洗油組分的氣相色譜法測定.doc

1、用氣相色譜法測定洗油的主要組分    洗油中富含-甲基萘、-甲基萘、喹啉、聯(lián)苯、苊、氧芴、芴等寶貴的有機化工原料，目前主要用于吸收煤氣中的苯類化合物。洗油組分的定性和定量測定可以為洗油的分離精制和深加工提供科學依據(jù)，因此準確快速地測定洗油中的主要組分顯得尤為重要。然而洗油中既含有中性組分，又含有極性較強的酸、堿性組分，同時測定洗油中的多種組分比較困難。國內(nèi)外關(guān)于洗油組分的測定多是針對洗油中一種或多種，且步驟繁瑣，價格昂貴，針對洗油中的主要組分的同時測定還未見報道。本文采用毛細管柱氣相色譜，通過程序升溫的方法同時測定洗油中的主要組分，取得了理想效果。1 實驗1.1 

2、 試劑與儀器    試劑：萘、喹啉、異喹啉、吲哚，聯(lián)苯、-甲基萘、-甲基萘、苊、芴和氧芴均為分析純。    溶劑：無水乙醇（分析純）；    洗油樣品：山西金堯焦化集團提供；    分析儀器：SP-2100氣相色譜儀。1.2  操作條件    30m×0.25mmx0.25m的SE-54色譜柱；FID檢測器；BF-2002色譜工作站?？諝饬髁浚?00mLmin ;氫氣流量：30mLmin ;載氣（高純氮氣）流量：30mLmin。進樣量：1L；分流比：1:2

3、0。初始溫度：90；檢測器溫度：260；進樣器溫度：260。程序升溫：90150, 20/min;  151160，1 /min；161250，2/min。1.3  實驗方法與步驟    定量測定方法采用外標法。準確稱取一定量的標準樣品，用無水乙醇溶于250mL容量瓶中，然后分別取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于50mL容量瓶中，用毛細管柱氣相色譜分別測定每種物質(zhì)的峰面積；根據(jù)峰面積與濃度繪制每種物質(zhì)的工作曲線Y=aiX。準確稱取一定質(zhì)量的餾分用無水乙醇溶于50mL容量瓶中，用氣相色譜測定峰面積。   &#

4、160;      組分i的含量（）（Ai/ai）(0.05/m)×100%式中的，Ai為組分i的峰面積；ai為組分i的工作曲線系數(shù)；m為稱取的餾分質(zhì)量，g。2   結(jié)果與討論2.1  洗油中主要組分的氣相色譜圖    洗油中主要組分的氣相色譜圖見圖1。                    圖1   10種主要組分混合液的氣相色譜圖(3

5、min后開始計時）                           圖2    洗油的氣相色譜圖（3min后開始計時）    圖1中從左到右依次為萘、喹啉、異喹啉、吲哚、-甲基萘、-甲基萘、聯(lián)苯、苊、氧芴和芴?？梢钥闯龈鱾€組分的峰形比較尖銳，能很好地分離。吲哚(5.035處）與-甲基萘(5.264處）、-甲基萘(5.677處）的峰基本上沒有重疊，分離度均大于1.5，說明此方

6、法適合洗油的分析。2.2  洗油的分析結(jié)果    對山西金堯焦化集團提供的洗油進行了氣相色譜分析，見圖2。    由圖2可看出，各主要組分可以很好地分離，沒有重疊現(xiàn)象。由于洗油含有的物質(zhì)較多，保留時間在7.268和11.064之間的大部分物質(zhì)為二甲基萘的同分異構(gòu)體。根據(jù)各主要組分的峰面積及其工作曲線計算得出含量，見表1。             表1   洗油各主要組分的保留時間和含量名  稱保留時間min質(zhì)量分數(shù)名

7、  稱保留時間min質(zhì)量分數(shù)萘6.2636.687-甲基萘8.6887.653喹啉7.1083.278聯(lián)苯10.2683.389異喹啉7.5514.978苊14.06416.933吲哚8.0232.038氧芴15.1869.621-甲基萘8.29817.986芴17.9485.302    從表1可以看出, 洗油中甲基萘的含量在25以上，此外苊、氧芴、芴的含量也較高，喹啉、異喹啉、吲哚的含量較低。2.3  精密度和準確度檢驗    精密度表示各次分析結(jié)果相互接近的程度，如果幾次分析結(jié)果比較接近，表示分析結(jié)果的精密度

8、高，也就是我們常說的重復性好。本文用氣相色譜測定，對同一混合組合液進行了5次測量，然后通過計算結(jié)果的相對標準偏差來說明儀器的精密度（或重現(xiàn)性）。相對標準偏差RSD為：準確度指的是分析結(jié)果與真實值之間的差別，也就是誤差。本文采用t 檢驗來比較分析結(jié)果的平均值與真實值之間是否存在顯著性差異，濃度的真實值以所配溶液的理論濃度來代替。所用公式如下：式中的S為標準偏差；X為測量對應濃度值；n為測量次數(shù)；為理論值；測量平均值為x上面加橫。                    

9、  表2    各組分的相對標準偏差和t檢驗值名  稱相對標準偏差t 檢驗值名稱相對標準偏差t 檢驗值萘0.0341.239-甲基萘0.0321.124喹啉0.0370.901聯(lián)苯0.0371.024異喹啉0.087-0.112苊0.0570.780吲哚0.0750.340氧芴0.0690.426-甲基萘0.0331.164芴0.0511.423    從表2可看出，各組分的相對標準偏差都比較小在00.10范圍內(nèi)，說明實驗在同一條件下測試的分析結(jié)果的精密度很好。而且在95的置信度下，查表得t 的顯著性水準值2.776，所測10種組分的t 值均小于該水準值，符合色譜分析誤差。綜上所述，該方法具有較高的準確度和精密度，能夠應用于洗油組分分析。3   結(jié)論    (1) 程序升溫是毛細管柱氣相色譜法同時測定洗油主要組分的關(guān)鍵。    (2) 本方法可用于洗油加工過程中各種物質(zhì)質(zhì)