環(huán)境監(jiān)測實驗指導書-2016.11

1、   環(huán)境監(jiān)測實驗指導書     資源與環(huán)境工程學院 2016年  11 月 實驗室基本知識與安全培訓一、 環(huán)境監(jiān)測實驗的基本要求1、認真預習實驗教材，了解實驗儀器、設備。2、寫好實驗預習報告。對于綜合性實驗，要求學生預習報告中擬出實驗方案和操作步驟，分析影響測定準確度的因素及控制方法。3、實驗開始后，按操作規(guī)范進行準確操作，對實驗現(xiàn)象的觀察要力求客觀、深入、全面、細致，積極思考、認真分析，及時記錄實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象和數(shù)據。4、實驗結束后，對記錄的數(shù)據進行處理，并對各

2、種實驗現(xiàn)象進行分析和討論，得出實驗結論，寫出實驗報告。5、實驗報告內容包括：（1）實驗名稱；（2）實驗目的、要求；（3）實驗原理；（4）實驗方法、步驟；（5）實驗數(shù)據處理及實驗結果；（6）實驗現(xiàn)象的分析、 討論；（7）結論。二、 實驗室基本知識（一）實驗用水 1、蒸餾水 蒸餾水的質量因蒸餾器的材料與結構而異，水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質。常用蒸餾器有金屬蒸餾器、玻璃蒸餾器、石英蒸餾器、亞沸蒸餾器。2、去離子水去離子水是用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定形式組合進行水處理。去離子水含金屬雜質極少，適于配制痕量金屬分析用的試液，因它含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒，所以不適于配制有機分析試

3、液。3、特殊要求的純水在分析某些指標時，對分析過程中所用的純水中這些指標的含量應愈低愈好，這就提出某些特殊要求的純水以及制取方法。常用特殊要求水有無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無鉛（重金屬）水、無砷水等。（二）試劑與試液實驗室中所用試劑、試液應根據實際需要，合理選用相應規(guī)格的試劑，按規(guī)定濃度和需要量正確配制。試劑和配好的試液需按規(guī)定要求妥善保存，注意空氣、溫度、光、雜質等影響。另外要注意保存時間，一般濃溶液穩(wěn)定性較好，稀溶液穩(wěn)定性較差。故許多試液常配成濃的貯存液，臨用時稀釋成所需濃度。（二） 藥品的使用1、使用藥品或試液。應嚴格遵守是沿講義上的用量或教師規(guī)定的用量。不可多取。如果取多了而有剩余

4、，不要任意棄去，也不要倒回原容器中去。必須按照教師的指導作妥善處理。2、取用任何藥品時，都要及時把蓋子蓋好，決不能把塞子改錯，藥品取后放回原處。3、稱量試劑或藥品時，應非常仔細，不要潑灑在臺子上或其它容器上。4、不能用手直接抓拿固體藥品。應該用干凈的鑷子，骨匙或鎳匙取用。（三）電子天平1、使用前先看清天平的量程，稱量時不要超過天平量程。2、使用時首先調節(jié)平衡至平衡氣泡處于平衡圈內。3、采用稱量紙、稱量瓶或其他干燥清潔容器稱量藥品。保持天平的清潔，嚴防藥品溢漏到天平盤上，如發(fā)現(xiàn)天平盤上沾有藥品，要隨時用天平帚輕輕掃去，以免損壞天平。4、天平玻璃門不宜打開時間過長，使用完畢后必須關好。若天平內干燥

5、劑已變色，應當立即將干燥劑烘干，直至干燥劑變回藍色（四）精密儀器的使用與維護1、精密儀器的調試、使用和保養(yǎng)維修均應嚴格遵照儀器說明書的要求。必須經過培訓方可上機操作。2、使用儀器前應先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時，應立即停止使用，待查清原因、排除故障后方可繼續(xù)使用，嚴禁儀器帶病運轉。3、儀器用完之后，應將各部件恢復到所要求的位置，及時做好清理工作，蓋好防塵罩。三、實驗室安全知識1實驗前要了解電源、消防栓、滅火器、緊急洗眼器的位置及正確的使用方法；了解實驗室安全出口和緊急情況時的逃生路線。2實驗時要身著長袖、過膝的實驗服，不準穿拖鞋、大開口鞋和涼鞋。不準穿底部帶鐵釘?shù)男?實驗室內嚴禁飲食、

6、吸煙。一切化學藥品嚴禁入口。4水、電、煤氣使用完畢后，應立即關閉。5濃酸、濃堿具有強腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。6使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有機溶劑時，要遠離火焰和熱源，且用后應倒入回收瓶（桶）中回收，不準倒入水槽中，以免造成污染。7使用易燃、易爆氣體（如氫氣、乙炔等）時，要保持室內空氣流通，嚴禁明火并應防止一切火星的發(fā)生。如由于敲擊、電器的開關等所產生的火花，有些機械攪拌器的電刷極易產生火花，應避免使用，禁止在此環(huán)境內使用移動電話。8開啟存有揮發(fā)性藥品的瓶塞和安瓿時，必須先充分冷卻然后再開啟(開啟安瓿時需要用布包裹)；開啟時瓶口須指向無人處，以免液體噴濺而遭致傷害。如遇到瓶塞不易開

7、啟時，必須注意瓶內貯物的性質，切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞。9汞鹽、鋇鹽、鉻鹽、As2O3、氰化物以及H2S氣體毒較大，使用時要特別小心。由于氰化物與酸作用，放出的HCN氣體有劇毒，因此，嚴禁在酸性介質中加入氰化物！10割傷是實驗中最常見的事故之一。為了避免割傷應注意以下幾點：玻璃管（棒）切斷時不能用力過猛，以防破碎。截斷后斷面鋒利，應進行熔光；清掃桌面上碎玻管（棒）及毛細管時，要仔細小心；將玻璃管（棒）或溫度計插入塞子或橡皮管中時，應先檢查塞孔大小是否合適；并將玻璃管（棒）或溫度計上沾點水或用甘油潤滑，再用布裹住后逐漸旋轉插入；拿玻璃管的手應靠近塞子，否則易使玻璃管折斷，從而引起嚴重割傷。發(fā)

8、生割傷事故要及時處理，取出傷口內的玻璃渣，用水洗凈傷口，涂以碘酒或紅汞藥水，或用創(chuàng)可貼貼緊，嚴重者要送醫(yī)院治療。11如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴重者應立即送醫(yī)院治療。12實驗室如發(fā)生火災，應根據起火的原因有針對性的滅火。酒精及其它可溶于水的液體著火時，可用水滅火；汽油、乙醚等有機溶劑著火時，用沙土撲滅，此時絕不能用水，否則反而擴大燃燒面；導線和電器著火時，應首先切斷電源，不能用水和二氧化碳滅火器，應使用CCl4滅火器滅火；衣服著火時，忌奔跑，應就地躺下滾動，或用濕衣服在身上抽打滅火。13使用電器設備時，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關。凡是漏電的儀器不要使用，以

9、免觸電。實驗一 廢水懸浮固體和濁度的測定一 、實驗目的和要求1、 熟練使用分析天平和烘箱；2、 鞏固稱量分析法的操作要點；3、掌握懸浮固體和濁度的測定方法。 4、實驗前復習殘渣、濁度的有關內容，了解其測定方法。 二、懸浮固體的測定（一）、原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。（二）、儀器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。（三）、測定步驟1.將中速定量濾紙放在103105烘干2h（老師已完成），取出放在干燥器中冷卻后稱重。2.去除漂浮物

10、后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱重的濾紙過濾；用蒸餾水洗殘渣35次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。3.小心取下濾紙，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h（），冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止（下次實驗稱重）。（四）、計算 式中：A懸浮固體+濾紙重（g）；B濾紙重（g）；V水樣體積（mL）。（五）、注意事項：1.樹葉、木棒、水草等雜質應先從水中除去。2.廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進行過濾。三 濁度的測定DS-3C散射光濁度儀 使用說明（一）、概述 在國際標準中，CIE第十七版

11、對濁度給出了如下廣義上的定義：由于不溶性物質的存在而引起液體透明度的降低。在工業(yè)用水試驗方法中，濁度是表示水的渾濁度的物理量。由于不能用分散在溶液中微粒的狀態(tài)定量地表示濁度，因而一般采用光學的方法與標準濁度進行比較來間接測定濁度。本儀器采用散射光原理，用福爾馬肼（Formazin）標準濁度液可直接指示NTU單位。其獨特的定位結構，確保了儀器的準確測量。本儀器廣泛應用于工礦企業(yè)、醫(yī)療、環(huán)保、釀造、紡織等部門對水服及其它液體渾濁度的測定、控制和管理。（二）、工作原理當光束入射到被測溶液時，溶液中的不溶物將使入射光產生散射，散射光的強度與溶液中不溶物的密度（代表濁度）成正比。I=KN U0=MI=M

12、KN=KA式中I為光電接收輸出電流，它與散射光強度成正比K、M、A-系統(tǒng)常數(shù) 可見放大器的輸出U0直接代表濁度。（三）、儀器技術指標1測量范圍： 0200NTU2測量精度： 3%FS3重現(xiàn)性： 應1/2測量誤差；4分辨率： 0.1NTU;5穩(wěn)定性： 預熱20分鐘，漂移每分鐘±1個字；（四）、儀器特點本儀器是以900散射濁度的測定方法進行設計的，它具有能在一試樣室中進行0200NTU范圍測定。（五）、儀器外形圖 1 3 2 4 5 1儀器顯示窗口2試樣室：放入試樣管后合上試樣蓋并校準刻度就能測定、讀取被測水樣的濁度值； 2 3調零：試樣管注入零濁度水，放入試樣室校準刻度調零；4校正：用

13、來調整標準濁度值；5電源開關；（六）、操作方法及注意事項1操作方法 工作環(huán)境：儀器放置于堅固而又平穩(wěn)的工作臺上；儀器放置于防潮、防腐蝕、光線不宜太強的環(huán)境中；儀器工作于220 V±10%， 50HZ，無大容量電設備干擾環(huán)境中，且必須接地良好。 測量步驟：打開電源開關預熱三十分鐘?！?”濁度液校準：把零濁度液采用帶刻度吸管吸入20ML放入試樣管內，然后放入試樣管內，然后放入試樣室稍等，把儀器上的校正電位器順時針調到底，待氣泡消失后進行調零，試樣管刻度和試樣室座刻度應對準，調節(jié)“調零”鈕，使儀器顯示00.0NTU狀態(tài)。“100”NTU濁度液校準：把100NTU 濁度液搖均勻，采用帶刻度吸

14、管吸入20ML放入試樣管內，然后放入試樣室稍等，待氣泡消失后進行校準，試樣管刻度和試樣室座刻度應對準，調節(jié)“校正”鈕，使儀器顯示100.0NTU。2注意事項必須保持試樣室干燥與清潔，尤其是光源和試樣室部分。必須保持試樣管內外清潔，且保證整個儀器測量過程中的統(tǒng)一性。（調零、校正、測量）即調零狀態(tài)下的表面狀態(tài)為整 個過程的狀態(tài)。 為保證測量精度，在測量過程中，測試結束即取出試樣管，使試樣管長期保持干燥。每次在標準液校正前，先搖動幾下標準液，防止標準液沉淀試樣管沒有水位線，使用時采用帶刻度吸管吸入20ML被測液加入試樣管，以確保每次加液量一致和測量的精度。實驗二 色度的測定一、實驗目的和要求 （1）

15、掌握稀釋倍數(shù)法測定水和廢水色度方法，以及其適用范圍。 （2）加深對色度概念的理解，學會采用逐步稀釋法進行水樣色度的測定及其結果表述。 （3）復習有關色度的內容，了解色度測定的其他方法及各自特點。二、實驗原理將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質，如深藍、棕黃色等。三、儀器50mL 具塞比色管，其標線高度要一致。四、測定步驟 1取 100150mL 澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。 2分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取 50mL 分別置于 50mL 比色管中，管底部襯一白色瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣

16、的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。五、數(shù)據記錄及處理六、思考題1什么是水的真色與表色？通過本次實驗測定的是什么色？ 2如何對測定顏色的水樣進行預處理？實驗三、水中溶解氧的測定一、目的1、掌握碘量法測定溶解氧的原理和操作；2、鞏固滴定分析操作過程。二、原理測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。其原理是：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應，釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫化硫酸鈉滴定釋出的碘，即可計算出溶解氧的含量。反應式如下： Mn

17、SO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4 (白色) 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色，即H2MnO3亞錳酸) MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (連四硫酸鈉)三、儀器和試劑1、溶解氧瓶 250300mL。2、硫酸錳溶液 稱取480g硫酸錳（MnSO4.H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。3、堿性碘化鉀溶液 稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩

18、溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。4、硫代硫酸鈉溶液 稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液標定。5、硫酸溶液 =1.84的硫酸溶液；+5硫酸溶液。6、淀粉溶液 1%，稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸和0.4g氯化鋅防腐。7、重鉻酸鉀標準溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.025mo

19、l/L，稱取于105-110ºC烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。四、操作步驟1、溶解氧固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、游離碘打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、測定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)測定至藍色剛好褪去，并記錄硫代硫酸鈉溶液用量。五、數(shù)據處理溶解氧（

20、O2，mg/L）=C×V×8×1000/100式中 C硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL。注意事項根據水樣中所含干擾物質采取相應方法處理。實驗四 氨氮的測定一、實驗目的和要求（1）掌握用納氏試劑比色法測定氨氮的原理和技術;熟練應用分光光度計。（2）復習第二章含氮化合物測定的有關內容。二、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL 410425nm 范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為 0.025mg/L（光度法），測定上限為 2mg/L。采用目視比色法，最低檢

21、出濃度為 0.02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。三、試劑與儀器 1儀器（1）帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。（2）分光光度計。（3）pH 計。 2試劑 配制試劑用水均應為無氨水 （1）無氨水可選用下列方法之一進行制備：蒸餾法：每升蒸餾水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL 初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱。 （2）1mol/L 鹽酸溶液。 （3）1mol/L 氫氧化鈉溶液。 （4）輕質氧化鎂（MgO）：將氧化

22、鎂在 500下加熱，除去碳酸鹽。 （5）0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.07.6。 （6）防沫計，如石蠟碎片。 （7）吸收液： 硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。 （8）納氏試劑：可選擇下列方法之一制備： 稱取 20g碘化鉀溶于約 100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約 10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不再溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。 另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至

23、 400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50mL 水中，充分冷卻至室溫。另稱取 7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 （9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H20）溶于 100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 （10）銨標準貯備溶液：稱取 3.819g 經 100干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 （11）銨標準使

24、用溶液：移取 5.00mL 銨標準貯備液于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。四、測定步驟1水樣預處理：取 250mL 水樣（如氨氮含量較高，可 取適當并加水至250mL，使氨氮含量不超過 2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節(jié)至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達 200mL 時，停止蒸餾，定容至 250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以 50mL 硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸次氯酸鹽比色法時，改用 50mL0.01

25、mol/L 硫酸溶液為吸收液。2標準曲線的繪制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00mL 銨標準使用液分別于 50mL 比色管中，加水至標線，加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 1.5mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。3水樣的測定分別取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過 0.1mg），加入 50mL 比色管中，稀釋至標線，加 0.1mL 酒石酸鉀鈉溶液。

26、以下同標準曲線的繪制。分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入 50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加 1.5mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，同標準曲線步驟測量吸光度。4空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮量（mg）后，按下式計算：式中：m由標準曲線查得的氨氮量，mg； V水樣體積，mL。六、注意事項1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中

27、氨的玷污 實驗五 化學需氧量的測定一、實驗目的和要求 1、掌握容量法、庫侖滴定法測定化學需氧量的原理和技術，熟悉庫侖儀的原理和操作方法。2、復習第二章有機污染物綜合指標的含義及測定方法二、重鉻酸鉀法（CODCr） （一）、原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。（二）、儀器 1.500mL全玻璃回流裝置。2.加熱裝置（電爐）。3.25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、試劑  烘干2h的基準

28、或優(yōu)質純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內。 亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴

29、定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。 式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結晶或粉末。（四）、測定步驟1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作

30、所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。2.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由

31、黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。（五）、計算 式中：c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）； V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（mL）； V水樣的體積（mL）； 8氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。（六）、注意事項 1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞

32、：氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2.水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。水樣取用量和試劑用量表 3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，

33、轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。6.CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。7.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化?？焖僦劂t酸鉀法快速重鉻酸鉀法是采用提高重鉻酸鉀和有機物作用時的酸度，因而提高了回流時的反應溫度，從而加快了反應速度使回流時間由2h縮短到10min。回流結束后用標準硫酸亞鐵銨溶液滴定作用剩余的重鉻酸鉀。由消耗重鉻酸鉀的量，算出水樣中有機物消耗的氧量（O2, mg/L）。實驗步驟1. 吸取水樣20.00mL于500mL的磨口錐形瓶中。2. 加重鉻酸鉀標準液(含Hg2+)

34、15.00mL。3. 慢慢加入濃硫酸(含Ag+) 40.0 mL，搖勻，加4-5粒玻璃珠，接上冷凝管回流煮沸10分鐘。4. 待裝置稍冷后、用蒸餾水沖洗冷凝管等器壁后，再加蒸餾水100mL左右進行稀釋，冷至室溫，加入試亞鐵靈指示劑23滴，用標準硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液由黃色經綠色最終變?yōu)榧t棕色時，記錄所消耗硫酸亞鐵銨的用量V1(mL)。標準法和快速法在反應液中所加入溶液的比例分別為：方法V水（mL)VCr6(mL)V濃硫酸(mL)標準法201030快速法201540不同COD值的水樣,其反應后溶液的不同顏色COD滴定過程中溶液顏色的變化實驗六 土壤中重金屬的測定一、實驗目的和要求（1）了解原

35、子吸收分光光度法的原理（2）學習土壤樣品的消化方法（3）掌握原子吸收分光光度計的使用方法二、原理火焰原子吸收分光光度法是根據某元素的基態(tài)原子對該元素的特征譜線產生選擇性吸收來進行測定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣，由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射的某元素的特征譜線光輻射通過原子蒸氣層時，該元素的基態(tài)原子對特征譜線產生選擇性吸收。在一定條件下特征譜線光強的變化與試樣中被測元素的濃度成正比。通過對自由基態(tài)原子對選用吸收線吸光度的測量，確定試樣中該元素的濃度。濕法消化是使用具有強氧化性酸，如HNO3 、H2SO4、HClO4等與有機化合物溶液共沸，使有機化合物分解除去。干法灰化是在高溫下灰化、灼燒，使用機物質被空氣中氧所氧化而破壞。本試驗采用濕法消化土壤中的有機物質。三、儀器與試劑（1）原子吸收分光光度計、銅和鋅空心陰極燈。 （2）鋅標準液。準確稱取 0.1000g 金屬鋅（99.9%），用 20mL1：1 鹽酸溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含鋅量為 100mg/L。 （3）銅標準液。準確稱取 0.1000g 金屬銅（99.8%），溶于