原子吸收作業(yè)指導(dǎo)書

1、ICE 3500 原子吸收光譜儀操作與維護(hù)規(guī)程1. 目的規(guī)范原子吸收分光光譜儀操作程序， 正確使用儀器， 保證監(jiān)測工作順利進(jìn)行， 操 作人員安全和設(shè)備安全。2. 適用范圍適用于 ICE 3500 原子吸收光譜儀的使用操作。3. 職責(zé)3.1、ICE 3500 原子吸收光譜儀操作人員按照本規(guī)程操作儀器，做好使用記錄登 記。3.2、ICE 3500 原子吸收光譜儀保管員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對儀器 進(jìn)行日常維護(hù)及定期保養(yǎng)。4. 儀器用途本臺 ICE 3500 原子吸收光譜儀可以對大部分金屬進(jìn)行定量分析。5. 主要技術(shù)參數(shù)主機(jī)：1. 光源：單元素或多元素空心陰極燈2. 燈座：全自動 6 燈座，

2、配獨(dú)立燈電源，全自動準(zhǔn)直3. 燈電流： 0-20mA4. 光學(xué)系統(tǒng)：專利 Stockdale 雙光束系統(tǒng)；全新 Ebert 單色器。大面積 1800條 /mm 刻線光柵，焦距 270mm 色散倒數(shù)為 1.5nm/mm ，帶寬 0.2, 0.5 和 1.0nm5. 波長選擇： 180-900nm, 自動尋找峰6. 檢測器：高性能光電倍增管7. 吸收范圍： -0.15A-3.000A8. 電源 100-240V （10% ）， 50/60Hz, 300VA9. 尺寸：567mm X510mm X589mm10. 重量： 33kg火焰系統(tǒng)1. 燃燒頭： 100mm 或 50mm 通用鈦制燃燒頭，高度

3、自動調(diào)節(jié)， 90 旋轉(zhuǎn)角度2. 霧化室：全聚四氟乙烯材料，包括碰撞球與擾流器3. 霧化器： Pt/Ir 合金毛細(xì)管與聚四氟乙烯噴嘴4. 氣體控制：全自動氣體控制5. 點(diǎn)火方式：高頻自動點(diǎn)火，自動切換火焰類型6. 安全性：燃燒頭、助燃?xì)?、燃?xì)鈧鞲衅?，全高度保護(hù)門；火焰狀態(tài)監(jiān)視探頭、 超硬度過壓前防護(hù)片和后防爆膜保護(hù)7. 靈敏度：5ppm Cu 1.0吸光度8. 穩(wěn)定性：2ppm Cu 重復(fù) 7 次 RSD% 0.5%石墨爐系統(tǒng)1. 加熱方式：縱向加熱2. 控溫方式：電壓反饋與精密光學(xué)溫控3. 溫度范圍：室溫至3000 C4. 最大升溫速率：3500 C /秒5. 程序升溫： 20 段線性或非線性

4、升溫與 20 段平臺保持6. 狀態(tài)時間： 0-200 秒，以 0.1 秒遞增7. 氣體控制：管內(nèi) /外氣體分別控制，內(nèi)氣可變并原子化停氣8. 冷卻水：流速- 最小 0.7L/min ，壓力 1.4-6.9bar ( 20-100psi ) 可選擇冷卻水 循環(huán)系統(tǒng)9. 安全性：電源、冷卻水、保護(hù)氣告警，石墨管使用次數(shù)記錄、石墨管損壞告 警、水溫過熱保護(hù)10. 電源： 220V ，50Hz ， 30A ，單相， 7.5kV11. 尺寸：265mm X390mm X495mm12. 重量：約 50kg石墨爐自動進(jìn)樣器1. 樣品盤容量：標(biāo)準(zhǔn) 60 位樣品杯， 6 位試劑杯?？蓴U(kuò)展至 120 位2. 杯

5、材質(zhì)：聚丙烯，可選擇聚四氟乙烯杯3. 基體改進(jìn)劑數(shù)目： 6 種4. 標(biāo)準(zhǔn)杯容積：2ml樣品，25ml試劑，1.5ml小容積樣品杯5. 進(jìn)樣系統(tǒng)：100此注射器6. 進(jìn)樣體積：0.5-70此7. 進(jìn)樣體積重復(fù)性：當(dāng)體積10此，優(yōu)于1%8. 最小增量：0.5此9. 重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)：高達(dá) 99 次10. 進(jìn)樣溫度速度：200 C以下熱注射，粘滯樣品可選擇慢注射11. 惰性氣體壓力： 0.34bar12. 清洗及廢液容器容積：各 1L6. 火焰操作規(guī)程6.1 、打開光譜儀主機(jī)和計算機(jī)電源，啟動 SOLAAAR 操作軟件，如果主機(jī)與工 作站未建立通訊，則可下拉 動作菜單,在通訊中選擇 連接來建立通訊6.2

6、 打開空氣壓縮機(jī) ,設(shè)定壓力在 0.25Mpa 左右 ,如分水器中有水可間歇的按手動 放氣閥放水。6.3 打開乙炔氣閥 ,壓力調(diào)整在 0.05-0.07Mpa 左右，如果管道較長可適當(dāng)提高壓 力。6.4 安裝空心陰極燈，并點(diǎn)亮 5-10 分鐘。6.5 編輯或調(diào)用待測元素的分析方法。并點(diǎn)調(diào)整光路。6.6 觀察光譜儀左側(cè)的點(diǎn)火準(zhǔn)備燈閃爍，若不閃爍可打開軟件中 火焰狀態(tài) 窗 口，確認(rèn)火焰系統(tǒng)各部分均正常， 則可準(zhǔn)備點(diǎn)火。 按住點(diǎn)火按鈕， 直至火焰點(diǎn)燃。6.7 將吸液毛細(xì)管放入去離子水中，按 分析 鍵根據(jù)提示完成操作。6.8 繼續(xù)噴吸 5% 鹽酸 5 分鐘后，從水中取出毛細(xì)管，按光譜儀左下方的紅色按

7、鈕熄火。6.9 關(guān)閉乙炔鋼瓶氣閥，關(guān)閉空壓機(jī)，放氣至壓力為 06.10 關(guān)閉空心陰極燈，退出 SOLAAR 軟件，關(guān)閉光譜儀電源，并關(guān)閉計算機(jī)。7. 石墨爐操作7.1 打開光譜儀主機(jī)和計算機(jī)電源，啟動 SOLAAR 操作軟件，如果主機(jī)與工作 站未建立通訊，則可下拉 動作菜單,在通訊中選擇連接來建立通訊 .7.2 打開石墨爐電源，打開氬氣鋼瓶氣閥，調(diào)整壓力約為 0.12-0.15Mpa ，打開 冷卻水系統(tǒng)。7.3 在自動進(jìn)樣器的洗液瓶中裝半瓶去離子水并加 2 毫升硝酸， 并擰緊瓶蓋以防 漏氣。7.4 安裝或調(diào)用一個空心陰極燈，并點(diǎn)亮預(yù)熱 15 分鐘。7.5 編輯或調(diào)用待測元素的分析方法，并點(diǎn)調(diào)整

8、光路7.6 根據(jù)不同應(yīng)用，安裝各種石墨管，并在方法中設(shè)置石墨管類型。7.7 按準(zhǔn)直進(jìn)樣針 鍵來調(diào)整自動進(jìn)樣針的位置和深度，如配置 GFTV 可視系 統(tǒng)的可打開它便于觀察，沒用則需用牙簽鏡來觀察 ,反復(fù)按準(zhǔn)直進(jìn)樣針 鍵，確 保進(jìn)樣針位于最佳位置。7.8 新更新的石墨管至少高溫清洗 2-3 次，以消除石墨管空白。7.9 按 分析 鍵根據(jù)提示完成分析，分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現(xiàn)象。7.10 分析完畢后要確保自動進(jìn)樣器臂已正常復(fù)位，否則按 清洗 鍵使之復(fù)位。7.11 關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，關(guān)閉氬氣鋼瓶氣閥。7.12 關(guān)閉空心陰極燈，退出 SOLAAR 軟件，關(guān)閉石墨爐和光譜儀電源，關(guān)閉計 算機(jī)8

9、. 維護(hù)及注意事項8.1 火焰法部分8.1.1 測試樣品應(yīng)該是澄清透明的，不能有懸浮物或沉淀8.1.2 燃燒頭長久燃燒會積鹽，可用刮片經(jīng)常清理8.1.3 測試高鹽樣，每測完一個樣后需要將樣品管放在水中清洗一會8.1.4 分水器中的水需要及時清理8.1.5 排風(fēng)需要防止雨水倒灌，下班前可以將儀器防水套蓋住8.1.6 儀器間應(yīng)該保持適宜的溫度與濕度8.1.7 至少每六個月做一次進(jìn)行氣體檢漏測試， 儀器搬動或發(fā)現(xiàn)漏氣時也需要進(jìn) 行氣體檢漏測試8.1.8 定期檢查并添加水封，長時間不用，開機(jī)前應(yīng)檢查水封。保持廢液排放管道暢通避免形成二次水封8.2 石墨爐部分8.2.1 冷卻循環(huán)水溫度不得低于室溫 5 攝氏度，水壓力根據(jù)使用時間適當(dāng)上調(diào)， 石墨管電源入水口過濾網(wǎng)要在更新循環(huán)水時清潔8.2.2 更新石墨管時注意清潔腔體內(nèi)的石墨粉渣， 必要時也要對溫控石英窗？進(jìn) 行清洗，對各石墨管可進(jìn)行編號，記錄使用次數(shù)，更換石墨管時，注意修改使用 次數(shù)8.2.3