無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范2

1、 二、實(shí)驗(yàn)技能及其操作規(guī)范 (一) 一般無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器(或器具)的使用試管(包括硬質(zhì)試管和離心試管)、燒杯、量筒、試劑瓶、滴瓶、集氣瓶、研缽、蒸發(fā)皿、試管夾、試管架、石棉網(wǎng)、燃燒匙、三角架、坩堝鉗、鐵架臺(包括鐵夾和鐵圈)、自由夾和螺旋夾等十幾種儀器和器具是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的，正確使用這些儀器和器具是十分重要的。 (二) 儀器的一般洗滌與干燥為了使實(shí)驗(yàn)得到正確的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)所用的儀器必須是清潔、干凈的，有些實(shí)驗(yàn)還要求儀器是干燥的。1儀器的一般洗滌注意：毛刷的選取 洗滌不同的儀器應(yīng)用不同的毛刷，最常用的是試管刷。通常根據(jù)所洗儀器的口徑大小來選取不同的毛刷，毛刷的橫毛寬度與儀器的口徑要相近，過大、過

2、小都不合適。不能使用無直立豎毛(端毛)的試管刷和瓶刷。 操作方法) 洗滌儀器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和沾污的程度來選擇適宜的洗滌方法。常用的洗滌方法有： (1) 沖洗法對于可溶性污物可用水沖洗，這主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。為了加速溶解，必須振蕩。 (2) 刷洗法內(nèi)壁附有不易沖掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗。 (3) 藥劑洗滌法對于不溶性的，用水也刷洗不掉的污物，就要考慮用洗滌劑或藥劑來洗滌。最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗，這主要是除去油污或一些有機(jī)污物。用肥皂液或合成洗滌劑等仍刷洗不掉的污物，或者儀器因口小、管細(xì)不便用毛刷刷洗，就要用少髓鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對

3、具體的污物選用適當(dāng)?shù)乃巹┗蚍椒ㄌ幚?。用鉻酸洗液或王水洗滌時(shí)，可往儀器內(nèi)注入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤。再轉(zhuǎn)動儀器，使洗液在內(nèi)壁流動。經(jīng)流動幾圈后，把洗液倒回原瓶(所用鉻酸洗液變成暗綠色后需再生才能使用)。對沾污嚴(yán)重的儀器可用洗液浸泡一段時(shí)間，或者用熱洗液洗滌，效率更高。傾出洗液后，再加水刷洗或沖洗。決不允許將毛刷放入洗液中! (4) 儀器洗凈的檢查沖洗或刷洗后的儀器是否洗凈了，可加入少量水振蕩一下，將水倒出，并將儀器倒置，如果觀察儀器透明，器壁不掛水珠，說明已洗凈；如果儀器不清晰或器壁掛水珠，則未洗凈。未洗凈的儀器必須重新洗，直到洗凈為止。洗凈的儀器再用少量清水涮

4、洗數(shù)次，必要時(shí)還應(yīng)用少量蒸餾水(或去離子水)涮洗三次。凡是已洗凈的儀器內(nèi)壁，決不能再用布或紙去擦拭。否則，至少布或紙的纖維將會留在器壁上反而沾污儀器。注意：(1) 洗液和王水都具有很強(qiáng)的腐蝕性，特別是熱洗液，使用時(shí)必須小心!防止它濺在皮膚、衣服或?qū)嶒?yàn)臺上，如果不慎濺灑，必須立即用水沖洗。(2) Cr(VI)有毒!清洗殘留在器壁上的洗液時(shí)，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，以免銹蝕管道和污染環(huán)境，應(yīng)回收處理。 (簡便的處理方法是在回收液中加入硫酸亞鐵，使Cr(VI)還原成無毒的Cr(III)，再排放) 2儀器的干燥 (1) 最常用的晾干法和烤干法 (2) 在急需干燥儀器時(shí)使用快干法 操作方法)

5、(1) 晾干法利用儀器上殘存水分的自然揮發(fā)而使儀器于燥。 (必要時(shí)可用薄塑料布覆蓋，以防灰塵)。 (2) 烤干法利用加熱使水分迅速蒸發(fā)而使儀器干凈。此法常用于可加熱或耐高溫的儀器，如試管、燒杯、燒瓶等。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烤。加熱時(shí)常用試管夾或坩堝鉗將儀器夾住并在火旁轉(zhuǎn)動或擺動，使儀器受熱均勻。 (3) 快干法 般只在實(shí)驗(yàn)中臨時(shí)使用。將儀器洗凈后倒置稍控干，注入少量(35 mL)能與水互溶且揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑(常用無水乙醇、丙酮或乙醚等)，將儀器轉(zhuǎn)動使溶劑在內(nèi)壁流動，待內(nèi)壁全部浸濕傾出溶劑(應(yīng)回收)，并擦干儀器外壁再用電吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)迅速將內(nèi)壁殘留的易揮發(fā)物趕出，達(dá)到快干的目的。

6、 (4) 烘干法如需要干燥較多儀器，通常使用電熱干燥箱(電烘箱)。 般將洗凈的儀器倒置稍控后，放入電烘箱內(nèi)的隔板上，關(guān)好門，將箱內(nèi)溫度控制在105(左右(箱內(nèi)溫度應(yīng)以箱頂溫度訃的指示為準(zhǔn))。恒溫約半小時(shí)，即可。 注意事項(xiàng) (1) 帶有刻度的計(jì)量儀器不能使用加熱的方法進(jìn)行干燥，因?yàn)檫@會影響儀器的精度。(2) 對于厚壁瓷質(zhì)儀器不能烤干，但可烘干。(三) 酒精燈和煤氣燈(酒精噴燈)的使用1酒精燈的使用酒精燈的加熱溫度為400-500，適用溫度不需太高的實(shí)驗(yàn)。 要求 熟練掌握： (1) 酒精燈的構(gòu)造； (2) 燈焰的構(gòu)造； (3) 正確使用的操作方法； 酒精燈是由燈帽、燈芯和盛有酒精的燈壺三大部分所組

7、成。正常使用的酒精燈火焰應(yīng)分為焰心、內(nèi)焰和外焰三部分外焰的溫度最高，內(nèi)焰次之，焰心溫度最低。注意：1燈芯不要太短， 般浸入酒精后還要長4-5cm； 2對于舊燈，特別是長時(shí)間未用的燈，在取下燈帽后，應(yīng)提起燈芯瓷套管，用洗耳球或嘴輕輕地向燈內(nèi)吹一下，以趕走其中聚集的酒精蒸氣。 3新燈或舊燈壺內(nèi)酒精少于其容積1/2的都應(yīng)添加酒精。酒精不能裝得太滿，以不超過燈壺容積的2/3為宜。添加酒精時(shí)一定要借助個小漏斗，以免將酒精灑出。燃著的酒精燈，若需添加酒精，必須熄滅火焰。決不允許燃著時(shí)加酒精，否則，很易著火，造成事故。 4新燈加完酒精后須將新燈芯放入酒精中浸泡，而且移動燈芯套管使每端燈芯都浸透，然后調(diào)好其長

8、度，才能點(diǎn)燃。因?yàn)槲唇^酒精的燈芯，一經(jīng)點(diǎn)燃就會燒焦。 5加熱的器具與燈焰的距離要合適，過高或過低都不正確。被加熱的器具必須放在支撐物(三角架、鐵環(huán)等)上或用坩堝鉗、試管夾夾持，決不允許手拿儀器加熱。 燈焰部位不對 手拿加熱 6加熱完畢或要添加酒精需熄火燈焰時(shí)，可用燈帽將其蓋滅，蓋滅后需再重蓋一次，讓空氣進(jìn)入，免得冷卻后蓋內(nèi)造成負(fù)壓使蓋打不開。決不允許用嘴吹滅。不用的酒精燈必須將燈帽罩上，以免酒精揮發(fā)。 2煤氣燈的使用 煤氣燈的使用方法比較簡便，它的加熱溫度可達(dá)1000左右，一般約在800900，酒精噴燈可達(dá)1200左右。 要求 熟練掌握： (1) 燈的構(gòu)造，并能自行進(jìn)行組裝； (2) 煤氣燈

9、火焰的構(gòu)造，能正確選擇加熱燈焰的部位 (3) 正確的操作方法。 煤氣燈的正常火焰分為三個錐形區(qū)域 ：焰心、還原焰和氧化焰。整個火焰溫度的最高點(diǎn)是在還原焰上端的氧化焰部分。焰心溫度低，約為300；還原焰溫度較高，火焰呈淡藍(lán)色：氧化焰溫度最高，火焰呈淡紫色。臨空火焰 侵入火焰 (六) 一般儀器的連接和安裝在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常常需要把單個的玻璃儀器(如燒瓶、洗氣瓶等)用塞子橡皮管(或乳膠管)連接起來，組裝成整套的實(shí)驗(yàn)裝置。因此，除了掌握配塞外，還要掌握一般儀器的連接和安裝。要求 熟練掌握： (1) 玻璃導(dǎo)管與塞子的連接方法； (2) 玻璃導(dǎo)管與橡皮管（或乳膠管）的連接方法操作方法 玻璃導(dǎo)管與塞子的連接將

10、選定的導(dǎo)管插入并穿過已鉆孔的塞子，務(wù)求所插導(dǎo)管與塞孔嚴(yán)密套接。 先用右手拿住導(dǎo)管靠近管口的部位，并用少許水將管口潤濕，然后左手拿住塞子，導(dǎo)管口與塞孔相對，先將導(dǎo)管口略插入塞孔。再用柔力慢慢地將導(dǎo)管轉(zhuǎn)動逐漸旋進(jìn)，并穿過塞孔至所需留的長度為止。初學(xué)者可用布包著導(dǎo)管將導(dǎo)管旋入塞孔。整個操作一定要注意塞子拿牢，柔力旋人。潤濕管口 插入塞孔 旋入塞孔 溫度計(jì)插人塞孔的操作方法與上述樣，但開始插入時(shí)，應(yīng)特別小心以防水銀球破裂。(2) 玻璃導(dǎo)管與橡皮管(或乳膠管)的連接常常需要將兩支玻璃導(dǎo)管或儀器上的導(dǎo)管(支管)用橡皮管(或乳膠管)連接起來，即將兩導(dǎo)管口分別插入橡皮管(或乳膠管)兩端口內(nèi)，要保持嚴(yán)密接合。首

11、先應(yīng)選擇口徑比導(dǎo)管口小些的橡皮管或乳膠管(乳膠管彈性大，應(yīng)選更小一點(diǎn)的)。這樣套上導(dǎo)管后才能保證連接處嚴(yán)密。口徑與導(dǎo)管口相等或較大的橡皮管或乳膠管都不合適。連接時(shí)可以在玻璃導(dǎo)管口上沾少量水，然后邊轉(zhuǎn)動邊進(jìn)里，微力旋人橡皮管內(nèi)。導(dǎo)管插進(jìn)橡皮管(或乳膠管)內(nèi)的長度約為l-1.5cm。插進(jìn)太短，不易保證嚴(yán)密；太長，則裝卸不便。兩導(dǎo)管所連接的橡皮管(或乳膠管)，如無特殊需要，則越短越好，并應(yīng)與兩端接口處于平行狀態(tài)。(3) 整套裝置的安裝步驟a先將各部分儀器上所需的導(dǎo)管與所配的塞子連接好。b將各部分主要儀器固定好。c用橡皮管(或乳膠管)將各部分之間的導(dǎo)管口或儀器導(dǎo)管口連接起來，構(gòu)成完整裝置。對整套裝置要

12、求：各部分儀器放置的高低要合適、平穩(wěn)(重心要低)并便于操作。注意安全 連接時(shí)，導(dǎo)管口一定要先稍微插入塞孔或套人橡皮管，再微力轉(zhuǎn)動往里旋入，而且塞子或橡皮管要拿牢。不然，用力過猛，導(dǎo)管口容易戳傷相對的手；另外手拿導(dǎo)管離管口很遠(yuǎn)的部位，轉(zhuǎn)動時(shí)用力不勻，容易將導(dǎo)管折斷，并劃傷皮膚。特別是對于彎導(dǎo)管，決不能手握彎曲處，以彎管作柄來轉(zhuǎn)動，因?yàn)檫@樣容易使導(dǎo)管在彎處裂碎，扎傷手心。(七) 洗瓶的裝配與使用洗瓶在無機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用于將洗凈的儀器用蒸餾水涮洗或洗滌沉淀，它用水量少而且效果好。有時(shí)洗瓶也作為少量蒸餾水的儲存容器。按要求彎管、配塞、打孔裝配好洗瓶。導(dǎo)管插塞 彎下 成品 洗瓶裝配好后，將導(dǎo)管、瓶洗凈并都用

13、少量蒸餾水涮洗三次，才能盛放蒸餾水，所盛蒸餾水量一般以充滿2/3瓶為合適。 (2) 涮洗儀器和洗滌沉淀塑料洗瓶只要用手捏擠，水就可噴出，可沿器壁擠水進(jìn)行涮洗儀器和洗滌沉淀。(3) 洗瓶倒水操作從塑料洗瓶取少量水時(shí)，用手?jǐn)D出即可；如需取較多的水，可拔開帶導(dǎo)管的 塞于，將水倒出。倒水時(shí)，應(yīng)將帶導(dǎo)管的塞子拿在手中，以免沾污。(八) 托盤天平的使用托盤天平是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中不可缺少的稱量儀器，常用它稱取藥品或物品。托盤天平稱量的最大準(zhǔn)確度為±0.1g。使用簡便，但精度不高。要求 (1) 理解托盤天平的構(gòu)造和原理； (2) 熟練掌握托盤天平的正確使用方法。托盤天千的種類很多，規(guī)格型號有些差異，但都是

14、根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制成的。操作方法 (1) 稱量前的檢查 先將游碼6撥至游碼標(biāo)尺5左端“0”處，觀察指針3擺動情況。如果指針3在刻度盤4左右擺動的距離幾乎相等。即表示托盤天平可以使用；如果指針在刻度盤左右擺動的距離相差很大，則應(yīng)將調(diào)零螺母向里或向外擰動，以調(diào)節(jié)至指針左右擺動距離大致相等為止，便可使用。 (2 )物品稱量 a稱量的物品放在左盤，砝碼放在右盤； b先加大砝碼，再加小砧碼，加減砝碼必須用鑷子夾取，最后用游碼凋節(jié)，使指針在刻度盤左右兩邊搖擺的距離幾乎相等為止。 c記下砝碼和游碼在游碼標(biāo)尺上的刻度數(shù)值(至小數(shù)后第·位)，兩者相加即為所稱物品的質(zhì)量。 d稱量藥品時(shí)，應(yīng)在左盤放上已知

15、質(zhì)量的潔凈干燥的容器(如表面皿或燒杯等)或稱量紙，再將藥品加入，然后進(jìn)行稱量。 e稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，將游碼退到刻度“0”處。取下盤上的 物品，并將秤盤放在一側(cè)，或用橡皮圈架起，以免擺動。注意事項(xiàng) (1) 秤量天平不能稱量熱的物品，也不能稱過重的物品(其質(zhì)量不能超過托盤天平的最大稱量量)。 (2) 稱量物不能直接放在秤盤上，吸濕或有腐蝕性的藥品，必須放在玻璃容器內(nèi)。 (3) 不能用手拿砝碼、片碼。 (4) 托盤天平應(yīng)保持清潔，不用時(shí)用加罩蓋上。稱熱的物品 盤上直接放藥品 手拿砝碼 撒落盤上 (九) 固體、液體試劑的取用和估量在無機(jī)實(shí)驗(yàn)室里有許多化學(xué)試劑，有市售原包裝的，也有分裝的。

16、大量是分裝的，固體試劑一般分裝在具磨口瓶塞的廣口試劑瓶或具橡皮塞的廣口瓶中；液體試劑或配成的溶液則盛放在細(xì)口瓶或帶有滴管的滴瓶中；見光易分解的試劑(如銷酸銀)裝棕色瓶內(nèi)。要求 熟練掌握：(1) 固體試劑的取用方法；(2) 液體試劑的取用方法；(3) 取用試劑的估量方法操作方法取用試劑前，應(yīng)看清標(biāo)簽。取用時(shí)，先打開瓶塞，將瓶塞倒放在實(shí)驗(yàn)臺上。如果瓶塞頂不是扁平的，可用食指和中指將瓶塞夾住(或放在清潔的表面皿上)，絕不可將它橫置桌上。不能用手接觸化學(xué)試劑。應(yīng)使用藥匙根據(jù)需要取用試劑，不必多取，這樣既能節(jié)約藥品，又能取得好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。用完試劑后，一定要把瓶塞蓋嚴(yán)，但絕不許將瓶塞“張冠李戴”。然后把試

17、劑瓶放回原處，以保持實(shí)驗(yàn)臺整齊干凈。(1) 固體試劑的取用 a要用清潔、干燥的藥匙取試劑。藥匙的兩端為大小兩個匙，分別用于取大量固體和取少量固體。用過的藥匙必須洗凈晾干存放在干凈的器皿中。 b注意不要多取。多取的藥品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 c要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，應(yīng)把固體放在稱量紙上稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體必須放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。 d往試管(特別是濕試管)中加入粉末狀固體試劑時(shí)，可用藥匙或?qū)⑷〕龅乃幤贩旁趯φ鄣募埰?，伸進(jìn)平放的試管中約2/3處，然后直立試管，使藥劑放下去。用藥匙 用紙槽 e加入固體時(shí)，應(yīng)將試管傾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得垂直空投入，以免

18、擊破管壁。 f固體的顆粒較大時(shí)，可在潔凈而干燥的研缽中研碎，然后取用。沿壁滑下 垂直懸空投入 塊狀固體研磨 g有毒的藥品要在教師指導(dǎo)下取用。 (2) 液體試劑的取用 a從試劑瓶取用液體試劑時(shí)，用傾注法。先將瓶塞放在桌面上，把試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流人試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。傾注法 取出所需量后，應(yīng)將試劑瓶口在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。最后瓶口靠一下 懸空而倒和瓶塞底部與桌面接觸都是錯誤的。 b從滴瓶中取用少量試劑時(shí)，應(yīng)提起滴管，使管口離開液面。用手指緊捏滴管上部的橡皮膠頭，以趕出滴管中的空氣，然后把滴

19、管伸人試劑瓶中，放松手指，吸入試劑。再提起滴管，垂直地放在試管口或燒杯的一方將試劑逐滴滴入。滴加試劑時(shí)，滴管要垂直，以保證滴加體積的準(zhǔn)確。懸空而倒，塞底沾桌滴加試劑 使用滴瓶時(shí)，必須注意下列各點(diǎn)： (a) 滴加試劑時(shí)絕對禁止將滴管伸人試管中。 (b) 滴瓶上的滴管只能專用，不能搞錯。因此，使用后，應(yīng)立刻將滴管插回原來的滴瓶中。不得亂放，以免沾污。 (c) 滴管從滴瓶中取出試劑后，應(yīng)保持橡皮膠頭在上，不能平放或斜放，以防滴管中的試液流人腐蝕膠頭，沾污試劑。 (d) 滴加完畢后，應(yīng)將滴管中剩下試劑擠入滴瓶中，不能捏著膠頭將滴管放回滴瓶，以免滴管中充有試劑。滴管伸入試管 滴管放在桌上滴管盛液倒置 滴

20、管充有試液放置c量筒常用于量取一定體積的液體或試液，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒。量取時(shí)，通常要使視線與量筒內(nèi)液體或試液的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會讀得不準(zhǔn)而造成較大的誤差。 (3) 試劑取用的估量在基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中對于試劑的用量通常不是要求很準(zhǔn)確，不必稱量或量取，估量即可。 a對固體試劑，常指出取少量或0.5 g左右，可用藥匙的小頭來取一平匙即可；也有指出取米粒、綠豆?；螯S豆粒大小等，可按所取量與之相當(dāng)即可。 b 對液體或試液，用滴管取用時(shí)一般滴管滴出20-25滴為1 mL。在10mL的試管中倒人約占其體積的l/5試液，則試管量相當(dāng)于2 mL。正確 偏高 偏低不同的滴管，滴出的每滴

21、液體的體積也不同。究竟1滴液體的體積等于多少mL?可用滴管將液體(如水)滴入干燥的量筒，測量滴至1mL時(shí)的滴數(shù)，即可求算出l滴液體的mL數(shù)。注意安全 研磨塊狀固體物時(shí)，要注意安全。(十) 試管實(shí)驗(yàn)的操作試管是用作少量試劑的反應(yīng)容器，便于操作和觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，因而是無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用得最多的儀器。特別是在學(xué)習(xí)元素化學(xué)時(shí)，由于試管實(shí)驗(yàn)具有簡單、快速、用量少、現(xiàn)象明顯等特點(diǎn)，因而是掌握物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)必不可少的實(shí)驗(yàn)。所以，有關(guān)試管實(shí)驗(yàn)的操作必須熟練掌握，操作自如。要求 熟練掌握：(1) 試管的振蕩和攪拌方法； (2) 試管中液體的加熱方法； (3) 試管中固體的加熱方法； (4) 試管中液體的傾倒方法。操

22、作方法 (1) 試管的振蕩和攪拌 a為使試管中反應(yīng)物(尤其都是液體或溶液時(shí))充分接觸、混合均勻，以便充分反應(yīng)，常需將試管振蕩?？捎媚粗负椭兄富蚴持改米≡嚬艿闹猩喜浚嚬苈晕A斜，手腕用力左右振蕩或用中指輕輕敲打試管，這樣試管中的液體就不會振蕩出來。如用五個指頭握住試管，則不便于振蕩；如將試管上下振蕩或用力甩動，則極易將試管中的反應(yīng)試液振蕩出來。如用手指堵住管口上下?lián)u動，則手指不僅會沾上反應(yīng)試液，而且反應(yīng)試液也會受沾污。這些都是錯誤的操作。五指握管 上下振動甩動 堵管搖動b為了加快試管反應(yīng)的速度，尤其對于液固反應(yīng)或有沉淀生成的反應(yīng)，常需攪拌試管中反應(yīng)的物質(zhì)。一手持試管，一手持玻璃棒插人反應(yīng)試液中

23、，并用微力旋轉(zhuǎn)，不要碰試管內(nèi)壁，使反應(yīng)試液攪動。要注意，手持玻璃棒的部位不要太高，也不要上下來回?cái)噭樱灰昧^猛，否則，容易將試管擊破。 (2) 試管中液體的加熱試管中的液體一般可直接在火焰上加熱。試管中所盛液體量不能超過試管高度的1/3。加熱時(shí)，應(yīng)用試管夾夾住試管的中上部(一般離管口1/4處)。試管應(yīng)稍 微傾斜，且管口向上，管口不能對著別人或自己。加熱時(shí)還要使液體各部分受熱均勻，可先加熱液體的中上部，再慢慢往下移動加熱下部，并不時(shí)地移動或振蕩。在火焰上加熱試管中液體時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： a不要用手直接拿試管加熱(即使短暫加熱也不能用手拿)，否則，常會因燙手而使試管脫落摔碎。 b注意試管夾

24、夾持部位不要離管口太遠(yuǎn)，試管不要直立，否則，加熱時(shí)離火焰太近，會燒壞試管夾或烤痛手指。 c不要將試管口對著別人或自己，以免液體濺出時(shí)把人燙傷。特別是盛有強(qiáng)腐蝕性的濃酸、濃堿或其它試液時(shí)，更要注意這點(diǎn)。 d加熱時(shí)，不要集中加熱某部分，否則會使液體局部受熱驟然產(chǎn)生蒸氣，將液體沖出管外。手拿試管 夾持太近 管口朝人 液體沖出 加熱試管中的固體時(shí)，所盛固體藥物不得超過試管容量的1/3，塊狀或粒狀固體一般應(yīng)先研細(xì)，并要將所盛固體藥物在管內(nèi)鋪平。加熱時(shí)試管口必須稍微向下傾斜，先來回將整個試管預(yù)熱，然后用氧化焰集中加熱。一般隨著反應(yīng)進(jìn)行，燈焰從固體藥物的前部慢慢往后部移動。試管可用試管夾夾持加熱，也可用鐵夾

25、固定在鐵架臺上加熱。加熱試管中的固體 如果將藥物堆集于試管底部，則加熱時(shí)外層藥物容易形成硬殼而阻止內(nèi)部藥物反應(yīng)。如果又生成氣體，則氣體容易將固體藥物沖出管外；如果加熱時(shí)管口向上，常因凝結(jié)在試管上的水珠流到灼熱的管使試管炸毀。藥品堆集 管口朝上 (4) 試管中液體的傾倒進(jìn)行試管實(shí)驗(yàn)，有時(shí)要將部分反應(yīng)液取出，或?qū)⒎磻?yīng)后的液體分做幾次實(shí)驗(yàn)，就需將試管中的一部分液體傾倒在試管或燒杯中。傾倒時(shí)，試管口與試管口(或燒杯)要對齊，讓液體沿管壁(或燒杯壁)流下。停倒時(shí)，應(yīng)將上面試管往上提一下，并直立，免得管口液體流出壁外。試管中液體的傾倒 注意安全 (1) 若試管加熱實(shí)驗(yàn)中遇到液體爆沸現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)將試管離開火焰

26、，稍冷后再加熱。反復(fù)這樣操作，以免液體沖出管外。為防止爆沸，可加幾塊沸石。如沒有沸石，也可用小瓷片代用。 (2) 一旦加熱液體沖濺到皮膚或衣物上，就應(yīng)根據(jù)液體的性質(zhì)及時(shí)處理，防止對人體的危害。(十一) 固體的溶解，常壓過濾和沉淀的傾瀉分離與洗滌在無機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)中，為了使反應(yīng)物混合均勻迅速進(jìn)行反應(yīng)，或提純固體物，常常將固體物進(jìn)行溶解。當(dāng)液相反應(yīng)生成難溶的新物質(zhì)，或加入沉淀劑除去溶液中某種離子時(shí)，常常需要將所生成的沉淀物從液相中分離出來，并進(jìn)行洗滌。因此，掌握固體的溶解、常壓過濾(包括熱過濾)以及沉淀的傾瀉分離與洗滌是十分必要的。1固體的溶解要求 熟練掌握： (1) 固體溶解操作的一般步驟； (

27、2) 固體攪拌溶解的正確操作方法(3) 固體加熱溶解的方法。操作方法 (1) 固體溶解操作的一般步驟：先用研缽將固體研細(xì)，再將固體粉末倒人燒杯中，加水，所加水量應(yīng)能使固體粉末完全溶解(必要時(shí)應(yīng)根據(jù)固體的量及其該溫度下的溶解度進(jìn)行計(jì)算或估算)。然后用玻璃棒攪拌，必要時(shí)，還應(yīng)加熱，促使其溶解。(2) 攪拌溶解：攪拌液體時(shí)，應(yīng)手持玻璃棒并轉(zhuǎn)動手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液體中均勻轉(zhuǎn)動，使溶質(zhì)與溶劑充分接觸而逐漸溶解。 (3) 加熱溶解：通常大多數(shù)物質(zhì)的溶解度是隨溫度的升高而加大的，即加熱可加速固體物質(zhì)的溶解。因此，必要時(shí)可根據(jù)被溶解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，選用直接加熱或水浴等間接加熱的方法。熱分解溫度低

28、于100的，只能用水浴加熱，水浴加熱常用水浴鍋或簡易裝置。注意事項(xiàng) (1) 在攪拌液體時(shí)不能手持玻璃棒沿容器壁劃動；不能將液體亂以攪動，甚至將液體濺出容器外；也不能用力過猛，以致碰破容器。沿壁劃動 亂攪濺出 擊壁而破 (2) 加熱溶解時(shí)，也應(yīng)同時(shí)攪拌。一方面使液體受熱均勻，另一方面也使固體更易溶解。2溶液的常壓過濾 要求 熟練掌握： (1) 濾紙的折疊、剪裁與安放方法； (2) 常壓過濾的操作方法與注意事項(xiàng)。儀器用品 (1) 普通漏斗大多是玻璃質(zhì)，但也有搪瓷的。通常分長頸和短頸兩種。銅制的漏斗夾套叫熱濾漏斗套。 (2) 濾紙的折疊、剪裁與安放過濾后為獲取濾液時(shí)，應(yīng)先按需要過濾溶液的數(shù)量選擇大小

29、適當(dāng)?shù)穆┒?。然后，由漏斗的大小確定選用濾紙的大小。應(yīng)取邊長比漏斗邊高二倍小l-2cm的正方形濾紙。將方形濾紙對折兩次，然后用剪刀剪成扇形。如有半徑比漏斗邊高小0.51 cm的圓形濾紙，則將圓形濾紙對折兩次即可。 濾紙剪裁好后，展開即呈一圓錐體，·邊為三層，另一邊為一層，將其放入玻璃漏斗中。濾紙放人漏斗后，其邊沿應(yīng)略低于漏斗的邊沿。若濾紙邊沿超出漏斗的邊沿是不能應(yīng)用的。規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的漏斗其斗角應(yīng)為60°，濾紙可以完全貼在漏斗壁上。如漏斗規(guī)格不標(biāo)準(zhǔn)(非60°角)，濾紙和漏斗將不密合，這時(shí)需要重新折疊濾紙，把它折成一個適當(dāng)?shù)慕嵌?，使濾紙與漏斗密合。然后撕去折好濾紙外層折角的

30、一個小角，用食指把濾紙按在漏斗內(nèi)壁上，用水濕潤濾紙，并使它緊貼在壁上，趕去濾紙和壁之間的氣泡。這樣處理，過濾時(shí)，漏斗頸內(nèi)可充滿濾液，利用液柱下墜曳引漏斗內(nèi)液體下漏，使過濾大為加速。否則，存在氣泡將延緩液體在漏斗頸內(nèi)下流而減緩過濾速度。濾紙的安放 對于較大量的待過濾液，需要快速過濾時(shí)，也可用折疊濾紙來裝置過濾器。 操作方法 常壓過濾時(shí)，先將敷好濾紙的漏斗放在漏斗架上，把容積大于全部濾液體積2倍的清潔燒杯放在漏斗下面，并使漏斗管末端與燒杯壁接觸。這樣，濾液可順著杯壁下流，不致濺失。將溶液和沉淀沿著玻璃棒靠近三層濾紙一邊緩緩倒人漏斗中。液面不得超過濾紙邊緣下0.5cm。溶液濾完后，用少量蒸餾水洗滌原

31、燒杯壁和玻璃棒，再將此溶液倒人漏斗中。待洗滌液濾完后，再用少量蒸餾水，沖洗濾紙和沉淀。 常壓過濾如果，溶液中的溶質(zhì)在溫度稍下降時(shí)，易大量結(jié)晶析出，為防止它在過濾過程中留在濾紙上，則應(yīng)采用熱濾漏斗進(jìn)行過濾。注意事項(xiàng) (1) 漏斗必須放在漏斗架上(或鐵架臺上合適的圓環(huán)上)，不得用手拿著。 (2) 漏斗下要放清潔的接受器(通常是燒杯)，而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得離開器壁。 (3) 過濾時(shí)，必須細(xì)心地沿著玻璃棒傾瀉待過濾溶液，不得直接往漏斗中倒。 (4) 引流的玻璃棒下端應(yīng)靠近三層濾紙一邊，而不應(yīng)靠近一層濾紙·邊。以免濾紙破損，達(dá)不到過濾目的。 (5) 每次傾人漏斗中的待過濾

32、溶液不能超過漏斗中濾紙高度的2/3。 (6) 過濾完畢，不要忘記用少量蒸餾水沖洗玻璃棒和盛待過濾溶液的燒杯，以及最后用少量蒸餾水沖洗濾紙和沉淀。手拿漏斗 漏斗高懸 直接倒入 玻璃棒位錯 濾液過多 3沉淀的傾瀉分離與洗滌當(dāng)沉淀物的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能沉降至容器底部時(shí)，可以利用傾瀉方法將沉淀與溶液進(jìn)行快速分離。有時(shí)為了充分洗滌沉淀，也可采用傾瀉法來洗滌沉淀。用這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于：沉淀與洗滌液能充分地混合，雜質(zhì)容易洗凈；沉淀留在燒杯中，傾出上層清液，速度較快。要求 熟練掌握： (1) 傾瀉法進(jìn)行沉淀分離的操作方法； (2) 傾瀉法進(jìn)行沉淀洗滌的操作方法。操作方法 (1) 傾瀉法分離沉淀

33、先靜置，不要攪動沉淀，使沉淀沉降。待沉淀完全沉降后，將沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒傾出，而讓沉淀留在燒杯內(nèi)進(jìn)行分離。 (2) 傾瀉法洗滌沉淀用少量蒸餾水注入盛有沉淀的燒杯內(nèi)，用玻璃棒充分?jǐn)噭?，靜置，待沉淀沉降后，將清液沿玻璃棒傾出，讓沉淀留在燒杯內(nèi)。再用蒸餾水進(jìn)行洗滌。這樣重復(fù)3-4次，即可將沉淀洗凈。加水 攪拌 靜置 傾出清液 (十二) 氣體的制備與收集氣體的制備與收集是無機(jī)制備中重要的部分。其制備裝置、收集及其操作方法是基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中最基本而又十分重要的，必須熟練而牢固地掌握。 1氣體的制備由于有很多化學(xué)反應(yīng)都能產(chǎn)生氣體，因而在實(shí)驗(yàn)室制備某種氣體時(shí)，通常是以常用藥品為原料，以方便、安全、經(jīng)濟(jì)為

34、原則。對于同時(shí)有幾種簡便易行的方法，還應(yīng)考慮選擇那些能制取出較純氣體的方法。實(shí)驗(yàn)室制氣的化學(xué)反應(yīng)，按反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)的條件，可以分為四大類：第一類為固體或固體混合物加熱的反應(yīng)；第二類為不溶于水的塊狀或粒狀固體與液體之間不需加熱的反應(yīng)；第三類為固體與液體之間需加熱的反應(yīng)，或粉末狀固體與液體之間不需加熱的反應(yīng)；第四類為液體與液體之間的反應(yīng)，一般需要加熱。如果按制氣的典型實(shí)驗(yàn)裝置，可分為三大類：第一類是固體加熱裝置；第二類是不溶于水的塊狀或粒狀固體與液體常溫下反應(yīng)的裝置，一般使用啟普發(fā)生器或其它簡易裝置；第三類是固體與液體或液體與液體之間需加熱或不需加熱的反應(yīng)裝置。要求 熟練掌握： (1) 制備氣

35、體三種典型裝置及構(gòu)造； (2) 各典型裝置制氣的正確操作方法與使用注意事項(xiàng)。理解各典型裝置的原理和適用范圍。 實(shí)驗(yàn)裝置 制氣的三種典型裝置： (1) 固體加熱制氣的裝置一般由硬質(zhì)試管(20x 200mm)、帶玻璃導(dǎo)管的單孔塞酒精燈或煤氣燈)等組成。(2) 啟普發(fā)生器和簡易裝置固體加熱制氣裝置啟普發(fā)生器啟普發(fā)生器主要由球形漏斗、葫蘆狀的玻璃容器和導(dǎo)管旋塞三部分所組成。葫蘆狀的容器又可分為球體、半球體、下口塞三部分。球形漏斗 葫蘆狀容器（1.球體 2.半球體 3.下口塞） 導(dǎo)管懸塞 簡易裝置可由合適的雙孔膠塞、長頸漏斗(或帶膠塞的粗玻璃管)、90°玻璃導(dǎo)管、硬質(zhì)試管(或U形管)及橡皮墊圈

36、(或隔板)等組成，常用的有以下幾種： 簡易裝置 簡易裝置 (3) 分液漏斗與燒瓶(或蒸餾燒瓶)的制氣裝置可用合適的單孔膠塞、蒸餾燒瓶、分液漏斗、橡皮管、玻璃導(dǎo)管、鐵架臺(包括鐵夾、鐵圈、石棉網(wǎng)等)以及加熱燈具組裝而成。也可用合適的雙孔膠塞、燒瓶及90°玻璃彎導(dǎo)管組裝。 分液漏斗和燒瓶組成的制氣裝置若反應(yīng)過程中不需隨時(shí)添加液體(或溶液)，可將反應(yīng)物混合一起放在容器里?？捎孟铝泻喴籽b置制取氣體。但用這種裝置制得的氣體一般不多，如不抓緊時(shí)間收集，則所產(chǎn)生的氣體很快逃逸已盡。簡易裝置 裝置原理 (1) 第一類裝置適用于混合的固體反應(yīng)物加熱的反應(yīng)。由于裝置的嚴(yán)密性，產(chǎn)生的氣體只能由導(dǎo)管導(dǎo)出。通

37、常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用此裝置制取O2、NH3等氣體。 (2) 啟普發(fā)生器適用于不溶于水的塊狀(或粒狀)固體與液體(或溶液)反應(yīng)物常溫下的反應(yīng)。當(dāng)導(dǎo)管旋塞打開時(shí)，固體與液體接觸發(fā)生反應(yīng)，氣體由導(dǎo)管導(dǎo)出。當(dāng)導(dǎo)管旋塞關(guān)閉時(shí)，由于裝置是密閉的，產(chǎn)生的氣體使球體內(nèi)的壓力增大，將液體(或溶液)壓回到半球體和球形漏斗，固液反應(yīng)物因脫離接觸而停止反應(yīng)。因此啟普發(fā)生器可隨用隨制氣，便于控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，使用起來十分方便，特別是制取較大量的氣體更為適宜。在實(shí)驗(yàn)室里通常用啟普發(fā)生器來制取H2、CO2、NO2、NO和H2S等氣體。啟普發(fā)生器制氣原理 (3) 第三類裝置適用的范圍比較廣，它用于固體特別是粉末狀固體與液體(溶液

38、)或液體(溶液)與液體(溶液)之間的反應(yīng)。加熱的反應(yīng)可用，不加熱的反應(yīng)也可用；小火加熱的可用，加強(qiáng)熱的也可用。當(dāng)分液漏斗的活塞打開時(shí)，滴下的液體(或溶液)就與燒瓶中的固體(或液體)反應(yīng)物接觸，不需加熱的就會直接反應(yīng)而產(chǎn)生氣體。若需加熱的，則用燈焰加熱產(chǎn)生氣體。由于裝置是嚴(yán)密的，所產(chǎn)生的氣體只能由支管(或?qū)Ч?導(dǎo)出。在實(shí)驗(yàn)室里通常用此裝置來制取C12、HCl、N2、CO等氣體。操作方法 (1) 固體加熱裝置制氣 a將硬質(zhì)試管固定在鐵架臺上。要注意，為了防止固體受熱分解出的水或附于固體表面的濕存水，汽化而生成的水蒸汽在管口冷凝后流到熾熱的試管底部，使試管炸裂，試管的管口應(yīng)略向下傾斜(管口略低于試管

39、底部)，而不得將管口向上。另外，持夾應(yīng)夾在試管離管口1/3處，而不能夾在其它部位，而且要夾得松緊合適。太緊，則易將試管夾破；太松，則試管搖動甚至滑落。試管放置 b確定燈具位置。應(yīng)根據(jù)裝置的實(shí)際情況，調(diào)節(jié)鐵夾的高低，來確定燈具的位置。要是根據(jù)加熱的要求，用燈焰的哪個部位進(jìn)行加熱。 c檢查裝置的氣密性。將帶有導(dǎo)氣管的塞子塞上試管口，并將導(dǎo)氣管的另一端浸沒在燒杯里的水中，用雙手手掌握著試管的外壁，或用微火加熱試管。這樣，由于試管里空氣受熱膨脹，水中導(dǎo)氣管口就有氣泡冒出。在手移開或停止加熱后，管內(nèi)因溫度降低，氣壓減少，水在其靜壓力作用下升人導(dǎo)管形成一段水柱，而且在較長時(shí)間內(nèi)不回落，這說明裝置嚴(yán)密，不漏

40、氣，否則就不嚴(yán)密。檢查裝置的氣密性 d向試管內(nèi)加入適量的固體混合物。將固體反應(yīng)物研細(xì)，按需要量混合均勻，放入試管，并用手指彈彈試管外壁，使混合物平鋪在試管內(nèi)，而不要堆放在試管底部。一般在半厘米左右，如過長，則氣體產(chǎn)生后，管內(nèi)的空氣常由于形成渦流而排不盡；過短，也易漏氣。 混合物的放置 導(dǎo)管塞子 e加熱制氣。加熱時(shí)，應(yīng)先用燈焰來回均勻地預(yù)熱試管，然后燈焰以半個火焰的距離從試管前部逐漸往管底部移動，這樣，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)生的氣體就由試管前部從導(dǎo)管導(dǎo)出。反之，如果先加熱試管底部，則底部產(chǎn)生的氣體所形成的氣流會將未反應(yīng)的固體混合物沖出。另外，一般固體混合物加熱產(chǎn)生氣體后，常常結(jié)成硬殼。如以半個火焰逐

41、漸后移加熱，只能局部起殼，不會整個混合物外圍起殼而包住平面未反應(yīng)的混合物。如用排水取氣法收集氣體時(shí)，還須注意：集氣完畢，應(yīng)先將導(dǎo)管撤離水面，后撤燈焰，否則會使冷水倒流人熱的試管里而引起試管炸裂。加熱制氣 (2) 啟普發(fā)生器的使用方法 a使用前應(yīng)首先檢查整個裝置是否漏液(漏水)、漏氣。若是新的啟普發(fā)生器，在檢查前還應(yīng)把球形漏斗及導(dǎo)氣管活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一層凡士林，并插入磨口內(nèi)旋轉(zhuǎn)，使之裝配嚴(yán)密，然后檢查是否漏液、漏氣。檢查漏液、漏氣的方法：打開導(dǎo)氣管的活塞，從球形漏斗口注人水至充滿半球體，檢查半球體的下口塞是否漏水。若漏水，則將塞子取出，擦干、塞緊，或更換塞子后再檢查。若不漏水，再檢查是

42、否漏氣。檢查方法是：關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，繼續(xù)從球形漏斗注入水至漏斗的1/2處時(shí)，停止加水，并標(biāo)記水面的位置，靜置，然后觀察水面是否下降。若水面不下降，則表明不漏氣，若漏氣，則應(yīng)檢查原因，可從導(dǎo)氣管活塞、膠塞和球形漏斗與容器的連接處去檢查，并加以處理。檢查漏液、漏氣 b裝填固體試劑。裝填固體的方法有兩種。 a. 從容器球形體的上口加入。取出球形漏斗從大口裝入球形體內(nèi)，不要使固體落人半球體中。裝入固體量不要超過1/3。裝填固體方法 b. 從容器球形體的側(cè)口(導(dǎo)氣管的塞孔)加入。讓啟普發(fā)生器直立于桌面上，拔下導(dǎo)氣管的橡皮塞，從塞孔將固體加人在容器的球體內(nèi)，并使固體分布均勻。在使用過程中，由于反應(yīng)的進(jìn)行

43、，反應(yīng)物顆粒變小，易漏人下面的半球體中，使反應(yīng)無法控制。為防止較小反應(yīng)物的漏下，可在孔道上填塞一些玻璃纖維。 c注人液體(或溶液)反應(yīng)物?？蓪⒁后w(或溶液)從球形漏斗口注入。注入時(shí)應(yīng)先開啟導(dǎo)氣管的活塞，待注人的液體一直與固體接觸后，即關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，再繼續(xù)加入液體至液體進(jìn)入球形漏斗上部球體的、1/41/3處，以便反應(yīng)時(shí)液體可浸沒固體。不要過多，否則在反應(yīng)中液體可能沖入導(dǎo)氣管。 d試用。將固體和液體(或溶液)反應(yīng)物都按上述操作裝入后，打開導(dǎo)氣管活塞，液體就從半球體進(jìn)入球體與固體接觸發(fā)生反應(yīng)，生成的氣體就由導(dǎo)氣管逸出。然后關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，由于球體內(nèi)氣壓增大，將液體壓回半球體和球形漏斗。這時(shí)液體

44、與固體脫離接觸，反應(yīng)自動停。上述試驗(yàn)說明裝置功能正常，可正式使用。試用 e反應(yīng)中途固體和液體反應(yīng)的添換方法。通常在反應(yīng)中，固體反應(yīng)物將近用完或液體(或溶液)濃度變稀時(shí)，反應(yīng)變得緩慢，生成的氣體不夠用，則應(yīng)添加固體或更換液體(或溶液)。添加固體的方法：先關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，將球體內(nèi)的液體壓出，使其與固體脫離接觸，然后用橡皮塞塞嚴(yán)球形漏斗的上口(防止球形漏斗里的液體下降沖人容器球體部分，使反應(yīng)發(fā)生)。再拔下導(dǎo)氣管上的塞子，將固休從導(dǎo)氣管塞孔添加，然后，重新塞緊帶導(dǎo)氣管的塞子再拔下球形漏斗口上的橡皮塞。中途添換液體(或溶液)的方法：比較方便而又常用的一種方法是，關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，將液休壓人球形漏斗中，

45、然后用移液管將用過的液體抽吸出來。也可用虹吸管吸出液體。吸出的液體量應(yīng)依需要而定。吸出廢液后，再添加新液體。另一種方法是，從半球體上的下口塞孔放出廢液。關(guān)閉導(dǎo)氣管的活塞，把液休壓人球形漏斗中，然后用橡皮塞塞嚴(yán)球形漏斗的上口。把啟普發(fā)生器先仰著放在廢液缸上。使下口塞附近無液體，再拔下塞子(戴上橡皮手套或用鉗子去拔，不要用手直接拔，以免腐蝕皮膚)，然后使發(fā)生器下傾，讓廢液緩緩流出。廢液流出后，再把塞子塞緊，直立啟普發(fā)生揣，從球形漏斗注入新液體(或溶液)。先仰 拔塞 顛倒 若要搬動或移動啟普發(fā)生器，則要注意用手握住容器的凹進(jìn)部分-所謂“蜂腰”；或用一手握持容器球形部分的上口頸部。另一只手托住半球體底

46、部，但絕不能只用一只手握住球形漏斗提著它移動，這樣，會使容揣部分脫落。不僅會損壞儀器，而且可能造成傷害事故。啟普發(fā)生器的搬動 啟普發(fā)生器使用以后，如放置一段時(shí)間再用，則最好將球形漏斗中的液體試劑(如酸液等)用移液管吸出一部分，剩下的液體即使完全落入半球體也不能與固體試劑接觸，這樣可避免在放置過程中因容器慢慢漏氣，使球形漏斗中的液體逐漸落入半球體，以至最后與固體試劑接觸而發(fā)發(fā)反應(yīng)。這不僅浪費(fèi)試劑，還會使反應(yīng)生成物(如ZnSO4、CaCl2等)在半球體內(nèi)析出大量結(jié)晶，甚至在球形漏斗與容器縫隙處形成粘結(jié)，造成洗刷容器的困難。(3) 分液漏斗與燒瓶組裝的加熱制氣a把酒精燈或煤氣燈放在鐵架臺上，根據(jù)燈具

47、來確定鐵圈的高度，固定鐵囤，放好石棉鐵圈。過高過低都不適合。b將蒸餾燒瓶固定在鐵架臺上，鐵夾·般夾在支管的上部，松緊要合適. c在蒸餾燒瓶(或燒瓶)上裝好分液漏斗，連接好導(dǎo)氣管。為了防止由于所產(chǎn)生的氣體進(jìn)入分液漏斗下部的頸管內(nèi)，影響分液漏斗往下滴液，一般應(yīng)將分液漏斗頸管插人燒瓶的液體中。若頸短不夠長，可用膠管接一短玻璃管，或?qū)⒎忠郝┒奉i管套上個小試管，也可按圖C方式裝置。分液漏斗的安裝 d檢查裝置的氣密性。可用雙手握住燒瓶，也可用微火加熱來試驗(yàn)。如果燒瓶口的膠塞孔過大，不嚴(yán)密，應(yīng)更換膠塞并重新打孔。檢查裝置的氣密性 e盛放反應(yīng)物。固體與液體(或溶液)之間的反應(yīng)，應(yīng)將固體反應(yīng)物放人燒瓶

48、內(nèi)，分液漏斗中則盛放液體反應(yīng)物。對于液體(或溶液)與液體(或溶液)之間的反應(yīng)，將哪種液體放在燒瓶中，則要看具體情況而定。例如，制取一氧化碳?xì)怏w時(shí)，燒瓶中放甲酸比較適宜。若放入濃硫酸加熱，萬一儀器破損，熱濃硫酸濺出是很危險(xiǎn)的。f加熱制氣。要注意：少量、多次逐漸加入，不得一下都加入。點(diǎn)燃加熱燈具，一般先整個預(yù)熱一下，然后再集中加熱。反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體由導(dǎo)氣管導(dǎo)出。2氣體的收集無機(jī)實(shí)驗(yàn)中最常用的收集氣體的方法有排氣集氣法和排水集氣法兩種。排氣集氣法又分為向上排氣集氣法和向下排氣集氣法。要求 熟練掌握： (1) 兩種集氣法的裝置和適用范圍； (2) 兩種集氣法的操作方法和注意事項(xiàng)。了解常見一些氣體集滿的

49、檢驗(yàn)方法。 實(shí)驗(yàn)裝置 (1) 排氣(空氣)集氣法凡不與空氣發(fā)生反應(yīng)，而密度又與空氣相差較大的氣體就可以用排氣(空氣)集氣法收集。對于密度比空氣小的氣體(這可由該氣體對空氣的相對密度小于1，即該氣體的分子量與空氣平均分子量29之比小于1來判斷)，可用向下排氣集氣法收集。向下排氣集氣法通常適用于H2、NH3，、CH4等氣體的收集。比空氣重的氣體，可采用向上排氣集氣法，也稱為排氣集重氣法。 此法通常適用于Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2等氣體的收集。 (2) 排水集氣法凡不溶于水而又不與水反應(yīng)的氣體，可用這種方法。所收集的氣體將集氣瓶中的水排除出去，因而稱為排水集氣法。此法通常適用于O

50、2、H2、N2、NO、CO、CH4等氣體的收集。要注意，凡能用排水集氣法收集的氣體就盡量用排水集氣法來收集，因?yàn)榕潘瘹夥ㄊ占臍怏w濃度大、純度高。而排氣集氣法所收集的氣體多少總含有點(diǎn)空氣，因而收集、儲備較大量易爆氣體，不宜用排氣法收集，這是因?yàn)榭扇夹詺怏w混入空氣后，如達(dá)到爆炸極限，點(diǎn)火即可爆炸操作方法 (1) 排氣集氣法 a向下排氣集氣法的操作：將干凈而干燥的集氣瓶瓶口朝下，把導(dǎo)氣管伸入集氣瓶內(nèi)，使管口接近瓶底，并在管口塞上少許脫脂棉或用穿過導(dǎo)氣管的硬紙片擋住瓶口(注意不要堵死)，目的是為了避免因空氣流的沖擊而妨礙氣體的收集。當(dāng)氣體開始進(jìn)入集氣瓶時(shí)，由于其密度小先占據(jù)瓶底，然后逐漸下壓把瓶內(nèi)

51、原有的空氣從下方瓶口排出。在收集過程中也應(yīng)不斷地檢查所收集的氣體是否已充滿集氣瓶。集滿后用毛玻璃片蓋住瓶口，將集氣瓶倒立在桌臺上備用。向下排氣集氣法操作 b向上排氣集氣法操作：應(yīng)將干凈而干燥的集氣瓶瓶口向上，把導(dǎo)氣管插入集氣瓶內(nèi)，使管口接近瓶底，瓶口用穿過導(dǎo)氣管的硬紙板遮住，不要堵嚴(yán)。或在集氣瓶口塞上一團(tuán)脫脂棉。當(dāng)氣體進(jìn)入集氣瓶時(shí)，由于其密度較空氣大，先沉積在瓶底，然后逐漸上升把瓶內(nèi)的空氣托起由瓶口排出。在收集過程中應(yīng)隨時(shí)檢查瓶內(nèi)是否已充滿了所收集的氣體。集滿后，用毛玻璃片蓋住瓶口，將集氣瓶正立于實(shí)驗(yàn)臺上備用。向上排氣集氣法操作 (2) 排水集氣法的操作先在水槽里盛半槽水(不要超過2/3)，把

52、集氣瓶灌滿水(要完全灌滿，一個氣泡也不要留)，然后用毛玻璃片的磨砂面慢慢地沿瓶口水平方向移動，把瓶口多余的水趕走，并密蓋住瓶口，這樣可使瓶內(nèi)無氣泡。再把集氣瓶倒立在水槽里，倒立時(shí)要用手將毛玻璃按住瓶口，迅速翻到水槽中。如果不慎有空氣進(jìn)入集氣瓶則應(yīng)重新灌滿水再做。在水中取出毛玻璃片，再把導(dǎo)氣管伸人瓶內(nèi)。氣體不斷從導(dǎo)氣管進(jìn)入集氣瓶，逐漸把瓶內(nèi)的水排出。當(dāng)集氣瓶口有氣泡冒出時(shí)，說明水被排盡，氣已集滿。這時(shí)可把導(dǎo)氣管從瓶內(nèi)移出，并在水中用毛玻璃片把充滿氣體的集氣瓶口蓋嚴(yán)。從水槽中取出放在桌臺上(應(yīng)按氣體的密度正立或倒立)備用。排水集氣法的操作 用排水集氣法應(yīng)特別注意以下兩點(diǎn)： a.氣體發(fā)生器內(nèi)的空氣排

53、盡后(對氫氣還必須事先試純)，才能把導(dǎo)氣管伸進(jìn)集氣瓶，不要在反應(yīng)未開始前或反應(yīng)器內(nèi)的空氣未排盡前就進(jìn)行收集。 b如果是對氣體發(fā)生器加熱的情況下用排水法收集氣體時(shí)，氣體收滿后必須先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，然后再撤去燈焰，以防水倒吸人發(fā)生器里引起容器炸裂。排氣集氣法收集氣體時(shí)檢驗(yàn)氣體集滿的方法如下氣 體 檢 驗(yàn) 方 法 集 滿 標(biāo) 志 O2用帶有余燼的木條 (或火柴梗)放在瓶口余燼復(fù)燃 Cl2憑顏色觀察遇碘化鉀淀粉試紙變藍(lán) 充滿黃綠色 試紙變藍(lán) CO2燃著的火柴放在瓶口熄 滅 HCl 向瓶口呵氣用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙放在瓶口 有白霧生成 試紙變紅 H2S 用濕潤的醋酸鉛試紙放到瓶口試紙變黑 SO2用濕

54、潤的藍(lán)色石蕊試紙放在瓶口試紙變紅 NH3用濕潤的紅色石蕊試紙放在瓶口手煽瓶口氣體聞味 用玻璃棒蘸濃鹽酸放在瓶口 試紙變藍(lán) 聞到氨臭 生成白煙 NO2憑顏色觀察用濕潤的紅色石蕊試紙放在瓶口 充滿紅棕色 試紙變藍(lán) （十三）氣體的凈化與干燥實(shí)驗(yàn)室一般制備的各種氣體中常帶有酸霧、水氣和其他氣體雜質(zhì)(有的還含有少量固體微粒雜質(zhì))，要得到純凈的氣體還必須經(jīng)過凈化和干燥。在實(shí)驗(yàn)室里通常是將氣體通過洗滌、吸收其中雜質(zhì)的辦法而被凈化和干燥的。一般用水洗來除去酸霧，用濃硫酸或其他干燥劑來除去水氣。其他氣體雜質(zhì)要根據(jù)它們的性質(zhì)，分別采用不同的洗滌劑(液)洗滌來把它們吸收。微小的固體雜質(zhì)一般在洗滌、干燥的過程中而除去。要求 熟練掌握： (1) 選用氣體洗滌劑(液)的原則； (2) 常用一些干燥劑及其使用方法； (3) 洗氣瓶、干燥管和干燥塔等儀器的使用方法。實(shí)驗(yàn)用品 (1) 儀器凈化氣體一般使用洗氣瓶或用廣口瓶等自制的洗氣瓶。干燥氣體，用固體干燥劑時(shí)常用干燥管或干燥塔，用液體干燥劑時(shí)用洗氣瓶。常用的洗氣瓶、干燥管和干燥塔有以下幾種： 洗氣瓶 干燥管 干燥塔 通常是根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)情況選用多個洗氣瓶、干燥管或干燥塔連成一個完整的裝置，氣體的凈化、