法進(jìn)行采樣；采集回來的樣品與之前合格樣品作比較。 若采集樣與之前合格樣品相同，進(jìn)行常規(guī)分析；若采集樣與之前合格樣有較大差別，上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員，記錄。5.2 總堿量(以K2CO3計(jì))的測(cè)定5.2.1 方法提要：試樣溶于水后呈堿性，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5.2.2 試劑5.2.2.1 溴甲酚綠-甲基紅指示劑：稱取0.15g溴甲酚綠和0.1g甲基紅，溶于100mL乙醇中，搖勻，滴加0.15mol/L的氫氧化鈉至紅色。5.2.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mol/L：見 XH/WI 224-B12 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書。5.2

4、.3 測(cè)定方法用減量法稱取1.0000g已于260灼燒恒重的試樣，置于250mL燒杯中，加入100mL已加熱煮沸的水使其溶解，加入35滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用1.0mol/L的鹽酸溶液滴定至溶液為暗紅色，加熱煮沸2分鐘，繼續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。5.2.4 結(jié)果計(jì)算 式中：C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V-試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V0-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m-試樣重量，g。5.3 氯化鉀的測(cè)定：比濁法5.3.1 方法提要:試樣用水溶解后,在硝酸介質(zhì)中用硝酸銀沉淀氯,與標(biāo)液比較求得氯離子含量。5.3.2 試劑5.3.2.1 硝酸：1+1；

5、5.3.2.2 硝酸銀0.1mol/L：稱取0.8494g硝酸銀溶于水中，加硝酸2Ml,用水稀釋至50mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中；5.3.2.3 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm：準(zhǔn)確稱取已于500灼燒過的基準(zhǔn)氯化鈉0.1649 g于100mL燒杯中,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 加1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中保存。5.3.2.3 測(cè)定方法稱取已于260灼燒恒重的試樣1.000g于100mL燒杯中，用10mL水溶解，移入25mL比色管中，加1+1硝酸至氣泡冒盡，過量1mL，用水稀至18mL左右；分別分取100 ppm的氯離子標(biāo)液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0m

6、L于不同的25mL的比色管中,含氯離子分別為4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1硝酸1mL，用水稀至18mL左右；向試樣及標(biāo)液中各加入0.1mol/L的硝酸銀溶液1.0mL，用水稀至25mL刻度搖均，立即目視，試樣的濁度與標(biāo)液比較確定試樣的濃度C（ppm）。5.3.2.4 計(jì)算：式中: C試樣中氯離子的濃度,ppm；m試樣重量,g。5.4 三氧化二鐵的測(cè)定5.4.1方法一：原子吸收法5.4.1.1 方法提要：試樣用水溶解后，用鹽酸酸化，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鐵的吸光度，從而計(jì)算三氧化二鐵的含量。5.4.1.2 試劑5.4.1.2.1 鹽酸：1+15.4.1.2

7、.2 三氧化二鐵標(biāo)液：見XH/WI 224-B12 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書。5.4.1.3 測(cè)定方法稱取5.000g已于260灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水20mL, 在不斷攪拌下，滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停止并過量2mL,加熱煮沸2分鐘，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度搖勻，此為Y液。分取20mLY液于A、B兩個(gè)100mL容量瓶中,將A瓶直接定容，向B瓶中加入10ppm的三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL定容并搖勻，以試劑為空白，在原子吸收分光光度計(jì)上,測(cè)定A、B兩瓶溶液的吸光度，分別記為a、b，并求出其濃度C（ppm）。5.4.1.4 計(jì)算式中 ：C試液中三氧化二鐵的濃度 ,pp

8、m；m-試樣的質(zhì)量，g。5.4.2 方法二：可見分光光度法5.4.2.1 方法提要：試樣用水溶解后，用鹽酸酸化，用可見分光光度計(jì)測(cè)定鐵的吸光度，從而計(jì)算三氧化二鐵的含量。5.4.2.2 試劑5.4.2.2.1 鹽酸1+1；5.4.2.2.2 三氧化二鐵標(biāo)液：見XH/WI 224-B12 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書；5.5.2.2.3 10%酒石酸水溶液：稱取10g酒石酸溶解于100mL水中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；5.5.2.2.4 0.5%對(duì)硝基苯酚指示劑：稱取0.5g對(duì)硝基苯酚，溶于100mL無(wú)水乙醇中；5.5.2.2.5 氨水1+1；5.5.2.2.6 鹽酸1+1；5.5.2.2.7 10%鹽酸羥胺

9、：稱取10g鹽酸羥胺溶于100mL水中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；5.5.2.2.8 0.1%鄰菲羅啉：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于10mL乙醇中，加入90mL水混勻。 5.4.2.3 測(cè)定方法稱取2.000g已于260灼燒恒重的試樣于250mL燒杯中,加水10mL, 蓋上表面皿，從縫隙中滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停止并過量2mL,移入100mL容量瓶中。分別分取10ppm的氧化鐵標(biāo)液1.0mL、2.0 mL、3.0mL、4.0mL于不同的100mL的容量瓶中,含鐵離子分別為0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm。 取少許蒸餾水于100mL容量瓶，做空白樣。向試樣、標(biāo)液、空白液中分別加入：4mL酒

10、石酸溶液，1滴對(duì)硝酸基苯酚，用1+1氨水調(diào)至黃色，再用1+1鹽酸調(diào)至無(wú)色。此時(shí)PH值近似5。加2mL鹽酸羥胺，10mL鄰菲啰啉，分別用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置20min后，于分光光度計(jì)上，用比色皿，以試劑空白作參比，在波長(zhǎng)510nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液和試樣中鐵的吸光度，并求出其濃度C（ppm）。5.4.2.4 計(jì)算式中：A試樣-溶液中三氧化二鐵的吸光度； A標(biāo)低-低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度； A標(biāo)高-高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；C標(biāo)低-低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, ppm；C標(biāo)高-高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, ppm；C試液中三氧化二鐵的濃度 ,ppm； m試樣的重量，g。5.5 硫酸鉀的測(cè)定5.5.1 方法提要

11、:在微酸性介質(zhì)中,用氯化鋇沉淀硫酸根,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鋇懸濁液比較。5.5.2 試劑5.5.2.1 1%酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100mL乙醇中，用NaOH中和至中性；5.5.2.2 無(wú)水乙醇；5.5.2.3 10%氯化鋇溶液：稱10g氯化鋇溶于100mL水中；5.5.2.4 鹽酸：1+1；5.5.2.5 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm：稱取0.1814g經(jīng)105烘干的基準(zhǔn)硫酸鉀置于250 mL燒杯中,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。5.5.3 測(cè)定方法稱取1.000g已于260灼燒恒重的試樣于100 mL燒杯中,加水10 mL,加1滴1%酚酞指示劑,滴加1+1鹽酸中和至無(wú)

12、色并過量2 mL,加熱煮沸3分鐘,冷卻后移入25 mL比色管中,加水至18 mL。分別分取100 ppm的硫酸根離子標(biāo)液1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL于不同的25 mL的比色管中,含硫酸根離子分別為4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm, 各加入1+1鹽酸2 mL, 加水至18mL。向試樣及標(biāo)液中各加入加5mL 10%的氯化鋇溶液用水稀至刻度搖勻，5分鐘后目視, 試樣的濁度與標(biāo)液比較確定試樣的濃度C（ppm）。5.5.4 計(jì)算：式中: C試樣中硫酸根離子的濃度,ppm；m試樣重量,g。5.6 水不溶物的測(cè)定5.6.1 試劑5.6.1.1 1%酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100mL乙醇中，用NaOH中和至中性。5.6.2 測(cè)定方法 稱取20.00g試樣置于400mL燒杯中,加300mL水使其溶解,用已恒重的玻璃砂芯漏斗過濾。用水洗滌不溶物直到20mL洗滌液中加2滴1%酚酞不顯紅色為止。將漏斗及不溶物放入105的烘箱中烘至恒重。5.6.3 計(jì)算： 式中: m1-水不溶物的重量,g; m-試樣的重量,g。5.7 燒失量的測(cè)定5.7.1 方法提要：將試樣在300下灼燒，根據(jù)灼燒前后的減量來確定灼燒失量。5.7.2 測(cè)定方法：稱取2.0000g試樣置于已恒重的瓷坩堝中，放入高溫爐中，