化學實驗習題集答案解析

1、重鉻酸鉀、高錳酸鉀混合物各組分吸收曲線重疊時，為什么要找出吸光度 AA較大處測定1、 AA較大處得相互光譜重疊比較小 ，干擾較輕，在MnO 4一試液得524nm 與545nm兩個波長處,宜選545nm 。如果吸收曲線重疊,而又不遵從朗伯-比爾定律時,該法就是否還可以應用？2 、 瞧就是否由濃度引起得偏離郎伯-比爾定律,如就是可先稀釋,再用此法。再者瞧兩溶液得A讓 M、誤差大，反之則小。阿司匹林得合成在硫酸存在下,水楊酸與乙醇反應生成什么產(chǎn)物？1 、 水楊酸乙酯本實驗 ,測定產(chǎn)品得乙酰水楊酸含量時,為什么要加入氫氧化鈉？2 、 產(chǎn)物用稀NaOH 溶液溶解,乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在2

2、96、 5 nm左右有個吸收峰,測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸得NaOH 水溶液得吸光度值,并用已知濃度得水楊酸得NaOH 水溶液作一條標準曲線,則可從標準曲線上求出相當于乙酰水楊酸得含量。根據(jù)兩者得相對分子質(zhì)量,即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸得濃度鋼鐵中鎳含量得測定如果稱取含鎳約35% 得鋼樣0、 15g, 沉淀時應加入1% 得丁二酮肟溶液多少毫升?1 丁二酮肟過量60 ,體積為35ml(1 )。溶解鋼樣時,加入硝酸得作用就是什么？沉淀前加入酒石酸得作用就是什么？2 溶樣,氧化二價鐵為三價鐵。為什么先用20% 得乙醇溶液洗滌燒杯與沉淀兩次？3 洗滌未反應得丁二酮肟。如何檢驗氯離子？4 硝酸與硝酸銀。

3、本實驗與硫酸鋇重量法有哪些異同？做完本實驗,總結(jié)一下有機沉淀劑得特點。5 、本試驗生成得丁二酮肟鎳顆粒大,顏色鮮艷,可用沙心漏斗抽濾。硫酸鋇沉淀顆粒比較小不能用沙心漏斗過濾。鈷與鐵得分離與測定在離子交換中,為什么要控制流速？淋洗液為什要分幾次加入？1. 為了除去雜質(zhì)及使樹脂轉(zhuǎn)型。柱徑比大,層次分明,分離效果好;流速快,離子交換來不及 ,會造成已分離得離子發(fā)生交叉,達不到分離效果。流速慢,已分離得離子又被吸附同樣無法分離。有氣泡時,界面不平,淋洗曲線拖尾現(xiàn)象嚴重且會相互重疊。鈷配合物得合成與分析1 .在制備配合物時，在水浴上加熱20分鐘得目得就是什么？可否在煤氣燈上直接加熱煮沸？答 :使配體Cl

4、 -進入內(nèi)界,轉(zhuǎn)變成配合物Co(NH 3)5ClCl 2;直接加熱可能使配合物分解。2. 在制備配合物得過程中,為什么要待氣泡消失后再加入濃鹽酸？如果提前加入會出現(xiàn)什么情況？答 :待 H2O2 分解完后再加入濃鹽酸,否則 H2O2 與濃鹽酸反應放出氯氣或二價配合物氧化不完全。3. 通常條件下, 二價鈷鹽較三價鈷鹽穩(wěn)定得多,為什么生成配合物后恰好相反？答 :二價鈷得電子構(gòu)型為3d 7,按照價鍵理論,生成八面體型配合物后將有一個電子被激發(fā)至 5s 高能軌道上,故極易失去,即被氧化成d 6構(gòu)型得三價鈷配合物;按照晶體場理論,八面體場中d6構(gòu)型離子中得6個電子都在低能軌道，CFSE最大。4. 能否直接

5、將配合物溶于水,用莫爾法測定外界氯得含量？答 : 測外界氯時,不能破壞配合物,而該配合物得顏色會干擾摩爾法終點得判斷。混合堿欲測定混合堿中總堿度, 應選用何種指示劑？1 、混合指示劑。采用雙指示劑法測定混合堿, 在同一份溶液中,就是判斷下列五種情況下,混合堿中存在得成分就是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22、 (l)NaHCO 3 (2)NaOH (3)NaOH +Na 2CO3 (4)Na 2CO3+ NaHCO 3 (5)Na 2CO3無水碳酸鈉保存不當,吸水1%, 用此基準物質(zhì)標定鹽酸溶液濃度時,對結(jié)果有何影響？用此濃度測定定式樣。其影響如何？3、鹽酸溶液

6、濃度偏大,用此濃度測定試樣結(jié)果偏大。測定混合堿時,到達第一化學計量點前,由于滴定速度過快,搖動錐形瓶不均勻,致使滴入鹽酸局部過濃,使碳酸氫鈉迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓岫纸鉃槎趸级鴵p失,此時采用酚酞為指示劑,記錄V1, 問對測定有何影響？4、 測定結(jié)果V1 偏小?；旌现甘緞┑米兩砭褪鞘裁?？有何優(yōu)點？5、 欲測定同一份試樣中各組份得含量,可用HCI 標準溶液滴定,根據(jù)滴定過程中pH 值變化得情況,選用兩種不同得指示劑分別指示第一、第二化學計量點得到達,即常稱為“雙指示劑法”。此法簡便、快速,顏色互補 ,易于判斷,變色范圍窄甲基橙為什叫偶聯(lián)反應？試結(jié)合本實驗討論一下偶聯(lián)反應得條件。1 、 芳基重氮正離

7、子就是親電性很弱得試劑,它只能進攻高度活化得芳環(huán),主要就是酚類與芳胺分子中得芳環(huán),產(chǎn)物為偶氮化合物這種反應稱為偶聯(lián)、介質(zhì)得酸堿性對偶聯(lián)反應得影響較大,酚類偶聯(lián)一般在中性或弱堿性介質(zhì)中進行,胺類偶聯(lián)宜在中性或弱酸性中進行(pH=3 、 5-7)本實驗中,制備重氮鹽時為什么對氨基苯磺酸鈉變成鈉鹽？本實驗如何改成下列操作步驟 :先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉進行重氮化反應,可以嗎？為什么？2 、把對胺基苯磺酸變?yōu)殁c鹽, 就是為了增加在冷水中得溶解度,加快反應。而且下步反應中加 HCl 時 ,游離 NH 2基不易生成銨鹽。試解釋甲基橙在酸堿中變色得原因,并用反應式表示？2、pH 時 ,顏色

8、不同,就是由于在酸堿介質(zhì)中存在形式不同。測定有機弱酸（或弱堿）得解離常數(shù)時,純酸型、純堿型得吸收曲線就是如何得到得？4、維持溶液中甲基橙得分析濃度c 與離子強度不變,改變?nèi)芤簆H 值 ,測其吸收曲線,在最大吸收波長處,最高曲線為純酸形式,最低為純堿形式。若有機酸得酸性太強或太弱時,能否用本方法測定？為什么？5 、不能, 該實驗用甲基橙在酸堿性條件下具有不同顏色這一特征來用分光度測其pka 得值 ,若有機酸太強或太弱,對環(huán)境得pH 變化不敏感,其溶液吸光度變化不大,因此不宜用該法測酸性較強或較弱得有機酸。硫酸銨.NH 4NO 3、 NH 4HCO 3、 ,NH 4Cl 中得含氮量能否用甲醛法分別

9、測定？1 .NH 4NO 3、 NH 4Cl 可以,NH 4HCO 3 不可以。尿素中含氮量得測定,先加硫酸加熱消化,全部變?yōu)榱蛩徜@,按甲醛法同樣測定,使計算含氮量得計算式？2 .N%=CV NaOH X14、01/ W CO（NH2）2硫酸銨式樣溶解于水中后呈現(xiàn)酸性還就是堿性？能否用氫氧化鈉標準溶液直接測定其中得餓含氮量？3 . 酸性 , 不能否用NaOH 標準溶液直接測定其中得含氮量。硫酸銨式液中含有磷酸根、三價鐵、三價鋁等離子,對測定結(jié)果有何影響？4 .（NH 4）2SO4 試液中含有PO 43-會使結(jié)果偏低,含 Fe3+、 Al 3+離子使結(jié)果偏高。中與甲醛及硫酸銨式樣中得游離酸時,為

10、什么要采用不同得指示劑？5 . 因為指示劑得pH 范圍不同。若試樣為硝酸銨,用本方法測定時（甲醛法 ）。其結(jié)果應如何表示？此含氮量就是否包含硝酸根中得氮？6 . 表示為銨態(tài)氮=x%, 此含氮量中不包括NO 3-中得氮。肉桂酸無水醋酸鉀做縮合劑, 回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈堿性, 此時溶液有哪幾種化合物？各以什么形式存在？1 未反應得苯甲醛、肉桂酸鹽、碳酸鉀、醋酸鉀。酸酐與無水丙酸鉀與苯甲醛反應, 得到什么產(chǎn)物？寫出反應式。試驗方法（一 ）中 ,水蒸氣蒸餾前若用氫氧化鈉溶液代替碳酸鈉堿化時有什么不好？2 Cannizzaro 反應（堿性較強情況下）。在柏琴反應中, 如使用與酸酐不相應得羧酸

11、鹽,會得到兩種不同得芳基丙烯酸,為什么？3 .如使用不同得酸酊得a氫都會與竣酸鹽反應而得到兩種不同得芳基丙烯酸。苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛相互作用應得到什么產(chǎn)物？從這個產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸?4 .COOH /CH C -CO2HC-CHCOOHOCOOH天然水COD得測定用草酸鈉標定高鎰酸鉀溶液時，應嚴格控制那些反應條件？1、應嚴格控制（1）溫度，因為室溫下反應速度很慢，溫度應控制在70-85 C,不能高于90 C, 若高于90 C ,會使部分草酸分解。（2）酸度，開始滴定時，溶液得酸度約為 0、5-1M,滴定終了 時,酸度名勺為0、2-0、5M,酸度不夠宜生成 MnO 2、

12、H2O沉淀速度過高又會促使H2c2。4分解。（3）滴定速度，特別就是開始滴定時得速度不宜太快，否則加入得KMnO 4溶液來不及與C2O42-反應就發(fā)生分解。水中耗氧量得測定就是屬于何種滴定方式？為何要采取這樣方式測定呢？2、屬于反滴定法。采用這種方式，可提高反應速度，另外KMnO 4本身作指示劑，若用直接滴定法，終點由紅色變無色不好觀察。而用反滴定法，終點由無色變紅色，便于觀察。水樣中氯離子含量高時,為什么對測定有干擾？如果有干擾應采用什么方法消除呢？3、水樣中氯離子含量高時,會與KMnO 4 發(fā)生反應,會對測定有干擾,加水稀釋降低氯離子濃度可消除干擾，如不能消除干擾可加 Ag2SO4；如使用

13、Ag2SO4不便，可采用堿性 KMnO 4 法測定水中耗氧物。水中化學耗氧量得測定有何意義？測定水中耗氧量由哪些方法？4、水中化學耗氧量得大小就是水質(zhì)污染程度得主要指標之一,水中COD 量高則呈現(xiàn)黃色,并有明顯得酸性,工業(yè)上用此水,對蒸汽鍋爐有侵蝕作用,且影響印染等產(chǎn)品質(zhì)量,故需要測定它。測定水中耗氧量有高錳酸鉀法與重鉻酸鉀法。天然水硬度得測定什么叫水得硬度？水得硬度單位有哪幾種表示方式？1 、水得硬度可分為水得總硬度與鈣鎂硬度兩種,前者就是測定Ca、 Mg 總量,以鈣化合物含量表示,后者就是分別測定Ca 與 Mg 含量。水得硬度單位表示方法:德國硬度:每度相當于1 升水中含有10mgCaO;

14、 法國硬度:每度相當于 1 升水中含有10mgCaCO 3;英國硬度:每度相當于1 升水中含有0、 7mgCaCO 3;美國硬度就是每度等于法國硬度得十分之一滴定水中鈣離子、鎂離子含量時,為什么常加入Mg2+-EDTA 鹽溶液？2、鉻黑T 與 Mg 2+ 顯色很靈敏,但與Ca2+ 顯色得靈敏度較差,因此,在 pH=10 得緩沖溶液中用 EDTA 滴定水樣時,常于溶液中先加入少量得MgEDTA, 此時發(fā)生置換反應:置換出來得 Mg 2+與銘黑T顯很深得紅色。滴定時，EDTA先與Ca2+絡合，當達到滴定終點時 ,EDTA 奪取 Mg- 鉻黑 T 絡合物中得Mg 2+ ,形成MgEDTA, 游離出指

15、示劑,顯藍色,顏色變化很明顯。為什么不用EDTA 酸配制溶液作為滴定劑？3、由于EDTA酸在水中得溶解度小，故通常把它制成二鈉鹽，一般也簡稱 EDTA,它在水中 得溶解度較大，在22 c時，每100ml水可溶解11、1g。它與金屬離子形成螯合物時,它得氮原子與氧原子與金屬離子相鍵合,生成具有多個五員環(huán)得螯合物,在一般情況下這些螯合物得絡合比都就是1:1 。鐵礦石中鐵含量得測定鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵時,滴定前為什么要加入磷酸？加入磷酸后為什么要立即滴定？1、加入磷酸與 Fe3+生成穩(wěn)定得無色配合物Fe(HPO 4)-,消除Fe3+得黃色對終點顏色得 干擾，另一方面降低了 Fe3+/Fe2+得電

16、極電位，增大了滴定突躍得電位范圍，使K2Cr2O7與 Fe2+ 反應更完全,指示劑能較好地在突躍范圍內(nèi)顯色,減小終點誤差。為什么二氯化錫溶液趁熱滴加？加入二氯化汞溶液時需冷卻且要一次加入。2、趁熱?B口 SnCl2,以保證Fe3+快速被還原，反應現(xiàn)象明顯。HgCl 2加入前溶液應冷卻, 否則Hg 2+可能氧化溶液中得 Fe2+,使測定結(jié)果偏低；一次性加入可防止 Sn2+濃度局部過 大 ,使得 HgCl 2 進一步被還原而析出Hg 。鉻酸鉀為什么能直接稱量配制準確濃度得溶液？3 、 因為K2Cr2O7 性質(zhì)穩(wěn)定,宜純化、摩爾質(zhì)量大。鐵礦石中含硅量高時,為什么加入氟化鈉可以助溶？難溶于鹽酸得式樣,

17、為什么用過氧化鈉 - 碳酸鈉或過氧化鈉- 氫氧化鈉能全熔鐵礦石式樣呢？4 、 促使樣品分解,形成絡合物,使硅酸鹽中得Fe 全部溶解。堿溶法可以使樣品中得鐵氧化成可溶得金屬高價含氧酸鹽測定鐵礦石中鐵含量得主要原理就是什么？寫出計算鐵與三氧化二鐵得百分含量計算式？5、將鐵礦石試樣在熱、濃得HCl溶液中溶解后，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+,過量得SnCl2 用HgCl 2氧化除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標準溶液滴定至穩(wěn)定紫色。計算方法 :鐵氧體法處理含鉻廢水1 .本實驗中各步驟發(fā)生了哪些化學反應？若在實驗過程中加H2O2 得量過多或過少,將會產(chǎn)生哪些不良影響？答:首先,Fe

18、2+將Cr( V1)還原成Cr3+,見原理中反應式(1);然后加入H2O2將一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+ H2O2 H+= Fe 3+ H2O最后,調(diào)節(jié)溶液pH, 生成混合價態(tài)氫氧化物沉淀,沉淀加熱脫水得混合價態(tài)氧化物:Fe2+ xCr3+ (2 x)Fe3+ 8OH Fe3+ Fe 2+ FeCrO 4 H2O如果得量加得不合適，將會使Fe2+與Fe3+得比例不合適，得到得產(chǎn)物無磁性。2 . 在實驗內(nèi)容2(2) 中 ,為什么要調(diào)節(jié)溶液得pH 值為 8？ pH 過大或過小會有什么影響？答:pH值太小，氫氧化物沉淀不完全，pH值太大，F(xiàn)e2+可能被空氣氧化，使Fe2+與Fe3+得比 例

19、不合適或者使氫氧化鉻溶解。3 .在測定Cr(VI)含量時，加入硫-磷混酸起什么作用？答 :控制酸度,磷酸得加入可使Fe3+ 生成無色得Fe(PO 4)23-絡陰離子,同時降低Fe3+/Fe2+ 電對得電位,避免過早氧化指示劑使終點提前。無機顏料得制備鐵黃制備過程中,隨著氧化反應得進行為何不斷滴加堿液溶液得PH 值還逐漸降低？1. 鐵黃制備過程中,隨著氧化反應得進行不斷滴加堿液溶液得pH 值還逐漸降低就是因為反應過程中不斷有硫酸生成,4FeSO 4 O2 8H 2O4FeO(OH) 4H 2SO48FeSO4+ KClO3+9H2O8FeO(OH) J 偉H2SO4+KCI在鞋底黃色顏料過程中如何檢驗溶液中基本無硫酸根,目視觀察達到什么程度算合格？2. 在洗滌黃色顏料過程中如何檢驗溶液中基本無SO42 ,目視觀察到取出得上清夜中滴加BaCl 2 再無渾濁出現(xiàn)。j r( ；、f /熒光1 、 在直角方向檢測得到得就是物質(zhì)得發(fā)光強度,不包含光源得干擾,且在暗背景下檢測亮信號,因此靈敏度很高。2、以激發(fā)光譜中F最大處得 跟作為激發(fā)波長，可以得到最大熒光發(fā)射強度。有機酸分子量測定如氫氧化鈉得標準溶液在保存過程中吸收了空氣中得二氧化碳,用該標準溶液滴定鹽酸,以甲基橙為指示劑,氫氧化鈉溶液得濃度