儀器分析試題庫(kù)(自做答案)..

1、一、填空題紫外 -可見吸收光譜是由分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) 能級(jí)躍遷產(chǎn)生的，紅外吸收光譜是由分子的 振動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的。紅外吸收光譜法測(cè)定固體樣品的處理方法有 研糊法 、 KBr 壓片法 和 薄膜 法。原子吸收分析中，對(duì)同一類型的火焰按其燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤煌煞譃?化學(xué)計(jì)量火焰 、 富燃火焰 和 貧燃火焰 三種類型。在液 -液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用疏水性 流動(dòng)相，正相色譜法的流動(dòng)相的極性 小于 固定液的極性（填大于，或小于），極性小的組分 先 流出，極性大的組分 后 流出。（填先或 后）反相色譜法的流動(dòng)相的極性 大于 固定液的極性（填大于，或小于），極性小的組分 后 流出，極 性大的組分 先

2、 流出。（填先或后）示差光度法的測(cè)定方法與普通分光光度法相同，只是調(diào) 100% T 和調(diào) 0%T 的方式有所不同。 在相同條件下配制樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液， 其濃度分別為 cx（待測(cè) ）和 cs，在最佳波長(zhǎng) 最佳處測(cè)得兩者的吸光度 分別為 Ax和As，則樣品濃度 cx可表示為CX=AX/（As-A X）*C 0。鹽橋的作用是 保持溶液電中性，溝通回路 ?？傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ TISAB ）的作用：保持較大且穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)恒定、 維持溶液在適宜的 pH 范圍內(nèi)，滿足離子電極的要求、掩蔽干擾離子。線性的振動(dòng)自由度可表示為 3n-5 ，CO2 分子的振動(dòng)自由度為 4 。 非線性的振動(dòng)自由度可表

3、示為 3n-6 ， H2O 分子的振動(dòng)自由度為3 。電極極化包括濃差極化和電化學(xué)極化。增強(qiáng)溶劑的極性使 *躍遷紅移和使 n * 躍遷藍(lán)移無(wú)機(jī)化合物分子的紫外 -可見光譜是由電荷轉(zhuǎn)移躍遷和配位體場(chǎng)躍遷產(chǎn)生。 化學(xué)位移是由于氫核具有不同的屏蔽常數(shù) ，產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象時(shí)，引起外磁場(chǎng)或共振頻率的移動(dòng)的現(xiàn)象。 氣相色譜法的兩個(gè)基本理論為 塔板理論 和 速率理論 。 采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定試樣中組分含量， 所使用的顯色劑和試劑無(wú)吸收， 應(yīng)選擇純?nèi)軇┗蛩?（ 溶劑空 白）作參比溶液。氣相色譜分析中，分離極性物質(zhì)，一般選用 極性 固定液，試樣中各組分按 溶解度不同 分 離，極性小的組分先流出色譜柱，極性大

4、的組分后流出色譜柱。描述色譜柱效能的指標(biāo)是柱效 n，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度R。高效液相色譜中的梯度淋洗技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的溶劑組成，而不是溫度。原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制PO43-的干擾，常加入的釋放劑為鍶或鑭 ；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制Al 3+的干擾，常加入的釋放劑為 SrCl2；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制 Al 3+的干擾，常加入保護(hù)劑 EDTA 。 用直讀法在 25下測(cè)定試液 pHX（待測(cè)） 的電動(dòng)勢(shì)為 Ex，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液 pH S的電動(dòng)勢(shì)為 Es，測(cè)定試液 pHX 可表示為pHX =pH S+ （EX -ES） /0.05916。采用紫外可見分光光

5、度計(jì)測(cè)定試樣中組分含量，所使用的顯色劑和試劑無(wú)吸收，而共存其他物質(zhì)有吸收， 應(yīng)選擇不加顯色劑的試液 （樣品空白 ）空白溶液作參比溶液。原子吸收光譜法的吸光物質(zhì)是蒸氣相中基態(tài)原子；原子吸收法的光源是空心陰極燈。下列電池（ 25 ）（ -）玻璃電極 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液或未知溶液 | 飽和甘汞電極（ +）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pH = 4.00 時(shí)電動(dòng)勢(shì)為 0.209V ，當(dāng)緩沖溶液由未知溶液代替時(shí)， 測(cè)得電動(dòng)勢(shì)值為 0.088 V ，則未知溶液 pH= 1.95 。C7H7NO 的不飽和度為 5。光學(xué)分析法是建立在物質(zhì)與電磁輻射互相作用基礎(chǔ)上的一類分析方法。核磁共振法中，測(cè)定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時(shí)，常用的參比

6、物四甲基硅烷。二、選擇題（ 20分，每題 2 分）1. 熱導(dǎo)檢測(cè)器依據(jù)的原理是不同組分的物質(zhì)具有不同的（ D ）。A. 吸光度B. 分配系數(shù)C. 溫度D. 熱導(dǎo)系數(shù)2. 在色譜分析中，柱長(zhǎng)從 1m 增加到 4 m ，其他條件不變，則分離度增加了（B ）。A. 8 倍B. 4 倍C. 2倍D. 1 倍3. 在分光光度分析中，用 1cm 的比色皿測(cè)得某一濃度溶液的透光度為T，若濃度增加一倍，透光率為（ A ）。A. T2B. T/2C. 2TD. T4. 下列化合物中，同時(shí)有 ，*，*n*躍遷的化合物是 （ B ）。A. 一氯甲烷B. 丙酮C. 1,3-丁烯D. 甲醇5. 許多化合物的吸收曲線表明

7、，它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光 源為（ A ）。A. 氘燈或氫燈 B. 能斯特?zé)?C. 鎢燈 D. 空心陰極燈燈6. 庫(kù)侖分析法測(cè)定的電化學(xué)參數(shù)是（ C ）。A. 電流 B. 電壓 C. 電量 D. 電導(dǎo)7. pH 玻璃電極的響應(yīng)機(jī)制與膜電位的產(chǎn)生原因是（ C ）。A. H+ 在玻璃膜表面還原而傳遞電子B. H + 進(jìn)入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu)8.9.10.11.12.13.14.15.16.17.18.19.20.21.C. H+ 穿透玻璃膜使膜內(nèi)外 H+ 產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)D. H + 在玻璃膜表面進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散而形成雙電層結(jié)構(gòu)

8、原子吸收光譜分析法測(cè)定 Ca 時(shí)，若試樣中有 PO43-存在，會(huì)使結(jié)果偏抵，消除的方法是（A ）A. 加入保護(hù)劑B. 加消電離劑C. 加釋放劑電位分析法中，下列哪種電極可以做參比電極（ D ）。A. 玻璃電極B. 酶電極C. 氣敏電極在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（ D ）。A. 分配色譜法B. 排阻色譜法C. 離子交換色譜法在氣相色譜法中，用于定量分析的參數(shù)是（ D ）A. 保留時(shí)間B. 相對(duì)保留值C. 半峰寬在氣相色譜法中，用于定性分析的參數(shù)是（ A ）A. 保留時(shí)間B. 相對(duì)保留值C. 半峰寬下面哪一種電子能級(jí)躍遷需要的能量最高是（ A ）A. *B. n *C. *D.

9、 加基體改進(jìn)劑D. 甘汞電極D. 吸附色譜法D. 峰面積D. 峰面積D.紫外分光光度計(jì)中的棱鏡和吸收池采用的材料是（ D ）。A. 普通玻璃 B. NaCl 晶片 C. 聚苯乙烯 D. 石英 下列化合物的 1HNMR 譜，各組峰全是單峰的是（ C ）A. CH 3-OOC-CH 2CH3B. （CH 3）2CH-O-CH（CH 3）2C. CH 3-OOC-CH 2-COO-CH 3D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH 2CH3在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（ A ）。A. 減小填料粒度B. 適當(dāng)升高柱溫 C.降低流動(dòng)相的流速D. 降低流動(dòng)相的粘度氣相色譜分

10、析使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，最好選用（ A ）做載氣，其效果最佳。A. H 2B. HeC. ArD. N 2為了同時(shí)測(cè)定廢水中 ppm 級(jí)的 Fe、 Mn 、 Al 、Ni 、Co、Cr，最好采用的分析方法（ A ）A. 電感耦合等離子體 -原子發(fā)射光譜（ ICP-AES ） B. 原子吸收光譜（ AAS）C. 原子熒光光譜（ AFS ）D. 紫外可見吸收光譜（ UV-VIS ）對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用的色譜法是（ C ）。A. 離子交換色譜法B. 液 -固色譜法C. 空間排阻色譜法D. 液 -液色譜法在下列化合物中，* 躍遷所需能量最大的化合物是（ B ）。A. CH 2=CH

11、-CH=CH 2B. CH 2=CH-CH 2-CH=CH 2C. 1,3 環(huán)己二烯D. 2,3 二甲基 1,3 丁二烯某化合物 Cl-CH 2-CH 2-CH 2 -Cl 的 1HNMR 譜圖上為（ D ）。A. 1 個(gè)單峰 B. 3 個(gè)單峰 C. 2 組峰： 1 個(gè)為單峰， 1 個(gè)為二重峰D. 2 組峰： 1 個(gè)為三重峰， 1 個(gè)為五重峰石墨爐原子化的升溫程序?yàn)椋?C ）。A. 灰化、干燥、原子化和凈化B. 干燥、灰化、凈化和原子化C. 干燥、灰化、原子化和凈化D. 灰化、干燥、凈化和原子化在波數(shù) 36503200cm -1 范圍出現(xiàn)紅外吸收帶的基團(tuán)是（D ）。A. =C-H B. C=O

12、 C. C=C D. O-H 分子中存在吸電子基團(tuán)的誘導(dǎo)效應(yīng)會(huì)使紅外吸收峰波數(shù)發(fā)生變化， 下列化合物中的 C=O 的波數(shù)最高的 是（ C ）。A. R-COR B. R-COH C. R-COCl D. R-CONH 2某化合物在紫外光區(qū) 204 nm 處有一弱吸收， 在紅外光譜中有如下吸收峰： 33002500 cm-（1 寬峰），171022.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.34.cm-1，則該化合物可能是（C ）。A. 醛B. 酮C. 羧酸D. 烯烴相對(duì)保留值是指某組分2 與某組分 1 的A ）。A. 調(diào)整保留值之比B. 死時(shí)間之比C. 保留時(shí)間之比D.

13、 保留體積之比理論塔板數(shù)反映了（D ）。A. 分離度B. 分配系數(shù)C. 保留值D. 柱的效能高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（D ）。A. 恒溫箱B. 進(jìn)樣裝置C. 程序升溫D. 梯度淋洗裝置在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇 何種方法進(jìn)行分析？（ B ）。A. 工作曲線法 B. 內(nèi)標(biāo)法 C. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D. 間接測(cè)定法 作為指示電極，其電位與被測(cè)離子濃度的關(guān)系為（ D ）。A. 與濃度的對(duì)數(shù)成正比B.與濃度成正比C.與濃度無(wú)關(guān)D. 符合能斯特方程的關(guān)系 原子吸收分光光度法適宜于（ B ）。C. 常量定量分析D. 半定量分析A. 元素

14、定性分析 B. 痕量定量分析 在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保留時(shí)間在相同 條件下，剛好與已知非法藥品的保留時(shí)間相一致，而辨護(hù)證明有幾個(gè)無(wú)毒的化合物與該非法藥品具有 相同的保留值，最宜采用的定性方法為（ C ）。A. 用加入已知物增加峰高的方法B. 利用相對(duì)保留值定性C. 用保留值雙柱法定性D. 利用保留值定性若在一個(gè) 1m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)（m） 至少應(yīng)為（ C ）A. 0.5 B. 2 C. 5D. 9 雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是（ D ）。A. 可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍

15、 B. 可以采用快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)；35.36.37.38.39.40.41.42.C. 可以抵消吸收池所帶來(lái)的誤差D. 可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差化合物在 1HNMR 譜圖上有A. 3 組峰： 1個(gè)單峰， 1 個(gè)多重峰，C. 4 組峰： 1 個(gè)單峰， 2個(gè)多重峰，pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于A. 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同C. 內(nèi)外溶液的 H +活度系數(shù)不同在氣 -液色譜分析中，A. 柱效能太低在原子吸收分析法中A. 空心陰極燈1 個(gè)三重峰1 個(gè)三重峰B.D.當(dāng)兩組分的保留值很接近，且峰很窄，B. 容量因子太大B. 3 個(gè)單峰D. 5 個(gè)單峰內(nèi)外溶液中 H+濃度不同內(nèi)外參比電極不一

16、樣其原因是，（D ）。C. 柱子太長(zhǎng) D. 固定相選擇性不好, 被測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于B. 火焰C. 原子化系統(tǒng)應(yīng)用 GC 方法來(lái)測(cè)定痕量硝基化合物，宜選用的檢測(cè)器為（A. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器C. 電子捕獲檢測(cè)器C ）。D. 分光系統(tǒng)。B. 氫火焰離子化檢測(cè)器D. 火焰光度檢測(cè)器為了消除火焰原子化器中待測(cè)元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？A. 直流放大B. 交流放大C. 扣除背景D.減小燈電流氣液色譜法，其分離原理是（ B ）A. 吸附平衡B. 分配平衡C. 離子交換平衡D.滲透平衡比較下列化合物的UV VIS 吸收波長(zhǎng)的位置（A. abcB. cbaC. bacD. ca

17、b44.外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量（45.46.47.A. 變大B. 變小C. 逐漸變小D.不變化在下列有機(jī)化合物的 UV 光譜中，C=O 的吸收波長(zhǎng) max 最大的是（B ），最小的是（ C ）。某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收光譜圖，那么其分子結(jié)構(gòu)中必定（A. 含有不飽和鍵 B. 含有共軛體系 C. 發(fā)生偶極矩的凈變化 D.氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是（D ）。C ）。具有對(duì)稱性A. E = 2 H0B. E = h 0C. E = 0 HD. 0 = 2 0 /H h48.49.50.51.52.53.54.55.56.57.58.59.60.一般氣相色譜法適用

18、于（ C ）。A. 任何氣體的測(cè)定 B. 任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分離測(cè)定C. 無(wú)腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測(cè)定D. 無(wú)腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測(cè)定 在氣相色譜分析中，影響組分之間分離程度的最大因素是（ B ）。A. 進(jìn)樣量B. 柱溫C. 載體粒度D. 氣化室溫度涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是（ B ）。A. 保留值B. 分離度C. 相對(duì)保留值D. 峰面積當(dāng)樣品較復(fù)雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)定保留值有一定困難時(shí)，可 采用的氣相色譜定性方法是（ B ）。A. 利用相對(duì)保留值定性B. 加入已知物增加峰高的辦法定性C. 利用文獻(xiàn)保留

19、值數(shù)據(jù)定性D. 與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性 在直接電位法分析中，指示電極的電極電位與被測(cè)離子活度的關(guān)系為（ D ）。A. 與其對(duì)數(shù)成正比B. 與其成正比C. 與其對(duì)數(shù)成反比D. 符合能斯特方程式高效液相色譜法測(cè)定離子含量，需用什么色譜柱（ B ）A. 液 -液色譜柱B. 離子交換色譜柱C. 液 -固色譜柱D. 空間排阻色譜柱 電位分析法中，分析鉀離子活度（ pK 值），依據(jù)的是（ C ）B 原電池電動(dòng)勢(shì)與D 原電池電動(dòng)勢(shì)與K+活度成線形關(guān)系K+活度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系A(chǔ) 原電池電動(dòng)勢(shì)與 K+濃度成線形關(guān)系C 原電池電動(dòng)勢(shì)與 K+ 濃度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系 在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行的操作是

20、（ C ）。A. 改變流動(dòng)相的種類或柱子B. 改變固定相的種類或柱長(zhǎng)C. 改變固定相的種類和流動(dòng)相的種類D. 改變填料的粒度和柱長(zhǎng)下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器， （ D ）不能使用梯度洗脫。A. 紫外檢測(cè)器 B. 熒光檢測(cè)器 C. 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D. 示差折光檢測(cè)器 在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳烴，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A. 熒光檢測(cè)器 B. 示差折光檢測(cè)器 C. 電導(dǎo)檢測(cè)器 D. 吸收檢測(cè)器 在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定的速度流過(guò)色譜柱的部件是（ B ）A. 貯液器 B. 輸液泵 C. 檢測(cè)器 D. 溫控裝置 指出下列化合物中，哪個(gè)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)最大

21、（ D ）。A. CH 3CH2CH3B. CH 3CH 2OHC. CH2=CHCH2CH=CH 2D. CH 3CH=CHCH=CHCH 3D ）。有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為（A. 3500-3200cm -1B. 1500-1300 cm-1C. 1000-650 cm-1D. 1950-1650 cm-161. 載體填充的均勻程度主要影響（ A ）A. 渦流擴(kuò)散 B. 分子擴(kuò)散 C. 氣相傳質(zhì)阻力 D. 液相傳質(zhì)阻力三、名稱解釋（ 12 分，每題 3 分） 離子選擇性電極：一類利用膜電勢(shì)測(cè)定溶液中離子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器。 分子熒光：電

22、子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)向基態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象。 化學(xué)位移：由于氫核具有不同的屏蔽常數(shù)，產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象時(shí)，引起外磁場(chǎng)或共振頻率的移動(dòng)，這 種現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。分子磷光：電子由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)向基態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象。 配位體場(chǎng)躍遷：當(dāng)簡(jiǎn)并軌道受到配位體場(chǎng)作用分裂為能量有差異且未滿的d， f 軌道時(shí)，離子吸收光能后，低能態(tài)的 d， f 電子向高能態(tài)的的 d， f 軌道躍遷的過(guò)程稱為配位體場(chǎng)躍遷。生色基團(tuán)：含有鍵的不飽和基團(tuán)稱為生色基團(tuán)。助色基團(tuán)：含有 n 電子的基團(tuán)，它們本身沒(méi)有生色功能，但當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生n-共軛作用，增強(qiáng)生色團(tuán)的生色能力，這種基團(tuán)稱為

23、助色基團(tuán)。電極極化：在有電流流過(guò)電極時(shí)，電極電位偏離其平衡（可逆 ）電位的現(xiàn)象。原子線：原子核外電子吸收激發(fā)能后產(chǎn)生的譜線。歸一化法：當(dāng)單色光照射樣品時(shí)，其吸光度與組分的濃度、特性和液層的厚度成正比。 什么是化學(xué)鍵合固定相？化學(xué)鍵合固定相有什么特點(diǎn)？（1）用化學(xué)反應(yīng)的方法將分子鍵合到單體表面，稱化學(xué)鍵合固定相。（2）特點(diǎn)：表面沒(méi)液坑，傳質(zhì)快；無(wú)固定液流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性和壽命；可鍵合 不同官能團(tuán)，能靈活改變選擇性；有利于化學(xué)洗提。四、簡(jiǎn)答題1. 儀器分析中使用的各種類型的分析儀器一般組成及其作用。 分析儀器的組成：信號(hào)發(fā)生器（使樣品產(chǎn)生信號(hào)），檢測(cè)器（可測(cè)定電信號(hào)的器件），信號(hào)處理器（將

24、 微弱的電信號(hào)用電子元件組成的電路加以放大，便于讀出裝置顯示或記錄），讀出裝置（將信號(hào)處理器 放大的信號(hào)顯示出來(lái)）。檢出限和定量下限有何不同，他們與靈敏度有何關(guān)系。 檢出限：通過(guò)一次測(cè)量，就能以95%的置信概率定性判定待測(cè)物質(zhì)存在所需要的最小濃度或量；定量下限：置信概率為 95%時(shí)，可以被定量測(cè)定的被測(cè)物的最低濃度或最低量。而檢出限定量限受噪聲 限制和空白背景絕對(duì)水平限制，定量限數(shù)值一般高于檢出限，靈敏度越高，檢出限和定量下限值越低。 氣相色譜儀的組成及其操作流程。包括氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)。載氣由高壓氣瓶（或其他氣源 ） 經(jīng)減壓閥減壓供給，精密調(diào)節(jié)閥控制載

25、氣的壓力和流量，再通過(guò)凈化干操管凈化脫水之后，進(jìn)入熱導(dǎo)池 的參比池，隨后通過(guò)進(jìn)樣器到色譜柱，最后從熱導(dǎo)池的測(cè)量池放空。色譜柱后的流速可用流速計(jì)側(cè)定。 待色譜柱溫度及氣流穩(wěn)定后，從進(jìn)樣器注人待分析樣品，在載氣帶動(dòng)下，不同的組分在色譜柱內(nèi)得到分 離而先后流出色譜柱。當(dāng)流出色譜柱的組分進(jìn)人檢測(cè)器時(shí)，測(cè)最橋路中產(chǎn)生一定的信號(hào)，可用記錄儀記 錄下濃度隨時(shí)間變化的色譜流出曲線，即色譜峰，色譜峰的高度或面積的大小就代表相應(yīng)的組分在樣品 中的含量。分子熒光光譜法與紫外可見光譜法在儀器結(jié)構(gòu)和組成上有何不同。紫外 -可見分光光度計(jì)組成：光源，單色器，樣品室，檢測(cè)器，顯示器；熒光分光光度計(jì)的主要部件： 激發(fā)光源、

26、樣品池、 雙單色器系統(tǒng)、 檢測(cè)器； 與紫外可見分光光度計(jì)相比， 熒光分度計(jì)包括兩個(gè)單色器， 并且光源與檢測(cè)器常成直角。簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)與紫外可見分光光度計(jì)的相同之處和不同之處。相同點(diǎn)： (1) 均屬于光吸收分析方法，且符合比爾定律； (2) 儀器裝置均由四部分組成(光源，試 樣架，單色器，檢測(cè)及讀數(shù)系統(tǒng))。不同點(diǎn)： (1) 光源不同。分光光度法是分子吸收(寬帶吸收)，采用連續(xù)光源，原子吸收是銳線吸 收(窄帶吸收)，采用銳線光源； (2) 吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿， 置于單色器之后，原子吸收法則為原子化器，置于單色器之前。紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件。 輻射應(yīng)具有能滿

27、足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量，輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用，即分子振動(dòng)必須伴隨 偶極矩的變化。何謂色譜分析的分離度與程序升溫？ 分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值(或調(diào)整保留值)之差與兩峰底寬平均值 之比，即 Rs 2(tR2 tR1) 或Rs 2(t R2 tR1) 。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分s Y1 Y2sY1 Y2離效能指標(biāo)。當(dāng) Rs 1時(shí)，兩峰總有部分重疊；當(dāng) Rs = 1 時(shí)，兩峰能明顯分離(分離程度達(dá) 98%)； 當(dāng) Rs = 1.5 時(shí)，兩峰能完全分離(分離程度達(dá) 99.7%)。因而用 Rs = 1.5 作為相鄰峰已完全分開的標(biāo) 志。程序升溫是

28、指在一個(gè)分析周期內(nèi)，爐溫連續(xù)地隨時(shí)間由低溫到高溫線性或非線性地變化，以使沸點(diǎn) 不同的組分各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果和縮短分析時(shí)間。它是對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的 混合物，用可控硅溫度控制器來(lái)連續(xù)控制柱爐的溫度進(jìn)行分離分析的一種技術(shù)方法。何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？ 解：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提。是改進(jìn)液 相色譜分離的重要手段， 梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似， 但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、 pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。五、計(jì)算題1. 有一根 l m長(zhǎng)的柱子， 分離

29、組分 l和2，得到下圖的色譜圖。 若欲得到 R=1.2的分離度，有效塔板數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱要加到多長(zhǎng)？4.5 4.9tr / min0 0.5已知在 2 m 長(zhǎng)的色譜柱上，測(cè)得某組分保留時(shí)間tr =5.6min ，峰底寬 Wb=0.6min ，死時(shí)間 t0 =1min ，柱出口用檢量計(jì)測(cè)得載氣體積流速 Fc=40 cm 3min -1，固定相體積 Vs=2.0 cm3。求：（ 1）分配比（又稱容量因子） k；（ 2）死體積（又稱流動(dòng)相體積）Vm；（3）調(diào)整保留時(shí)間tr；（ 4）分配系數(shù) K；（ 5）理論塔板數(shù) n；（6）塔板高度 H。（1）k =tr /t0=4.6/1=4.6 （2）Vm=t M*F C=1*40=40cm 3 （3）tr= tr -t0=4.6min（4）K=k*=k*（Vm/Vs）4.6* （ 40/2 ） =92 （ 5） n=16 （ tr /W b） 2=16*（5.6/0.6） 2=1394 （ 6 ） H=L/n 有效 n 有效=16（tr /Wb）2=941 H=2/941=0.2cm已知物質(zhì) A 和 B 在水和正己烷