2019精選醫(yī)學(xué)微型化學(xué)原子化器MCA202的性能特點及使用說明

1、eaaH di微型化學(xué)原子化器MCA-202的性能特點及使用說明2012年1月eaaH2微型化學(xué)原子化器MCA-202性能特點及使用說明目錄1性能特點2功能原理3 安裝方法4操作方法5元素分析條件6重要提示1性能特點微型化學(xué)原子化器是一種新型的氫化發(fā)生或冷原子吸收裝置，是實用新型專利微型多功能進樣裝置的產(chǎn)品之一。專利號 ：ZL200420084256.7MCA-201的外觀如圖1圖1 連接在 AA800上的MCA-202它是針對PERKIN EIMER的AA200/400/700/800原子吸收光譜儀而專門設(shè)計 的。為了適應(yīng)AA儀器的軟件，裝置設(shè)計了自動控制系統(tǒng)，只需要按兩次鼠標(biāo)就 可以在10

2、25秒內(nèi)完成一次測量。與一般氫化發(fā)生器不同，它具有以下特點：1 除了 As , Sb , Bi , Hg , Se , Te以外，可以測定實際樣品中痕量 Cd ,Pb 和 Sn。2 可以用冷吸收法測定Cd和Hg。3 不需要用HCl和NaBH4作載流，NaBH4的消耗可以節(jié)省90%以上。4 試液和試劑的用量極少，每次測量僅需 0.5ml-0.8ml。5 信號譜圖似高斯曲線，可以使用 峰面積測量信號。6 記憶效應(yīng)極小。7 干擾影響小。eaaH8 自動化程度高，操作簡單快速，只需見習(xí)一次就可上機。9 沒有背景吸收，不需要扣背景，可以測定成分復(fù)雜的樣品。10可直接測定醬油，海水，飲料，中藥湯劑及尿液中

3、的As, Pb,Cdo與原子熒光儀相比，它的特點是：1 沒有記憶效應(yīng)，對Hg具有特別重要的意義。2 能測定原子熒光儀難以測定的 Pb, Cd, Sn。3 可以節(jié)省90%以上的NaBH4和大量高純度的HCl。4 可以在同一臺原子吸收儀器上完成 ng/ml級的As, Sb, Bi, Hg, Se, Pb, Cd, Sn的測定。與石墨爐原子化器相比，它的優(yōu)點是：1 速度快,完成一次測定只需要1025S,通常只需要測定一次即可。2 沒有背景干擾，不需要扣除背景。3 測定一個數(shù)據(jù)消耗的NaBH4小于1ml,因此成本極低。4 可以直接測定復(fù)雜樣品，如水溶性化工原料，化學(xué)試劑，海水、飲料、水性藥物、尿液，不

4、銹鋼，陶瓷及紡織品浸泡液，食鹽，醬油等樣品中的As,Pb, Cd等元素。由于Pb, Cd, As, Sb, Bi, Se, Sn等元素屬于易揮發(fā)元素，若灰化溫度高，被測元素容易損失，灰化溫度低，基體組分干擾大，如樣品基體組分濃度大，測定的重復(fù)性較差。使用化學(xué)原子化器，可以 分擔(dān)石墨爐的任務(wù)，降低分析成本，提高分析速度，并能測定石墨爐難以測定的 復(fù)雜樣品和上述易揮發(fā)元素。將本裝置與PE公司的原子吸收儀器連用，用來測定 As, Sb, Bi, Se Te, Sn, Pb, Cd, Hg,既保留了火焰法的快速，干擾小和精密度高的優(yōu)點，又克服 了它靈敏度低的缺點；另一方面，它不僅 具有石墨爐高靈敏度

5、的優(yōu)點，同時又 沒有背景干擾，速度快，成本低。這樣，我們就可以利用火焰法，化學(xué)法，石 墨爐法各自的長處來解決不同樣品，不同濃度的多種元素的分析任務(wù)。5 功能原理用一般原子吸收法測定 As, Sb, Bi, Hg, Se, Te等元素存在很大困難。由于 Cd在 自然界存在的量極少，而 Pb的靈敏度很低，對許多樣品而言，測定痕量 Pb和 Cd 是一十分困難的?；瘜W(xué)原子化是基于上述元素在酸性介質(zhì)中可以與強還原劑NaBH4發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成容易原子化的氫化物氣體或基態(tài)原子，改變了這些元素的原子化模式，其檢測限可達到10-910-12。如As在HCl介質(zhì)中被新生態(tài)氫逐漸還原成共價型化合物AsH3,這種化

6、合物只需要幾百度就能原子化。需要指出，離子狀態(tài)的Hg在反應(yīng)中被還原成金屬Hg而非氫化物。Cd在反應(yīng)中可能生成了極不穩(wěn)定的氫化物或基態(tài)原子，從而可以用冷吸收法測定。用冷吸收法測定Cd是2008年1月6日由龔治湘首次用微型化學(xué)原子化器在PerkinEimer公司AA800原子吸收光譜儀上建立的。氫化物發(fā)生法在原子吸收中的應(yīng)用已有許多年，也有多種型號的氫化物發(fā)生器， 但是在實際分析工作中尚存在不少問題。主要是 ：4基本上不能測定Pb, Sn和Cd;試劑消耗量大；有比較嚴重的記憶效應(yīng)和干擾g 影響。微型化學(xué)原子化器是在總結(jié)大量實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，以新的思路，從發(fā)生器的 結(jié)構(gòu)和分析條件出發(fā)，從化學(xué)反應(yīng)速度

7、和信號測量的關(guān)系考慮，全面解決了化 學(xué)反應(yīng)過程中的一系列問題。既能測定As, Sb, Bi, Hg, S百元素，又能很好的測 定痕量Pb, Sn和Cd;同時把試液和試劑的消耗減少到 1mL以下。3安裝方法3.1 將T型石英管安裝在支架上，并將支架安裝在燃燒器的燃縫處，如果測定 Hg,在外光路調(diào)節(jié)好后，尚需在石英管兩端加接兩段石英管以提高靈敏度。用對光卡和軟件調(diào)節(jié)T型管的垂直和水平位置，保證光通量最大限度從管中通過 。 這一點對測定至關(guān)重要。3.2 將微型化學(xué)原子化器放置在工作臺上，逐一連接氣路和電路。工作臺最好 位于主機正前方，如果是 900T或900F,可安放在主機的左側(cè)，但發(fā)生器至 T 型

8、管的管道要加長，此時測定Cd或Hg需要在T型管和發(fā)生器出氣管道間用內(nèi) 徑1mm的聚四氟乙烯毛細管連接，其它元素仍用4mm硅膠管連接。3.3 在氧氣關(guān)閉的情況下，將氮氣接入發(fā)生器，Ar氣壓力為0.3-0.4Mpa ,流量要 ?。ㄎ唇尤氚l(fā)生器前，聽到微微的出氣聲即可，無需呼呼的Ar氣流）。3.4 將兩支小泵管安裝在泵的夾板上，泵管的一頭與進液毛細管連接，另一頭 卡在同一泵管槽中并與發(fā)生器的毛細管連接。粗泵管為廢液管安裝在另一 泵管夾板上，并與發(fā)生器的廢液管連接，另一頭則插入廢液桶中。3.5 將發(fā)生器后方的出氣管與石英管連接。測定Hg和Cd需要在T型管前連接一個安裝有透氣膜的濾水器，透氣膜光滑面朝進

9、氣方。濾水器用完后放在有干燥硅膠的密封容器中保存。3.6 連接好發(fā)生器的電源和鼠標(biāo)。3.7 測定前需要將燈充分預(yù)熱至完全穩(wěn)定。為了保證光能量能最大限度通過T型管，需要建立并保存測定 Cu或Cr的方法，雖然不能測定這兩個元素，但可 借其紅光調(diào)整光路（EDL燈及紫外區(qū)的燈光不可見），調(diào)整后保存此位置，測定 AsCdHg等元素就不需要再調(diào)整了。4操作方法4.1 將測定技術(shù)變換為MHS界面。4.2 在編輯方法時，設(shè)定元素，測定時間為1030S, Cd為10-15秒，Hg為25-30秒，其他用15-20秒。延時26S, 一般為2-3S,重復(fù)次數(shù)13次。 測定方式選定為峰面積或峰高，由于峰面積信號大，通常

10、可用峰面積計算； 如果要進行指標(biāo)測試，建議用峰高。標(biāo)準(zhǔn)液濃度根據(jù)不同元素可以為 0.20100ng/mLo4.3 除Hg和Cd外，需要點火加熱，C2H2和空氣壓力根據(jù)不同型號的儀器有 所不同，原則是能維持火焰不滅，如AA800, C2H2可為1l/min,空氣 10l/min。900TC2H2 為 1.04-1.68,空氣 5-6l/min。4.4 稍微打開氧氣鋼瓶閥（不要開得太大，防止氮氣流量過大），將減壓閥壓力 表的壓力調(diào)節(jié)至約為 0.3-0.4Mpa。小心將流量計開關(guān)打開，控制流量為 400-1600mL/min。54.5準(zhǔn)備一個小托盤置于發(fā)生器左側(cè)， 盤中放置兩個50或100ml燒杯及

11、試液和gNaBH4溶液。杯子內(nèi)盛滿純凈水。這樣做的目的是防止溶液灑落在臺面上。4.6 將泵管和廢液管壓緊，泵管的毛細管放入蒸儲水中，按發(fā)生器鼠標(biāo)，觀察泵的運行情況，二泵管的進液速度一致，廢液排放順暢。4.7 原子化器的面板上設(shè)有液晶顯示屏和鍵盤,通過鍵盤中間的鍵查詢不同元 素的測定條件；通過泵速鍵用 “+”或“-”，可以在85-110r/m內(nèi)改變泵的 轉(zhuǎn)速；可以通過延時鍵改變延時時間為 26秒，使用調(diào)節(jié)鍵后應(yīng)將此鍵復(fù) 位。建議延時用2S,泵速為100-105r/m。4.8 將計算機鼠標(biāo)和發(fā)生器鼠標(biāo)放在方便操作的地方，把二毛細管分別插入試液 和試劑中，在計算機鼠標(biāo)啟動測量標(biāo)準(zhǔn)或樣品的同時按下發(fā)生

12、器鼠標(biāo)，待泵 停止轉(zhuǎn)動時，立即將二毛細管取出放在水中清洗后隨即置于另一杯水中，以水為載流將試液推入反應(yīng)器。待計算機顯示屏上出現(xiàn)插入下一個溶液的提 示，再次按下二鼠標(biāo)，至測量過程結(jié)束屏幕上顯示測量信號后，按同樣的方法進行下一次測量。5元素分析條件微型化學(xué)原子化器目前已用來測定 As, Bi, Sb, Se, Sn, Hg, Pb和Cd。 由于每個元素的分析特性不同，除 As, Sb和Bi; Pb和Hg可以在同一分 溶液中進行測定外，其他元素的試液要單獨準(zhǔn)備。相關(guān)條件如下 ：5.1 介質(zhì)和酸度所有元素均使用HCl ,酸度分別為：As, Sb, Bi, Se： 10%Hg, Pb, Sn, Cd:

13、4%5.2 載氣流速可以在4001600mL/min內(nèi)選用，其中Hg的速度為400,其他元素可以根據(jù)濃度的大小在 6001200ml/min內(nèi)選用。5.3 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍建議按以下范圍配制標(biāo)準(zhǔn)系列.Cd0.12ng/mlHg110 ng/mLBi,Sb,Se220 ng/mLAs,Pb,Sn250 ng/mL5.4 NaBH4溶液的配制6本方法要求用NaBH4為還原劑，但每次只需要配制50mL或更少。NaBH4的濃度As, Sb, Bi, Se, Pb為1%, Cd, Hg, Sn應(yīng)為2.5% ,溶液中需 要有一定濃度的NaOH ,其中As, Sb, Bi, Se, Pb的試劑中含有的NaO

14、H 為1%, Cd, Hg的試劑含有0.8%的NaOH,測定Sn的試劑應(yīng)含有2.5% 的NaOH。NaBH4溶液的穩(wěn)定性差，最好現(xiàn)用現(xiàn)配。低溫保存可以使用一 個星期。6重要提示6.1 測定痕量As, Sb, Se, Hg, Pb和Cd等元素是一項難度很大的分析項目， 對于沒有一定經(jīng)驗的工作人員需要閱讀有關(guān)這方面的資料并要有一個熟悉 和掌握過程。6.2 溶液的制備是極為重要的一環(huán)，需要有樣品前處理知識?？刹捎梦⒉t溶 樣，也可用濕法分解，要注意溫度對易揮發(fā)元素造成的損失和酸度的影響。測定PB Cd、Sn受酸度影響大，處理樣品時應(yīng)將余酸蒸發(fā)至1ml以下（不 能強熱蒸干?。@樣，試液定容分取后受酸

15、度影響小。6.3 測定前，燈的預(yù)熱極為重要，一定要讓能量達到穩(wěn)定， 無電極燈及Hg陰 極燈要預(yù)熱半小時以上；6.4 元素的價態(tài)不同，靈敏度有很大差異，As和Sb應(yīng)預(yù)先用硫月尿和抗壞血酸還原為3價（常溫下As的還原需要半小時以上），如果要測定Se（如奶粉等）， 在分解試樣結(jié)束前應(yīng)在1+1以上的HCl中煮沸3min還原為4價。6.5 用化學(xué)原子化測定Pb和Cd要求極為苛刻的條件，本裝置和技術(shù)首次開創(chuàng) 了用氫化法測定Pb并用冷吸收法測定Cd的方法，而且將酸度提高到 4%。但 是需要在某些特定試劑的條件下才能有好的效果。測定Cd尚需要在T型管前加接一個纖維濾水管。6.6 應(yīng)特別防止試劑，水和器皿帶來的

16、影響，空白對結(jié)果的影響極大，操作空白最好有兩份。在測定標(biāo)準(zhǔn)以前，應(yīng)將校準(zhǔn)空白多測定幾次，測定樣品前， 需要將校準(zhǔn)空白和樣品空白測定至穩(wěn)定。6.7 盡管本裝置記憶效應(yīng)很小，但如果樣品中Hg的濃度很高，需要吸入較高濃度的HNO 3溶液多次清洗系統(tǒng)。6.8 泵在運行時應(yīng)經(jīng)常給泵管加硅油； 如果泵管用得太久，可將泵管兩端掉換或更換新管。廢液排放應(yīng)通暢無阻，如果廢液不能及時排放，會造成發(fā)生器內(nèi) 積液，使測定失敗。6.9 裝置內(nèi)部的反應(yīng)池的是一個管道復(fù)雜的核心部件，要小心愛護，輕拿輕放,不能改變管道的連接。6.10 特殊試劑的應(yīng)用用氫化法通常不能測定 Pb和Cd,本技術(shù)采用一種特殊的專利裝置，并 配合兩種

17、專用試劑解決這個難題。測定鉛反應(yīng)試劑的配制：稱2.0g鉛穩(wěn)定試劑，連同IgNaBH* IgNaOH, 1gksFe（CN）6 一起溶于100mL水中。一般50mL試劑可以測定80次，建議每次配50ml。鎘增敏試劑的使用：稱取鎘增敏試劑5g溶于50mL水中（加熱），并與50ml 5%的硫月尿混勻，使用時按10mL試液加1mL計算，加入到試液中。6.11 如廢液未及時排放造成 反應(yīng)池內(nèi)部積液，譜圖曲線振幅加大，測定數(shù)據(jù)不 穩(wěn)?？蓪U液管旁邊安 有堵頭軟管的堵頭拔去。操作人員只要注意排液順暢， 不將能產(chǎn)生大量氣泡的樣品（如血樣等）直接引入就可避免積液，如要直接測 定醬油等，應(yīng)稀釋10倍以上。放出積液

18、后，要小心重新把堵頭安裝好。如因不 慎，萬一出現(xiàn)了嚴重積液，甚至液體進入 T型管，可關(guān)閉Ar氣，將T型管與 發(fā)生器出氣管脫開，拔去堵頭并將該管放入一空的小燒杯中，用洗瓶從出氣管 向反應(yīng)池灌入純水進行清洗，排凈后再重新安裝好。如有這種情況，可電話聯(lián) 系（1331180771。只要用戶按說明書正確使用，一般不會出現(xiàn)上述問題。附錄已經(jīng)測試過的樣品1 KCl, K2SO4, ZnSO4, FeSO* ZnO , H2c2O4, CaHPO4 ,等化工 產(chǎn)品中痕量Pb的測定。2 太湖，巢湖，波陽湖水及水系沉積物中痕量 As, Sb, Se, Pb, Cd, Hg的測定。3 鐵礦石中As的測定。4 土壤，

19、煤灰中As,Sb,Hg的測定。5 玻璃珠中痕量As,Sb,Pb,Cd,Hg的測定。6 化妝品中痕量As,Sb,Pb,Cd,Hg的測定。7 食品中痕量As, Pb, Cd, Hg, Se的測定。8 藥材，藥品中痕量As, Pb, Cd, Hg的測定。9 用冷吸收法直接測定食鹽，醬油，海水，飲料中的Cd。10 玩具，陶瓷及不銹鋼浸出液中 As, Pb, Cd, Hg的測定。11 香煙過濾嘴紙中As, Pb, Cd, Hg的測定。12 海產(chǎn)品中As, Pb, Cd, Hg的測定。13 金屬及合金中 As, Sb, Bi, Sn, Pb, Se的測定。14 濃縮果汁（含糖70%）,果糖中As, Pb,

20、 Cd, Hg的測定。15 水解蛋白（含鹽42%）中Pb的測定。16 高純Zr , ZrO2中Cd和高純CaCO3中As的測定。17 Pt, Au, Ag 中 As, Pb, Hg 的測定。18 飼料添加劑ZnO, FeSO4, 丁酸鈉等樣品中 AsPbCdHg的測定。19 血和尿中AsPbCdHg的測定。20 石腦油中AsPbCdHg的測定。eaaH本產(chǎn)品的質(zhì)量保證措施：1 本產(chǎn)品是新近研究的配合perkinelmerAA原子吸收光譜議使用的一個附件， 是一種快速測定 ppb級As, Sb, Bi, Hg, Pb, Cd, Se和Sn的裝置。它的 主要特點是靈敏度高，無背景，速度快，成本低。

21、尤其可以在4%HCl中測定痕量Pb和Sn,并能用冷吸收法測定1ng/ml以下的Cd。操作人員必須在 充分閱讀理解說明書的各項指標(biāo)和要求的基礎(chǔ)上，經(jīng)過訓(xùn)練達到要求后才能 取得好的效果。2與一般儀器不同，裝置上的任何大小部件不是隨意在市場可買到而是經(jīng)過精 心研究特意創(chuàng)建的，工作人員不能隨意拆解和丟失。3 泵管是本裝置的易耗品，使用一段時間后，由于變形影響輸液速度，引起 靈敏度降低，重現(xiàn)性變差。應(yīng)注意給泵管涂硅油和調(diào)換泵管的位置，如不能 繼續(xù)使用，請更換泵管。4本裝置保修期為1年，如實屬設(shè)備本身的問題，負責(zé)維修。如因操作不當(dāng)， 應(yīng)收取一定的費用。聯(lián)系電話戶名錄1 中國 CDC (AA400 )2 上海青浦 CDC (AA800 )3 上海出入境檢驗檢疫局(AA400/800 , ICP-MS )4 廣東江門出入境檢驗檢疫局(AA800 ,兩臺)5 云南河口出入境檢驗檢疫局(AA400)