環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-2016.11

1、   環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書     資源與環(huán)境工程學(xué)院 2016年  11 月 實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)與安全培訓(xùn)一、 環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)的基本要求1、認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材，了解實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備。2、寫好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。對(duì)于綜合性實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生預(yù)習(xí)報(bào)告中擬出實(shí)驗(yàn)方案和操作步驟，分析影響測定準(zhǔn)確度的因素及控制方法。3、實(shí)驗(yàn)開始后，按操作規(guī)范進(jìn)行準(zhǔn)確操作，對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察要力求客觀、深入、全面、細(xì)致，積極思考、認(rèn)真分析，及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并對(duì)各

2、種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行分析和討論，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。5、實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括：（1）實(shí)驗(yàn)名稱；（2）實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁?；?）實(shí)驗(yàn)原理；（4）實(shí)驗(yàn)方法、步驟；（5）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果；（6）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析、 討論；（7）結(jié)論。二、 實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)（一）實(shí)驗(yàn)用水 1、蒸餾水 蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異，水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)。常用蒸餾器有金屬蒸餾器、玻璃蒸餾器、石英蒸餾器、亞沸蒸餾器。2、去離子水去離子水是用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定形式組合進(jìn)行水處理。去離子水含金屬雜質(zhì)極少，適于配制痕量金屬分析用的試液，因它含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒，所以不適于配制有機(jī)分析試

3、液。3、特殊要求的純水在分析某些指標(biāo)時(shí)，對(duì)分析過程中所用的純水中這些指標(biāo)的含量應(yīng)愈低愈好，這就提出某些特殊要求的純水以及制取方法。常用特殊要求水有無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無鉛（重金屬）水、無砷水等。（二）試劑與試液實(shí)驗(yàn)室中所用試劑、試液應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要，合理選用相應(yīng)規(guī)格的試劑，按規(guī)定濃度和需要量正確配制。試劑和配好的試液需按規(guī)定要求妥善保存，注意空氣、溫度、光、雜質(zhì)等影響。另外要注意保存時(shí)間，一般濃溶液穩(wěn)定性較好，稀溶液穩(wěn)定性較差。故許多試液常配成濃的貯存液，臨用時(shí)稀釋成所需濃度。（二） 藥品的使用1、使用藥品或試液。應(yīng)嚴(yán)格遵守是沿講義上的用量或教師規(guī)定的用量。不可多取。如果取多了而有剩余

4、，不要任意棄去，也不要倒回原容器中去。必須按照教師的指導(dǎo)作妥善處理。2、取用任何藥品時(shí)，都要及時(shí)把蓋子蓋好，決不能把塞子改錯(cuò)，藥品取后放回原處。3、稱量試劑或藥品時(shí)，應(yīng)非常仔細(xì)，不要潑灑在臺(tái)子上或其它容器上。4、不能用手直接抓拿固體藥品。應(yīng)該用干凈的鑷子，骨匙或鎳匙取用。（三）電子天平1、使用前先看清天平的量程，稱量時(shí)不要超過天平量程。2、使用時(shí)首先調(diào)節(jié)平衡至平衡氣泡處于平衡圈內(nèi)。3、采用稱量紙、稱量瓶或其他干燥清潔容器稱量藥品。保持天平的清潔，嚴(yán)防藥品溢漏到天平盤上，如發(fā)現(xiàn)天平盤上沾有藥品，要隨時(shí)用天平帚輕輕掃去，以免損壞天平。4、天平玻璃門不宜打開時(shí)間過長，使用完畢后必須關(guān)好。若天平內(nèi)干燥

5、劑已變色，應(yīng)當(dāng)立即將干燥劑烘干，直至干燥劑變回藍(lán)色（四）精密儀器的使用與維護(hù)1、精密儀器的調(diào)試、使用和保養(yǎng)維修均應(yīng)嚴(yán)格遵照儀器說明書的要求。必須經(jīng)過培訓(xùn)方可上機(jī)操作。2、使用儀器前應(yīng)先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)立即停止使用，待查清原因、排除故障后方可繼續(xù)使用，嚴(yán)禁儀器帶病運(yùn)轉(zhuǎn)。3、儀器用完之后，應(yīng)將各部件恢復(fù)到所要求的位置，及時(shí)做好清理工作，蓋好防塵罩。三、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)1實(shí)驗(yàn)前要了解電源、消防栓、滅火器、緊急洗眼器的位置及正確的使用方法；了解實(shí)驗(yàn)室安全出口和緊急情況時(shí)的逃生路線。2實(shí)驗(yàn)時(shí)要身著長袖、過膝的實(shí)驗(yàn)服，不準(zhǔn)穿拖鞋、大開口鞋和涼鞋。不準(zhǔn)穿底部帶鐵釘?shù)男?實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、

6、吸煙。一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。4水、電、煤氣使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。5濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。6使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有機(jī)溶劑時(shí)，要遠(yuǎn)離火焰和熱源，且用后應(yīng)倒入回收瓶（桶）中回收，不準(zhǔn)倒入水槽中，以免造成污染。7使用易燃、易爆氣體（如氫氣、乙炔等）時(shí)，要保持室內(nèi)空氣流通，嚴(yán)禁明火并應(yīng)防止一切火星的發(fā)生。如由于敲擊、電器的開關(guān)等所產(chǎn)生的火花，有些機(jī)械攪拌器的電刷極易產(chǎn)生火花，應(yīng)避免使用，禁止在此環(huán)境內(nèi)使用移動(dòng)電話。8開啟存有揮發(fā)性藥品的瓶塞和安瓿時(shí)，必須先充分冷卻然后再開啟(開啟安瓿時(shí)需要用布包裹)；開啟時(shí)瓶口須指向無人處，以免液體噴濺而遭致傷害。如遇到瓶塞不易開

7、啟時(shí)，必須注意瓶內(nèi)貯物的性質(zhì)，切不可貿(mào)然用火加熱或亂敲瓶塞。9汞鹽、鋇鹽、鉻鹽、As2O3、氰化物以及H2S氣體毒較大，使用時(shí)要特別小心。由于氰化物與酸作用，放出的HCN氣體有劇毒，因此，嚴(yán)禁在酸性介質(zhì)中加入氰化物！10割傷是實(shí)驗(yàn)中最常見的事故之一。為了避免割傷應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：玻璃管（棒）切斷時(shí)不能用力過猛，以防破碎。截?cái)嗪髷嗝驿h利，應(yīng)進(jìn)行熔光；清掃桌面上碎玻管（棒）及毛細(xì)管時(shí)，要仔細(xì)小心；將玻璃管（棒）或溫度計(jì)插入塞子或橡皮管中時(shí)，應(yīng)先檢查塞孔大小是否合適；并將玻璃管（棒）或溫度計(jì)上沾點(diǎn)水或用甘油潤滑，再用布裹住后逐漸旋轉(zhuǎn)插入；拿玻璃管的手應(yīng)靠近塞子，否則易使玻璃管折斷，從而引起嚴(yán)重割傷。發(fā)

8、生割傷事故要及時(shí)處理，取出傷口內(nèi)的玻璃渣，用水洗凈傷口，涂以碘酒或紅汞藥水，或用創(chuàng)可貼貼緊，嚴(yán)重者要送醫(yī)院治療。11如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。12實(shí)驗(yàn)室如發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)起火的原因有針對(duì)性的滅火。酒精及其它可溶于水的液體著火時(shí)，可用水滅火；汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時(shí)，用沙土撲滅，此時(shí)絕不能用水，否則反而擴(kuò)大燃燒面；導(dǎo)線和電器著火時(shí)，應(yīng)首先切斷電源，不能用水和二氧化碳滅火器，應(yīng)使用CCl4滅火器滅火；衣服著火時(shí)，忌奔跑，應(yīng)就地躺下滾動(dòng)，或用濕衣服在身上抽打滅火。13使用電器設(shè)備時(shí)，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以

9、免觸電。實(shí)驗(yàn)一 廢水懸浮固體和濁度的測定一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、 熟練使用分析天平和烘箱；2、 鞏固稱量分析法的操作要點(diǎn)；3、掌握懸浮固體和濁度的測定方法。 4、實(shí)驗(yàn)前復(fù)習(xí)殘?jiān)岫鹊挠嘘P(guān)內(nèi)容，了解其測定方法。 二、懸浮固體的測定（一）、原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘?jiān)?。（二）、儀器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。（三）、測定步驟1.將中速定量濾紙放在103105烘干2h（老師已完成），取出放在干燥器中冷卻后稱重。2.去除漂浮物

10、后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱重的濾紙過濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?5次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?.小心取下濾紙，在103105烘箱中，打開瓶蓋烘2h（），冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止（下次實(shí)驗(yàn)稱重）。（四）、計(jì)算 式中：A懸浮固體+濾紙重（g）；B濾紙重（g）；V水樣體積（mL）。（五）、注意事項(xiàng)：1.樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。2.廢水粘度高時(shí)，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。三 濁度的測定DS-3C散射光濁度儀 使用說明（一）、概述 在國際標(biāo)準(zhǔn)中，CIE第十七版

11、對(duì)濁度給出了如下廣義上的定義：由于不溶性物質(zhì)的存在而引起液體透明度的降低。在工業(yè)用水試驗(yàn)方法中，濁度是表示水的渾濁度的物理量。由于不能用分散在溶液中微粒的狀態(tài)定量地表示濁度，因而一般采用光學(xué)的方法與標(biāo)準(zhǔn)濁度進(jìn)行比較來間接測定濁度。本儀器采用散射光原理，用福爾馬肼（Formazin）標(biāo)準(zhǔn)濁度液可直接指示NTU單位。其獨(dú)特的定位結(jié)構(gòu)，確保了儀器的準(zhǔn)確測量。本儀器廣泛應(yīng)用于工礦企業(yè)、醫(yī)療、環(huán)保、釀造、紡織等部門對(duì)水服及其它液體渾濁度的測定、控制和管理。（二）、工作原理當(dāng)光束入射到被測溶液時(shí)，溶液中的不溶物將使入射光產(chǎn)生散射，散射光的強(qiáng)度與溶液中不溶物的密度（代表濁度）成正比。I=KN U0=MI=M

12、KN=KA式中I為光電接收輸出電流，它與散射光強(qiáng)度成正比K、M、A-系統(tǒng)常數(shù) 可見放大器的輸出U0直接代表濁度。（三）、儀器技術(shù)指標(biāo)1測量范圍： 0200NTU2測量精度： 3%FS3重現(xiàn)性： 應(yīng)1/2測量誤差；4分辨率： 0.1NTU;5穩(wěn)定性： 預(yù)熱20分鐘，漂移每分鐘±1個(gè)字；（四）、儀器特點(diǎn)本儀器是以900散射濁度的測定方法進(jìn)行設(shè)計(jì)的，它具有能在一試樣室中進(jìn)行0200NTU范圍測定。（五）、儀器外形圖 1 3 2 4 5 1儀器顯示窗口2試樣室：放入試樣管后合上試樣蓋并校準(zhǔn)刻度就能測定、讀取被測水樣的濁度值； 2 3調(diào)零：試樣管注入零濁度水，放入試樣室校準(zhǔn)刻度調(diào)零；4校正：用

13、來調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)濁度值；5電源開關(guān)；（六）、操作方法及注意事項(xiàng)1操作方法 工作環(huán)境：儀器放置于堅(jiān)固而又平穩(wěn)的工作臺(tái)上；儀器放置于防潮、防腐蝕、光線不宜太強(qiáng)的環(huán)境中；儀器工作于220 V±10%， 50HZ，無大容量電設(shè)備干擾環(huán)境中，且必須接地良好。 測量步驟：打開電源開關(guān)預(yù)熱三十分鐘?！?”濁度液校準(zhǔn)：把零濁度液采用帶刻度吸管吸入20ML放入試樣管內(nèi)，然后放入試樣管內(nèi)，然后放入試樣室稍等，把儀器上的校正電位器順時(shí)針調(diào)到底，待氣泡消失后進(jìn)行調(diào)零，試樣管刻度和試樣室座刻度應(yīng)對(duì)準(zhǔn)，調(diào)節(jié)“調(diào)零”鈕，使儀器顯示00.0NTU狀態(tài)?！?00”NTU濁度液校準(zhǔn)：把100NTU 濁度液搖均勻，采用帶刻度吸

14、管吸入20ML放入試樣管內(nèi)，然后放入試樣室稍等，待氣泡消失后進(jìn)行校準(zhǔn)，試樣管刻度和試樣室座刻度應(yīng)對(duì)準(zhǔn)，調(diào)節(jié)“校正”鈕，使儀器顯示100.0NTU。2注意事項(xiàng)必須保持試樣室干燥與清潔，尤其是光源和試樣室部分。必須保持試樣管內(nèi)外清潔，且保證整個(gè)儀器測量過程中的統(tǒng)一性。（調(diào)零、校正、測量）即調(diào)零狀態(tài)下的表面狀態(tài)為整 個(gè)過程的狀態(tài)。 為保證測量精度，在測量過程中，測試結(jié)束即取出試樣管，使試樣管長期保持干燥。每次在標(biāo)準(zhǔn)液校正前，先搖動(dòng)幾下標(biāo)準(zhǔn)液，防止標(biāo)準(zhǔn)液沉淀試樣管沒有水位線，使用時(shí)采用帶刻度吸管吸入20ML被測液加入試樣管，以確保每次加液量一致和測量的精度。實(shí)驗(yàn)二 色度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?（1）

15、掌握稀釋倍數(shù)法測定水和廢水色度方法，以及其適用范圍。 （2）加深對(duì)色度概念的理解，學(xué)會(huì)采用逐步稀釋法進(jìn)行水樣色度的測定及其結(jié)果表述。 （3）復(fù)習(xí)有關(guān)色度的內(nèi)容，了解色度測定的其他方法及各自特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)、棕黃色等。三、儀器50mL 具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。四、測定步驟 1取 100150mL 澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。 2分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取 50mL 分別置于 50mL 比色管中，管底部襯一白色瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣

16、的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。五、數(shù)據(jù)記錄及處理六、思考題1什么是水的真色與表色？通過本次實(shí)驗(yàn)測定的是什么色？ 2如何對(duì)測定顏色的水樣進(jìn)行預(yù)處理？實(shí)驗(yàn)三、水中溶解氧的測定一、目的1、掌握碘量法測定溶解氧的原理和操作；2、鞏固滴定分析操作過程。二、原理測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。其原理是：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)，釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫化硫酸鈉滴定釋出的碘，即可計(jì)算出溶解氧的含量。反應(yīng)式如下： Mn

17、SO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4 (白色) 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色，即H2MnO3亞錳酸) MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (連四硫酸鈉)三、儀器和試劑1、溶解氧瓶 250300mL。2、硫酸錳溶液 稱取480g硫酸錳（MnSO4.H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3、堿性碘化鉀溶液 稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩

18、溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，儲(chǔ)于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。4、硫代硫酸鈉溶液 稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。5、硫酸溶液 =1.84的硫酸溶液；+5硫酸溶液。6、淀粉溶液 1%，稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸和0.4g氯化鋅防腐。7、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（1/6K2Cr2O7）=0.025mo

19、l/L，稱取于105-110ºC烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。四、操作步驟1、溶解氧固定用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、游離碘打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、測定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)測定至藍(lán)色剛好褪去，并記錄硫代硫酸鈉溶液用量。五、數(shù)據(jù)處理溶解氧（

20、O2，mg/L）=C×V×8×1000/100式中 C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。注意事項(xiàng)根據(jù)水樣中所含干擾物質(zhì)采取相應(yīng)方法處理。實(shí)驗(yàn)四 氨氮的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）掌握用納氏試劑比色法測定氨氮的原理和技術(shù);熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。（2）復(fù)習(xí)第二章含氮化合物測定的有關(guān)內(nèi)容。二、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL 410425nm 范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為 0.025mg/L（光度法），測定上限為 2mg/L。采用目視比色法，最低檢

21、出濃度為 0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。三、試劑與儀器 1儀器（1）帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。（2）分光光度計(jì)。（3）pH 計(jì)。 2試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無氨水 （1）無氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備：蒸餾法：每升蒸餾水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL 初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱。 （2）1mol/L 鹽酸溶液。 （3）1mol/L 氫氧化鈉溶液。 （4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化

22、鎂在 500下加熱，除去碳酸鹽。 （5）0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH6.07.6。 （6）防沫計(jì)，如石蠟碎片。 （7）吸收液： 硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。 （8）納氏試劑：可選擇下列方法之一制備： 稱取 20g碘化鉀溶于約 100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約 10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。 另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至

23、 400mL，混勻。靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50mL 水中，充分冷卻至室溫。另稱取 7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 （9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H20）溶于 100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 （10）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取 3.819g 經(jīng) 100干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 （11）銨標(biāo)準(zhǔn)使

24、用溶液：移取 5.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。四、測定步驟1水樣預(yù)處理：取 250mL 水樣（如氨氮含量較高，可 取適當(dāng)并加水至250mL，使氨氮含量不超過 2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá) 200mL 時(shí)，停止蒸餾，定容至 250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以 50mL 硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸次氯酸鹽比色法時(shí)，改用 50mL0.01

25、mol/L 硫酸溶液為吸收液。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于 50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 1.5mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測定分別取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過 0.1mg），加入 50mL 比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 0.1mL 酒石酸鉀鈉溶液。

26、以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入 50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加 1.5mL 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。4空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。五、計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量（mg）后，按下式計(jì)算：式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mg； V水樣體積，mL。六、注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2濾紙中常含有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中

27、氨的玷污 實(shí)驗(yàn)五 化學(xué)需氧量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1、掌握容量法、庫侖滴定法測定化學(xué)需氧量的原理和技術(shù)，熟悉庫侖儀的原理和操作方法。2、復(fù)習(xí)第二章有機(jī)污染物綜合指標(biāo)的含義及測定方法二、重鉻酸鉀法（CODCr） （一）、原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。（二）、儀器 1.500mL全玻璃回流裝置。2.加熱裝置（電爐）。3.25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、試劑  烘干2h的基準(zhǔn)

28、或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。 亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴

29、定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。（四）、測定步驟1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作

30、所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。2.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由

31、黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4.測定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（五）、計(jì)算 式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； V水樣的體積（mL）； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。（六）、注意事項(xiàng) 1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞

32、：氯離子=101（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2.水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表 3.對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。5.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，

33、轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6.CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7.每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化?？焖僦劂t酸鉀法快速重鉻酸鉀法是采用提高重鉻酸鉀和有機(jī)物作用時(shí)的酸度，因而提高了回流時(shí)的反應(yīng)溫度，從而加快了反應(yīng)速度使回流時(shí)間由2h縮短到10min?；亓鹘Y(jié)束后用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液滴定作用剩余的重鉻酸鉀。由消耗重鉻酸鉀的量，算出水樣中有機(jī)物消耗的氧量（O2, mg/L）。實(shí)驗(yàn)步驟1. 吸取水樣20.00mL于500mL的磨口錐形瓶中。2. 加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(含Hg2+)

34、15.00mL。3. 慢慢加入濃硫酸(含Ag+) 40.0 mL，搖勻，加4-5粒玻璃珠，接上冷凝管回流煮沸10分鐘。4. 待裝置稍冷后、用蒸餾水沖洗冷凝管等器壁后，再加蒸餾水100mL左右進(jìn)行稀釋，冷至室溫，加入試亞鐵靈指示劑23滴，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色經(jīng)綠色最終變?yōu)榧t棕色時(shí)，記錄所消耗硫酸亞鐵銨的用量V1(mL)。標(biāo)準(zhǔn)法和快速法在反應(yīng)液中所加入溶液的比例分別為：方法V水（mL)VCr6(mL)V濃硫酸(mL)標(biāo)準(zhǔn)法201030快速法201540不同COD值的水樣,其反應(yīng)后溶液的不同顏色COD滴定過程中溶液顏色的變化實(shí)驗(yàn)六 土壤中重金屬的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）了解原

35、子吸收分光光度法的原理（2）學(xué)習(xí)土壤樣品的消化方法（3）掌握原子吸收分光光度計(jì)的使用方法二、原理火焰原子吸收分光光度法是根據(jù)某元素的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收來進(jìn)行測定的分析方法。將試樣噴入火焰，被測元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣，由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射的某元素的特征譜線光輻射通過原子蒸氣層時(shí)，該元素的基態(tài)原子對(duì)特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下特征譜線光強(qiáng)的變化與試樣中被測元素的濃度成正比。通過對(duì)自由基態(tài)原子對(duì)選用吸收線吸光度的測量，確定試樣中該元素的濃度。濕法消化是使用具有強(qiáng)氧化性酸，如HNO3 、H2SO4、HClO4等與有機(jī)化合物溶液共沸，使有機(jī)化合物分解除去。干法灰化是在高溫下灰化、灼燒，使用機(jī)物質(zhì)被空氣中氧所氧化而破壞。本試驗(yàn)采用濕法消化土壤中的有機(jī)物質(zhì)。三、儀器與試劑（1）原子吸收分光光度計(jì)、銅和鋅空心陰極燈。 （2）鋅標(biāo)準(zhǔn)液。準(zhǔn)確稱取 0.1000g 金屬鋅（99.9%），用 20mL1：1 鹽酸溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此液含鋅量為 100mg/L。 （3）銅標(biāo)準(zhǔn)液。準(zhǔn)確稱取 0.1000g 金屬銅（99.8%），溶于