煤的水分灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法

1、大分類小分類煤水分，灰分，揮發(fā)份，固定碳1適用范圍本標準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方 法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2水分的測定本標準規(guī)定了煤的兩種水分測定方法。其中方法 A適用于所有煤種, 方法B僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行校正以及基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。2.1方法A （通氮干燥法）2.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105 110C干燥箱中，在干燥氮氣 六中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分 數(shù)。2.1.2試劑2.1.2.1 氮氣：純度 99.9%，含氧量小于 0.01

2、%。2.1.2.2無水氯化鈣( HGB 3208)：化學純，粒狀。2.1.2.3變色硅膠：工業(yè)用品。2.1.3儀器、設備2.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110C范圍內(nèi)。2.132玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋 2.1.3.3干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.1.3.4干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。2.1.3.5流量計：量程為 1001000 mL/min。2.1.3.6分析天平：感量為 0.1mg。2.1.4分析步驟2.1.4.1在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0

3、.2mm的空氣干燥煤樣（1 士 0.1） g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中2.142打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105110C的干燥箱（3.131）中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥 2h。注：在稱量瓶放入干燥箱前 10min 開始通氮氣,氮氣流量以每小 時換氣 15 次為準。2.1.4.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻 至室溫（約 20min ）后稱量。2.1.4.4進行檢查性干燥，每次 30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì) 量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下， 采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時

4、,不必進行檢查性干燥。2.2 方法 B （空氣干燥法 ）2.2.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于 105110C干燥箱中，于空氣 流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。2.2.2儀器、設備222.1鼓風干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110 C范圍內(nèi)。2.2.2.2玻璃稱量瓶：同 3132。2.2.2.3干燥器：同 3133。2.2.2.4分析天平：同 3136。2.2.3分析步驟2.2.3.1在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1 士 0.1）g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。223.2打開稱量瓶蓋，放入預先鼓

5、風并已加熱到105110 C的干燥箱（2.2.2.1 ）中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,褐煤和無煙煤干燥 1 1.5h。注：預先鼓風是為了使溫度均勻, 將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱 前35min就開始鼓風。2.2.3.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室 溫（約20min）后稱量。223.4進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的 減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。2.3結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計算：M ad =（1）式中：M ad-

6、空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)（）； m-稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;mi-煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。2.4水分測定的精密度水分測定的重復性如表1規(guī)定：表1水分（Mad） /%重復性限/%V 5.000.205.0 0 10.000.30> 10.000.403灰分的測定本標準包括兩種測定煤中灰分的方法-緩慢灰化法和快速灰化法。緩 慢灰化法為仲裁法。3.1緩慢灰化法3.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815士 10）C，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量 的百分數(shù)作為煤樣的灰分。3.1.2儀器、設備3.12

7、1馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815士 10） °CO 爐后壁的上部帶有直徑為（2530） mm的煙囪，下部離爐膛底（20 30） mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通 氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。3.122灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長 45mm,底寬22mm,高14mm。3.1.2.3 干燥器：同 3133。3.1.2.4 分析天平：同 3136。3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。3.1.3分析步驟3.1.3.1在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣

8、 干燥煤樣（1 士 0.1）g，稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其 每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.15g。3.1.3.2將灰皿送入爐溫不超過100C的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并 使爐門留有 15mm 左右的縫隙。在不少于 30min 的時間內(nèi)將爐溫緩慢 升至500C，并在此溫度下保持 30min。繼續(xù)升溫到（815士 10）C, 并在此溫度下灼燒 1h。3.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min）后稱量。3.1.3.4進行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變 化不超過0.0010g為止。以

9、最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分 低于 15.00%時,不必進行檢查性灼燒。3.2 快速灰化法本標準包括兩種快速灰化法：方法 A 和方法 B3.2.1方法 A3.2.1.1方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815士 10） C的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì) 量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄 A）3.2.1.3 分析步驟將快速灰分測定儀預先加熱至（815 士 10）C。開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其它合適的速度。注：對于新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰

10、化法 的對比試驗，根據(jù)對比試驗結果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送 速度。在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤 樣（0.5士 0.01） g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平 方厘米的質(zhì)量不超過 0.08g。將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入 爐中。當灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷 卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min ）后稱量。3.2.2方法 B3.2.2.1方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815士 10） C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)

11、量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為 煤樣的灰分。3.2.2.2儀器、設備：同 412。3.2.2.3分析步驟在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中， 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤 樣（1 士 0.1）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方 厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或 石棉板上。將馬弗爐加熱到850C，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板 緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510mi n后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于 2cm 的速度把其余各排灰皿順序 推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢)。關上爐門，在(815 士

12、10)C溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿， 放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室 溫(約20min)后稱量。進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過 0.0010g 為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性 灼燒時結果不穩(wěn)定，應用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。3.3 結果的計算空氣干燥煤樣的灰分按式( 2)計算：Aad = (2)式中：Aad 空氣干燥煤樣灰分，單位為百分數(shù)( %)；m稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克( g)；m1-灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克( g)。3.4 灰分測定的精密度灰分測定的

13、重復性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:表2灰分/%重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差Ad/%V 15.000.200.3015.0 0 30.000.300.50> 30.000.500.704揮發(fā)分確定4.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）C 下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該 煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。4.2儀器、設備421揮發(fā)分坩堝：帶有 配合嚴密蓋的瓷坩堝。坩堝總質(zhì)量為1520g。4.2.2馬弗爐：帶有咼溫計和調(diào)溫裝置， 能保持溫度在（900± 10）C，并有 足夠的（900± 5）C的恒溫

14、區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為 920C 時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝， 關閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到（900士 10）C。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20 30mm 處。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計 （包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。4.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的 坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊臨熱電偶熱接點上方。4.2.4坩堝架夾。4.2.5干燥器：同 2 1 33。4.2.6分析天平：同 2136。4.2.7壓餅機：螺旋式或

15、杠桿式壓餅機，能壓制直徑為 10mm 的煤樣。4.2.8秒表。4.3 分析步驟4.3.1在預先于900C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1 士 0.01）g,稱準至0.0002g,然后輕輕振 動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約 3mm 的小塊。4.3.2將馬弗爐預先加熱至920 C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子 送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱 7min。坩堝及架子放入 后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至（900 士 10） C,此后保持在（900士 10） °C, 否則此次試驗作廢。加熱時間

16、包括溫度恢復時間在內(nèi)。4.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室 溫（約20min）后稱量。4.4 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按下列規(guī)定加以區(qū)分：（ 1 ）粉狀 全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。2）粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末（3）弱粘結 用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結 用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。（5）不膨脹熔融粘結 焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。（6）微膨脹熔融粘結 用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀

17、白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結 焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15mm。（8）強膨脹熔融粘結 焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。4.5 結果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（ 3）計算：Vad =式中:Vad -空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分數(shù)（% ）； m-空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）;mi-煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）;M ad-空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)（）。4.6揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：表3揮發(fā)

18、分/%重復性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd/%V 20.000.300.5020.0040.000.501.00> 40.000.801.505固定碳的計算空氣干燥基固定碳按式（4）計算:FCad =(4)式中：FCad 空氣干燥基固定碳，單位為百分數(shù)（ %）；M ad空氣干燥煤樣的水分，單位為百分數(shù)（ %）；Aad空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數(shù)（ %）；Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分數(shù)（ %）。6 空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā) 分6.1 干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf=（5）當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分數(shù)為 2% 12%時，則Vdaf=(6) 當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分數(shù)大于 12%時，則Vdaf式中：7)Vdaf 干燥無灰基揮發(fā)分，單位為百分數(shù)（ %）；（CO2）ad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的