環(huán)己烷-乙醇恒壓汽液平衡相圖繪制(705必)

1、環(huán)己烷-乙醇恒壓汽液平衡相圖繪制【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 測(cè)定常壓下環(huán)己烷-乙醇二元系統(tǒng)的汽液平衡數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)壓力下的沸點(diǎn)-組成的相圖。2. 掌握阿貝折射儀的原理和使用方法?！绢A(yù)習(xí)要求】1. 了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法。2. 了解本實(shí)驗(yàn)中有哪些注意事項(xiàng)。3. 熟悉阿貝折射儀的使用?！緦?shí)驗(yàn)原理】在常溫下，任意兩種液體混合組成的體系稱為雙液體系。若兩液體能按任意比例相互溶解，則稱完全互溶雙液體系;若只能部分互溶，則稱部分互溶雙液體系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下，純液體有確定的沸點(diǎn)。而雙液體系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，還與雙液體系的組成有關(guān)。圖-4-1是一種最簡(jiǎn)

2、單的完全互溶雙液系的TX圖。圖中縱軸是溫度(沸點(diǎn))T，橫軸是液體B的摩爾分?jǐn)?shù)XB(或質(zhì)量百分組成)，上面一條是氣相線，下面一條是液相線，對(duì)應(yīng)于同一沸點(diǎn)溫度的二曲線上的兩個(gè)點(diǎn)，就是互相成平衡的氣相點(diǎn)和液相點(diǎn)，其相應(yīng)的組成可從橫軸上獲得。因此如果在恒壓下將溶液蒸餾，測(cè)定氣相餾出液和液相蒸餾液的組成就能繪出TX圖。如果液體與拉烏爾定律的偏差不大，在TX圖上溶液的沸點(diǎn)介于A、B二純液體的沸點(diǎn)之間(見(jiàn)圖-4-1)，實(shí)際溶液由于A、B二組分的相互影響，常與拉烏爾定律有較大偏差，在TX圖上會(huì)有最高或最低點(diǎn)出現(xiàn)，如圖-4-2所示，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，其相應(yīng)的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物。恒沸點(diǎn)混合物蒸餾時(shí)，所得的氣相與

3、液相組成相同，靠蒸餾無(wú)法改變其組成。如HCl與水的體系具有最高恒沸點(diǎn)，苯與乙醇的體系則具有最低恒沸點(diǎn)。圖1 不同類型雙液系的溫度組成圖本實(shí)驗(yàn)是用回流冷凝法測(cè)定環(huán)已烷異丙醇體系的沸點(diǎn)組成圖。其方法是用阿貝折射儀測(cè)定不同組成的體系，在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣、液相的折射率，再?gòu)恼凵渎式M成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制沸點(diǎn)組成圖?！緝x器藥品】?jī)x器：沸點(diǎn)儀1套; 阿貝折射儀1臺(tái); 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小試管9支。藥品：環(huán)己烷; 乙醇?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度比室溫高5左右，通恒溫水于阿貝折射儀中。2. 測(cè)定折射率與組成的關(guān)系，作工作曲線：將9支小試管編號(hào)，依次移入、的環(huán)己烷，再依次移入

4、、的異丙醇，輕輕搖動(dòng)，混合均勻，配成9份已知濃度的溶液（按純樣品的密度，換算成質(zhì)量百分濃度）。用阿貝折射儀測(cè)定每份溶液的折射率及純環(huán)己烷和異丙醇的折射率。以折射率對(duì)濃度作圖，即可繪制工作曲線。3. 測(cè)定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系 方法一：連續(xù)測(cè)定法沸點(diǎn)儀裝置圖如圖-4-3所示。加熱使沸點(diǎn)儀中溶液沸騰，待溶液沸騰且回流正常后minmin，旋轉(zhuǎn)活塞成圖-4-4所示位置。用毛細(xì)滴管吸取少許樣品(即為氣相樣品)，隨即將活塞轉(zhuǎn)回回流位置(如圖-4-5所示)。把所取的樣品迅速滴入折射儀中，測(cè)其折射率ng。再用另一支滴管吸取沸點(diǎn)儀中的溶液，測(cè)其折射率nl。在每次取氣相和液相樣品分析前，要分別記下沸點(diǎn)儀中溫度計(jì)的氣液相

5、溫度tl。圖2 沸點(diǎn)儀間歇測(cè)定法 在測(cè)定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系時(shí)，也可以用間歇方法測(cè)定。每種含不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的溶液由教師事先配好，同學(xué)按順序號(hào)依次測(cè)定。 把事先配好的第一份溶液25mL加入沸點(diǎn)儀中，加入沸石，待沸騰穩(wěn)定后，讀取沸點(diǎn)溫度，立即停止加熱。取氣相冷凝液測(cè)其折射率，而后再取液相液體測(cè)其折射率，然后用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測(cè)定液，放回原試劑瓶中。在沸點(diǎn)儀中再加入25mL新的待測(cè)液，用上述方 法同樣依次測(cè)定。 注意: 在更換溶液時(shí)，務(wù)必用滴管取盡沸點(diǎn)儀中的測(cè)定液，以免帶來(lái)誤差。 【注意事項(xiàng)】1. 由于整個(gè)體系并非絕對(duì)恒溫，氣、液兩相的溫度會(huì)有少許差別，因此沸點(diǎn)儀中，溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)一半浸在溶液中

6、，一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。2. 實(shí)驗(yàn)中盡可能避免過(guò)熱現(xiàn)象，為此每加兩次樣品后，可加入一小塊沸石，同時(shí)要控制好液體的回流速度，不宜過(guò)快或過(guò)慢（回流速度的快慢可調(diào)節(jié)加熱溫度來(lái)控制）。 3. 在每一份樣品的蒸餾過(guò)程中，由于整個(gè)體系的成分不可能保持恒定，因此平衡溫度會(huì)略有變化，特別是當(dāng)溶液中兩種組成的量相差較大時(shí)，變化更為明顯。為此每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正常回流minmin后，即可取樣測(cè)定，不宜等待時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。 4. 每次取樣量不宜過(guò)多，取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相取樣口的殘液亦要擦干凈。 5. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)折射儀的水溫要恒定，使用折射儀時(shí)，棱鏡不能觸及硬物(如滴管)，擦拭棱鏡用擦鏡紙?！緮?shù)據(jù)處理】1. 將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的折射率組成數(shù)據(jù)列表，并繪制成工作曲線。 2. 將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的沸點(diǎn)折射率數(shù)據(jù)列表，并從工作曲線上查得相應(yīng)的組成，從而獲得沸點(diǎn)與組成的關(guān)系。 3. 繪制沸點(diǎn)組成圖，并標(biāo)明最低恒沸點(diǎn)和組成。 4. 在精確的測(cè)定中，還要對(duì)溫度計(jì)的外露水銀柱進(jìn)行露莖校正?！舅伎紗?wèn)題】1. 在該實(shí)驗(yàn)中，測(cè)定工作曲線時(shí)折射儀的恒溫溫度與測(cè)定樣品時(shí)