W2303石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）測定米粉中的

1、食品質(zhì)量安全檢測技術(shù)課程-微教材微課編號(hào)W2303微課名稱石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）測定米粉中的重金屬鎘含量所屬模塊（章節(jié)）重金屬元素檢測子模塊鎘的測定關(guān)鍵詞米粉，重金屬，鎘，石墨爐原子吸收光譜法，GF-AAS，檢測，測定是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點(diǎn)建設(shè)是 否微課類型實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)型微課形式混合拍攝式教學(xué)設(shè)計(jì)模式任務(wù)驅(qū)動(dòng)法教學(xué)目標(biāo)理解GF-AAS法測鎘的原理，熟悉GF-AAS法檢測米粉中重金屬鎘含量的流程，掌握樣品預(yù)處理（微波消解），掌握石墨爐原子吸收分光光度（以agilent 240z儀器為例）儀器規(guī)范操作。掌握檢測結(jié)果的正確計(jì)算。 教學(xué)內(nèi)容知識(shí)點(diǎn)技能點(diǎn)1、 GF-AAS法測鎘的原

2、理2、 GF-AAS法檢測米粉中重金屬鎘含量的流程1、石墨爐原子吸收分光光度（以agilent 240z儀器為例）儀器規(guī)范操作。2、檢測結(jié)果的正確計(jì)算知識(shí)講解 GF-AAS法測鎘實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。邊學(xué)邊練/案例分析任務(wù)：石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）測定大米中的重金屬鎘含量樣品：米粉參考標(biāo)準(zhǔn)：依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘測定第一法：石墨爐法（GF-AAS）。本方法檢出限為。操作技術(shù)要點(diǎn)： 該項(xiàng)目檢測過程共分成實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、樣品預(yù)處理、上機(jī)檢測和數(shù)據(jù)處理四部分

3、。1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（1）方法確定：查找檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。（2）試劑準(zhǔn)備： 1）硝酸、過氧化氫(30%)。 2）磷酸氫二銨溶液(10g/L) 稱取磷酸氫二銨，以水溶解稀釋至100 mL。 3） 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：取1000ug/mL儲(chǔ)備液經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。 注意：濃度相差2-3個(gè)數(shù)量級(jí)，需進(jìn)行逐級(jí)稀釋，并且盡量選用單標(biāo)移液管（也叫胖肚移液管），標(biāo)準(zhǔn)溶液配置會(huì)更精準(zhǔn)。（3）儀器準(zhǔn)備 1） 原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鎘空心陰極燈）。 2）微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯消解罐。（以新儀MDS-15為例）2、樣品預(yù)處理（結(jié)合實(shí)際樣品，確定樣品量） （1）試樣處理：米粉樣品儲(chǔ)于自封袋中，

4、貼上標(biāo)簽保存?zhèn)溆谩＃?）試樣消解根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件可以選取干法灰化、濕法消解和微波消解。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解法。微波消解：稱取干試樣（精確） 置于微波消解罐中，兩個(gè)平行樣一個(gè)空白。加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件（以新儀MDS-15為例）。操作參數(shù)：預(yù)消解階段：30min，120攝氏度；消解階段：150，10min,400W； 160,20min，500W； 180,30min，600W。（根據(jù)罐數(shù)決定功率，一般考慮(n+2)100W）降溫階段：機(jī)器自行降溫和排酸氣。當(dāng)溫度降至60以下方可打開爐門。3、上機(jī)檢測 （1）儀器參考操作條件（結(jié)合實(shí)際樣品檢測情況，確定

5、儀器檢測條件）儀器參數(shù)：模式及類型：采用塞曼扣背景，進(jìn)樣模式采用儀器自動(dòng)配制；測量模式： 選用峰高，可依據(jù)實(shí)際情況自行設(shè)定讀數(shù)次數(shù)；光學(xué)參數(shù)： 波長選用228.8nm 狹縫，燈電流3mA,采用塞曼扣背景；石墨爐升溫程序設(shè)定：干燥溫度120 時(shí)間20-40 s 逐步升溫，防止樣品沸騰； 灰化溫度400，時(shí)間10 s原子化溫度l 800，時(shí)間4 s-5 s并根據(jù)實(shí)際情況設(shè)定基改劑的位置及進(jìn)樣程序標(biāo)準(zhǔn)曲線：在線稀釋成濃度為：、1ug/L 、2ug/L 、3ug/L、4ug/L、5ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列線性擬合：采用線性擬合進(jìn)樣器：依據(jù)實(shí)際樣品在樣品盤的放置位置設(shè)定母液、制備液、基改劑的位置及母液濃度

6、。（2）上機(jī)具體操作步驟1）打開計(jì)算機(jī)，再打開石墨爐電源。進(jìn)入SpectrAA工作站。2）點(diǎn)擊工作表格，選擇新建，儀器選擇石墨爐；編輯分析方法，設(shè)置測量元素的各項(xiàng)參數(shù)、石墨爐工作參數(shù)和自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)。3）安裝所需元素?zé)?，預(yù)熱1020分鐘，優(yōu)化元素?zé)簟?）調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器。5）編輯樣品的詳細(xì)信息，確定使方法生效。按進(jìn)樣器設(shè)置放置標(biāo)液、基體改進(jìn)劑和樣品，標(biāo)準(zhǔn)使用液自動(dòng)稀釋成、5.0 ng/mL，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。6）打開冷卻水系統(tǒng)，壓力在30psi左右；打開氬氣瓶，調(diào)整壓力至，打開通風(fēng)系統(tǒng)。點(diǎn)擊分析，根據(jù)提示執(zhí)行分析操作。7）完成后，打印報(bào)告，關(guān)閉氬氣和循環(huán)水，退出工作站，關(guān)閉儀器、計(jì)算機(jī)、通風(fēng)系統(tǒng)。（

7、3）基體改進(jìn)劑的使用對有干擾的試樣，和樣品消化液一起注入石墨爐磷酸二氫銨溶液（10g/L），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑。4、數(shù)據(jù)處理 試樣中鎘含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。 .（1） 式中： X試樣中鎘含量，單位為微克每千克或微克每升(ug/kg或ug/L); A1測定試樣消化液中鎘含量，單位為納克每毫升(ngmL)； A2 空白液中鎘含量，單位為納克每毫升(ng/mL) V試樣消化液總體積，單位為毫升(mL)； m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。附錄：原子

8、吸收光譜(石墨爐法)檢測原始記錄樣品編號(hào)檢測日期樣品名稱樣品狀態(tài)粉狀（ ）、勻漿（ ）、原樣（ ）檢測項(xiàng)目檢測依據(jù)分析天平檢測地點(diǎn)305環(huán)境條件溫度： 濕度： % RH前處理方法濕法消解（ ）、微波消解（ ）、干法（ ），浸提（ ）儀器條件儀器編號(hào)：D-89 陰極燈： 檢測器波長(nm)：干燥溫度： 灰化溫度： 原子化溫度： 重復(fù)次數(shù)12取樣量 m( )定容體積V( mL )稀釋倍數(shù) f被測液質(zhì)量濃度c(g/L)測定值 （ ）平 均 值( )以( )樣計(jì)( )水分(%)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度 (g/L)吸光度回歸方程實(shí)驗(yàn)相對偏差（）方法允許相對偏差（）計(jì)算公式： 檢測人：校核人：審核人：檢 測 報(bào)

9、 告TEST REPORT報(bào)告編號(hào)： / Report No.樣品名稱： 大米 NAME OF SAMPLE委托單位: * CUSTOMER檢測類別： 一般性委托 TEST CATEGORY*檢 測 技 術(shù) 有 限 公 司*Detection Technology Co., Ltd.*檢測技術(shù)有限公司*Detection Technology Co.,Ltd.檢 測 報(bào) 告TEST REPORT報(bào)告編號(hào)（Report No.）: 20150267 第1頁 共2頁（page 1 of 2）樣品名稱Product大米檢測類別Test Category一般性委托型號(hào)規(guī)格 Model等級(jí) Grade/

10、商標(biāo)Trademark/生產(chǎn)日期Date of Manufacture/批號(hào)或編號(hào)Sarial Number/委托單位（客戶）名稱Name of Client*受檢單位Inspected Entity*地址Adress*生產(chǎn)單位Manufacturer*抽樣者Sampling Organization/抽樣基數(shù)Number of Samples/抽樣地點(diǎn)Sample Location/抽樣日期Sampling/抽樣數(shù)量Number of Sample（s）for Inspection/到樣數(shù)量Receiving Number of Sample(s)500g送樣者Sample（s） Deliv

11、erer*到樣日期Receiving Date of Sample(s)2015.4.17樣品狀態(tài)Condition of Sample（s）散裝檢測依據(jù)Test Requirements5-2003檢測項(xiàng)目 Test Item（s）鎘檢測日期Test Date2015.4.17檢測地點(diǎn)Test Location本實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)論 Test Summary 對所送樣品進(jìn)行檢測，提供實(shí)測數(shù)據(jù)。(檢測專用章)Test Seal批準(zhǔn)日期： 年 月 日Date of Approval備注 Remarks批準(zhǔn)： 審核: 編制:Approved by Verified by Compose檢 測 報(bào) 告TEST REPORT報(bào)告編號(hào)（Re