DOP增塑劑的生產(chǎn)工藝過(guò)程資料講解

1、DOP 增塑劑的生產(chǎn)工藝過(guò)程鄰苯二甲酸二辛脂，簡(jiǎn)稱 DOP 。分子式： C24H38O4 分子量： 390.30 性質(zhì)：無(wú)色油狀液體，比重 0.9861（20/20 ）,熔點(diǎn)-55 ，沸 點(diǎn) 370 （常壓），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、礦物油等大多數(shù) 有機(jī)溶劑。質(zhì)量指標(biāo)： GB11406-89 表鄰苯二甲酸二辛酯性能指標(biāo) 項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)品一級(jí)品 外觀透明、無(wú)可見雜質(zhì)的油狀液體 色度（鉑 -鈷）號(hào) 30 40 酯含量 99.5 99 密度（ p20 ） g/cm 3 0.982-0.988 0.982-0.988 酸度（以苯二甲酸計(jì)） 0.01 0.015 加熱減量 0.2 0.3 閃點(diǎn) 195 19

2、2 熱處理后色度（鉑 -鈷）號(hào) 100 - 體積電阻系數(shù) . cm 1x10 - 鄰苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑劑，主要用于聚氯乙 烯樹脂的加工，還可用于化纖樹脂、醋酸樹脂、 ABS 樹脂及橡膠 等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散劑等。通用級(jí) DOP ，廣泛用于塑料、 橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。 用其增塑的 PVC 可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電 纜等。電氣級(jí) DOP ，具有通用級(jí) DOP 的全部性能外，還具有很好 的電絕緣性能，主要用于生產(chǎn)電線和電。品級(jí) DOP ，主要用于生產(chǎn)食品包裝材料。醫(yī)用級(jí) DOP ，主要用于生產(chǎn)醫(yī)療衛(wèi)生制品，如一次性醫(yī)療器 具及醫(yī)用包裝材料等。

3、主要用途： DOP 是通用型增塑劑，主要用于聚氯乙烯脂的加 工、還可用于化地樹脂、醋酸樹脂、 ABS 樹脂及橡膠等高聚物的 加工，也可用于造漆、染料、分散劑等、 DOP 增塑的 PVC 可用 于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。運(yùn)輸：用槽罐車裝運(yùn)，本品應(yīng)存放于通風(fēng)、干燥處、遠(yuǎn)離火源。鄰苯二甲酸二辛酯的工業(yè)生產(chǎn)一概述DOP的制備早在 U33 年就被批準(zhǔn)為專利，工業(yè)化生產(chǎn)至今已有 40 多年歷史，早期以間歇式作業(yè)為主， 60 年代出現(xiàn)半連續(xù)化工藝，即 酯化部分為間歇式， 酯化以后各工序改成連續(xù)式， 目前國(guó)內(nèi)普遍采用 此法。國(guó)外對(duì)全連續(xù)化工藝的研究雖然開展得比較早， 但實(shí)現(xiàn)投產(chǎn)還 只是近十多年

4、間的事。 全連續(xù)化工藝根據(jù)酯化設(shè)備結(jié)構(gòu)分為塔式和階 梯式兩種類型。在催化劑應(yīng)用上也從傳統(tǒng)的酸性催化劑發(fā)展到非酸性 催化劑和無(wú)催化劑。由于設(shè)計(jì)者的不同選擇，使 DOP 的生產(chǎn)工藝豐 富多采，各具特色，但總的趨勢(shì)是生產(chǎn)規(guī)模愈來(lái)愈大，出現(xiàn)了單系列 年產(chǎn)十萬(wàn)噸級(jí)的裝置。工業(yè)生產(chǎn) DOP 的設(shè)備比較簡(jiǎn)單，除了酯化反應(yīng)器以外，一般對(duì) 結(jié)構(gòu)材料的要求并不十分嚴(yán)格。 酪化部分還須有把液態(tài)的醇和固態(tài)的 苯酐都能加入反應(yīng)器的機(jī)械。 其它則是一些用于轉(zhuǎn)移、 分離和提純反 應(yīng)生成物的后處理裝置。二生產(chǎn)原理(1)產(chǎn)品物性 鄰苯二甲酸二辛酪， 又名鄰苯二甲酸二 (2乙基 ) 己酪 (DOP)，分子式： CeHd(COOC

5、：Hl?)z。分子量： 39056，外觀 為無(wú)色或淡黃色油狀液體， 沸點(diǎn)： 386 (760mmHg)，冰點(diǎn)：一 55， 閃點(diǎn)： 192，折射率： 1 483 一 L 486，燃點(diǎn)： 241，教度： 804mPa·s(20)，流動(dòng)點(diǎn)：一 41，溶解度： 25在 100g水中溶解 0 01g，與乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑互溶。'DOP 在酸或堿的催化作用卞，能與水發(fā)生水解反應(yīng)，生成鄰 苯二甲酸或其鈉鹽及辛醇，在高溫下 DOP 可分解成鄰苯二甲酸酐及 烯烴。 DOP 具有一般酪類的其他化學(xué)性質(zhì)。 DOP 對(duì)人有潛在的毒理 作用。(2)主要原料來(lái)源 用于生產(chǎn)鄰苯二甲酸二異辛酪的主要原料是

6、 鄰苯二甲酸酐和 2乙基己醇。鄰苯二甲酸酐的制備 鄰苯二甲酸酐可由菜及二甲苯氧化 得到。 1926 年采用案的氣固相催化氧化法制取鄰苯二甲酸酐。所用催化劑是多于 L 型 VzOs K2SOd Si02，接觸時(shí)間為 4 53，反應(yīng) 溫度 360 一 370，苯酐理論收率為 813一 84 8，質(zhì)量收率 為 94一 98。焦油菜的資源有限，石油案價(jià)格較貴，于是發(fā)展了鄰二甲苯氧化 制鄰苯二甲酸酐的工藝。由此工藝生產(chǎn)的苯酐已占世界總量的 80， 較先進(jìn)的生產(chǎn)裝置其單線生產(chǎn)能力已達(dá) 4 萬(wàn)噸年。采用氣因相接觸 催化氧化固定床氧化器， VzOsTiOz 為主催化劑，收率可達(dá) 828， 質(zhì)量收率可達(dá) 109

7、。醇的制備 鄰苯二甲酸酪類所用的醇多為長(zhǎng)碳鏈脂肪族一 元醇，其制備方法主要有碳基合成法、烷基鋁法和酯高壓氫化法。利用碳基合成法，可以使豐富的石油化工產(chǎn)品如丙烯、異丁 烯等轉(zhuǎn)變?yōu)樵S多中級(jí)和高級(jí)一元醇。例如，以丙烯為原料，利用碳基 合成法，可以制得正丁醛和異丁醛， 進(jìn)一步可以合成正丁醇和異丁醇。2乙基己醇，也酪化催化原理 鄰苯二甲酸酐和辛醇酯化生成DOP 的主反應(yīng)正丁醛經(jīng)經(jīng)醛縮合反應(yīng)、脫水、加氫，就得到是工業(yè)中習(xí)慣上所稱的“辛醇”如下第一步是不可逆反應(yīng)，在常溫下很快反應(yīng)生成單酪；第：需在催 化劑和加熱的條件下進(jìn)行， 且需要移出反應(yīng)生成的水。 成方法與生產(chǎn) 工藝亦不同。副反應(yīng)： ·步是可逆

8、反應(yīng)，生成月因所使用的催化劑不6以硫酸為催化劑，由于條件控制不當(dāng)容易導(dǎo)致下述副反應(yīng)發(fā)生。硫酸可使醇氧化成醛，使醇脫水成烯烴或醚，導(dǎo)致顏色成倍加深在中和工序，用 Na2C02 中和粗酪中的硫酸時(shí)，發(fā)生下述反應(yīng)條件控制不好，容易發(fā)生雙酪皂化及乳化現(xiàn)象在脫醇條件控制不好時(shí)，也容易發(fā)生雙酪皂化，同時(shí)還會(huì)發(fā)生雙酪的水解，如下式所示三制造方法(1)以生產(chǎn)工藝分類間歇法和半連續(xù)法a流程敘述 間歇式分批制造的方法是連續(xù)法的基礎(chǔ)，而半連續(xù) 化生產(chǎn)又是間歇式向全連續(xù)化的一個(gè)過(guò)渡形式。間歇生產(chǎn)的操作過(guò)程僅隨物料不同而略有差異。 以硫酸催化劑為例，苯酐與 2乙基己醇以 1：2（重量 ）的比例在 0，2；一 03硫 酸

9、 （以總物料量計(jì) ）催化下，于 150左右進(jìn)行減壓酯化，系統(tǒng)壓力約 需維持 7 9kPa（600mmHg）。酯化時(shí)間一般 23 小時(shí)。酯化時(shí)加入 總物料量 0103的活性炭。反應(yīng)混合物用 5左右的純堿液中 和，再經(jīng) 80 8熱水洗滌。分離后的粗酯在 130140、類似 于酯化系統(tǒng)的低壓下脫游 ?直到閃點(diǎn) 190以上為止。脫醇后再以直 接蒸汽脫除低沸物， 必要時(shí)脫醇前可補(bǔ)加一定量的話性炭。 最后經(jīng)壓 濾而得成品。 為了獲得更佳質(zhì)量的產(chǎn)品， 脫醇后可先行蒸餾而后再壓 濾。半連續(xù)生產(chǎn)工藝由于酯化反應(yīng)仍然是分批的， 因此本質(zhì)上與間歇 式差別不大。 酪化完全后反應(yīng)混合物經(jīng)連續(xù)中和、 水洗、脫醇、脫臭、

10、吸附精制和過(guò)濾，連續(xù)地得到成品。在后階段，采用減壓下直接向系 統(tǒng)鼓入水蒸汽的脫酵除臭， 工藝效果較好， 它和活性炭脫色并用可以 省去真空蒸餾，從而避免使用高溫，所得產(chǎn)品酸值和色澤、體積電阻 都不差?；厥盏?2乙基巴醇可以再循環(huán)使用，但由于含有少量的二 辛基醚及不飽和化合物， 因此最好經(jīng)凈化處理， 如切除初餾份和催化 加氫等。b典型生產(chǎn)裝置介紹 DoP 沒(méi)有特殊工序，凡采用間歇法生產(chǎn) 酯類增塑劑的裝置， 均可用于 DOP。國(guó)外除前面提列的美國(guó) Reichh01d 化學(xué)公司以外，尚有英國(guó) ICI 公司、日本積水化學(xué)公司等。而設(shè)備緊 湊、操作簡(jiǎn)單、投資費(fèi)用低的小型生產(chǎn)裝置可以英國(guó) Davy 煤氣公司

11、 為例。將醇和液態(tài)苯酐加入配化反應(yīng)器， 然后再加入兩性催化劑和從 回收醇貯槽來(lái)的回收醇， 加熱到所需的配化溫度， 不斷冷凝及分離蒸 發(fā)出來(lái)的反應(yīng)水和醇，使醇再回到反應(yīng)器內(nèi)。反應(yīng)完成后用純堿中和末反應(yīng)的微量單酯，同蒸汽汽提過(guò)量的 醇，從塔頂出來(lái)的蒸汽混合物冷凝分離后，將醇收集在回收醇槽中。 冷凝水用來(lái)發(fā)生蒸汽供汽提之用。 脫醇后的粗配用氮?dú)饬鞲稍铮?加入 助濾劑、冷卻、過(guò)濾、得純凈產(chǎn)品。該裝置革除了水洗過(guò)程，并由于 使用閉路蒸汽系統(tǒng)使污染降至極小， 改產(chǎn)其它增塑劑也方便。 近年芬 蘭、南斯拉夫、 葡萄牙都相繼采用這種流程建立了 12 萬(wàn)噸的裝置。連續(xù)法a，流程敘述 連續(xù)法產(chǎn)量較高， DoP 作為

12、通用型的主增塑劉， 工業(yè)需要量很大，因此以 DoP 為中心的全連續(xù)化生產(chǎn)工藝已經(jīng)普遍。 總的說(shuō)來(lái)， 在連續(xù)化生產(chǎn)工藝中， 酯化反應(yīng)器可分為塔式反應(yīng)器和階 梯式串連多釜反應(yīng)器兩類。塔式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)雖較復(fù)雜，任緊湊，總投 資較階梯式反而低。 采用酸性催化劑時(shí)選蠟式酪化器比輕合理。 階梯 式串連反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作也比較方便，但占地面彩大，動(dòng)力消耗 較多，采用非酸性催化劑或不用催化劑時(shí)， 因反應(yīng)混芒物停留時(shí)間較 長(zhǎng)，所以選此類反應(yīng)器較好。上述兩類裝置結(jié)構(gòu)雖然李異，但工藝流 程并無(wú)本質(zhì)區(qū)別。 在這種工藝流程中如果投入硫酸為催化劑并用減壓 酯化，則生產(chǎn)過(guò)程可以具體地?cái)⑹鋈缦拢?苯酐與辛醇 （重量比 1：1

13、0 6） 在 120以下進(jìn)行單酯化。單酯連續(xù)地進(jìn)入后續(xù)的雙酯化反應(yīng)器，在 130150，壓力不超過(guò) 7。9kPa 的條件下，經(jīng)硫酸 （用量為總物料 的 0 5）催化進(jìn)行連續(xù)酯化。粗酯液先用總體積 15 的 50水水 洗，然后以 23純堿液于 6070連續(xù)中和。中和后以 1：1（體積 ）70 80熱水洗滌。往水洗后的粗酪中加0.1活性炭，在壓力約39kPa（真空度 730mm2Hg），預(yù)熱溫度 150的條件下脫醇。最后在 100120壓濾即得成品。 此法也適用于皿 P等其它酪的生產(chǎn)， 但應(yīng) 視原料醇的沸點(diǎn)來(lái)決定是否減壓。四增塑劑鄰苯二甲駿二辛酯 （DOP）的生產(chǎn)工藝 鄰苯二甲酸酐與辛醇在催化劑硫

14、酸的存在下，酯化生成鄰苯二甲 酸二辛酯。DoP：具有良好的綜合性能， 混合性能好， 增塑效率高， 揮發(fā)性低， 所加工的塑料，低路下柔軟性好，耐水抽提，耐熱和耐候性好，電絕 緣性能好。是最廣泛使用的增塑劑。用于 Pv（各種軟制品的加工，如 薄膜、薄板、人造革、地板、電線電纜的絕緣等，還可用于非脂肪世 食品包裝材料、硝基纖維素漆和合成橡膠中。（一）.間歇法生產(chǎn) DOP 工藝過(guò)程對(duì)間歇法生產(chǎn) DOP 的工藝過(guò)程的研究在相當(dāng)程度上也可以反 映出許多產(chǎn)量不大的精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，大致過(guò)程如下。苯酐與 2乙基己醇以 1：2（質(zhì)量 ）的比例在 025一 o3 硫酸 （以總物料量計(jì) ）的催化作用下，于

15、150左右進(jìn)行減壓酯化，系 統(tǒng)壓力維持 79kPa（約 600mmHg），酯化時(shí)間一般為 2 3h，酯化時(shí)加 入總物料量 o 1一 o3的活性炭，反應(yīng)混合物用 5純堿液中 和，再經(jīng) 8085熱水洗滌，分離后的粗酯在 130一 140與減壓下 （相當(dāng)于酯化時(shí)采用的壓力 ） 枷 MHg） ，酪化時(shí)間一般為 23h，酪化 時(shí)加人總物料量 01 03的活性炭，反應(yīng)混合物用 5純堿液中 和，再經(jīng) 8085Y 熱水洗滌，分離后的粗酪在 130 140Y 與減壓下 （相 當(dāng)于酪化時(shí)采用的壓力 ）進(jìn)行脫醇，直到閃點(diǎn)為 1卯Y 以上為止。脫 醉后再以直接蒸汽脫去低沸物， 必要時(shí)在脫醇前可以補(bǔ)加一定量的活 性炭。

16、最后經(jīng)壓濾而得成品。如果要獲得更好質(zhì)量的產(chǎn)品，脫醇后可 先行高真空精餾而后再壓濾。間歇式生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，改變生產(chǎn)品種容易；其缺點(diǎn) 是原料消耗定額高，能量消耗大，勞動(dòng)生產(chǎn)率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。 間歇式生產(chǎn)方式適甲于多品種、小批量的生產(chǎn)。（二）連續(xù)法生產(chǎn) DoP 工藝流程 連續(xù)法生產(chǎn)能力大，適合干大噸位的 DoP 的生產(chǎn)。酪化反應(yīng) 設(shè)備分塔式反應(yīng)器和串聯(lián)多釜反應(yīng)器兩類。前者結(jié)構(gòu)復(fù)雜，但緊湊， 投資較低，操作控制要求高，動(dòng)力消耗少。由于 DOP等主增塑劑的需要量很大， 因此以 DoP 為中心的全 連續(xù)化生產(chǎn)工藝已普遍采用，目前一般單線生產(chǎn)能力為 2 5 萬(wàn)噸 年。全連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原

17、料及能量消耗低，勞動(dòng)生產(chǎn)率 高，因此比較經(jīng)濟(jì)?？趥€(gè)至樂(lè) L 乙財(cái)朗尼仕曲惦 0Alr 上乙段佃上 則以邊坐，土五隊(duì)迎化 T 用了新型的非酸性催化劑。 它不僅提高了從 鄰苯二甲酸單酪到雙酪的轉(zhuǎn)化率，減少了副反應(yīng)，簡(jiǎn)化了中和、水洗 工序，而且產(chǎn)生的廢水量也較少。其工藝過(guò)程大致如下。熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比 （1： 2 21：25）在 130 150Y 先作成單酪，再經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入四個(gè)串聯(lián)的階梯式酣化釜的第一 級(jí)。非酸性催化劑也在此加入。 第二級(jí)酪化釜溫度控制不低于 1801i， 最后一級(jí)酪化釜溫度為 220230宅，酪化部分用 39MPa 的蒸汽加 熱。鄰苯二甲酸單酪到雙酯的轉(zhuǎn)化率為四 8999

18、。為了防止反 應(yīng)混合物在高溫下長(zhǎng)期停留而著色， 并強(qiáng)化酪化過(guò)程， 在各級(jí)酪化釜 的底部都通入高純度的氮?dú)?（氧含量 10ppm）。中和、水洗是在一個(gè)帶攪拌的容器中同時(shí)進(jìn)行的。堿的用量 為反應(yīng)混合物酸值的 3 5 倍。使用凹的 Na0H 水溶液，當(dāng)加入無(wú) 離子水后堿液濃度僅為 0 3左右。因此無(wú)需再進(jìn)行一次單獨(dú)的水 洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。然后物料經(jīng)脫醇 （132267kPa，50肋 ）、干燥（132Da， 5080Y） 后送至過(guò)濾工序。 過(guò)濾工序不用一般的活性炭， 而用特殊的 吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為 Si02、從 03、 Fq03、Mgo 等，助濾 劑（硅藻土）成分為

19、5以、從 02、Fq01、Ca0、Mgo等。該工序的主要 目的是通過(guò)吸附劑和助濾劑的吸附，脫色作用，保證產(chǎn)品 DOP 的色 澤和體積電阻率兩項(xiàng)指標(biāo)，同時(shí)除去 DoP 中殘存的微量催化劑和其 他機(jī)械雜質(zhì)。 最后得到高質(zhì)量的 DoP。DoP 的收率以苯酐計(jì)或以辛醇 計(jì)約為四 3?；厥盏男链家徊糠种苯友h(huán)至酪化部分使用，另一部分需進(jìn) 行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水 （COD 值 700。1500 咖筑贍用活 性污泥進(jìn)行生化處理后再排放。（三）酸催化工藝（1）概述 酸催化合成 DOP 使用的催化劑有硫酸、磷酸、偏 磷酸、亞偏磷酸、硫酸氫錫 （鉀）酸式鹽；對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、十二 烷基苯磺酸、氨基磺酸、

20、榮磺酸、固體超強(qiáng)酸和沸石分子篩，固載雜 多酸 PWl zSi02 等。生產(chǎn)工藝采用間歇法、半連續(xù)法和全連續(xù)法。酸催化法催化劑的活性順序?yàn)椋毫蛩釋?duì)甲苯磺酸苯磺酸 2菜磺酸氨基磺酸磷酸。酸催化工藝特點(diǎn)：在酸性催化劑中，硫酸有活性高和使用溫 度低、”易投產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但也有選擇性低、產(chǎn)品質(zhì)量差、對(duì)設(shè)備腐蝕 并污染環(huán)境的缺點(diǎn)。由于硫酸的脫水、酪化和氧化作用，酪化時(shí)會(huì)產(chǎn) 生硫酸酪、醚等副產(chǎn)物，造成產(chǎn)品精制困難。如以對(duì)甲苯磺酸、磷酸 取代之，并在生產(chǎn)過(guò)程中加入共沸劑甲苯和添加劑水加以改善， 則可 以減少副產(chǎn)物、 改善 DOP 的熱穩(wěn)定性及色澤， 使生產(chǎn)中廢水量減少。 Hino 等于 1979 年首次合成了新型

21、固體超強(qiáng)酸 （硫酸根二氧化欽 ）取 代硫酸合成 DOP，酪化率大于 98。近幾年，許多學(xué)者利用固體超 強(qiáng)酸催化合成 DOP，取得了較好的結(jié)果。以固體超強(qiáng)酸 （硫酸根二 氧化鉻 ）催化合成 DOP，酯化率大于 99。以固載雜多酸催化劑 PWl z Si02，復(fù)相催化合成 DOP，醇化率大于 998，以雜多酸鹽 TiSiWl z TiOz 催化合成 DOP，酯化率大于 98。采用固體超強(qiáng)酸作催化 劑合成 DOP，“具有反應(yīng)速度快、工藝簡(jiǎn)單 （不需堿洗、水洗' ）、副 反應(yīng)少、產(chǎn)品質(zhì)量好、色澤淺、對(duì)設(shè)備腐蝕小、三廢少、催化劑可重 復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)。近幾年，許多學(xué)者對(duì)固體超強(qiáng)酸 （硫酸根二氧化欽

22、） 金行改性取得一定結(jié)果。微波輻射在 DOP 的合成中亦得到應(yīng)用，且使反應(yīng)時(shí)間縮短了許多，反應(yīng)條件溫和，催化劑易分離和重復(fù)使用(2)生產(chǎn)工藝流程 苯酐、辛醇分別以一定的流量進(jìn)入單能化 器，單酷化溫度為 130。所生成的單酪和過(guò)量的醇混入硫酸催化劑 后，進(jìn)入酯化塔。環(huán)己烷 (幫助酪化脫水用 )預(yù)熱后以一定流量進(jìn)入酪 化塔。酯化塔頂溫度為 115，塔底為 132。環(huán)己烷和水、辛醇以 及夾帶的少量硫酸從酪化塔頂部氣相進(jìn)入回流塔。 環(huán)已烷和水從回流 塔頂餾出后，環(huán)己烷去蒸餾塔，水去廢水萃取器。辛醇及夾帶的少量硫酸從回流 塔返回酪化塔。酪化完成后的反應(yīng)混合物加壓后經(jīng)噴嘴噴人中和器， 用 10碳酸鈉水溶液

23、在。 130 下進(jìn)行中和。經(jīng)中和的硫酸鹽、硫酸 單辛酯鈉鹽和鄰苯二甲酸單辛酪鈉鹽隨中和廢水排至廢水萃取器。 中 和后的 DOP、辛醇、環(huán)己烷、硫酸二辛酪、二辛基醚等經(jīng)泵加壓并 加熱至 180后進(jìn)入硫酸二辛酪熱分解塔。在此塔中硫酸二辛酯皂化 為硫酸單辛酯鈉鹽，隨熱分解廢水排至廢水萃取器。 DOP、環(huán)己烷、辛醇和二辛基醚等進(jìn)入蒸餾塔，塔頂溫度為 loo ，環(huán)己烷從塔上部 餾出后進(jìn)入環(huán)己烷回收塔， 從該塔頂部得到幾乎不含水的環(huán)己烷循環(huán) 至酪化塔再用。塔底排出的重組分燒掉。分離環(huán)己烷后的 DOP 和辛 醇從蒸餾塔底排出后進(jìn)入水洗塔，用非離子水 90進(jìn)行水洗，水洗 后的 DOP、辛醇進(jìn)入脫醇塔，在減壓下用 12MPa 的直接蒸汽連續(xù) 進(jìn)行兩次脫醇、干燥，即得成品， DOP。從脫醇塔頂部回收的辛醇， 一部分直接循環(huán)至酯化部分使用，另一部分去回收醇凈化處理裝置。 如圖 27 和圖 28 所示。(四) 非酸催化工藝(1)概況 國(guó)外自 20世紀(jì) 60年代研究和開發(fā)了一系列非酸催 化劑。有關(guān)專利、文獻(xiàn)報(bào)道的非酸