土壤全氮含量測定

1、土壤全氮含量測定土壤全氮含量測定、方法原理土壤樣品用濃H2S04 催化劑加熱消煮，使各種形態(tài)的氮都轉化為NH+ N,然后加堿蒸餾,用硼酸吸收NH3，用標準酸滴定，計算樣品含N量。主要反應：含 N 化合物 +HIS04(NHO2SQ+COSQ+ H2O(NH4) iS04+2NaQH2NH+ NaiSQ+2H2ONH+H3BO3NH - H2BO32NHI - H2BO3 +H2SO4 一(NH4) 2SQ+2HBO3二、試劑1. 混合催化劑：1g硒(Se)粉，10gCuS0.5H20, 100gK2SQ磨細混勻。2. 濃 HSQ。3. 40%NaQH 400gNaQH 加水至 1000ml。4

2、. 硼酸吸收液(2 %) : 60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，力口 60ml混合指示劑，用0.1molNaQH調節(jié)pH為4.55.0(紫紅色)，然后加水至3000ml。5. 混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100ml乙醇。6. 0.01 0.02MQL.L-1 標準酸(1/2H 2SQ) : 3ml 濃 HS04加入 10000ml 水中，混勻。標定：準確稱取硼砂(Na2R04)1.9068g，溶解定容為100ml，此為硼砂溶液。取此液 10ml，放人三角瓶中， 加甲基紅指示劑2滴，用所配標準酸滴定由黃色至紅色止，計算酸濃度。三、儀器。開氏瓶、電爐、定 N

3、蒸餾器、滴定管(半微量)。四、操作步驟1稱土樣(100目)0.51g，放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g,加幾滴水濕潤，再加入濃H2SQ 5ml，搖勻。2. 在通風柜內加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.51小時。取下冷卻后，加水約50ml。3. 取20ml硼酸吸收液(2 % H3BC3)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定 N蒸餾器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4. 開氏瓶(內有消煮液)接在定N蒸餾器上，由小漏斗加人 2025ml 40 %濃度的NaQH溶液，夾緊不使漏氣。5通水冷凝，通蒸氣蒸餾 15分鐘左右。在臨近結束前，使冷凝管口離開吸收液，再蒸餾 2分鐘，并用納 氏試劑或pH試紙檢查是

4、否蒸餾完全。如已蒸餾完畢，用少量水沖洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6.用0.01 MQL.L -1標準酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點。五、計算土壤全 N(g.Kg-1)=(V-V )*C*14*10 -3*103/W式中：C:標準酸濃度（MOL.L-1）。V、Vo：分別為滴定樣品和空白所用標準酸體積（ml）14： N的摩爾質量（g/mol）W 土樣重（g）中性和石灰性土壤速效磷的測定一一0.05 mol L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的測定0.05 mol L-1 NaHCOfe5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶

5、液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降 低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。 同時由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵 的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH、HCO、C&等陰離子，有利于吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO不僅適用于石灰性土壤，也適應于中性和酸性土壤 中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進行比色測定。5.3.3.2主要儀器往復振蕩機、分光光度計或比色計。5.3.3.3 試劑4（1） 0.05 mol L- NaHCOI提液 溶解 NaH CO42.Og 于 800mL水中， 以0.5 mol L-1

6、 NaOH溶液調節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去 CO而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。 此溶液貯存于塑料瓶中比在玻 璃中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧隹瞻自囼?，檢驗有無磷存在。如 含磷較多，須先用2mol L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05 mol L-1NaHC浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋 洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標準溶液同 5.2.2.3試劑中（6）、（ 7）。5.3.3.4操作步驟稱取通過20目篩子的風干土

7、樣2.5g （精確到0.001g ）于150mL三角瓶（或大試管）中，加入 0.05 mol L-1 NaHCO溶液50mL再加一勺 無磷活性炭（注1，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30min （注2），立即用無磷濾紙過濾， 濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時吸取2.55.0mL，同 時應補加0.05 mol L-1NaHCO溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定 管準確加入蒸餾水35ml，然后移液管加入鉬銻抗試劑5ml_注4），搖勻，放置30min 后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為 0,讀出待測液的吸 收值（A）。標準曲線繪制：分

8、別準確吸取5卩g mL1磷標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、45.0mL于150mL三角瓶中，再加入 0.05 mol L- NaHCO0mL，準確加水使各瓶 的總體積達到45mL搖勻；最后加入鉬銻抗試劑5mL混勻顯色。同待測液一樣 進行比色，繪制標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 卩 g mL P。5.3.3.5結果計算土壤中有效磷（P）含量（mgkg-1） =式中：p 從工作曲線上查得磷的質量濃度（卩gmL-1 ）；m風干土質量（g）;V 顯色時溶液定容的體積（mD ;103將yg換算成的mgts 為分取倍數(shù)；（即浸提液總體積與顯色對吸取

9、浸提液 體積之比）；k將風干土換算成烘干土質量的系數(shù)；1000換算成每kg含磷量。表5-3土壤速效磷分級土壤速效磷 mgkg-1P等級10高5.342試劑（1）0.5mol -L-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL（2）1molL-1氟化銨溶液。溶解NHF37g于水中，稀釋至1L,貯存在塑料 瓶中。（3）浸提液。分別吸取1.0mol -L-1NhF溶液15mL和 0.5mol -L-1鹽酸溶液 25mL加入到460mL蒸餾水中，此即0.03mol L-1NHF 0.025mol L-1HCI溶液。（4） 鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨（NH）6MoO 4HO15g于350mL蒸餾水

10、中，徐 徐加入10mol -L-1HCl350mL并攪動，冷卻后，加水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。（5） 25gL-1氯化亞錫甘油溶液。溶解 SnCb - 2HO 2.5g于10mL濃鹽酸 中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化學純甘油 90mL混勻，貯存于棕色瓶 中（注1。（6） 50卩g - mL磷（P）標準溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50卩g - mL 磷溶液50mL于 250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得 10g - mL1磷（P）標準溶 液。5.3.4.3操作步驟稱1.000g 土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液7mL試管加塞后，搖動1min，用無磷干濾紙過濾。如

11、果濾液不清，可將濾液 倒回濾紙上再過濾，吸取濾液 2ml_注2），加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混勻 后，加氯化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在515min內（注3），在分光光度計上 用700nm波長進行比色（注4）。標準曲線的繪制：分別準確吸取10g - mL1磷（P）標準溶液2.5、5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成 0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0卩g - 口1_磷（P）系列標準溶液。分別吸取系列標準溶液各2mL加水6mL和鉬試劑2mL再加1滴氯化亞錫 甘油溶液進行顯色，繪制標準曲線。表5-4磷的系列標準溶液（NH

12、F HCl法）標準磷溶液 （卩 g mLP）吸取標準溶液（mL）加水*(mL)鉬酸銨試劑（mL）最后溶液中磷的濃度（卩 g mLP）026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括2mL提取液。5.345結果計算土壤速效磷（P）含量（mgkg-1）=式中：p從標準曲線上查得磷的質量濃度（卩g ml）;m 風干土質量（g）;10顯色時定容體積（ml）；7浸提劑的體積（mL ;2吸取濾液的體積（mL）;10將ug換算成的mg1000換算成每kg含磷量。表5-5土壤速效磷分級土壤速效磷（mg- kg -1, P）等級20土壤中速效鉀的測定1、稱取 77.08g 乙酸銨溶于1L 水中，此溶液濃度為 1mol/L的乙酸銨溶液。2、 稱取經 110C 烘2h的氯化鉀 0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，貯于塑料 瓶中。此溶液為鉀標準溶液。3、 稱取通過 2mm 孔徑篩的風干土樣 5.00g 于200ml塑料瓶中，加入濃度為1mol/L 的乙酸銨溶液50ml,蓋緊瓶蓋，搖勻，放入振蕩器上固定， 在室溫 25C 下用180轉/mi