土壤指標(biāo)的測(cè)定方法

1、一、土壤全氮的測(cè)定凱氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量測(cè)定的方法。2、了解測(cè)定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有機(jī)態(tài)（蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等）存在，無(wú)機(jī)態(tài)（NH+、 NO3 - 、 NO2 - ）含量極少，全氮量的多少?zèng)Q定于土壤腐殖質(zhì)的含量。土壤中含氮有機(jī)化合物在還原性催化劑的作用下，用濃硫酸消化分解，使其中所含的 氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。給消化液加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，使銨鹽分解蒸餾出氨，吸收在硼酸溶液中，最后 以甲基紅 -溴甲酚綠為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量， 求 出分析樣品中的含氮全量。三、試劑：1、混合催化劑：稱(chēng)取硫酸鉀100

2、g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細(xì)。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。3、40%R氧化鈉：稱(chēng)400g氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水600ml，攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：稱(chēng)20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示劑。（按體積比100:0.25 加入混合指示劑）5、混合指示劑：稱(chēng)取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克，溶解在100ml95%勺乙醇中，用稀氫氧化 鈉或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色，此溶液 pH應(yīng)為4.5。6、0.01的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取比重1.19的濃鹽酸0.84ml，用蒸餾水稀釋至1000ml，用基準(zhǔn)物 質(zhì)標(biāo)定之。四、操作步驟1、消煮：在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)6

3、0號(hào)篩的風(fēng)干土 0.5000g左右，移入干燥的凱氏瓶中， 加入1.5g的還原性混合催化劑。用注射器加入4ml濃硫酸，放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍(lán)色為止。2、蒸餾：消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹沒(méi)在硼酸溶液中（三角瓶用2%勺硼酸20ml作吸收劑），然后打開(kāi)冷凝器中的水流，進(jìn)行蒸餾。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中注意冷凝管中水不要 中斷，當(dāng)接受液變藍(lán)后蒸餾 5min, 將冷凝管下端離開(kāi)硼酸液面，再用蒸餾水沖凈管外。3、滴定：用 0.01 當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。 記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4、空白：除不加試樣外其余步驟完全相同。五、計(jì)算

4、：土壤含氮量（ %） =（V-V0）*N*0.014*100/WV-滴定試樣時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。Vo -滴定空白時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。 W土壤樣品重，g。0.014-氮的毫克當(dāng)量。二 土 壤全 磷的 測(cè)定一、目的1. 掌握土壤全磷的測(cè)定方法。2. 了解氫氧化鈉堿熔 -鉬銻抗比色法測(cè)土壤全磷的原理。二、原理 樣品經(jīng)強(qiáng)堿高溫熔融分解后，使不溶態(tài)磷轉(zhuǎn)變成可溶態(tài)。然后用稀硫酸溶解熔塊，最 后用鉬銻抗比色法測(cè)定。在一定酸度和三價(jià)銻離子存在下， 磷酸與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸， 由于銻磷鉬 雜多酸在常溫下（20-60 C ）易為抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)，使顯

5、色速度加快。磷含量高顏 色則深，因而可用比色法測(cè)定磷的含量。三、試劑1. 鉬銻貯存液：180.6ml分析純濃硫酸，邊攪拌邊緩緩加入到400ml蒸餾水中，冷卻。另稱(chēng)取 分析純鉬酸銨20克溶于約60C的300ml蒸餾水中,冷卻。然后，將硫酸溶液緩緩到入鉬酸銨 溶液中，不斷攪拌，再加100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，冷卻后，用蒸餾水稀釋至 1000ml,搖勻， 貯于棕色試劑瓶中。（6.5N硫酸的鉬銻貯存液）2. 鉬銻抗顯色劑：于100ml鉬銻貯存液中加入1.5g （左旋）抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)， 宜配前使用。3. 9N的硫酸溶液：用量筒量取250ml濃硫酸，緩緩加入到750ml蒸餾水中，不斷

6、攪拌，冷卻， 稀釋到 1000ml.4. 0.2%的2, 6-二硝基酚指示劑：稱(chēng)取0.2克指示劑溶于100ml蒸餾水中。5. 4%的NaO H溶液6. 2%H2SO4 溶液7. 磷標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱(chēng)取經(jīng)105C烘2h的分析純磷酸二氫鉀0.4390克（105C烘2h），溶于200ml 蒸餾水中，加入5ml濃H2SO4，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。此溶液為含磷100mg/L 的溶液。8. 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取50ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100mg/L）于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，即 為含磷5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。（此溶液有效期只有半年）三、操作步驟1. 待測(cè)液的制備 :（1）稱(chēng)樣：稱(chēng)取通過(guò)孔

7、徑為0.149mm篩的風(fēng)干或烘干樣品0.2-0.3g精確到0.0001g）于鎳坩堝底 部（切勿粘在壁上），用95%乙醇稍濕潤(rùn)樣品，力卩1.5g固體NaOH于坩堝底部鋪平。坩堝蓋熔樣：將坩堝置于高溫電爐內(nèi)，使電爐逐漸升溫至 300-400 C之間，使電爐斷電，加熱15 分鐘。再繼續(xù)升溫至720C。加熱15分鐘。使電爐斷電，取出冷卻，加入 5-10ml蒸餾水， 放入70-80C中加熱約30分鐘。取出置于加熱使熔塊溶解，取下冷卻。轉(zhuǎn)移：用7ml 9NH2SO4及少量的蒸餾水將坩堝內(nèi)熔物移入50ml容量瓶中加入5滴 1:1HCI 用蒸餾水稀釋至刻度。搖勻后靜置澄清備用。此即為全磷的待測(cè)液。2. 比色：

8、吸取清液5ml于50ml容量瓶中，加2, 6二硝基酚指示劑2滴，用4%NaOH調(diào)節(jié)溶液至黃 色，再用2% H2SO4溶液調(diào)節(jié)至近無(wú)色。加入5ml鉬銻抗顯色劑。以蒸餾水稀釋至刻度，于 2540C放置30分鐘。在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)660nm處進(jìn)行比色。（2）磷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/L） 0，1，2，3，4，5，6ml分別置于7個(gè)50ml 容量瓶中，加入5ml鉬銻抗顯色劑，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置 30分鐘，與試樣一同 比色。標(biāo)液的濃度分別為0, 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 pg/ml。在坐標(biāo)紙上以P（血/ml） 為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。繪制工作曲線(xiàn)。四

9、、結(jié)果計(jì)算P%=ppm*Vp*（V總/V*100%/W/10 6 式中：ppm 從工作曲線(xiàn)上查得 ppm 數(shù)，pg/ml。 Vp 比色時(shí)定容體積，ml。V總一待測(cè)原液體積，ml。V1 吸取待測(cè)原液體積，ml。W 風(fēng)干樣重， g。106將微克換算成克。五、注意事項(xiàng)1. 用氫氧化鈉熔融樣品時(shí)一般要從低溫開(kāi)始，待逐漸脫水后才能高溫加熱。2. 氫氧化鈉熔塊不能用沸水提取，否則會(huì)造成激烈的沸騰，使溶液濺失，只有在80 C左右 使其溶解后再煮沸幾分鐘，這樣提取更加完全。3. 比色時(shí)要注意將比色皿的透光面搽拭干凈。13三，土壤全鉀的測(cè)定火焰光度法一、目的：1 、掌握測(cè)定土壤全鉀的原理。2 、學(xué)會(huì)使用火焰光度

10、計(jì)。二、原理 火焰光度計(jì)是測(cè)量某種待測(cè)元素通過(guò)火焰激發(fā)出光譜能量強(qiáng)度的儀器。即將樣品經(jīng)過(guò) 化學(xué)處理制備成簡(jiǎn)單的待測(cè)溶液，用壓縮空氣使溶液噴成霧狀，與乙炔或其他可燃?xì)怏w混 合后燃燒。溶液中的鉀、鈉等離子發(fā)出特殊的發(fā)射明線(xiàn)光譜。用濾光板分離選擇后，由光 電池把火焰發(fā)出的光能變成電能，再由檢流計(jì)量出光電流的大小。光電流的大小與溶液中 該元素的含量是呈正相關(guān)的，再?gòu)耐瑯訔l件下測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液所作的曲線(xiàn)上，查出相對(duì)應(yīng) 的濃度而定量。三、試劑與主要儀器：1）試劑：氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105C烘干4-6小時(shí)的氧化鉀1.5830克，溶于蒸餾水中，定 容至1000ml，搖勻，即為1000ppm氧化鉀基準(zhǔn)溶液

11、，將此溶液再稀釋成500ppm或100ppm。然 后再配制5、10、20、30、50、70ppm氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各250ml。2）儀器：火焰光度計(jì)四、操作步驟：1. 全鉀待測(cè)液的制備： 同用氫氧化鈉堿熔 -鉬銻抗比色法測(cè)定土壤中全磷含量的待測(cè)液制備。2. 吸取1ml待測(cè)液于10ml試管中，加入4ml蒸餾水，搖勻，在火焰光度計(jì)上測(cè)定，同時(shí)測(cè)定 一系列相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氧化鉀溶液，繪成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3. 在方格紙上以氧化鉀ppm數(shù)為橫坐標(biāo)，檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，繪出曲線(xiàn)，然后用待測(cè)液的 讀數(shù)在曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的ppm數(shù)。五、結(jié)果計(jì)算：K20%=ppm*測(cè)定體積*分取倍數(shù)*100/樣品重量/106。式中ppm_標(biāo)

12、準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氧化鉀的ppm數(shù)；10 將微克換算成克數(shù)；100換算成百分?jǐn)?shù)；六、注意事項(xiàng)：1 、先開(kāi)空氣開(kāi)關(guān)，后開(kāi)燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，關(guān)閉時(shí)一定先關(guān)燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，后關(guān)空氣開(kāi)關(guān)，次序絕對(duì)不 能顛倒，才能達(dá)到安全的目的。2、光電池有疲勞現(xiàn)象，工作半時(shí)后應(yīng)停止使用半小時(shí)。3、同一批待測(cè)液測(cè)定時(shí)，空氣壓力、燃?xì)鈮毫Α⒐馊Υ笮〉葢?yīng)保持不變，否則將會(huì)影響結(jié) 果。若中途因某種原因發(fā)生變化，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液校對(duì)，或者重新測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)液。四、 土壤堿解性氮的測(cè)定 擴(kuò)散吸收法一、原理用 1.8N 氫氧化鈉水解土壤樣品， 使有效態(tài)氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)， 并不斷的擴(kuò)散逸出， 由硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出水解性氮的含量。二、試劑

13、和主要儀器（1）氫氧化鈉溶液（ 1mol/L ）：稱(chēng)取化學(xué)純氫氧化鈉 40克，用水溶解后冷卻至 1 升。（2）2%硼酸溶液：稱(chēng)取20克硼酸于950ml熱蒸餾水（約60C）中溶解，冷卻后，稀釋至 1000毫升，加入 2.5ml 定氮混合指示劑，溶液即成紅紫色。（3）0.01N 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：先配制 1.0N 鹽酸溶液，然后稀釋 100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。（4）定氮混合指示劑：分別稱(chēng)取 0.1克甲基紅和 0.5克溴甲酚綠指示劑，放入瑪瑙研體中， 并用 100毫升 95%酒精研磨溶解。（此液應(yīng)用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié) PH 至 4.5）。（5）特制膠水：40克阿拉伯膠和50毫升蒸餾水在燒杯中，溫?zé)嶂?

14、70-80E，攪拌促溶， 約冷卻 1 小時(shí)后，加入 20 毫升甘油和 20 毫升飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷，離心除去 泡沫和不容物，將清液貯于玻璃瓶中備用。（6） 硫酸亞鐵粉末：將硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O,化學(xué)純）磨細(xì)，裝入密閉瓶中，存于陰涼 處。儀器 ：半微量滴定管（ 10 毫升），擴(kuò)散皿三、操作步驟：1. 稱(chēng)取風(fēng)干土（過(guò)2mm篩）2.00g,至于擴(kuò)散皿外室，加入0.2g硫酸亞鐵粉末，輕輕地旋 轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土壤均勻的鋪平。2. 取 2%硼酸溶液 2ml （試劑 2）放于擴(kuò)散皿內(nèi)室，然后在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上特制膠水，蓋 上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使皿邊與毛玻璃完全粘和。再漸漸轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃一邊，

15、使擴(kuò)散皿外室 漏出一條狹縫，迅速加入 10.0ml 氫氧化鈉溶液（試劑 1） ,立即蓋嚴(yán)，輕輕晃動(dòng)擴(kuò)散皿，使 堿液與土壤充分混合，（注意勿使外室堿液混入內(nèi)室）。室溫下堿解擴(kuò)散24h ）.5h0用鹽酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室吸收液中的 NH3 溶液由藍(lán)色變?yōu)槲⒓t色為滴定終點(diǎn)。3. 在樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差0四、結(jié)果計(jì)算：3 （N）= （V-V 0）泊 MIX 1000/m式中：3 （N）土堿解性氮質(zhì)量份數(shù)，mg/kg ;c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，Mol/L ;V測(cè)定樣品時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ml;V0測(cè)定空白時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml;M 氮的摩爾質(zhì)量 M（N）=14g/m

16、ol ；M 土樣質(zhì)量， g；兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為 5mg/kg；五、土壤有效磷的測(cè)定（0.5mol/LNaHCO3浸提一鉬銻抗比色法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募罢f(shuō)明 土壤中有效磷的含量，隨土壤類(lèi)型、氣候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等條件的 不同而異。通過(guò)土壤有效磷的測(cè)定，有助于了解近期內(nèi)土壤供應(yīng)磷的情況，為合理施用磷 肥及提高磷肥利用率提供依據(jù)。土壤速效磷的測(cè)定中，浸提劑的選擇主要是根據(jù)土壤的類(lèi)型和性質(zhì)決定。浸提劑是否 適用，必須通過(guò)田間試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。浸提劑的種類(lèi)很多，近 20年各國(guó)漸趨于使用少數(shù)幾種浸 提劑，以利于測(cè)定結(jié)果的比較和交流。我國(guó)目前使用最廣泛的浸提劑是0.5molL-NaHCO溶液（O

17、isen法），測(cè)定結(jié)果與作物反應(yīng)有良好的相關(guān)性注1，適用于石灰性土壤、中性土壤及 酸性水稻土。此外還使用 0.03molL-NHF 0.025molL-HCl溶液（Brayl法）為浸提劑，適用 于酸性土壤和中性土壤。同一土壤用不同的方法測(cè)得的有效磷含量可以有很大差異，即使用同一浸提劑，而浸 提時(shí)的土液比、溫度、時(shí)間、振蕩方式和強(qiáng)度等條件的變化，對(duì)測(cè)定結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生很大的 影響。所以有效磷含量只是一個(gè)相對(duì)的指標(biāo)。只有用同一方法，在嚴(yán)格控制的相同條件下， 測(cè)得的結(jié)果才有相對(duì)比較的意義。在報(bào)告有效磷測(cè)定的結(jié)果時(shí)，必須同時(shí)說(shuō)明所使用的測(cè) 定方法。二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca P（磷酸鈣鹽）的形態(tài)

18、存在。中性土壤中 Ca P、A1 一 P（磷 酸鋁鹽）、Fe P（磷酸鐵鹽）都占有一定的比例。0.5mo1L-NaHCO （pH8.5）可以抑制CsT的 活性，使某些活性更大的與 Ca結(jié)合的P浸提出來(lái)；同時(shí)，也可使比較活性的Fe P和A1一 P起水解作用而被浸出。在浸體液中由于 Ca Fe、Al濃度較低，不會(huì)產(chǎn)生磷的再沉淀。 須用靈敏的鉬藍(lán)比色法測(cè)定。在一定酸度和三價(jià)銻離子存在下， 磷酸與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸， 由于銻磷鉬 雜多酸在常溫下（20-60 C ）易為抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)，使顯色速度加快。磷含量高顏 色則深，因而可用比色法測(cè)定磷的含量。當(dāng)土樣含有機(jī)質(zhì)較多時(shí)，會(huì)使浸出液顏色變深而

19、影響吸光度，或在顯色出現(xiàn)渾濁而干 擾測(cè)定，此時(shí)可在浸提振蕩前，向土壤懸液中加入活性碳脫色，振蕩浸提并脫色，或在分 光光度計(jì)800nm波長(zhǎng)處測(cè)定以消除干擾。三、試劑配制（1）0.5mo1L-NaHCQpH8.5）浸提劑 42.0g NaHCO3（化學(xué)純）溶于約 800ml 水中，稀釋 至1L，用濃NaOH調(diào)節(jié)至pH8.5（用pH計(jì)測(cè)定），貯于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞緊。該溶液久置因失去CQ而使pH升高，所以如貯存期超過(guò)20天，在使用前必須檢查并校準(zhǔn) pH 值。（2）無(wú)磷的活性碳粉和濾紙 須做空白試驗(yàn)，證明無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用 2molL-HCl浸泡過(guò)夜，用水沖洗多次后再用 0.5mo1

20、 LNaHCOS泡過(guò)夜，在布氏漏斗上抽濾， 用水沖洗幾次， 最后用蒸餾水淋洗三次， 烘干備用。如含磷較少， 則直接用 0.5mo1L-NaHC3O 處理。(3) 鉬銻貯存液：208.3ml分析純濃硫酸，邊攪拌邊緩緩加入到 400ml蒸餾水中,冷卻。 另稱(chēng)取分析純鉬酸銨20克溶于約60 C的300ml蒸餾水中,冷卻。然后，將硫酸溶液緩緩 到入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，冷卻后，用蒸餾水稀釋至 1000ml, 搖勻，貯于棕色試劑瓶中。(4) 鉬銻抗顯色劑：于 100ml 鉬銻貯存液中加入 1.5g 抗壞血酸，此試劑有效期 24小時(shí)， 宜配前使用。在室溫下有效期為

21、24h，在2 8C冰箱中可貯存7天。(5) 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(Cp= 100mg/ L):稱(chēng)取105C烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PQ,分析 純)0.4394g溶于200ml水中，加入5ml濃H2SO (分析純)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容， 該貯備液可長(zhǎng)期保存。(6) 磷標(biāo)準(zhǔn)工作液(Cp=5mg/L):將一定量的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用 0.5moll INaHCOS液準(zhǔn)確 稀釋 20 倍，該標(biāo)準(zhǔn)工作液不宜久存(此溶液有效期只有半年) 。三、操作步驟1. 稱(chēng)取通過(guò)2mnj篩孔的風(fēng)干土樣2.50g，置于250ml塑料瓶中，加入一小勺無(wú)磷活性 碳，再加入50ml碳酸氫鈉浸提劑，在20-25 C下振蕩30分鐘。

22、2. 取出后用干燥漏斗過(guò)濾于 250ml 干燥的三角瓶中 , 同時(shí)做試劑空白。3. 吸取浸提液10ml，于50ml容量瓶中，加5ml鉬銻抗顯色劑(小心慢加，邊加邊搖， 防止產(chǎn)生的CO使溶液噴出瓶口)，等CO充分放出后，用水定溶至刻度。4. 在室溫高于15C的條件下放置30分鐘，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng) 660nm處比色，以空白實(shí)驗(yàn)溶液為參比溶液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸光度值，在工作曲線(xiàn)上查出顯色液的Pmg/ml數(shù)。顏色在 2h 內(nèi)保持穩(wěn)定。5. 工作曲線(xiàn)的繪制：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5mg/L) 0， 1， 2， 3， 4， 5， 6ml 分別置于 7個(gè) 50ml 容量瓶中，加入 5ml 鉬銻抗顯色劑，用蒸餾水

23、稀釋至刻度，搖勻。放置 30分鐘，與 試樣一同比色。標(biāo)液的濃度分別為 0, 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6卩的1。在坐標(biāo)紙 上以P(卩g/ml)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。繪制工作曲線(xiàn)。四、結(jié)果計(jì)算3 (P) =p x V x ts / m式中：3 (P) 土壤有效磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；P 從工作曲線(xiàn)上查得顯色液中磷的濃度mg/L；V顯色液體積，ml;Ts分取倍數(shù)，浸提液總體計(jì)/吸取浸體液體積；M風(fēng)干土質(zhì)量，g;平行測(cè)定的允許差測(cè)定值v 10mg/kgP時(shí)允許絕對(duì)差值v 0.5mg/kg ； 10-20mg/kgP時(shí)絕 對(duì)差值為v 1mg/kgP； 20mg/kgP時(shí)允許相對(duì)差

24、v 5%。注釋(1) 用0.5molL-NaHCOft提一鉬銻抗比色法測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下：土壤有效 P(mg/kg)v 5510 10土壤有效P供應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)低(缺磷)中等(邊緣值)高(不缺磷)(2) 溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，據(jù)北京地區(qū)土樣測(cè)定結(jié)果表明，溫度每升高1C,磷的含量相對(duì)增加約2%,因此統(tǒng)一規(guī)定，在25土 l C的恒溫條件下浸提。(3) 振蕩機(jī)的振蕩頻率最好是約 180r/min ，但 150250r/min 的振蕩機(jī)也可使用。(4) 如果土壤有效磷含量較高，應(yīng)改為吸取較少量的濾出液 ( 如土壤有效磷在 30 一 60mg/kg之間者吸5ml,在60 150mg/kg之間者吸2ml，并

25、用0.5mol L- NaHC(浸提劑補(bǔ)足 至 10.00ml 后顯色。(5) 當(dāng)顯色液中磷的濃度很低時(shí)，可與標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液一起改用 2或3cm光徑比色杯測(cè) 定。(6) 鉬銻抗比色法磷顯色液在波長(zhǎng)為 882nm處有一個(gè)最大吸收峰，在波長(zhǎng)為710 720nm處還有一個(gè)略低的吸收峰。因此最好選擇波長(zhǎng)882nm處進(jìn)行測(cè)定，此時(shí)靈敏度高，且浸出液中有機(jī)質(zhì)的黃色也不干擾測(cè)定。如所用的分光光度計(jì)無(wú)882nm波長(zhǎng)，則可選在波長(zhǎng)為660 720nm處或用紅色濾光片測(cè)定，此時(shí)浸出液中有機(jī)質(zhì)的顏色干擾較大，需用活性碳粉脫 色后再顯色。(7) 如果吸取濾出液少于10ml,則測(cè)定結(jié)果應(yīng)再乘以稀釋倍數(shù)(10/吸取濾出液

26、體積,ml)六、土壤速效鉀的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊饬x植物一般直接從土壤中吸收水溶性鉀，但交換性鉀可以很快和水溶性鉀達(dá)到平衡，因 此土壤速效鉀包括水溶性鉀和交換性鉀。土壤重的交換性鉀是指由于靜電引力兒吸附在土 壤膠體表面并能被加到土壤中鹽溶液的陽(yáng)離子在短時(shí)間內(nèi)代換的那部分鉀。在測(cè)定土壤交 換性鉀的過(guò)程當(dāng)中，如果不把水溶性鉀減去，所得的結(jié)果就是速效加了。速效鉀是最能直 接反映土壤供鉀能力的指標(biāo)，尤其對(duì)季作物而言，速效鉀和作物吸收鉀量之間往往有比較 好的相關(guān)性。由于交換性鉀的意義十分明確，因此，凡是能通過(guò)交換作用代換這部分鉀的試劑，都 可用來(lái)作為提取劑。如 NaNO NaOAc CaC2、BaCb、NH

27、NO和NHChCOOH等但用不同浸 提劑所得結(jié)果不一致。最常用的提取劑是中性的乙酸銨c(NH4CHCOOH)=1mol/L用NH作為X的代換離子有其它離子不能取代的優(yōu)越性，因?yàn)镹H*與K+的半徑相似，水化能也相似，這樣NH+能有效取代土壤礦物表面的交換性鉀，同時(shí)NH+進(jìn)入礦物層間，能有效地引起層間收縮，不會(huì)使礦物層間的非交換性鉀釋放出來(lái)。因此NH+將土壤顆粒表面的交換性鉀和礦物層間的非交換性鉀區(qū)分出來(lái)，不會(huì)因提取時(shí)間和淋洗次數(shù)的增加而顯著增加鉀提取量， 所以用NH*作提取劑測(cè)得的交換性鉀結(jié)果比較穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，而且NHCHCOOHg取劑對(duì)火焰光度計(jì)測(cè)鉀沒(méi)有干擾。在一些沒(méi)有火焰光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室，速

28、效鉀可用硝酸鈉溶液 c(NaNQ)=1mol/L提取四苯硼鈉比濁法測(cè)定，用NaNO提取是因?yàn)镹H+在化學(xué)方法測(cè)定中對(duì) Ki勺測(cè)定有干擾。但結(jié)果和乙酸銨提取法不一樣。二、方法原理：當(dāng)中性乙酸銨溶液與土壤樣品混合后，溶液中的NH+與土壤顆粒表面的 K進(jìn)行交換，取代下來(lái)的和水溶性X起進(jìn)入溶液，提取液中的鉀可直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。三、試劑：1. 乙酸銨溶液c(NH4CHCOOH)=1.0mol/L:稱(chēng)取 77.08gNHCHCOOI溶于近 1L 水中，用稀 HAc 或氨水調(diào)至pH=7.0，然后定溶。2. 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KCl)=100mg/L:稱(chēng)取0.1907gKCI (在110C下烘2h)溶于水中，

29、定溶至 1L，即為鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3. 鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：吸取100mg/L的K標(biāo)準(zhǔn)液5ml、10ml、20ml、40ml、50ml分別放入100ml 容量瓶中，用乙酸銨溶液定溶，即得到: 5 mgl?L-1、 10 mgl?L-1、 20 mgl?L-1、 40 mgl?L-1、 50mgl?L-1 的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。四、操作步驟:1. 稱(chēng)取風(fēng)干土樣(顆粒小于 2mr)i 5.00g于200ml塑料瓶中，加乙酸銨溶液 50.0ml，蓋緊 瓶塞，在往復(fù)式振蕩機(jī)上振蕩15min,振蕩時(shí)最好恒溫，但對(duì)溫度的要求不太嚴(yán)格，一般 在20-25 C即可。然后懸浮液用干燥濾紙過(guò)濾，其濾液可直接用火焰光度計(jì)測(cè)定鉀

30、。2. 同時(shí)測(cè)定鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在方格紙上以鉀 ppm數(shù)為橫坐標(biāo)，檢流計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo)，繪成 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后用待測(cè)液的讀數(shù)在曲線(xiàn)上查出其 ppn數(shù)。五、結(jié)果計(jì)算：-1K (mg?kg )= p x Vx Ts /m式中：K速效鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg?kg-1;p 儀器直接測(cè)得或從工作曲線(xiàn)上查得的測(cè)定液的K濃度，mg?kg-1;V 加入浸提液定溶體積， ml；Ts 分取倍數(shù)，原待測(cè)液總體積和吸取的待測(cè)液體積之比，以原液直接測(cè)定時(shí)，比值為 1；m 樣品質(zhì)量， g；注釋?zhuān)?1)1mol/LNH4Ac法測(cè)定結(jié)果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)是：(mg?kg K)V 3030-6060-10 160供鉀水平極低中高極高作業(yè)：1.

31、 土壤中速效鉀包括那幾種形態(tài)？評(píng)價(jià)你所測(cè)定的土壤其速效 K含量的水平七、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 有機(jī)質(zhì)是土壤的重要組成部分，其含量雖少，但在土壤肥力上的作用卻很大，它不僅 含有各種營(yíng)養(yǎng)元素，而且還是微生物生命活動(dòng)的能源。土壤有機(jī)質(zhì)的存在對(duì)土壤中水、肥、 氣、熱等各種肥力因素起著重要的調(diào)節(jié)作用，對(duì)土壤結(jié)構(gòu)、耕性也有重要的影響。因此土 壤有機(jī)質(zhì)含量的高低是評(píng)價(jià)土壤肥力的重要指標(biāo)之一 注 1，是經(jīng)常需要分析的項(xiàng)目。 測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法很多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干燒 法和濕燒法， 此法對(duì)于不含碳酸鹽的土壤測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確， 但由于方法要求特殊的儀器設(shè)備、 操作繁瑣、費(fèi)時(shí)間，因此一般不作

32、例行方法來(lái)應(yīng)用。滴定法中最廣泛使用的是鉻酸氧還滴 定法，該法不需要特殊的儀器設(shè)備，操作簡(jiǎn)便，快速、測(cè)定不受土壤中碳酸鹽的干擾，測(cè) 定的結(jié)果也很準(zhǔn)確。鉻酸氧還滴定法根據(jù)加熱的方式不同又可分為外熱源法 （Schollenberger 法） 和稀釋熱 法（Walkley Baclk法），前者操作不如后者簡(jiǎn)便，但有機(jī)質(zhì)的氧化比較完全 （是干燒法的 9095）后者操作較簡(jiǎn)便，但有機(jī)質(zhì)氧化程度較低 （是干燒法的 7086） ，而精密度 較高，測(cè)定受室溫的影響大。比色法是將被土壤還原成 Cr3+的綠色或在測(cè)定中氧化劑Cr2072- 橙色的變化，用比色法測(cè)定之。這種方法的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性較差。本實(shí)驗(yàn)選用鉻酸氧還

33、 滴定的外熱源法。用鉻酸氧還滴定法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)，實(shí)際上測(cè)得的是“可氧化的有機(jī)碳” ，所以在結(jié)果計(jì)算時(shí)要乘以一個(gè)由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的換算因數(shù)。換算因數(shù)隨土壤有機(jī)質(zhì)的含碳率而 定。各地土壤有機(jī)質(zhì)的組成不同，含碳率亦不一致，如果都用同一換算因數(shù)，勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生 一些誤差，但是為了便于各地資料的相互比較和交流，統(tǒng)一使用一個(gè)公認(rèn)的換算因數(shù)還是 必要的，目前國(guó)際上仍然一致沿用古老的所謂“ Van Bemmelen” 因數(shù)即 1.724，這是假設(shè) 土壤有機(jī)質(zhì)含碳為 58計(jì)算的。一、原理:在一定的溫度下，用一定量的氧化劑（標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀 - 硫酸溶液）來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)， 多余的重鉻酸鉀則用硫酸亞鐵來(lái)滴定。 從消

34、耗的氧化劑的量來(lái)計(jì)算有機(jī)碳和有機(jī)質(zhì)的含量。1. 氧化有機(jī)質(zhì)：2KCr2O+8HSO+3C=2Cr（SC4） 3 +2K2SO+3CO T +H02. 返滴定： K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4= K2SO4+ Cr2（SO4）3+ 3Fe2（SO4）3+7H2O3. 指示劑：鄰啡羅啉是常用的氧化還原指示劑，在滴定過(guò)程中，顏色逐漸有橙f(wàn)綠f淡綠 一橙紅即到終點(diǎn)。二、試劑 ：1.0.8N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取經(jīng)過(guò)130C烘3-4小時(shí)，的分析純重鉻酸鉀（&C20） 39.225 克，溶解于 400 毫升水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后稀釋定溶到 1 升，搖勻備用。2.0.2N硫酸亞鐵溶液：稱(chēng)

35、取化學(xué)純硫酸亞鐵（FeSO?7HO） 55.6克，（或硫酸亞鐵銨78.4克）， 加 6N 硫酸 30 毫升溶解，加水稀釋定溶到 1 升，搖勻備用。3. 鄰啡羅啉指示劑：稱(chēng)取化學(xué)純硫酸亞鐵 0.695 克和分析純鄰啡啰啉 1.485 克溶于 100毫升水中，此時(shí)試劑與硫酸亞鐵形成紅棕色絡(luò)合物，即Fe(C 12H8N2) 34. 石蠟(固體)或植物油 4-5 市斤5. 濃硫酸(比重 1.84，化學(xué)純)。三、操作步驟 :1. 稱(chēng)樣：用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)孔徑0.25mn篩的風(fēng)干土 0.5000g于20ml的硬質(zhì)試管中，用 移液管加入0.8000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，再用注射器注入5ml濃硫酸，小

36、心搖勻。2. 預(yù)先將石蠟油浴鍋升溫至185 190C ,將試管插入鐵絲籠中，并將鐵絲籠放入上述油浴鍋 中加熱，此時(shí)溫度應(yīng)控制在170-180 C,使溶液保持沸騰5分鐘，然后取出鐵絲籠,冷卻。3. 滴定：冷卻后，將試管內(nèi)溶物洗入250ml三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在60-80ml左右，加鄰 啡羅啉指示劑3-5滴，用0.2N硫酸亞鐵滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色突變到紅棕色，即為終點(diǎn)。 記錄所消耗的硫酸亞鐵體積數(shù)。4. 在測(cè)定樣品的同時(shí)，必須同時(shí)做三個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值。(可用純砂或燒土代替樣 品，以免濺出溶液，其它同上)四、結(jié)果計(jì)算有機(jī)質(zhì)(% = (NX (Vo-V) X 0.003 X 1.724 X

37、 1.1 X 100/W式中： 0.003 碳的毫克當(dāng)量；1.724由碳換算成有機(jī)質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)；1.1 校正常數(shù)；N-FeSO的當(dāng)量濃度,即：N=KCr2Q的當(dāng)量濃度X加入KCr?Q的體積/Vo； V。一空白所耗的 FeSO量；ml V 樣品耗的FeSQ量；ml 注釋(1) 華北地區(qū)土壤有機(jī)質(zhì)含量一般約為 0.61.5，不同肥力等級(jí)的土壤有機(jī)質(zhì)含量約為： 高肥力地 上等肥力地中等肥力地 低肥力地薄沙地2.0 1.5 2.01.01.5 0.5 1.00.5 為了消除土壤中少量 C1-的干擾，可以加入少量(約1.Qg) AgzSQ,它不僅能沉淀C1， 還能促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解。據(jù)研究，當(dāng)使用AgSQ時(shí)，氧化校正系數(shù)應(yīng)為1.04，不使用時(shí)為1.1 o AgSQ的用量不能太多，否則會(huì)生成AgCr207,沉淀而影響測(cè)定結(jié)果。水稻土或長(zhǎng)期處于漬水 條件下的土壤中，由于含有 Fe2+和其它還原性物質(zhì)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，產(chǎn)生誤差，為了消除 Fe2+的干擾，必須將新采回的土壤晾干壓碎、平鋪成薄層，每天翻動(dòng)1 2次，在空氣中暴露十天左右之后，方可進(jìn)行分析。 (3) 為了保證有機(jī)質(zhì)能被氧化完全。反應(yīng)終了時(shí)K2Cr207的濃度應(yīng)維持0.lmolL - (1/6 K 2Cr207)以上。據(jù)此，土樣的稱(chēng)量應(yīng)視有機(jī)質(zhì)含量而