中藥丸劑檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、同溢堂藥業(yè)有限公司工作標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)題中藥丸劑檢驗(yàn)操作規(guī)程起草人 修訂人日期年 月日文件編碼SOP-QC-8036審核人日期年 月日修訂次數(shù)第03次批準(zhǔn)人日期年 月日生效日期年 月曰頒發(fā)部門質(zhì)量部頒發(fā)份數(shù)共4份分發(fā)部門質(zhì)量部、中心化驗(yàn)室目的:范圍:責(zé)任:正文:中藥丸劑1、概述建立一個(gè)中藥丸劑檢驗(yàn)操作規(guī)程，使操作規(guī)范化，保證測量準(zhǔn)確。 適用于中藥丸劑檢驗(yàn)。質(zhì)量授權(quán)人、質(zhì)量部經(jīng)理、QC主管、QC QA主管。1.1中藥丸劑系指飲片細(xì)粉或提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成的球形或類球形制劑，分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸等類型。1.2對中藥丸劑的質(zhì)量要求，除外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致，蜜丸細(xì)膩?zhàn)虧櫍?/p>

2、軟硬適中，蠟丸表面光滑無裂紋，丸內(nèi)無蠟點(diǎn)和顆粒，以及各品種項(xiàng)下規(guī)定的檢查項(xiàng)目外，還應(yīng)檢査“水分”、“重量差異”、“裝量差異”或“裝量”、“溶散時(shí)限”和“微生物限度”。2、水分檢查法2.1.12.1.22.1簡述中藥丸劑多系飲片原粉和蜂蜜等黏合劑制成，若含水量超過一定限度時(shí)易發(fā)霉變質(zhì),故中國藥典規(guī)定本檢查項(xiàng)目。丸劑的水分檢査，系指在規(guī)定的條件下用適宜的方法測定供試品中的含水量（2.1.3蠟丸、包糖衣及薄膜衣丸劑不檢査水分。2.2儀器與用具、操作方法、注意事項(xiàng)、記錄與計(jì)算等詳見水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。2.3結(jié)果與判定除另有規(guī)定外，水分在表1規(guī)定的限度內(nèi)判為符合規(guī)定。凡大蜜丸，烘干法與甲苯法測定結(jié)果

3、不一致時(shí)，以甲苯法為準(zhǔn)。第1頁共7頁表1丸劑水分檢査限度丸劑類型限度蜜丸、濃縮蜜丸不得過15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12.0%水丸、糊丸和濃縮水丸不得過9.0%3、重量差異檢查法3.1簡述在中藥丸劑生產(chǎn)中，由于工藝、設(shè)備等原因，使生產(chǎn)出的丸劑每丸的重量有一定的差異。 本項(xiàng)檢查的目的在于控制每丸重量的差異在一定的范圍內(nèi)，保證用藥劑量的準(zhǔn)確。凡進(jìn)行裝量差異檢查的單劑量包裝丸劑，不再進(jìn)行重量差異檢查。“單劑量包裝”系指按 規(guī)定一次服用的包裝劑量。各品種用法與用量項(xiàng)下規(guī)定服用范圍者，不超過一次服用最 髙劑量包裝的丸劑，也應(yīng)按“單劑量包裝”檢查，不再進(jìn)行重量差異檢査。3.2儀器與用具3.2.1分析

4、天平感量Im g （適用于標(biāo)示重量或平均重量0.1g以上的丸劑）或感量0.1mg（適用于標(biāo)示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸劑）。3.2.2藥匙。3.3操作方法以1 0丸為一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1丸為一份），取供試品10份, 分別稱定重量。3.4注意事項(xiàng)3.4.1包糖衣丸劑應(yīng)檢查丸芯的重量差異，并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查。其他包衣丸劑（系指簿膜衣丸、腸溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作為包衣材料的包衣丸）應(yīng)在包衣 后檢查重量差異。3.4.2稱重過程中不得用手直接接觸供試品。3.5記錄與計(jì)算3.5.1記錄每次稱量數(shù)據(jù)。3.5.33.5.23.5.4計(jì)算每份標(biāo)示

5、重量，無標(biāo)示重量的，計(jì)算平均重量，按照有效數(shù)字的修約規(guī)定保留三位 有效數(shù)字。根據(jù)每份標(biāo)示重量或平均重量 0n ）按表2規(guī)定的重量差異限度，求出允許的丸重范圍 （w 士 w X重量差異限度）。遇有超出允許丸重范圍并處于邊緣者，應(yīng)再與標(biāo)示重量或平均重量相比較，計(jì)算出該份(3) 允許丸重范圍(4) 邊緣數(shù)據(jù)處理(0.497-0.455)/0.455X 100%=9.2%修約至規(guī)定有效位即：9%重量的重量差異百分率，并按照有效數(shù)字的修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位，再根據(jù)表2規(guī) 定的重量差異限度作為判定的依據(jù)(避免在計(jì)算允許裝量范圍時(shí)受數(shù)值修約的影響)。表2丸劑重量差異限度每份標(biāo)示重量(或平均重量)重量差異限

6、度0. 05g 及0.05g 以下± 12%0.05g以上至0.1g± 11%0.lg以上至0.3g± 10 %0.3g以上至1.5g± 9%1.5g以上至3g± 8%3g以上至6g± 7%6g以上至9g± 6%9g以上± 5%舉例：某一丸劑規(guī)格為每66丸重3g，則:3(1)每份標(biāo)示重量為一 X 10=0.455g66(2)重量差異限度± 9% 0.455 ± 0.455 X 9%=0.4140.496(g)若三份丸重?cái)?shù)據(jù)超出允許丸重范圍，分別為：0.4138，0.4978，0.499g，根據(jù)5

7、.4項(xiàng)規(guī)定計(jì)算重量差異百分率：(0.413-0.455)/0.455X 100%=-9.2%修約至規(guī)定有效位即：-9 %7.1簡述(0.499-0.455)/0.455X 100% =9.7%修約至規(guī)定有效位即：10%計(jì)算結(jié)果只有一份超出允許丸重范圍。3.6結(jié)果與判定3.6.1每份重量與標(biāo)示重量相比較(無標(biāo)示重量的丸劑，與平均重量比較)均未超出重量差異限度；或超出重量差異限度的藥丸不多于2份，且均未超出限度1倍;均判為符合規(guī)定。3.6.2每份重量與標(biāo)示重量相比較(無標(biāo)示重量的丸劑，與平均重量比較)，超出重量差異限度的藥丸多于2份；或超出重量差異的藥丸雖不多于2份，但有1份超出限度1倍，均判 為

8、不符合規(guī)定。4、裝量差異檢查法4.1.1本法適用于單劑量包裝的丸劑的裝量差異檢查。4.1.2本項(xiàng)檢查的目的在于控制單劑量包裝丸劑的裝量的一致性，保證用藥劑量的準(zhǔn)確。4.2儀器與用具分析天平（感量I m g ）。4.3操作方法取供試品1 0袋（瓶），除去包裝，分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的重量。4.4注意事項(xiàng)稱重過程中不得用手直接接觸供試品。4.5記錄與計(jì)算4.5.1記錄每次稱量的數(shù)據(jù)。4.5.2根據(jù)標(biāo)示裝量0 n）及表3規(guī)定的裝量差異限度，求出允許裝量范圍（m 士mX裝量差異限度）。表3單劑量包裝丸劑裝量差異限度標(biāo)示裝量裝量差異限度0.5g及0.5g以下± 12%0.5g以上至Ig

9、77; 11%Ig以上至2g± 10%2g以上至3g± 8%3g以上至6g± 6%6g以上至9g± 5%9g以上± 4%4.5.3遇有超出允許裝量范圍并處于邊緣者，應(yīng)再與標(biāo)示裝量相比較，計(jì)算出該份裝量的裝量差異百分率，并按照有效數(shù)字的修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位，再根據(jù)表3規(guī)定的裝量差 異限度作為判定的依據(jù)（避免在計(jì)算允許裝量范圍時(shí)受數(shù)值修約的影響）。4.6結(jié)果與判定4.6.1每袋（瓶）裝量與標(biāo)示裝量相比較，均未超出裝量差異限度；或超出裝量差異限度的不多于2袋（瓶），且均未超出限度1倍；均判為符合規(guī)定。4.6.2每袋（瓶）裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出

10、裝量差異限度的多于2袋（瓶）；或超出裝量差異限度的雖不多于2袋（瓶），但有1袋（瓶）超出限度1倍；均判為不符合規(guī)定。5、裝量檢査5.1.1本法適用于裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑的裝量檢查。5.1.2裝量以丸數(shù)標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，包括有標(biāo)示丸重的以丸數(shù)標(biāo)示的多劑量包裝丸劑不檢查裝量。5.2操作方法除另有規(guī)定外，取供試品5個(gè)（標(biāo)示裝量為50g以上3個(gè)），除去包裝，分別稱定內(nèi)容物的重量。5.3其他同最低裝量檢査法。6、溶散時(shí)限檢查6.1簡述6.1.1本法適用于丸劑的溶散時(shí)限檢查。8.5.1記錄丸劑類型、測試條件（如介質(zhì)名稱、溫度等）、溶散時(shí)間等。6.1.26.1.3丸劑口服后，需經(jīng)溶散、溶解才能

11、被機(jī)體所吸收而達(dá)到治療的目的；為控制產(chǎn)品質(zhì)量, 保證療效，故中國藥典規(guī)定本檢查項(xiàng)目。除大蜜丸及研碎、嚼碎或用開水、黃酒等分散后服用的丸袖不檢查溶散時(shí)限外，其他丸劑均應(yīng)進(jìn)行溶散時(shí)限檢査。6.2儀器與用具除吊籃篩網(wǎng)孔徑為0.42mm,1.0mm,2.0mm卜，其他詳見崩解時(shí)限檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范 6.3操作方法取供試品6丸，按表4規(guī)定選擇適當(dāng)孔徑篩網(wǎng)的吊籃，照崩解時(shí)限檢査法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范片劑項(xiàng)下的方法，加擋板進(jìn)行檢查。表4吊籃篩網(wǎng)孔徑的選擇丸劑直徑篩網(wǎng)孔徑2.5mn以下0.42mm2.5 3.5mm1.0mm3.5mm以上2.0mm蠟丸照崩解時(shí)限檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范腸溶衣片項(xiàng)下的方法，進(jìn)行檢查。6.4注意事項(xiàng)操作過程中如供試品黏附擋板妨礙檢查時(shí)，應(yīng)另取供試品 6丸，以不加擋板進(jìn)行檢查。其他詳見崩解時(shí)限檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。6.5記錄6.5.2記錄不符合規(guī)定的丸數(shù)及現(xiàn)象。6.6結(jié)果與判定661供試品6丸，在表5規(guī)定的時(shí)限內(nèi)均能全部溶散并通過篩網(wǎng)者；或有細(xì)小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但巳軟化且無硬芯者，均判為符合規(guī)定。6.6.2供試品6丸，在表5規(guī)定的時(shí)限內(nèi)有1丸或1丸以上不能完全溶散，并不能通過篩網(wǎng)者,判為不符合規(guī)定。表5丸劑溶散時(shí)限丸劑類型限度小蜜丸、水蜜丸