化學(xué)藥品及損耗品管理

1、一、 化學(xué)藥品管理規(guī)定 1 、 化驗(yàn)室倉(cāng)庫(kù)應(yīng)干燥、陰涼、通風(fēng)，遠(yuǎn)離火、水、電、震源。倉(cāng)庫(kù)及化驗(yàn)室均應(yīng)配備消防設(shè)備。定期檢查各種消防設(shè)備的完好程度，遇有失效或損壞情況應(yīng)及時(shí)更換。2、 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì)，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。藥品柜和試劑均應(yīng)避免陽(yáng)光直曬及靠近熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙包好存于暗柜中。3、 化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。注意化學(xué)藥品的存放期限。4 、 化學(xué)藥品存放時(shí)要分類，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類，有機(jī)物按官能團(tuán)分類。嚴(yán)禁強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性性物質(zhì)等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蝕性物品應(yīng)分類存于專用倉(cāng)庫(kù)中。5、 保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。

2、萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)，無標(biāo)簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。6 、 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng)，有毒試劑必須兩人共同稱量，登記用量。二、水樣采集1 、 必須在生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行正常、所取樣品能真實(shí)反映生產(chǎn)狀況時(shí)取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時(shí)取樣，需注明。2、 如需在采樣現(xiàn)場(chǎng)添加固定劑的，采樣人員必須按規(guī)定操作，保存好水樣。3 、 如用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/21/3。

3、三、標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1、各檢測(cè)項(xiàng)目原則上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)操作。如有改進(jìn)，需寫出與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)試比較結(jié)果。2、測(cè)試使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要符合實(shí)際檢測(cè)中的精密度要求。3、每年各化驗(yàn)室對(duì)測(cè)試方法書面陳述一次，重點(diǎn)為未按標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的步驟。4、 按規(guī)定使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號(hào)名稱生產(chǎn)單位備注1重鉻酸鉀中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站基準(zhǔn)2CODcr中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品3BOD5中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品4PH中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品5TP中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品6TN中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品7NH3-N中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品8硝酸鹽氮中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品9亞硝酸鹽氮中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品

4、四、 實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)試劑1 、 實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑純度需按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行。2、 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì)，應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3 、 化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品存放時(shí)要分類，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類，有機(jī)物按官能團(tuán)分類。4、 保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。絕不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)，無標(biāo)簽的試劑不可亂倒，要慎重處理。5 、 取固體試劑時(shí)，用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出；如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體，取出的試劑不可倒回

5、原瓶。6、 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng)，有毒試劑必須兩人共同稱量，登記用量。六、 計(jì)量器具1、 定期對(duì)計(jì)量?jī)x器(天平、分光光度計(jì),PH計(jì))進(jìn)行校準(zhǔn)，期限為每年一次，合格的計(jì)量器具才能使用。2 、 刻度量器允許使用范圍名稱體積允許誤差移取量、滴定量范圍（ml）滴定管50±0.05010 4025±0.0406.5 18.5移液管10±0.0502 105±0.0252 52±0.0100.40 21±0.0080.15 1量 筒1000±4.0250 1000250±1.060 250100±0.425 10

6、050±0.320 5025±0.210 2510±0.12.0 103 、 比色皿校正 在比色檢測(cè)前，對(duì)比色皿進(jìn)行校核，偏差控制在0.002以內(nèi)。 七、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1、 要求至少兩人同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。2 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，標(biāo)定，人員，日期，涉及的試劑批號(hào)，使用的儀器，環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。八、 原始記錄及數(shù)據(jù)整理1、 應(yīng)用原珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上，不應(yīng)事后抄到本上。2 、 詳盡、清楚、真實(shí)地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。3 、 采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明。4 、 更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上

7、劃一橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。九、 校準(zhǔn)曲線 1 、 定期做校準(zhǔn)曲線，每季度至少重做一次，每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時(shí)，需重做校準(zhǔn)曲線。2 、 為定量判斷校準(zhǔn)曲線的線形關(guān)系，必須用不少于5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液極其測(cè)量信號(hào)值繪制校準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值 r 0.999。十、 質(zhì)量評(píng)定方法 定期進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定工作，原則上為每月一次。通過質(zhì)量評(píng)定，檢驗(yàn)測(cè)定方法的可行性、化驗(yàn)室間、化驗(yàn)室內(nèi)的分析誤差、反映化驗(yàn)室及其分析人員的水平。1 、 平行雙樣（1）平行雙樣的測(cè)定，有助于減小隨機(jī)誤差，對(duì)測(cè)定進(jìn)行最低限度的精密度檢查。（2）控制方法A. 將所有待測(cè)樣品，包括平行雙樣重新排列編號(hào)形成

8、密碼樣，交分析人員測(cè)定，最后報(bào)出測(cè)定結(jié)果，將密碼對(duì)號(hào)檢查是否合格。B. 容許差：平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的2.83倍（可參見水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差）。對(duì)未列相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法，當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性教好，可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級(jí) （g/ml）10-410-510-610-710-810-910-10相對(duì)偏差最大允許值 （%）12.55102030502 、 加標(biāo)回收（1）用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，但有局限性，因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對(duì)測(cè)定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差，并均已在樣品測(cè)定中得到反映，而加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差，此外，加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測(cè)物在價(jià)態(tài)和形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等，均影響加標(biāo)回收結(jié)果。但當(dāng)加標(biāo)回收率超過所要求的范圍時(shí)，測(cè)定準(zhǔn)確度一定有問題。（2）控制方法： 在取樣品時(shí)，另分取一份，加入適量的標(biāo)樣，重新編號(hào)形成密碼樣交化驗(yàn)人員測(cè)定，報(bào)出測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢查。注意加標(biāo)量不能過大，一般為樣品含量的0.52倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測(cè)定上限