WLTILECL-WI-01-40HA鋼鐵及合金鈦含量測定(變色酸光度法)實施細則

1、溫州萊特激光工程研究院有限公司文件編號：WLTILECL-WI-01-24HA第8頁 共8頁標題鋼鐵及合金 鈦含量測定（變色酸光度法）實施細則第1版 第0次修改頒布日期：2015年10月09日溫州萊特激光工程研究院有限公司鋼鐵及合金 鈦含量測定（變色酸光度法）實施細則受控狀態(tài)：分發(fā)號：持有人：實施日期2015年10月09日編制審核批準日期日期日期一、適用范圍： 本細則規(guī)定了用變色酸光度法測定鈦量。本細則適用于生鐵、碳鋼及鐵基鋼種中鈦量的測定。測定范圍010%2.50%。二、依據(jù)：下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用

2、本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。GB 22284 鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成分允許偏差GB 637986 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性 三、檢測前的準備：1、對樣品狀況及有效性進行檢查，對被測樣品進行分組、編號。2、對儀器設備正常性和環(huán)境條件的適用性進行檢查。四、在檢測過程中發(fā)生異常現(xiàn)象的處理辦法：在檢測過程中，若發(fā)現(xiàn)被測樣品損壞或出現(xiàn)首次測量超差，檢測結果離散性太大等異常情況，應立即對所用試劑、儀器及操作方法、環(huán)境條件進行檢查，找出原因重新對該樣品進行檢測。五、在檢測過程中發(fā)生意外事故的處理辦法：1. 在檢測過程中若發(fā)生停電、停

3、氣、停水或其他非人力可避免的自然災害，應檢查這種情況對檢測結果的影響，若無影響，則在恢復正常后繼續(xù)測試，若有影響，則需重新進行樣品制備測試。2. 檢測過程中，若檢測儀器設備發(fā)生意外損壞，則應在對儀器設備進行修理檢定后重新對樣品進行測試。六、檢測結束后的工作檢測結果后應對被測樣品有效性進行檢查，對樣品狀況進行描述，對儀器設備正常性進行檢查，同時進行臺面清理工作。七、最短工作日： 本項產(chǎn)品檢測的最短工作日為十天。八、 檢測方法8.1 原理試樣用酸溶解，以硫酸冒煙，在草酸溶液中，變色酸與鈦形成紅色絡合物，測量其吸光度。在顯色液中，鉻量2.5mg、鎢量1.5mg、鎳量4mg、釩量0.2mg、鈷量0.4

4、mg、鉬量0.2mg不干擾測定。8.2 試劑8.2.1 氯化鈉。8.2.2氫氟酸（1.15 g/mL）。8.2.3亞硫酸（ 1.03g/mL)。8.2.4高氯酸（1.67 g/mL)。8.2.5鹽酸（ l.19g/mL)。8.2.6硝酸（ l.42g/rnL)。8.2.7 王水：三份鹽酸(8.2.5)和一份硝酸(8.2.6)混合。8.2.8 硫酸(1 + 1)。8.2.9 氫氧化鈉溶液(35%)。8.2.10 草酸溶液(5%)。8.2.11 草酸溶液(10%)。8.2.12 變色酸溶液(3%)：稱取3g變色酸、0.5g無水亞硫酸鈉置于250mL燒杯中，用少量水溶解并用水稀釋至100mL，過濾后

5、貯于棕色瓶中。8.2.13 鈦標準溶液8.2.13.1 稱取0.1668g于950灼燒至恒量的二氧化鈦(99.9%以上），置于鉑坩堝中，加57g焦硫酸鉀，在600熔融至透明，取下冷卻，于400mL燒杯中用硫酸(5+95)浸取熔塊后，用硫酸(5+ 95)移入500mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含200g鈦。8.2.13.2 移取100.00mL鈦標準溶液(8.2.13.1)置于200mL容量瓶中，用硫酸(5+ 95)稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100g鈦。8.3 儀器與設備常規(guī)分析儀器8.3.1 分光光度計8.4 分析步驟按照GB 222或適當?shù)蔫F的國家標準取制樣。8.4.1

6、 試樣量按表1稱取試樣。8.4.2 測定 8.4.2.1 試樣處理8.4.2.1.1 將試樣(8.4.1)置于250mL錐形瓶中，加2030mL王水(8.2.7)，加熱溶解高硅試樣加幾滴氫氟酸(8.2.2);高碳鋼試樣加35mL高氯酸(8.2.4)后，加10mL硫酸(8.2.8)，繼續(xù)加熱冒硫酸煙(溶樣滴加氫氟酸時，則需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加熱冒硫酸煙)。8.4.2.1.2 移取的試液中含鉻超過2.5mg時，按如下操作：加10mL鹽酸(8.2.5)、5mL硝酸(8.2.6)和10mL高氯酸(8.2.4)，加熱溶解并蒸發(fā)至冒高氯酸煙，將鉻氧化至高價，加氯化鈉(8.2.1)揮鉻，重復數(shù)次至

7、鉻大部分除去，取下稍冷，滴加幾滴亞硫酸(8.2.3)還原鉻，加10mL硫酸(8.2.8)，加熱冒硫酸煙。8.4.2.1.3 將8.4.2.1.1或8.4.2.1.2的溶液稍冷，加1530mL水，加熱溶解鹽類如有不溶鎢酸時，冷卻后緩慢加入30mL氫氧化鈉（8.2.9)，20mL草酸（8.2.11)，混勻，用硫酸（8.2.8)中和至弱酸性并過量10mL，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2.2 顯色和測量8.4.2. 2.1 按表1移取試液兩份，分別置于50mL容量瓶中，分別按8.4.2.2.2和8.4.2.2.3進行。8.4.2.2.2 顯色液：加25mL草酸

8、溶液(8.2.10)移取20mL試液加20mL草酸溶液(8.2.11)，7 mL變色酸溶液(8.2.12)，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2.2.3 參比液：加25mL草酸溶液(8.2.10)移取20mL試液時加20mL草酸溶液(8.2.11)，用水稀釋至刻度，混勻。 8.4.2.2.4 測量：將部分溶液移入3cm吸收皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長490nm處，測量其吸光度。根據(jù)測得的吸光度，從工作曲線上查出顯色液中相應的鈦量。8.4.3 工作曲線的繪制稱取與試樣量相同的已知低含量鈦的純鐵(0.001%)六份，分別置于6個250mL錐形瓶中，按表2加入鈦標準溶液，置于上述6個錐形瓶中，以下按8.4.2.18.4.2.2進行，測量其吸光度，以鈦量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制