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1、飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的不確定度的分析依據(jù)ISO/ IEC 17025準(zhǔn)則,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有評(píng)價(jià)測(cè)量不確定度的程 序,不確定度的測(cè)量目的是為了實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì),對(duì)測(cè)量結(jié)果臨界值進(jìn) 行判斷、方法確認(rèn)及實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控。本文給出飼料中水分和其他揮發(fā) 性物質(zhì)含量的測(cè)定不確定度的評(píng)定過(guò)程。1測(cè)量方法和測(cè)量數(shù)學(xué)模型1.1飼料水分含量測(cè)定步驟:(1) 將稱(chēng)量瓶放入103C干燥箱中干燥30min± 1min后取出,放在干燥 器中冷卻至室溫。稱(chēng)量其質(zhì)量,準(zhǔn)確至 1mg(2) 稱(chēng)取5g試樣于稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確至1mg并攤勻;(3) 將稱(chēng)量瓶蓋放在下面或邊上與稱(chēng)量瓶同一放入 103C干燥箱中,建議 平均沒(méi)
2、升干燥箱空間最多放一個(gè)稱(chēng)量瓶;(4) 當(dāng)干燥箱溫度達(dá)103C后,干燥4h± 0.1h。將蓋蓋上,從干燥箱中 取出,在干燥器中冷卻至室溫。稱(chēng)量,準(zhǔn)確至1mg1.2計(jì)算飼料水分的含量其水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,數(shù)值以計(jì),按下式計(jì) 算:處-(nn - mi )X=xioo冊(cè)(1)式中:'試樣水分含量,% ;'試樣的質(zhì)量,單位為克(g; 稱(chēng)量瓶(包括蓋)的質(zhì)量,單位為克(g);'稱(chēng)量瓶(包括蓋)和干燥后試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。2不確定度的評(píng)定2.1不確定度的主要來(lái)源食品水分的測(cè)定,采用稱(chēng)量法,不確定度的來(lái)源涉及測(cè)量的人員、環(huán)境、方法 及器具等。在標(biāo)
3、準(zhǔn)方法規(guī)定的的條件下,溫度、濕度等影響可忽略;測(cè)試過(guò)程(包 括人員操作等)的隨機(jī)效應(yīng)、被檢樣品的非均勻性和稱(chēng)量的變動(dòng)性等均體現(xiàn)在測(cè)量 的重復(fù)性中;天平校準(zhǔn)的不確定度可從檢定證書(shū)或說(shuō)明書(shū)中找到;ml m2 m3皆稱(chēng)量1次而得,還應(yīng)考慮方法的重復(fù)性。2.2重復(fù)性的不確定度(A類(lèi)不確定度)對(duì)樣品(0210020305)按該方法進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)量,結(jié)果見(jiàn)表1表1水分測(cè)量結(jié)果/(g)/(g/(gX (%5.001316.489521.05070.44018.805.017316.396420.97220.44158.83平均值 5.01540.41128.822.3 M叫)、血口、叩時(shí)的評(píng)定叫、“!、川】
4、主要受到天平的校準(zhǔn)、烘干溫度和烘干時(shí)間以及稱(chēng)量中的變動(dòng) 性等影響,稱(chēng)量中的變動(dòng)性歸并到重復(fù)性中考慮。根據(jù)不確定度的來(lái)源分析,>.、僅考慮天平的校準(zhǔn),所以u(píng)( Jii,)=u(m . ) =u(mj=u(校)天平的不確定度 樣品稱(chēng)量所用的天平鑒定證書(shū)給出的準(zhǔn)確度為O.lmg ,是天平允許的最大使用誤差,符合均勻分布,:、雹:Ppf 二兀兀="送;= I' g2.4 B類(lèi)不確定度因?yàn)槭?1)各分量不相關(guān),令'',則原數(shù)學(xué)模型可改為對(duì) 而言,只涉及和,根據(jù)不確定度傳播律,其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為J(刖1) + "'(m2) + u'(/n3) =(5.Kx 10)' =。o°oi g則B類(lèi)合成不確定度為=O.OO2 %2.5 A、B合成不確定度叮 A )二 (用打 | "2 J()
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