畢節(jié)七星關(guān)區(qū)第二污水處理廠實驗室實際操作步驟

1、畢節(jié)市七星關(guān)區(qū)第二污水處理廠化驗室畢節(jié)七星關(guān)區(qū)第二污水處理廠實驗室具體操作手冊一、 化學需氧量（CODcr）1、 實驗藥品（1） 硫酸銀-硫酸試劑：向500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放在磁力攪拌器上攪拌至硫酸銀完全溶解，裝入試劑瓶。（用1000ml燒杯進行操作，操作過程請小心，避免濃硫酸濺出。）（2） 重鉻酸鉀溶液：本實驗室使用的重鉻酸鉀溶液濃度為0.025mol/L。將12.258g在105干燥2小時后的重鉻酸鉀溶于水中，用容量瓶定容至1000ml，此為0.25mol/L。再將此溶液稀釋10倍，即為0.025mol/L。（3） 硫酸亞鐵銨滴定液：本實驗室使用的硫酸亞鐵銨滴定液濃度約0.00

2、5mol/L。取2g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入1ml濃硫酸，冷卻后用容量瓶定容至1000ml。此溶液理論上需每次使用都標定。（4） 試亞鐵靈指示劑：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵銨（FeSO4·7H2O）于水中，加入1.5g 10-鄰菲啰啉，加水稀釋至100ml，儲存于棕色瓶（即不許見光）。（5） COD標液：將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀，用容量瓶定容至1000ml，此溶液COD有效濃度為500mg/L。2、 實驗步驟（1） 空白瓶取10ml蒸餾水；標樣瓶取9ml蒸餾水及1mlCOD標樣（500mg/L）；進水瓶取9ml蒸餾水及1ml進水水樣（進水和標樣相當于稀釋10倍進行測

3、量）；出水瓶取10ml出水水樣。（2） 先在進水和出水瓶內(nèi)分別加入0.2g硫酸汞(約藥匙的半勺)，后往每個消解瓶內(nèi)加入5ml重鉻酸鉀溶液（0.025mol/L）。（3） 往消解瓶放入2-4粒玻璃珠后放到消解儀上，從冷凝管上方緩慢加入15ml硫酸-硫酸銀溶液。搖勻后打開消解儀，將消解時間定為2小時10分鐘（10分鐘是開始沸騰之前的時間），開始消解。（4） 消解結(jié)束后，自然冷卻半小時左右，從冷凝管上方緩慢加入40ml蒸餾水。取下消解瓶，搖勻后放入水盆中水冷卻。（5） 冷卻后加入3滴試亞鐵靈指示劑，用濃度約0.005mol/L的硫酸亞鐵銨進行滴定。另需對硫酸亞鐵銨標定：于空白試驗滴定結(jié)束的溶液中加入

4、5.00ml濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液，搖勻后進行標定。（如天氣變化不大，可每兩天標定一次。但天氣變化大時必須每天標定。）3、 實驗數(shù)據(jù)處理（1） 硫酸亞鐵銨標定結(jié)果計算：（2） CODcr結(jié)果計算：V0空白滴定體積V1水樣滴定體積V2取樣體積，本實驗中為10C硫酸亞鐵銨濃度（本方法依據(jù)是國標重鉻酸鉀滴定法，但在減少有毒藥品使用量及本廠實際情況基礎上作了合理變動。具體數(shù)據(jù)處理可用excel表格。詳見實驗室電腦里的excel表格每日數(shù)據(jù)處理。）二、 氨氮（NH3-N）1、 實驗藥品（1） 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸10min以除去氨，冷卻后定容

5、至100ml。（2） 納氏試劑：稱取20g碘化鉀（KI）溶于100ml水中，再加10g左右二氯化汞（HgCl2，也叫氯化高汞），直到出現(xiàn)朱紅色沉淀。另稱取60g氫氧化鉀（KOH）溶于100ml水中，將之前的碘化鉀溶液倒入，混合，稀釋至400ml。待澄清后取上清液，貯存于聚乙烯瓶中。（注：每用完一次，新配時，必須用新配的納氏試劑重新制作標準曲線。）（3） 銨標準儲備液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨溶于水中，用容量瓶定容至1000ml。此溶液氨氮濃度為1000mg/L。（4） 銨標準使用液：將銨標準儲備液稀釋100倍，即得濃度為10mg/L的銨標準使用液。一般取1.0ml到100ml容量

6、瓶定容。2、 實驗步驟（1） 制作標準曲線。分別取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml銨標準使用液于50ml比色管，定容至50ml后，加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液搖勻，再加入1.5ml納氏試劑搖勻，靜止10分鐘后，用分光光度計，以水為參比，在波長420nm下測定吸光度。（1） 進水稀釋50倍測量，即取1ml定容至50ml；出水不需稀釋，即直接取50ml在比色管中；偶爾測標樣時，應取標準使用液（10mg/L，現(xiàn)配）5ml定容至50ml，即稀釋10倍測量。（2） 往取樣定容好的50ml比色管中先加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻后，再加入1.5ml納氏試劑搖勻。靜止10分鐘后，

7、用分光光度計，以水為參比，在波長420nm下測定各水樣的吸光度（分光光度計需提前打開預熱半小時）。3、 實驗數(shù)據(jù)處理（1） 標準曲線的制作。制作標準曲線數(shù)據(jù)記錄如下：取樣量（ml）0.00.51.03.05.07.010.0標樣濃度（mg/L）0.00.10.20.61.01.42.0吸光度（Abs）得出的數(shù)據(jù)以吸光度為橫坐標，標樣濃度為縱坐標作出標準曲線。（標準曲線原則上三個月做一次。但如果天氣變化較大，或是新配實驗藥品時，必須重新做。）（2） 水樣測定結(jié)果計算。根據(jù)標準曲線，算出相應吸光度代表的濃度，再乘以稀釋倍數(shù)，即得所測水樣的實際濃度。（詳見實驗室電腦里的excel表格每日數(shù)據(jù)處理）三

8、、 總磷（TP）1、 實驗藥品（1） 5%過硫酸鉀溶液：稱取5g過硫酸鉀溶解到100ml水中。（若不易溶解，可稍微加熱使其溶解。每次使用時，應觀察試劑瓶內(nèi)是否有晶體析出。如果有，需對試劑瓶水浴加熱使析出晶體溶解后，再進行實驗。）（2） 抗壞血酸：稱取10g抗壞血酸溶于水中，用容量瓶定容到100ml，用棕色試劑瓶保存。如果顏色不變可用三個月。（3） 鉬酸銨顯色劑：溶解13g鉬酸銨于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100ml水中。配置1+1硫酸約300ml（150ml水中加入150ml濃硫酸）。不斷攪拌下將鉬酸銨溶液倒入1+1硫酸中，再將酒石酸銻鉀溶液倒入，混勻，共約500ml，用棕色試

9、劑瓶保存。（注：每用完一次，新配時，必須用新配的顯色劑重新制作標準曲線。）（4） 磷標準儲備液：稱取0.2197g在110下干燥2小時，并在干燥器中放置冷卻的磷酸二氫鉀（KH2PO4），溶解于100ml水中，再加入5ml 1+1硫酸，用容量瓶定容至1000ml。此溶液磷濃度為50mg/L。（5） 磷標準使用液：將標準儲備液稀釋25倍，即得磷濃度為2mg/L的磷標準使用液。2、 實驗步驟（1） 制作標準曲線。分別取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml磷標準使用液于50ml比色管，定容至50ml。加入1.0ml抗壞血酸搖勻，30秒后再加入2.0ml鉬酸銨顯色劑搖勻，靜止1

10、5分鐘后，用分光光度計，以水為參比，在波長700nm下測定吸光度。（2） 進水取5ml，算稀釋10倍；出水取10ml，算稀釋5倍；標樣取磷標準儲備液0.5ml，即稀釋100倍。取好水樣在50ml比色管后，定容至25ml，再加入4ml 5%過硫酸鉀溶液，搖勻。（3） 加塞后管口包上紗布并用線扎緊，避免高溫消解時玻璃塞沖出。將紗布包好的比色管放入大燒杯中，放進壓力鍋中加熱消解。壓力鍋安全閥保持關(guān)閉，放氣閥打開。待鍋內(nèi)水沸騰，即放氣閥有蒸汽噴出時，關(guān)閉放氣閥，觀察壓力表的讀數(shù)變化。當溫度達到125時，關(guān)閉電源，讓壓力鍋自然冷卻。（4） 待壓力鍋上壓力表讀數(shù)為0時，緩慢打開放氣閥，使壓力鍋內(nèi)壓力完全降

11、為常壓。再自然冷卻10分鐘左右后打開壓力鍋，拿出消解樣品冷卻。然后加水定容至50ml。（5） 往定容好的比色管內(nèi)加1.0ml抗壞血酸搖勻，30秒后加入2.0ml鉬酸銨顯色劑搖勻。靜止顯色15分鐘后，以水為參比，在波長700nm下測定各水樣的吸光度。3、 實驗數(shù)據(jù)處理（1） 標準曲線的制作。制作標準曲線數(shù)據(jù)記錄如下：取樣量（ml）0.00.51.03.05.010.015.0標樣濃度（mg/L）0.00.020.040.120.200.400.60吸光度（Abs）得出的數(shù)據(jù)以吸光度為橫坐標，標樣濃度為縱坐標作出標準曲線。（標準曲線原則上三個月做一次。但如果天氣變化較大，或是新配實驗藥品時，必須重

12、新做。）（2） 水樣測定結(jié)果計算。根據(jù)標準曲線，算出相應吸光度代表的濃度，再乘以稀釋倍數(shù)，即得所測水樣的實際濃度。（詳見實驗室電腦里的excel表格每日數(shù)據(jù)處理）四、 總氮（TN）1、 實驗藥品（1） 堿性過硫酸鉀：稱取1.5g氫氧化鈉（NaOH）和4g過硫酸鉀溶于100ml水中，貯存于聚乙烯瓶，保質(zhì)期為一周。（若不易溶解，可稍微加熱使其溶解。）（2） 1+9鹽酸：濃鹽酸和水的體積比為1:9配置而成。一般一次取20ml濃鹽酸緩慢加入180ml蒸餾水中。（取濃鹽酸時戴好口罩，并在通風櫥中進行。）（3） 硝酸鉀標準儲備液：稱取0.7218g經(jīng)110干燥3小時的硝酸鉀溶于水中，用容量瓶定容至1000

13、ml。此溶液總氮（硝酸根）含量為100mg/L。應貯存在棕色瓶內(nèi)，保質(zhì)期3個月。（4） 硝酸鉀標準使用液：將標準儲備液稀釋10倍，即得總氮濃度為10mg/L的標準使用液。2、 實驗步驟（1） 制作標準曲線。在8支25ml比色管內(nèi)分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、8.0ml硝酸鉀標準使用液，定容到10ml。加入5ml堿性過硫酸鉀搖勻。加塞用紗布包好放入壓力鍋消解。消解步驟與總磷消解相同。取出冷卻后，加入1ml 1+9鹽酸后定容到25ml。靜止10分鐘后，用分光光度計以水為參比，在波長220nm和275nm下，用石英比色皿（220nm和274nm均屬紫外光，不能用玻璃

14、比色皿）測定吸光度。（2） 用25ml比色管，進水取樣1ml，即稀釋25倍；出水取樣2ml，即稀釋12.5倍；標樣取硝酸鉀標準儲備液0.5ml，即稀釋50倍。取樣完成后定容到10ml。（3） 往每個比色管加入5ml堿性過硫酸鉀，搖勻。加塞后用紗布包好放入壓力鍋消解。消解步驟與總磷消解相同。（4） 消解結(jié)束取出冷卻后，先加入1ml 1+9鹽酸，再定容到25ml。靜止10分鐘后，用分光光度計以水為參比，在波長220nm和275nm下，用石英比色皿（220nm和275nm均屬紫外光，不能用玻璃比色皿）測定吸光度。3、 實驗數(shù)據(jù)處理（1） 標準曲線的制作。制作標準曲線數(shù)據(jù)記錄如下：取樣量（ml）0.0

15、0.51.02.03.05.07.08.0標樣濃度（mg/L）0.00.20.40.81.22.02.83.2A220（220nm時吸光度)A275（275nm時吸光度）校正吸光度表中，校正吸光度為。以校正吸光度為橫坐標，標樣濃度為縱坐標做出標準曲線。（標準曲線原則上三個月做一次。但如果天氣變化較大，或是新配實驗藥品時，必須重新做。）（2） 水樣測定結(jié)果計算。先算出水樣測定的校正吸光度，校正吸光度為。然后根據(jù)標準曲線算出相應校正吸光度代表的濃度，再乘以各水樣稀釋倍數(shù)，即得水樣實際濃度。（詳見實驗室電腦里的excel表格每日數(shù)據(jù)處理）五、 污泥屬性指標1、 污泥沉降比（SV30）（1） 實驗步驟

16、：取曝氣池混合液，用玻璃棒攪勻后，快速倒入250ml量筒至250ml刻度線，使其自然沉降并開始計時。30分鐘后讀取污泥體積V。（2） 實驗數(shù)據(jù)處理：（V為沉降后是污泥體積，V0為水樣體積250。結(jié)果以百分數(shù)計）2、 懸浮物固體濃度（MLSS）（1） 實驗步驟：先稱量干燥皿內(nèi)的濾紙兩張（已在110下干燥24小時），質(zhì)量為m1，放在標記好左右的稱量瓶內(nèi)。取攪勻的曝氣池混合液50ml用稱好的濾紙過濾。過濾結(jié)束后將濾紙恰當折疊（不要使濾紙上的污泥損失）放入稱量瓶，在烘箱中以110烘24小時后，取出放進干燥皿冷卻至室溫，再稱量濾紙的重量m2。（2） 實驗數(shù)據(jù)處理：（單位：mg/L）（V為所取水樣體積，此

17、處為50）3、 污泥體積指數(shù)（SVI）（1） 實驗步驟：測出SV及MLSS即可。（2） 實驗數(shù)據(jù)處理：（單位：ml/g）（詳見實驗室電腦里的excel表格每日數(shù)據(jù)處理）六、 五日生化需氧量（BOD5）1、 實驗藥品（1） 接種液：提前一天取進水上清液放在恒溫箱（20）中24小時即可。（如果是夏季，直接放室溫下即可）（2） HACH測BOD5營養(yǎng)液緩沖劑。（目前無法自己配置）（3） 氫氧化鉀晶體顆粒。2、 實驗步驟（1） 分別取蒸餾水300ml、接種液100ml、進水出水各150ml加熱到20左右（不可超過35）。實驗所用液體均為此加熱好的液體。（2） 空白實驗。往250ml量筒（有容量200ml的更好）內(nèi)加入110ml蒸餾水，加入20ml接種液，再加入2袋營養(yǎng)液緩沖劑，用蒸餾水定容到160ml?；靹蚝蟮谷際ACH儀器專配棕色瓶，蓋上密封蓋，往密封蓋內(nèi)加2粒氫氧化鉀，放到生化培養(yǎng)箱中的測量儀器上，擰緊蓋子。注意相應蓋子上的序號。（3） 水樣測定：往量筒中放入水樣110ml，加入20ml接種液，再加入2袋營養(yǎng)液緩沖劑，用蒸餾水定容到160ml。混勻后倒入HACH儀器專配棕色瓶，蓋上密封蓋，往密封蓋內(nèi)加2粒氫氧化鉀，放到生化培養(yǎng)箱中的測量儀器上，擰緊蓋子。注意相應蓋子上的序號。（注：實驗過程