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文檔簡介
1、食品質(zhì)量安全檢測技術(shù)課程-微教材微課編號W2303微課名稱石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)測定米粉中的重金屬鎘含量所屬模塊(章節(jié))重金屬元素檢測子模塊鎘的測定關(guān)鍵詞米粉,重金屬,鎘,石墨爐原子吸收光譜法,GF-AAS,檢測,測定是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點建設是 否微課類型實驗實訓型微課形式混合拍攝式教學設計模式任務驅(qū)動法教學目標理解GF-AAS法測鎘的原理,熟悉GF-AAS法檢測米粉中重金屬鎘含量的流程,掌握樣品預處理(微波消解),掌握石墨爐原子吸收分光光度(以agilent 240z儀器為例)儀器規(guī)范操作。掌握檢測結(jié)果的正確計算。 教學內(nèi)容知識點技能點1、 GF-AAS法測鎘的原
2、理2、 GF-AAS法檢測米粉中重金屬鎘含量的流程1、石墨爐原子吸收分光光度(以agilent 240z儀器為例)儀器規(guī)范操作。2、檢測結(jié)果的正確計算知識講解 GF-AAS法測鎘實驗原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8 nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鎘含量成正比,與標準系列比較定量。邊學邊練/案例分析任務:石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)測定大米中的重金屬鎘含量樣品:米粉參考標準:依據(jù)國家標準食品中鎘測定第一法:石墨爐法(GF-AAS)。本方法檢出限為。操作技術(shù)要點: 該項目檢測過程共分成實驗準備、樣品預處理、上機檢測和數(shù)據(jù)處理四部分
3、。1、實驗準備(1)方法確定:查找檢測方法標準。(2)試劑準備: 1)硝酸、過氧化氫(30%)。 2)磷酸氫二銨溶液(10g/L) 稱取磷酸氫二銨,以水溶解稀釋至100 mL。 3) 鎘標準使用液:取1000ug/mL儲備液經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng鎘的標準使用液。 注意:濃度相差2-3個數(shù)量級,需進行逐級稀釋,并且盡量選用單標移液管(也叫胖肚移液管),標準溶液配置會更精準。(3)儀器準備 1) 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鎘空心陰極燈)。 2)微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解罐。(以新儀MDS-15為例)2、樣品預處理(結(jié)合實際樣品,確定樣品量) (1)試樣處理:米粉樣品儲于自封袋中,
4、貼上標簽保存?zhèn)溆?。?)試樣消解根據(jù)實驗室條件可以選取干法灰化、濕法消解和微波消解。本實驗采用微波消解法。微波消解:稱取干試樣(精確) 置于微波消解罐中,兩個平行樣一個空白。加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳條件(以新儀MDS-15為例)。操作參數(shù):預消解階段:30min,120攝氏度;消解階段:150,10min,400W; 160,20min,500W; 180,30min,600W。(根據(jù)罐數(shù)決定功率,一般考慮(n+2)100W)降溫階段:機器自行降溫和排酸氣。當溫度降至60以下方可打開爐門。3、上機檢測 (1)儀器參考操作條件(結(jié)合實際樣品檢測情況,確定
5、儀器檢測條件)儀器參數(shù):模式及類型:采用塞曼扣背景,進樣模式采用儀器自動配制;測量模式: 選用峰高,可依據(jù)實際情況自行設定讀數(shù)次數(shù);光學參數(shù): 波長選用228.8nm 狹縫,燈電流3mA,采用塞曼扣背景;石墨爐升溫程序設定:干燥溫度120 時間20-40 s 逐步升溫,防止樣品沸騰; 灰化溫度400,時間10 s原子化溫度l 800,時間4 s-5 s并根據(jù)實際情況設定基改劑的位置及進樣程序標準曲線:在線稀釋成濃度為:、1ug/L 、2ug/L 、3ug/L、4ug/L、5ug/L的標準溶液系列線性擬合:采用線性擬合進樣器:依據(jù)實際樣品在樣品盤的放置位置設定母液、制備液、基改劑的位置及母液濃度
6、。(2)上機具體操作步驟1)打開計算機,再打開石墨爐電源。進入SpectrAA工作站。2)點擊工作表格,選擇新建,儀器選擇石墨爐;編輯分析方法,設置測量元素的各項參數(shù)、石墨爐工作參數(shù)和自動進樣器參數(shù)。3)安裝所需元素燈,預熱1020分鐘,優(yōu)化元素燈。4)調(diào)整自動進樣器。5)編輯樣品的詳細信息,確定使方法生效。按進樣器設置放置標液、基體改進劑和樣品,標準使用液自動稀釋成、5.0 ng/mL,制作標準曲線。6)打開冷卻水系統(tǒng),壓力在30psi左右;打開氬氣瓶,調(diào)整壓力至,打開通風系統(tǒng)。點擊分析,根據(jù)提示執(zhí)行分析操作。7)完成后,打印報告,關(guān)閉氬氣和循環(huán)水,退出工作站,關(guān)閉儀器、計算機、通風系統(tǒng)。(
7、3)基體改進劑的使用對有干擾的試樣,和樣品消化液一起注入石墨爐磷酸二氫銨溶液(10g/L),繪制標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑。4、數(shù)據(jù)處理 試樣中鎘含量按式(1)進行計算。 .(1) 式中: X試樣中鎘含量,單位為微克每千克或微克每升(ug/kg或ug/L); A1測定試樣消化液中鎘含量,單位為納克每毫升(ngmL); A2 空白液中鎘含量,單位為納克每毫升(ng/mL) V試樣消化液總體積,單位為毫升(mL); m試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL)。 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。附錄:原子
8、吸收光譜(石墨爐法)檢測原始記錄樣品編號檢測日期樣品名稱樣品狀態(tài)粉狀( )、勻漿( )、原樣( )檢測項目檢測依據(jù)分析天平檢測地點305環(huán)境條件溫度: 濕度: % RH前處理方法濕法消解( )、微波消解( )、干法( ),浸提( )儀器條件儀器編號:D-89 陰極燈: 檢測器波長(nm):干燥溫度: 灰化溫度: 原子化溫度: 重復次數(shù)12取樣量 m( )定容體積V( mL )稀釋倍數(shù) f被測液質(zhì)量濃度c(g/L)測定值 ( )平 均 值( )以( )樣計( )水分(%)準標準曲線質(zhì)量濃度 (g/L)吸光度回歸方程實驗相對偏差()方法允許相對偏差()計算公式: 檢測人:校核人:審核人:檢 測 報
9、 告TEST REPORT報告編號: / Report No.樣品名稱: 大米 NAME OF SAMPLE委托單位: * CUSTOMER檢測類別: 一般性委托 TEST CATEGORY*檢 測 技 術(shù) 有 限 公 司*Detection Technology Co., Ltd.*檢測技術(shù)有限公司*Detection Technology Co.,Ltd.檢 測 報 告TEST REPORT報告編號(Report No.): 20150267 第1頁 共2頁(page 1 of 2)樣品名稱Product大米檢測類別Test Category一般性委托型號規(guī)格 Model等級 Grade/
10、商標Trademark/生產(chǎn)日期Date of Manufacture/批號或編號Sarial Number/委托單位(客戶)名稱Name of Client*受檢單位Inspected Entity*地址Adress*生產(chǎn)單位Manufacturer*抽樣者Sampling Organization/抽樣基數(shù)Number of Samples/抽樣地點Sample Location/抽樣日期Sampling/抽樣數(shù)量Number of Sample(s)for Inspection/到樣數(shù)量Receiving Number of Sample(s)500g送樣者Sample(s) Deliv
11、erer*到樣日期Receiving Date of Sample(s)2015.4.17樣品狀態(tài)Condition of Sample(s)散裝檢測依據(jù)Test Requirements5-2003檢測項目 Test Item(s)鎘檢測日期Test Date2015.4.17檢測地點Test Location本實驗室檢測結(jié)論 Test Summary 對所送樣品進行檢測,提供實測數(shù)據(jù)。(檢測專用章)Test Seal批準日期: 年 月 日Date of Approval備注 Remarks批準: 審核: 編制:Approved by Verified by Compose檢 測 報 告TEST REPORT報告編號(Re
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