微波消解儀操作規(guī)程與注意事項

1、精品資料微波消解儀操作規(guī)程及注意事項操作規(guī)程：1.檢查儀器運行正常。2.檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器已經(jīng)清洗。3.稱樣，稱樣量內(nèi)插罐 0.1g，內(nèi)罐w0.5g。4.在通風(fēng)櫥中， 加消解用試劑， 單用內(nèi)罐時總試劑量要求至少 8mL ，內(nèi)插罐一般 2mL 以內(nèi)。蓋好蓋， 插入外罐中， 放上安全彈簧片， 再放入轉(zhuǎn)子架中， 架子定位到工作臺上， 用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺 絲， 聽到一聲 “嘎 ”，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，可放入空架 到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的 1 號位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。 再連接壓力感受器。5.關(guān)上門，根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6.按

2、 START ，開始程序。7.結(jié)束后，可用水快速冷卻，或自然冷卻。一般情況下溫度到45 C 以下時開蓋。為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。8.清洗容器。注意事項：1.加入酸與液體的體積，只用內(nèi)罐時至少8mL ;用內(nèi)插罐時 1mL 左右借少于罐容積的 1/3），同時內(nèi)罐中都要加入 5mL 去離子水和 1mL 雙氧水。2.最大固體加樣量：內(nèi)插罐： 0.1g，內(nèi)罐w0.5g。3.嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。4.嚴(yán)禁含有機(jī)溶劑或揮發(fā)性的樣品進(jìn)行消化。如要消化，應(yīng)先水浴揮干5.同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。精品資料6.1 號主控罐中應(yīng)加入樣品。7.主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設(shè)置中一定選 TWIST 選

3、項8.特別注意溫度傳感器 ！ 輕拿輕放。9.放置支架時應(yīng)均勻間隔距離，平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防酸腐蝕。1制樣罐的準(zhǔn)備1.1.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用，具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。1.3 制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后，使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好，如果此時 內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈， 則不要急于放內(nèi)蓋， 待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐體 和

4、外蓋擰緊到合適的程度，然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片（注意：只能 一片）防爆膜， 壓上壓嘴， 擰緊。（注意：測壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。）1.4把制樣罐均勻地放在樣罐架上（注意不要偏在一邊）放入諧振 腔內(nèi)。2.制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座，儀器通電自 檢，自檢精品資料結(jié)束后，儀器顯示屏顯示“.00”或0.OX”此時儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接， 可在此時打開爐門， 按控制 面板上的數(shù)字 “0”鍵，這時，顯示屏顯示 “0.00”為正常。然后把測壓罐 和測壓系統(tǒng)接好。 在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下， 把控制罐放在最右側(cè)樣 罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置）

5、 ，關(guān)上爐門。2.2根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實驗證明安全有效的方法， 設(shè)置樣品微波消解方法。2.3按 “開始/停止”鍵，儀器按設(shè)置好的程序運行，觀察顯示屏上的 壓力顯示值， 正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)， 爐腔燈亮，沒有安全膜破裂， 沒有強(qiáng)的排出酸霧，表明儀器運行正常，樣品容器裝配正常，工作過 程中，如打開爐門，則工作自動仃止，待關(guān)上爐門時工作繼續(xù)進(jìn)行。2.4待儀器自行運行結(jié)束，然后等待1015分鐘可以取出樣品罐， 按定容要求準(zhǔn)備下一步的測定。3使用注意3.1.儀器在運行過程中，或在運行結(jié)束時，只要壓力數(shù)字顯示值不是 “0”時，請不要按 “清零 ”鍵。3.2.微波制樣過程中， 最大使用80%

6、的加熱功率；如制樣罐少于4只 時，要使用50%以下功率；3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外， 其它任何酸或堿、 鹽或 固體物質(zhì)，均不要單獨在開口容器中加熱；3.4.使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在，以免損壞制樣罐。 千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩， 否則將出現(xiàn)打火或擊 穿；微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)（如導(dǎo)線、金屬塊等）誤放入諧 振腔中；精品資料3.5.微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作，不能用強(qiáng)的機(jī)械力，其螺 紋易于滑絲，應(yīng)用力量要適度，這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭 不能用力過大，否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過0.5g。 樣品消解常用試劑是HNO3

7、、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。 對于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解 制樣，請在開口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)， 待反應(yīng)平 靜后，蓋上容器蓋，把容器放入制樣系統(tǒng)中；3.7.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。3.8.把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上（即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的 位置）。注意：這一個罐不用安全膜，否則工作過程中無壓力顯示，容易出現(xiàn) 事故。3.9.工作完成后，待顯示窗上的壓力降到 “0”或接近“0”時， 取下壓力控 制系統(tǒng)，取出樣品罐，根據(jù)下一步測試要求將樣品轉(zhuǎn)移。3.10.從制樣系統(tǒng)中取出

8、樣品罐后，不要用涼水沖涼，否則將導(dǎo)致制 樣罐外罐變形或破裂。3.11.千萬不要使用汽油、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗，也不 要用水沖洗諧振腔；對丁從未使用過木設(shè)備的人員，請認(rèn)真閱讀木說明韋重翌提示K禁止使用窩氯酸消解樣品2.禁止使用濃硫酸消解樣品d3祭止消解芳香類化合物“4、消解時必須在微波爐內(nèi)裝入消解罐,儀器不可以空載5、 消解罐使用期限正常為3年，超過期限請更換全新消解罐*精品資料撤波溶樣是20世紀(jì)80年代中期才興起的f I現(xiàn)代制樣新技術(shù). 微波制樣系統(tǒng)匸要包擂微波消解爐主機(jī)、FR-100型密対增壓消化緞溫按傳感臥 使川說明書等，其屮可靠肚好消化魁是關(guān)鑼部件之*FR-100型密封微波消解

9、罐是經(jīng)過很多實驗人址反熨試驗，牛產(chǎn)實踐 中*優(yōu)化設(shè)計最后定型，用優(yōu)質(zhì)全聚四氟乙烯精心加工制作而成。是JI有良好的密的性能1設(shè)計獨特可爺?shù)拈_閉式超壓洶氣卸壓自動安 全保護(hù)裝置國家專利*專利號*ZL9323917&8和防爆膜雙重安金 保護(hù)的密封增壓微波消解罐（國家專利號=a 03249543,9）.實現(xiàn)超 壓自動泄氣卸壓和防爆的增壓增溫密封微波溶樣 經(jīng)多年的推廣應(yīng) 用*消解齊種試樣用原子光譜（原子吸收光譜*1CP發(fā)射光譜* 原子啖光等以及電化學(xué)法等測定各種常量.破量及痕量元素.精品資料一、消解罐介紹H捋型主押錚錯構(gòu)犁林吧與胡紅岡腫雞比旅i內(nèi)禁止進(jìn)木和臥 灤計內(nèi)部干燥.h. SH度樓舸器保持

10、F燥.蛭常用衛(wèi)生磁畠吸水舐按拭c 湍度務(wù)感戦口段接主機(jī)、入主獨第利濕與密封技內(nèi)2、昔思標(biāo)旌消輛址緒和以此為：洛轉(zhuǎn)杯彎的笳故氣網(wǎng)苗樣杯帝ff f t*0備注：a.控溫塑主控灘匂蓉通標(biāo)準(zhǔn)淚輔謹(jǐn)術(shù)晤樣杯港樣HJSM-ff的.可61刪. 使用詢請用記用筆杯已精品資料樂普逋標(biāo)推消解鞏竝好樣品肓陵擰舉放U.精品資料丸悄化欝的便用土新消優(yōu)曙在便用前須先滿洗干凈：清洗方鋌如下r代継內(nèi)說上內(nèi)將旋絮外羞，于鎌液爐中.設(shè)定isor.時間為于分種，曙么堆內(nèi)帖污之再劃去離子稅沖洗17*.如有必要，特別是用于測定疫最無素時，消洗丄作-Ufh-liAL人4*甫懈瞎的憑任：務(wù)樣訃同的汨舸主捽爲(wèi)諫址在1號他直我再3號位H口世標(biāo)

11、 準(zhǔn)盜均的出列三、樣品消解步驟：1収樣冊和加疲（以情詢抽為例）卅聯(lián)稱扯不超過6剜叫釋屆 精確到卜0001*#1港樣補中加入加】優(yōu)泌匕怕現(xiàn)和In!収:冰擰上消解耀缽就備用舒汴：植初油.穗點、畫粉.茶町尊建諫収樣站孕頤過04吊 怕過0.無必?zé)┳鏊?琲先召電熱板120E消化20分鐘，后裝膳椒微波池解人茶葉樣品需婆預(yù)先琦酸甩腿過彼后上微波消姑2、 檸製時樣品的曲射堆為勻準(zhǔn)入徴疲切內(nèi)的消昨?qū)Ｓ冒?h3,桂定褊度AltiSr.吋問為前*H札 按開妁捷倒計時幵餉L訟吋憲舉后等3T分鐘即可把泊解離從號波爐中取UL掙卻G 冷卻Aft 20分鐘后，即可以在逓風(fēng)廚內(nèi)打開消解雄，（普遇標(biāo)準(zhǔn)蜒可以先擰尸陶* 再擰刑t島

12、 界陵主揑輦無放 r 閥，刖幵時候一定帶上紡冊甲密j仏 將消解好的樣品轉(zhuǎn)移到容量JK中宅容持測（盡童定容到25至升然*有些樣晶需藝 就發(fā).趕酸力法為；樣冊敢在電熱板蒸發(fā)至粘刪狀，F(xiàn)；圧眷】沖洸1七沈彊弊聊內(nèi)命 和辯樣杯潔撫戕一起轉(zhuǎn)入春金瓶中.四. 消解罐及微波爐腔的淸洗保養(yǎng)L*內(nèi)苗與蹩律口部之料面巒合郵緘注倉不要址物刷才.哇敲卅和有劃魚以免造成密 対不鼠? |,.精品資料2,本消解耀禁止在電爐上囲火加炳使用可以卄壯嗎楓上設(shè)定視度衽ixjruTna 但 時雉只能開口便用或英上內(nèi)不.艷對藥止醬上外蓋密封在電燉威齟爐上加熱乩耕荷罐*便用段時河后，毎枝祂恢用前應(yīng)ff輜厲西通悻和外孟的軽紋是青有裂斷、損

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