滲濾液處理站化驗規(guī)程

1、滲濾液處理化驗操作規(guī)程 年月日目 錄COD的測定方法2BOD的測定.5氨氮的測定.9PH值的測定.11總磷的測定.13總氮的測定.15溶解氧的測定.18水硬度的測定.20水堿度的測定.22CL- 的測定.22硫酸鹽的測定.24懸浮物（SS）的測定26污泥濃度（MLSS）的測定27揮發(fā)性懸浮物（MLVSS）的測定.28污泥沉降比（SV%）的測定29污泥指數(shù)（SVI）的測定29揮發(fā)性脂肪酸（VFA）的測定30COD的測定方法重鉻酸鉀法測定水質(zhì)化學(xué)需氧量，參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11914-89）。1原理水樣在強酸條件下，以銀鹽做催化劑，加入已知量的重鉻酸鉀作氧化劑，經(jīng)消解后，以試亞鐵靈為指示劑，

2、用硫酸亞鐵銨滴定溶液中未作用的重鉻酸鉀，根據(jù)滴定消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。微波消解儀原理見說明書。2主要技術(shù)指標(biāo)測定范圍 CODcr：301900mg/L(采用K2CrO7 0.250mol/L，(NH4)2Fe(SO4)26H2O 0.1mol/L)參考稀釋倍數(shù)名 稱COD范圍稀釋倍數(shù)原水200005000050預(yù)沉淀池200004000050吹脫后200004000050UBF出水(A,B)2000800010SBR調(diào)節(jié)池2000800010SBR出水（A,B）2008001超濾1005001納濾5020013 試驗器材酸式滴定管，25mL或50mLWMX-IIIA型微波

3、閉式消解儀（見使用說明書）錐形瓶移液管4試劑：硫酸硫酸銀（催化劑）重鉻酸鉀（反應(yīng)物）硫酸亞鐵銨（反應(yīng)物）試亞鐵靈（指示劑）5 COD 的測定：取樣：5 用直吹式移液管依次各吸取水樣2.00ml（同時吸取1份蒸餾水做全程空白），重鉻酸鉀消解液5.00ml，硫酸硫酸銀5.0ml于消解罐中。6 注意：K2CrO7取樣量準(zhǔn)確一致。13 為消除氯離子干擾，在消解罐中加了水樣后，加入0.04gHgSO4（按實際水樣中氯離子含量調(diào)整）搖動，若HgSO4很快就被溶解，（即反應(yīng)掉）再補加到有HgSO4不溶為止。再加入催化劑，以保證水樣中的Cl全被絡(luò)合隱蔽。16 本試驗至少一周做一次重鉻酸鉀空白和硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液

4、標(biāo)定。消解：將加好水樣和試劑后的消解罐，加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻璃盤周邊上，關(guān)好爐門。按停止/取消鍵，再按功率鍵1次，接通微波消解線路。設(shè)定消解時間，時間罐數(shù)2（分），按啟動鍵。滴定：打開爐門讓其冷卻或在冷水盆中速冷45以下，小心旋開蓋帽，將試樣轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用少量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)，洗出液并入錐形瓶中，控制體積3040ml。加入12滴試亞鐵靈指示劑，搖勻用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定，試液的顏色由黃轉(zhuǎn)藍綠色再突變?yōu)榍辶恋募t棕色即為終點。記下讀數(shù)V1。計算：CODcr(V0V1)×C×8000/V2式中： V0空白消耗的硫酸亞鐵銨，mlV1水樣消耗的硫酸亞鐵銨，ml

5、C 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度，mol/LV2所取水樣的體積，ml6 試劑的配制除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。1硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。2 硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。結(jié)晶或者粉末，不要用塊狀物。3 硫酸(H2SO4)，p1.84gmL。4 硫酸銀硫酸試劑：向1L硫酸中加入10g硫酸銀。放置12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）濃度為C(16K2Cr2O7)0.250molL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于約500ml蒸餾水中，在攪拌中徐徐加入濃硫酸250ml，冷

6、卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，稀釋至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以下，蒸餾水補充到刻度。（2）配置含HgSO4的消解液：在配置重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時加入25g HgSO4，定溶到1000ml，使用時混勻取混合液。6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.10mo1L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。 每日臨用前，須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定方法：取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀

7、釋至約100mL，加入10mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加23滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計算：C=0.25×5/V式中：V-滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。7 試亞鐵靈指示劑：將0.7g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于50ml水中，加入1.5g鄰菲羅啉，攪拌溶解完全后，用水稀釋到100ml。BOD的測定生化需氧量（BOD5）測定稀釋接種法（GB7488-87）和微生物傳感器快速測定法（HJ/T86-2002）,本規(guī)程只參考稀釋接種法編寫，微生物傳感器

8、快速測定法詳見BOD快速測定儀使用說明書。1 原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機物質(zhì)所進行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和20±1培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃度，保證降解過稱在有足夠溶解氧的條件下進行的。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（CODcr）推算。2 參考稀釋倍數(shù)預(yù)期BOD值稀釋倍數(shù)結(jié)果取整到預(yù)期BOD值稀釋倍數(shù)結(jié)果取整到26120.52

9、006001001041220.5400120020020103050.510003000500502060101200060001000100401202024000120002000200100300505100003000050005003 儀器 1、恒溫培養(yǎng)箱 2、溶解氧測定儀 3、300500mL及10002000mL量筒 4、溶解氧瓶：200-300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 5、虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。4 所用試劑1、磷酸鹽緩沖溶液2、硫酸鎂溶液3、氯化鈣溶液4、氯化鐵溶液5、稀釋水5 測定步驟1、水樣的預(yù)處理（1）水樣的PH若超出6.5-7.5范圍時

10、，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸進行調(diào)節(jié)中和。（2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)過馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減少毒物的濃度。（3）含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間內(nèi)不能消散的水樣，可加入少量亞硫酸鈉溶液，以除去之。（4）從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應(yīng)將水樣迅速升溫至20左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖

11、，使與空氣中氧分壓接近平衡。 2、水樣的測定 （1）不經(jīng)稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5天后，測其溶解氧。如果用溶解氧儀直接測，可在測了溶解氧后立刻蓋好瓶塞，放入培養(yǎng)箱中。在測定的過程中，每天都要觀察瓶口的水封狀況，及時添加水。 稀釋倍數(shù)確定后按照下述方法之一稀釋水樣:一般稀釋法 ：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000

12、 mL量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進行瓶裝，測定每天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧量。另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水作為空白，分別測定5天前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知倆個容積相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在BOD5測定中，一般采

13、用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。根據(jù)現(xiàn)場實驗條件，可用溶解氧儀器測定。 6 計算 1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=C1-C2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=（C1-C2）（B1-B2）f1f2式中：C1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；C2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）；B 1稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；B 2稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)后的溶解氧濃度（mg/L）；f 1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)液中所占比例；f 2 水樣在

14、培養(yǎng)液中所占比例。7 試劑配置方法1、磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化銨（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。此溶液的PH值應(yīng)為7.2。2、硫酸鎂溶液：將22.5g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至1000mL。3、氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000mL。4、氯化鐵溶液：將0.25g氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水，稀釋至1000mL。5、鹽酸溶液（0.5mol/L）：將40 mL（=1.18g/

15、 mL）鹽酸溶于水，稀釋至1000mL。6、氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000mL。7、 亞硫酸鈉溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。除余氯用。8、葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸鈉（HOOCCH2CH2CHNH2COOH）在103干燥1h后，各稱取150mg溶于水中，移入1000 mL容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9、稀釋水：在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，

16、將此水曝氣2-8h，使水中的溶解氧接近飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中的溶解氧量達到8mg/L。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL，并混合均勻。 稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2 mg/L。8 注意事項1、測定一般水樣的BOD5時，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物處理池出水，則含有大量硝化細菌。因此，本規(guī)程在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。如只需測定有機物的需氧量，應(yīng)加入硝化抑制劑，如烯丙基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。在每升稀釋樣品中加入2ml濃度為

17、500mg/l的烯丙基硫脲溶液。2、在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效，計算結(jié)果時應(yīng)取平均值。3、為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗人員操作技術(shù)，可將20mL葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，測其BOD5，其結(jié)果應(yīng)在180-230mg/L之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。4、此法測定滲濾液的水質(zhì)僅供分析參考，實際滲濾液水質(zhì)中有毒污染物濃度非常高，生化能力被極大抑制。經(jīng)過多重稀釋后測得的BOD5并不能完全代表該污水的生化性。 氨氮的測定氨氮的測定納氏試劑光度法。參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB7479-8

18、7）。1 原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，可用目視比色或分光光度法測定。分光光度法通常測量波長在410425nm范圍。當(dāng)試份體積為50ml時，分光光度法最低能測到0.05mg/L；最高測到2mg/L2主要技術(shù)指標(biāo)測定范圍 NH3-N在分光光度機上讀數(shù)：2100ug(吸光度A<0.5時讀數(shù)有效)參考稀釋倍數(shù)名 稱NH3-N測定范圍稀釋倍數(shù)原水150050預(yù)沉淀池150050吹脫后80050UBF出水(A,B)50010SBR調(diào)節(jié)池50010SBR出水（A,B）501超濾 201納濾101標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、 0.50、 1.0

19、0、 3.00、 5.00、 7.00、 10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（含氨氮：10ug/ml）于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。在儀器上得出曲線C=KA+B其中的K與B。A為吸光度，C為濃度。注意：每次配藥后或者試驗條件改變后需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3 試驗器材紫外可見光分光光度計50ml比色管4 氨氮測定分取適量經(jīng)絮沉淀預(yù)處理后的水樣1ml（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，加1.5ml納氏試劑，混

20、勻。放置10min后，在分光光度計上輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線C=KA+B其中的K與B。根據(jù)曲線得出氨氮的含量m。計算：氨氮（N，mg/L ）= m/V×稀釋倍數(shù) 式中：m由分光光度計得出的氨氮含量（ug）； V所取水樣體積（ml）。5 試劑的配制1、納氏試劑?？蛇x用下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中

21、，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。3、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。從溶液每毫升含1.00mg氨氮。4、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

22、于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。PH值的測定 PH值的測定玻璃電極法，使用國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB6920-86）1 技術(shù)要求名稱PH值原水（調(diào)節(jié)池）68吹脫進水1011厭氧進水79厭氧出水68好氧池6.58.5納濾出水792 原理當(dāng)氫離子選擇性電極PH電極與甘汞電極同時浸入溶液中即成測量電池，其中PH電極的電位隨溶液中氫離子的活度而變化，用一臺高輸入阻抗的毫伏計測量即可獲得同水溶液中氫離子活度相對應(yīng)的電極電位。用PH值表示即：PH=lgH+3 儀器及試劑PHS-3C型酸度計。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：PH=6.86、PH=9.18 。保護液：3M的氯化鉀溶液。4 分析步

23、驟1標(biāo)定 儀器在使用前，要先標(biāo)定，連續(xù)使用時，每天標(biāo)定一次。（1）選擇旋鈕PH檔。（2）調(diào)溫度旋鈕與溶液溫度相等。（3）把清洗過的電極插入PH=6.86緩沖液中。（4）調(diào)定位旋鈕在6.86。（5）沖洗電極，插入PH=9.18緩沖液中，調(diào)斜率旋鈕于9.18。2測量（1）“定位”旋鈕不變。（2） 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干。（3）用溫度計測出被測溶液的溫度值。（4）調(diào)“溫度旋鈕”與被測溶液的溫度相等。（5）將電極插入溶液中，待穩(wěn)定后讀PH值。5 注意事項1測量完畢，將電極保護帽套上，帽內(nèi)放少量補充液，保持電極球泡的濕潤。2 電極的引出端必須保持清潔干燥。3 避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸。4

24、電極避免與有機硅油接觸?？偭椎臏y定總磷的測定鉬酸銨分光光度法. 參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11893-89）。1 原理 在中性條件下，用K2S2O8使試樣消解。將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的鉻合物。2 技術(shù)指標(biāo) 本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時的濃度)。測定上限為0.6mg/L。 參考稀釋倍數(shù)名 稱TP范圍稀釋所取水樣原水501005025預(yù)沉淀池550125吹脫后550125UBF出水(A,B)<201025SBR調(diào)節(jié)池<201025SBR出水（A,B）<

25、;10125超濾<10125納濾<101253 試驗器材 WMX-IIIA型微波閉式消解儀紫外可見光分光光度計25ml比色管4 試劑 5過硫酸鉀10%抗壞血酸鉬酸鹽磷標(biāo)準(zhǔn)使用液5 測定步驟 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向7支具塞刻度管分別加入2.0ug/ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.50ml，2.50ml，3.00ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，加水至25ml。各加入10抗壞血酸1.0ml混勻，30秒后加鉬酸鹽溶液1.5ml充分混勻。放至15分鐘后，用10mm比色皿，在700nm波長處，以純水做參比測其吸光度，繪制校正曲線?？瞻自囼灒河盟嬖嚇?，并加入與測定時相同

26、體積的試劑。 2.消解：K2S2O8消解：方法（1）取水樣25mL（外加一個空白）于消解罐中，加5K2S2O8溶液5ml，旋緊蓋帽。放入微波爐，沿玻璃盤周圍均勻放好，關(guān)上爐門，選擇消解時間消解時間消解罐數(shù)4按停止/取消鍵，再按輔鍵3次，設(shè)定消解時間，最后按啟動鍵進行消解。消解完畢，冷卻至45以下，將試樣轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，用少量水沖洗罐帽余液，再稀釋至刻度搖勻。 方法（2）取水樣5ml于25ml具塞比色管中，加5K2S2O8溶液3ml，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定）,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時，保

27、持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。3.顯色：分別向消解液中加入1mL 10%抗壞血酸液，混勻30s后，加1.5mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。 4.分光光度測量：室溫下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波長下，以零濃度溶液做參比，測吸光度?？鄢瞻椎奈舛?，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的含量。 5.計算： 總磷含量以C(mg/L)表示：C=m/v(m:試樣測得含磷量；v：測定用試樣體積) 6 試劑的配制1. 硫酸（H2SO4），密度為1.84g/mL. 2. 硫酸（H2SO4），1+1 3. 過硫酸鉀：50g/L溶液，溶解50gK2S2O8于水中并稀釋

28、至1000mL。 4. 抗壞血酸：10%，溶解10g抗壞血酸于水中并稀釋至100mL.該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 5. 鉬酸鹽溶液：溶解13g(NH4)6M07O24.4H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液加到300mL（1+1）H2SO4中，加入酒石酸銻鉀溶液，并且混合均勻。   試劑貯存在棕色玻璃瓶中于冷處保存。至少可穩(wěn)定2個月。 6. 濁度-色度補償液：混合兩份體積的（1+1）H2SO4和一份體積的10%（m/v）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。 7. 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.219

29、7±0.001g于110干燥zh并在干燥器中放冷的KH2PO4.用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL(1+1)H2SO4，用水稀釋至標(biāo)線并混勻，1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g磷。 本溶液在玻璃瓶中可貯存至少6個月。 8. 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)溶液（5.7.）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0ug磷。 總氮的測定總氮的測定過硫酸鉀氧化，紫外分光光度法. 參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法（GB11894-89）。1 原理 在120124的堿性條件下， 用K2S2O8做氧化劑，將水樣中大部分有機氮化合物氧化為

30、硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按A=A2202A275計算硝酸鹽氮的吸光值，從而得出總氮含量。2 技術(shù)指標(biāo) 本方法最低檢出濃度為0.05mg/L(吸光度A=0.01時的濃度)。測定上限為4mg/L。 參考稀釋倍數(shù)名 稱TN范圍稀釋原水<400050預(yù)沉淀池<400050吹脫后<300050UBF出水(A,B)<200010SBR調(diào)節(jié)池<200010SBR出水（A,B）<2001超濾<1001納濾<10013 試驗器材 WMX-IIIA型微波閉式消解儀紫外可見光分光光度計25ml比色管4 試劑 無氨水2

31、0氫氧化納堿性過硫酸鉀19鹽酸硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/ml）5 測定步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：方法（1）向8支消解罐中分別加入2.0ug/ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml堿性過硫酸鉀溶液，放入微波消解罐中消解（設(shè)定方法同總磷）。冷后轉(zhuǎn)移到25ml比色管中，各加入19鹽酸1ml，用無氨水定容到25ml標(biāo)線。方法（2）向25ml具塞比色管中分別加入2.0ug/ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml ，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml堿性

32、過硫酸鉀溶液，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定）,放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。各加入19鹽酸1ml，用無氨水定容到25ml標(biāo)線。在紫外分光光度計上，以無氨水做參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測其吸光度，用效正的吸光度A=A2202A275繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品 測定：取適量水樣10ml（使氮含量為2080ug）。按照標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟操作，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計算總氮含量。計算：總氮（mg/L）=m/V式

33、中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含氮量ug V所取水樣體積ml6 試劑的配制1，20氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。2，堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O4）,15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲存一周。3，硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.7218g經(jīng)105110烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定6個月。（2）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將儲備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。7 測定總氮時應(yīng)

34、注意的幾個問題1、試劑的配制、存放堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB1189489中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。過硫酸鉀的存放也要注意，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放，另外，過硫酸鉀易吸潮，放出氧氣，因此，

35、為防止失效，要將其放在干燥的試劑櫥中。2、無氨水的制備實驗過程對水的要求非常嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB1189489中指出：“棄去前50ml餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去，最后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用，否則，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。3、實驗室環(huán)境總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類

36、及其它的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。4、玻璃器皿的洗滌所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。5、比色時的注意事項該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)

37、調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。7、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。筆者在工作中就曾遇到過將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時，竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象，這說明試劑的純度不夠。因此，有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。 8、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗（1）水的檢驗：將所有待選的實驗用水分別裝入石英

38、比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正，以修正后吸光度值最小的水為實驗用水。（2）試劑的檢驗：將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度最低者而用即可。這里有必要強調(diào)的是硝酸鹽氮的檢驗。若采用酚二磺酸分光光度法測定，步驟稍為繁瑣，建議可以參考水和廢水監(jiān)測分析方法第四版中提到的紫外分光光度法，會更簡便。筆者前面提到的配好后呈氨水味的堿性過硫酸鉀溶液，就是通過試劑檢驗，確定是其中的過硫酸鉀試劑氨氮含量太高而決定將其棄用的。溶

39、解氧的測定1 原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。2 儀器250ml溶解氧瓶酸式滴定管，25mL或50mL3 試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO44H2O 或364gMnSO4H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶

40、液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍色。（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g 水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105-110ºC烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫化硫酸鈉（Na2S2O35H2O）

41、溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定的硫化硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 10.00×0.02500M= V式中，M硫化硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時消耗硫化硫酸鈉溶液的體積（ml）。（7）硫酸，=1.84。4 步驟1、溶解氧的固定用吸

42、管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加和入5ml 1+5硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。計算   M×V×8×1000溶解氧（O2 ，mg/L）= 100

43、式中，M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。水硬度的測定1 原理： 測定自來水的硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般是在PH=10的氨性緩沖溶液進行，用EBT（鉻黑體）作指示劑?；瘜W(xué)計量點前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計量點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)純藍色。滴定時，F(xiàn)e3+,Al3+ 等干擾離子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。本

44、化驗室以CaCO3 的質(zhì)量濃度（mg.L）表示水的硬度。我國生活飲用水規(guī)定，總硬度以 CaCO3計，不得超過450 mg.L1。2 試劑0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 緩沖溶液（ pH10 ）10%NaOH 溶液，鉻黑T指示劑 三乙醇胺3 儀器堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶 4 步驟：用250ml容量瓶，取1ml水樣，稀釋到100ml。在水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液5ml和三乙醇胺3滴管搖勻，最后加入3滴鉻黑 T 指示劑，溶液呈紅色；用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時， EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位，再與 Mg2+ 配位；在計

45、量點時， EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紫紅變?yōu)榧兯{，即為終點。水的總硬度可由 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 VE （ ml ）來計算。計算水的總硬度，也可以CaCO3表示。5 結(jié)果的表示計算公式：水的硬度=×100.09×1000（mg/L）式中C為EDTA的濃度，V為EDTA的體積，100.09為CaCO3的質(zhì)量6 試劑的配制及標(biāo)定1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol.L1）：稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 燒杯中，用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存，最好將

46、溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。EDTA的標(biāo)定：（1）金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)：準(zhǔn)確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100ml 燒杯中，用1+1 HCl，5mL立即蓋上干凈的表面皿，待反應(yīng)完全后，用水吹洗表面皿及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別于 250ml 錐形瓶中，加甲基紅1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加蒸餾水25ml ，氨性緩沖溶液10ml ，搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。（2）CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)；準(zhǔn)確

47、稱取CaCO3 0.2g-0.25g 于 燒杯中，先用少量的水潤濕，蓋上干凈的表面皿，滴加1+1 HCl 10ml，加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁，冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2、氨性緩沖溶液（氨氯化銨）：稱取20g NH4Cl固體溶解于水中，加100ml 濃氨水，用水稀釋至1L。此溶液PH=10。3、鉻黑體（EBT）溶液(5g.L1)：稱取0.5 g鉻黑體，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g.L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、鹽酸(1+1)7、氨水(1+2)8、甲基紅：1g.L1 60%的乙醇溶液9、鎂溶液：1gMg

48、SO4.7H2O 溶解于水中，稀釋至200ml10、CaCO3基準(zhǔn)試劑：120干燥2h。11、金屬鋅（99.99%）：取適量鋅片或鋅粒置于小燒杯中，用 0.1mol.L1 HCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自來水和蒸餾水洗凈，將水瀝干，放入干燥箱中100烘干（不要過分烘烤，）冷卻。7 注意事項：測定總硬度時用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值； 注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；測定總硬度的時候在臨近終點時應(yīng)慢滴多搖； 測定時要是水溫過低應(yīng)將水樣加熱到3040ºC再進行測定。水堿度的測定1原理 用酸堿中和滴定法測定總堿量，反應(yīng)產(chǎn)物為NaCl+H2CO3，選用甲基橙作

49、指標(biāo)劑，用標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至溶液由黃色變橙色，即為終點。也叫作甲基橙堿度。 堿度用于評價水體的緩沖能力和金屬在其中的溶解性和毒性，是水處理過程控制的判斷性指標(biāo)。2試劑 甲基橙指示劑：0.1（m/v） 標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液：0.1N 3測定步驟 （1）量取10ml水樣，稀釋到100ml，注入250 ml錐形瓶中； （2）加入2滴甲基橙指標(biāo)劑； （3）用0.1N標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液滴定至溶液由黃色變淡紅色，記下標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液用量Vml。 4計算結(jié)果 總堿度（以CaCO3計，mg/L）=C×V ×50.05×1000×2/V水（毫克/升） 公式中 C-標(biāo)

50、準(zhǔn)H2SO4溶液濃度，N； V-標(biāo)準(zhǔn)H2SO4溶液用量V，ml； 50.05-碳酸鈣（1/2CaCO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）*若以HCL標(biāo)液滴定，總堿度（以CaO計，mg/L）=C×V ×28.04×1000/V水（毫克/升）總堿度（以CaCO3計，mg/L）=C×V ×50.05×1000/V水（毫克/升）CL-的測定一原理此方法是在中型或弱堿性溶液（PH6.5-10.5），以鉻酸鉀作指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達到終點時溶液變成磚紅色。二試劑10.1MAgNO3溶液：稱取8.4935克硝酸銀，溶于去離子水，稀釋定容于500

51、毫升的棕色容量瓶中。（待標(biāo)定準(zhǔn)確濃度后使用）25%鉻酸鉀：5克鉻酸鉀溶于100ml的去離子水中30.1000M標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：準(zhǔn)確稱取氯化鈉（基準(zhǔn)級）0.5844克，溶于去離子水，定容至100毫升的容量瓶。（氯化鈉稱量之前要置于102度的烘箱中烘2小時）4標(biāo)定AgNO3溶液：準(zhǔn)確移取25毫升氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加25.0毫升水，1毫升5%鉻酸鉀溶液，在不斷搖動下用AgNO3溶液滴定，至錐形瓶中溶液呈磚紅色即為終點，讀出滴定用去的AgNO3溶液的體積V1(ml)計算：AgNO3溶液準(zhǔn)確濃度（mol/l）=25.0×0.1000÷V1三樣品預(yù)處理取25毫升水樣于三角燒瓶中

52、，加1+1硝酸1毫升使其PH調(diào)至3-4，置溶液于電爐上加熱,煮沸（不要劇烈，以避免溶液濺出）2分鐘，冷卻，加10%用氫氧化鈉2毫升于溶液中使其PH調(diào)至6.5-10。四樣品測定將上述經(jīng)預(yù)處理的水樣加25.0毫升去離子水，沿三角燒瓶壁下以此將飛濺到瓶壁上的水樣洗入溶液中,加1毫升5%鉻酸鉀溶液，在不斷搖動下用標(biāo)定過的AgNO3溶液滴定，至燒瓶中的溶液呈磚紅色時，準(zhǔn)確讀出滴定用去的AgNO3溶液的體積V2 (ml)。五. 計算CL- （mg/l）=AgNO3溶液準(zhǔn)確濃度×V2÷25×35.5×1000注： 1.AgNO3溶液見光易分解，應(yīng)儲存棕色容量瓶,并置處

53、暗。2.一個月至少標(biāo)定一次AgNO3，標(biāo)簽上記錄標(biāo)定時間。硫酸鹽的測定重 量 法概 述1.方法原理硫酸鹽在鹽酸溶液中，與加入的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀。沉淀在接近沸騰的溫度下進行，并至少煮沸20min，沉淀陳化一段時間之后過濾，沉淀洗至無氯離子為止。烘干或者灼燒沉淀，冷卻后，稱硫酸鋇的重量。2.干擾及消除樣品中包含懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結(jié)果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結(jié)果偏低。鐵和鉻等能影響硫酸鹽的完全沉淀，生成的硫酸鹽也使結(jié)果偏低。硫酸鋇的溶解度很小，在酸性介質(zhì)中進行沉淀，雖然可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀。但是酸度大，會使硫酸鋇沉淀溶解度增大。3. 方法的適用范圍本方法可用于測定地面水、地下水、咸水、生活污水及工業(yè)廢水中硫酸鹽。水樣有顏色不影響測定。方法可以測定硫酸鹽含量10mg/L（以