ICP-AES(美國熱電teva操作軟件初級(jí)和中級(jí)說明書)

1、50IRIS Intrepid系列ICP初級(jí)操作在初級(jí)操作中, 我們主要是了解和掌握最基本的分析全過程，其中包括如何開機(jī)預(yù)熱, 編輯基本分析方法, 點(diǎn)燃等離子體,以及如何分析樣品，處理結(jié)果，打印報(bào)告等, 從而完成一些簡單的日常分析任務(wù)。 一 日常操作1. 開機(jī)預(yù)熱2. 制定分析方案3. 編輯分析方法4. 點(diǎn)火操作5. 譜線校準(zhǔn)6. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品7. 熄火并返回待機(jī)狀態(tài)8. 完全關(guān)機(jī)二. 常見故障與排除三. 日常維護(hù)一. 日常操作1、 開機(jī)預(yù)熱1) 確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。（儲(chǔ)量1瓶）2) 確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。3) 打開氬氣鋼瓶的總開關(guān)（開到最大），并調(diào)節(jié)分壓

2、在0.50.7Mpa之間。4) 打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1分鐘。5) 打開主機(jī)電源。（右側(cè)下方紅色刀閘）注意儀器自檢動(dòng)作。此時(shí)光室開始預(yù)熱。6) 打開電腦，待自檢完成后，雙擊“TEVA” 圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主窗口,單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo)，進(jìn)入等離子體控制面板，檢查通訊及連鎖保護(hù)開關(guān)是否正常。若有紅燈警示，則需要作相應(yīng)的檢查。如果一切正常，可進(jìn)行下一步操作。2、 制定分析方案1) 確定樣品是否適用于ICP分析。ICP主要以常量和微量分析為主，在沒有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于5*DL(檢出限)，在有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于5*5*DL

3、。2) 確定樣品分解方法（溶樣方法）確保所測的元素能夠完全分解，并溶解在溶液中。盡可能用HNO3或HCL分解樣品。盡量不用H2SO4和H3PO4，會(huì)降低霧化效率。如果用HF酸的話，一定要趕盡，以避免損壞霧化器和影響B(tài)、Na、Si、Al等元素的測定。3) 配制工作曲線（混標(biāo)）濃度之間相差25倍一般用23點(diǎn)兩個(gè)常見錯(cuò)誤: a).所有分析元素的濃度都一致, 這樣省事, 但不科學(xué), 應(yīng)該根據(jù)不同元素的濃度范圍, 制定其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。 b).標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與點(diǎn)之間相隔太近, 如2, 4, 6, 8,完全沒有必要。4) 樣品準(zhǔn)備：樣品必須消解徹底，不能有混濁, 否則必須先用濾紙過濾, 但不要抽濾對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)

4、霧化器，樣品溶液中固溶物含量要求1.0%3、 編輯分析方法1) 操作軟件（TEVA）主窗口包括兩個(gè)應(yīng)用程序：1> Analyst分析模塊2> Publisher報(bào)告模塊 2) 編輯分析方法:1> 單擊Analyst 進(jìn)入分析模塊，單擊Method New ,選擇所需的元素及其譜線。2> 單擊Method Analysis Preferences，設(shè)置重復(fù)次數(shù)，樣品清洗時(shí)間，積分時(shí)間。3> 點(diǎn)擊Automated Output，選擇Store results to data base，并點(diǎn)擊Apply to all sample type。 4> Report

5、 Preferences 忽略 Checks 忽略Sequence Automation 忽略 5> 點(diǎn)擊Source Settings，設(shè)置清洗泵速和分析泵速，RF功率，霧化器壓力和輔助氣流量。 清洗泵速和分析泵速一般設(shè)定在80130rpm之間 RF功率通常設(shè)定為1150W 霧化器壓力根據(jù)需要一般設(shè)定在2432PSI之間 輔助氣流量一般設(shè)定為0.5lpm6> Internal Standards 忽略7> 點(diǎn)擊Standards，可添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)中所含有的元素及其所需的譜線，設(shè)置和修改元素含量。8> 單擊Method Save，輸入方法名，點(diǎn)擊OK，方法編輯

6、完成。4、 點(diǎn)火操作 1) 確認(rèn)光室溫度穩(wěn)定在90±0.5F。2) 再次確認(rèn)氬氣儲(chǔ)量和壓力（0.50.7Mpa），并驅(qū)氣至少30分鐘，確保CID檢測器不會(huì)結(jié)霜。3) 檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。4) 上好蠕動(dòng)泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。5) 開啟排風(fēng)。6) 單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo)，打開plasma status對(duì)話框，點(diǎn)擊Ignite Ignite，進(jìn)行點(diǎn)火操作。7) 待等離子體穩(wěn)定15-30分鐘后，即可開始測試樣品。5、 譜線校準(zhǔn)1） 將樣品毛細(xì)管放入待測標(biāo)準(zhǔn)溶液中(其濃度視譜線靈敏度而定，通常采用濃度為1ppm10ppm的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液)。2） 打

7、開任意一方法，點(diǎn)擊Run Full Frame圖標(biāo)，打開如下對(duì)話框，根據(jù)譜線波長選擇Uv（紫外波長）或Vis（可見波長）（切換波長為238nm），設(shè)定曝光時(shí)間，并點(diǎn)擊Run。此后，將得到一幅全譜譜圖。3） 添加所需元素及其譜線。 例如添加Cu224.700（150），點(diǎn)擊Analytical Elements前面的， 點(diǎn)擊Cu前面的 選擇Cu224.700（150）右擊鼠標(biāo) Add Wave Length to Method，譜線Cu224.700（150）即會(huì)添加到全譜譜圖中。接下來，按住Ctrl鍵的同時(shí)，點(diǎn)擊譜線框，把虛線框的中心移動(dòng)到亮點(diǎn)的中心，松開手，即會(huì)彈出對(duì)話框，點(diǎn)擊yes進(jìn)行確認(rèn)

8、。譜線校準(zhǔn)即告完成。此譜線可用于定量分析。注: 未經(jīng)校準(zhǔn)的譜線，不能用于定量分析。6、 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品1) 通過Method Open 選擇分析方法，并確認(rèn)所測元素的譜線都經(jīng)過校準(zhǔn)。（可用高標(biāo)拍攝全譜譜圖進(jìn)行確認(rèn)）2) 點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)化圖標(biāo)，打開標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框如下所示，依次運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液，點(diǎn)擊 Done 標(biāo)準(zhǔn)化完成。3) 雙擊樣品名稱，即可打開Subarray譜圖（樣品譜圖可疊加），察看譜峰是否有干擾，某些干擾可通過移動(dòng)譜峰和背景的位置來消除干擾。需要點(diǎn)擊Apply to Sample和 Update to Method應(yīng)用于樣品和更新方法，并點(diǎn)擊分析方法名123右擊鼠標(biāo)，選擇Post-proc

9、ess Selected Sample 對(duì)樣品進(jìn)行后處理，以確認(rèn)位置的改變。 4) 通過Method Elemental 譜線和級(jí)次 Fit，察看譜線的線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)。以確定該譜線是否可用。如果沒問題，就可點(diǎn)擊未知樣圖標(biāo)分析樣品。 7、 熄火并返回待機(jī)狀態(tài)1） 分析完樣品后，用蒸餾水沖洗510分鐘，點(diǎn)擊Shutdown熄滅等離子體，松開泵夾。2） 通過點(diǎn)擊TEVA主界面下的Tools CID Temperature來觀 察CID的溫度，當(dāng)溫度回升到20后，即可關(guān)閉氬氣。8、 完全關(guān)機(jī)當(dāng)儀器長期停用時(shí)，可關(guān)閉儀器主開關(guān)（紅色刀閘）。二、 常見故障與排除問題一：點(diǎn)火失敗PLASMA點(diǎn)燃的過程

10、啟動(dòng)+48V（冷卻風(fēng)機(jī)工作）；打開霧化氣、輔助氣、冷卻氣（驅(qū)除炬管中的空氣）。 驅(qū)氣90秒，先關(guān)閉霧化氣，啟動(dòng)高壓，點(diǎn)火頭工作，RF發(fā)生器提供點(diǎn)火功率(Ip=160-200mA)。 PLASMA點(diǎn)燃，點(diǎn)火頭停止工作，RF功率切換到1500W，AGC工作。 PLASMA 工作參數(shù)切換到點(diǎn)火設(shè)定參數(shù)(1150W、30psi、low Axu.、100rpm )原因1：在點(diǎn)火期間（5秒），檢查Ip=160200mA ，如果沒問題：1> 更換確認(rèn)是好的氬氣；適當(dāng)增加驅(qū)氣時(shí)間？2> 檢查點(diǎn)火頭位置(緊靠炬管標(biāo)志紅線)和工作是否正常（放電聲）？3> 檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否漏空氣（霧化室、霧化器、

11、泵管、毛細(xì)管等連接處、O型圈）？4> 工作線圈位置（同心、高度=1 5/16“）?原因2：1) 如果連續(xù)幾次點(diǎn)火，Ip均 500mA 而沒有點(diǎn)燃PLASMA，則說明功率單元的匹配有問題或存在局部打火。 Call TJA2) 如果Ip= 120-150mA ，則說明點(diǎn)火功率設(shè)置太小。 Call TJA 3) 如果Ip30mA說明Ip 僅是高壓漏電流，而沒有RF功率，檢查+48V？Source?和driver?（只有在RF啟動(dòng)狀態(tài)時(shí)才有+48V）；如果沒有48V，則可能需更換+48V的 fuse。若+48V 沒問題，檢查Source?和driver? Call TJA 4) 如果Ip0mA

12、，則檢查Vp=3800V？如果沒有，則說明高壓加不上（連續(xù)兩聲）。Call TJA原因3：高壓加不上的原因從POWER UNIT上拔除高壓插頭，再試：1> 如果高壓仍加不上，則主要是電網(wǎng)、穩(wěn)壓電源的問題，（也可能儀器高壓的問題。 Call TJA 2> 如果能加上，則主要是儀器上一高壓接頭擊穿。Call TJA原因4：Plasma點(diǎn)燃后又熄滅1) “No Plasma Detecded”說明光監(jiān)控有問題清洗光纖或炬管2) “Plasam gone out”則：1> 進(jìn)樣系統(tǒng)漏空氣（3秒內(nèi)）2> 1550W擋有問題 Call TJA3> 設(shè)置的點(diǎn)火后RF功率（115

13、0W）有問題 Call TJA問題二：點(diǎn)火后提示霧化氣壓力設(shè)置錯(cuò)誤。原因：可能是由于開機(jī)自檢時(shí)，沒有打開氬氣造成此錯(cuò)誤。處理：首先熄滅等離子體，做HardRest（按下位于儀器主板上的紅色按鈕），或者關(guān)閉儀器主機(jī)電源，1分鐘后重新打開儀器主機(jī)電源。（注意觀察儀器自檢時(shí)，霧化器壓力表的變化。）三、 日常維護(hù)1. 每次點(diǎn)火前檢查蠕動(dòng)泵泵管, 確保無損傷或磨損過度。2. 檢查霧化器, 看是否被堵。3. 定期清洗炬管, 中心管。4. 定期清洗兩個(gè)空氣過濾網(wǎng)。5. 定期更換循環(huán)水。6. 定期檢查排風(fēng)風(fēng)量, 以確保風(fēng)力充足。7. 定期檢查地線, 以確保小于4歐母。8. 定期檢測零線與火線之間的電壓, 確保

14、在點(diǎn)火狀態(tài)下小于交流5伏。IRIS Intrepid系列ICP中級(jí)操作 在完全掌握初級(jí)操作的情況下，通過熟悉中級(jí)操作可以進(jìn)一步了解儀器的各項(xiàng)功能，使你在分析過程中得心應(yīng)手，游刃有余。一、 譜線添加及其校準(zhǔn)二、 背景及干擾元素校正三、 質(zhì)量控制及極限檢查四、 先進(jìn)的分析功能五、 優(yōu)化分析條件六、 添加數(shù)據(jù)庫一、譜線添加及其校準(zhǔn)在光譜儀出廠之前，技術(shù)人員以及TJA服務(wù)專家已在光譜儀中對(duì)許多譜線進(jìn)行了校準(zhǔn)，由于運(yùn)輸過程產(chǎn)生振動(dòng)，可能造成譜線漂移，所以建議您在使用之前，需要對(duì)所有有用的譜線重新進(jìn)行校準(zhǔn)，為以后分析創(chuàng)造方便條件。在譜圖中相同的譜線擁有不同的級(jí)次，因此，不僅要確定譜線的波長，還要確定譜線的

15、級(jí)次。波長以(nm)計(jì)量，級(jí)次在波長之后的中。IRIS光譜儀裝有兩個(gè)狹縫，Uv用于較短的波長，Vis用于較長的波長。通常在分析時(shí)，盡量采用Uv上的譜線進(jìn)行測定，不出現(xiàn)在Uv上的譜線則由Vis上的譜線進(jìn)行測定。譜線添加及其校準(zhǔn)所需步驟：1. 點(diǎn)燃等離子體，使光譜儀充分預(yù)熱。2. 添加所需的元素譜線和級(jí)次，刪除無用的譜線。3. 確認(rèn)所需的譜線和級(jí)次已在元素周期表中列出。4. 待光譜儀穩(wěn)定。5. 采集全譜譜圖。6. 檢查原先校準(zhǔn)過的譜線是否滿意。7. 校正元素譜線框的位置。譬如以錫為例，需要10ppm的純錫標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液。（通常采用單一元素進(jìn)行譜線校準(zhǔn)，復(fù)雜的標(biāo)準(zhǔn)增加光譜的復(fù)雜性，使譜線校準(zhǔn)更困

16、難。）在分析模塊中點(diǎn)擊Method New 右擊鼠標(biāo)選擇Sn Edit map for Sn，即打開<Map Editor>對(duì)話框。（如圖所示） 在此對(duì)話框含有錫元素的譜線以及每條譜線的詳細(xì)資料，包括譜線與級(jí)次、所屬波長范圍、譜線在CID檢測器中的坐標(biāo)位置、譜峰狀態(tài)（是否經(jīng)過校準(zhǔn)）、譜線狀態(tài)（I代表原子譜線，II代表離子譜線）、相對(duì)強(qiáng)度、用于分析的譜線和為新方法自動(dòng)選擇的譜線。通過點(diǎn)擊<Add Lines>或<Delete>來添加或從該表中刪除選定的譜線。<Available for Analysis>表示用于定量分析的譜線，只有此處被選擇的譜線

17、，才能出現(xiàn)在元素周期表中，用于定量分析。譜線與級(jí)次選取的原則：1. 對(duì)于微量元素的分析，要采用靈敏線，對(duì)于高含量元素的分析，要采用弱線。2. 刪除行或列小于10或大于502的任意譜線。3. 相同的譜線具有不同的級(jí)次，不同的級(jí)次其強(qiáng)度亦不同，利用譜線的列信息，選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級(jí)次。（256列是檢測器的中心）對(duì)于強(qiáng)度接近的同一譜線的兩個(gè)級(jí)次，有時(shí)取兩者的平均值，用這種方法可提高結(jié)果的精密度。按照初級(jí)操作所述拍攝10ppm錫溶液和空白溶液的全譜譜圖（將最大積分時(shí)間設(shè)定為5秒，為了看到較為不明顯的譜線，可增加積分時(shí)間），并將所需要的譜線添加到譜圖中。通過與空白溶液對(duì)比來對(duì)確認(rèn)錫的譜峰

18、是非常有益的。同時(shí)還可以通過差減法來得到扣除空白溶液后的譜圖。選擇Sn-uv譜圖右擊鼠標(biāo) Subtract Full Frame 選擇空白溶液譜圖 OK即可。采用拖拉的方法對(duì)譜峰進(jìn)行校準(zhǔn)：1. 將光標(biāo)移動(dòng)到譜線框內(nèi)。2. 同時(shí)按下<Ctrl>鍵和鼠標(biāo)左鍵。3. 將光標(biāo)移到最亮的檢測單元上，即<Counts/s>為最大值。4. 松開鼠標(biāo)鍵及<Ctrl>鍵。5. 單擊<Yes>在譜圖庫中保存新的位置。6. 擊<No>將譜線框退回到原來的位置。對(duì)其它譜線重復(fù)這一過程，即可一一校準(zhǔn)。創(chuàng)建譜線在某些情況下，需要將一條譜線庫中不存在的譜線添加其中

19、。其過程如下：1. 找到波長表的可靠設(shè)定值以確保您選擇的譜線有正確的波長。2. 在<Map editor>對(duì)話框中，點(diǎn)擊Add Lines，打開如下對(duì)話框，點(diǎn)擊Create輸入波長，點(diǎn)擊OK，按前面方法進(jìn)行校準(zhǔn)即可。 二、背景及干擾元素校正在此主要介紹背景校正位置的選取、干擾元素的鑒別及干擾元素校正系數(shù)的計(jì)算。1> 背景校正對(duì)于ICP光譜儀來說，基體匹配是最理想的，但在很多情況下，都是不現(xiàn)實(shí)的。由于樣品之間的成分不同、樣品與標(biāo)準(zhǔn)之間的成分不同、連續(xù)光譜以及譜線拖尾都可能導(dǎo)致背景干擾，因此要得到正確的分析結(jié)果，背景校正就顯得非常重要。下圖表明一個(gè)1ppm樣品不同基體時(shí)的兩個(gè)譜峰

20、。（許多元素可能造成這種背景移位）如果不實(shí)行背景校正，則在每個(gè)峰值中心位置確定的原強(qiáng)度被用于計(jì)算濃度。較高的峰值比未受鎂影響的峰值獲得較高的分析結(jié)果。對(duì)于這種背景來說，背景校正是必需的。背景校正消除了由于背景抬高所帶來的干擾。濃度是以凈強(qiáng)度為基礎(chǔ)計(jì)算的。凈強(qiáng)度原強(qiáng)度背景強(qiáng)度在選擇背景位置時(shí)，應(yīng)遵循：1） 將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域（無小峰）。2） 將背景位置定在離譜峰足夠遠(yuǎn)的地方，從而不受譜峰兩翼的影響。3） 左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。TEVA軟件對(duì)于譜峰位置和寬度，以及背景位置和寬度的選擇更加方便，可以通過按住鼠標(biāo)左鍵移動(dòng)鼠標(biāo)來改變譜峰和背景的位置，

21、也可以通過按住鼠標(biāo)左鍵移動(dòng)雙箭頭來改變譜峰和背景的寬度。下面幾個(gè)背景校正的實(shí)例，僅供大家參考。 （P213.618背景校正） （Zn202.548背景校正） 2> 干擾元素校正1、 在Subarray譜圖上鑒別未知峰TEVA軟件允許您在Subarray譜圖上鑒別未知峰，首先點(diǎn)擊Wavelength Finder圖標(biāo)，打開如下圖所示的波長譜線框，然后在未知峰的位置點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵。波長譜線框中就會(huì)列出未知峰±0.1nm內(nèi)存在的所有譜線及其相對(duì)強(qiáng)度，根據(jù)您對(duì)樣品的了解和譜線的相對(duì)強(qiáng)度，來鑒別可能產(chǎn)生譜峰的元素。（元素間干擾的Subarray圖）2、 確定干擾元素如果您沒有把握弄清哪個(gè)元

22、素產(chǎn)生譜線干擾，那么：1) 檢查元素周期表中的“譜線信息”列表，看是否有潛在的譜線干擾。2) 在列表中挑出您的樣品中最可能存在的元素。3) 配制一套單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其濃度接近樣品的含量。4) 將每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。5) 觀察其Subarray譜圖，確定哪個(gè)元素的譜峰與測定元素的譜峰相重疊或部分重疊。6) 即可確定哪個(gè)元素對(duì)測定元素產(chǎn)生干擾。3、 計(jì)算干擾校正系數(shù)以下圖為例：B溶液作為測定A的未知樣品時(shí)，得到的Subarray譜圖。從中可以看出，B的譜線和A的譜線部分產(chǎn)生重疊。因此，在樣品中含有B時(shí)，測定A的結(jié)果就會(huì)偏高。在某些情況下，干擾可能會(huì)很小，它還可能通過減小譜峰的測量

23、寬度或者改變譜峰的測量位置來進(jìn)一步降低干擾。在分析低濃度的樣品時(shí)，還可以通過將譜峰的測量寬度減少到兩個(gè)甚至一個(gè)，來改善分析結(jié)果。它除了減少光譜干擾的作用之外，常?？蓪?dǎo)致分析信號(hào)的強(qiáng)度增加。但是，譜線可能更易受到譜線漂移的影響，在惡劣的實(shí)驗(yàn)室條件下尤為突出。干擾元素校正系數(shù)（IECs）當(dāng)采用ICP光源時(shí)，一般就可假設(shè)，所測得的干擾元素濃度與它向分析元素所貢獻(xiàn)的濃度是成正比的，而其比值為一常數(shù)，稱為K1，此常數(shù)可以通過光譜儀進(jìn)行測定。1） 分別配制一套分析元素和干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液并對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。2） 將干擾元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。3） 同時(shí)得到干擾元素濃度和干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃度

24、。4） 計(jì)算K1干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃度儀器確定的干擾元素濃度。例如干擾元素B的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ppm）在A309.271nm處進(jìn)行分析時(shí)，測得A濃度為8.4ppm，在同樣的分析中，B測得的濃度為100.4ppm。由于在B標(biāo)準(zhǔn)溶液中沒有A，(要仔細(xì)檢查A的其他靈敏線以確保這一點(diǎn)是真實(shí)的)，所以報(bào)告中A的濃度是由于B的干擾造成的，其干擾校正系數(shù)K1=8.4/100.4=0.08367。 在得到干擾校正系數(shù)K1后，還需把它輸入到方法中去。點(diǎn)擊Method Elements A309.271(85) IECs Add IECs 選擇干擾元素B OK,在K1處輸入求得的系數(shù)即可。從此時(shí)起，分析方

25、法中B對(duì)A的干擾將被扣除。注：只有在方法中選擇的元素才能被用于進(jìn)行元素干擾校正，也只有在方法中被選擇的元素才出現(xiàn)在周期表中。 三、質(zhì)量控制及極限檢查質(zhì)量控制（QC）及極限檢查（LC）表是向操作人員提供光譜儀運(yùn)行情況或反饋樣品質(zhì)量情況的有效工具。質(zhì)量控制（QC）所用樣品為標(biāo)樣，對(duì)它們進(jìn)行頻繁地分析，以確保光譜儀產(chǎn)生的結(jié)果正確無誤。運(yùn)行QC標(biāo)樣前，需要建立一個(gè)QC檢查表，表內(nèi)包括QC標(biāo)樣所含元素、濃度以及可接受的范圍，任何超出該接受范圍的結(jié)果均將用<fail>進(jìn)行標(biāo)記。根據(jù)QC標(biāo)樣的結(jié)果，操作人員或者自動(dòng)進(jìn)樣器就可以作出決定來重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化以及或者重新運(yùn)行QC標(biāo)樣。極限檢查（LC）應(yīng)用

26、于未知樣品，極限檢查表包括元素列表以及每一元素所確定的上下限，對(duì)于超出該界限的結(jié)果進(jìn)行標(biāo)記。編輯QC檢查表在分析模塊中，點(diǎn)擊Method Check New，打開New Check Table 對(duì)話框，如下圖所示：1） 選擇Check Type為QC2） 圖中所示參數(shù)均為缺省值。每個(gè)元素的實(shí)際值及范圍均可在后面予以設(shè)定。 <Relative>表示相對(duì)量 <Absolute>表示絕對(duì)量3） 在Std Normalization 選項(xiàng)框內(nèi)有三種選擇： 選擇<None>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，QC標(biāo)樣并不對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的系數(shù)進(jìn)行修正。 選擇<Slope>，在方

27、法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過QC標(biāo)樣對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的斜率進(jìn)行修正 選擇<Intercept>，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過QC標(biāo)樣會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化曲線的截矩進(jìn)行修正。4） 點(diǎn)擊OK繼續(xù)往下進(jìn)行，QC編輯程序?qū)υ捒蜃詣?dòng)填充，顯示如下。在此可以選擇元素，并對(duì)元素的含量、范圍以及標(biāo)準(zhǔn)化方式進(jìn)行編輯或選擇。QC檢查表編輯完成。運(yùn)行QC檢查表在分析方法標(biāo)準(zhǔn)化后，點(diǎn)擊QC圖標(biāo)，則打開如下對(duì)話框。在Table框內(nèi)，選擇QC-1標(biāo)樣，然后點(diǎn)擊Run，來運(yùn)行它。利用QC標(biāo)樣對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)選定QC標(biāo)樣 Results QC Actions Normalize Slope，通過斜率對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。極限檢查（LC）表

28、LC被用來檢查樣品是否符合規(guī)格要求，而QC是用來監(jiān)測儀器性能的。編輯和運(yùn)行LC檢查表同編輯和運(yùn)行QC檢查表相似。在此不再贅述。四、先進(jìn)的分析功能IRIS系列光譜儀除了初級(jí)操作中所介紹的基本功能之外，還提供幾種先進(jìn)的分析功能。標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法（MSA）要求樣品被分成2到4份溶液，一種溶液用去離子水或適當(dāng)?shù)乃嵯♂專硗獾?到3份溶液用各種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，值得注意的是，所有的溶液稀比率均應(yīng)嚴(yán)格一致。也就是說，樣品可以用酸11稀釋，5，10和15ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋。采用這樣的方法后，對(duì)于所有的溶液而言，樣品的稀釋比率均保持相同，而分析元素的濃度則逐漸增加。背景校正的位置對(duì)MSA來

29、說特別重要。對(duì)于所有的溶液而言，背景強(qiáng)度可以預(yù)計(jì)都是一樣的，因?yàn)樗鼈兌加邢嗤幕w，唯一不同之處是添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜峰。任何未被校正的背景均會(huì)被MSA演算方法解釋為化學(xué)分析的信號(hào)。運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法為執(zhí)行MSA分析，點(diǎn)擊Run Unknown圖標(biāo)，打開未知樣對(duì)話框。點(diǎn)擊MSA，打開如下對(duì)話框。在此對(duì)話框內(nèi)，您可以輸入Sample_k#濃度，并運(yùn)行它們。不需要運(yùn)行所有的4個(gè)Sample_k#，在運(yùn)行了2個(gè)Spike#后，您可以在任何時(shí)候點(diǎn)擊<Calc MSA Sample>來結(jié)束該分析工作，并報(bào)告分析結(jié)果。 輸入Sample_k#樣品濃度，可點(diǎn)擊<MSA Setup>，如下的

30、對(duì)話框就打開。通過在被改變的值上面點(diǎn)擊鼠標(biāo)，可以改變每個(gè)Sample_k#元素的濃度，點(diǎn)擊<OK>進(jìn)行確認(rèn)。并返回到上一級(jí)對(duì)話框，依次運(yùn)行每個(gè)Sample_k#，運(yùn)行完所有樣品，點(diǎn)擊 <Calc MSA Sample>，樣品的最終結(jié)果就會(huì)被計(jì)算出來。內(nèi)標(biāo)法在ICP光譜中，使用內(nèi)標(biāo)是很平常的事，它能補(bǔ)償一些光譜漂移帶來的干擾，因此能改善長期精密度。內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)該是在任何采用內(nèi)標(biāo)法測定的樣品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在內(nèi)的所有溶液中去，通過使用TJA內(nèi)標(biāo)混合器（部件號(hào)13670800），如下圖所示，可大大地簡化該過程。它采用了兩根蠕動(dòng)泵管，桔黃色綠色代表內(nèi)標(biāo)

31、管，桔黃色桔黃色代表樣品管，內(nèi)標(biāo)管進(jìn)樣量大約相當(dāng)于樣品管進(jìn)樣量的20。按以下步驟建立內(nèi)標(biāo)法：選擇內(nèi)標(biāo)元素。最長用的元素為Y，因?yàn)樗ǔ２粫?huì)出現(xiàn)在典型的樣品中。確定將要采用的內(nèi)標(biāo)元素的譜線。請記?。阂话銇碚f分析牽涉到IRIS光譜儀所使用的兩條狹縫。因此，為了得到同時(shí)測定（因?yàn)橹挥型瑫r(shí)測定才能體現(xiàn)出內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)），至少在每一條狹縫上都應(yīng)有一條譜線。Vis狹縫最常用的譜線為Y371.030nm，Uv狹縫譜線為Y224.306nm。在Y224.306nm處譜線受到來自Cu224.261nm譜線的潛在干擾。按前面所介紹的那樣，建立分析方法。必須確保內(nèi)標(biāo)元素在本方法中被選擇，并確保所有需要的譜線均已選擇好

32、（檢查是否已標(biāo)有標(biāo)記）。點(diǎn)擊Method Interrial Standards將顯示如下圖所示的內(nèi)標(biāo)元素對(duì)話框。點(diǎn)擊Select Interrial Stds，打開元素周期表，選擇內(nèi)標(biāo)元素及其譜線。請記住每個(gè)狹縫至少應(yīng)選擇一條譜線。 點(diǎn)擊<OK>，關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí)內(nèi)標(biāo)元素及其譜線自動(dòng)添加到內(nèi)標(biāo)譜線框中。選擇并添加與內(nèi)標(biāo)譜線波長范圍相對(duì)應(yīng)的譜線。切換波長為：238nm。嚴(yán)格采用相同濃度的內(nèi)標(biāo)溶液。至此內(nèi)標(biāo)法建立完成，即可按照常規(guī)方法運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)和樣品。時(shí)序掃描時(shí)序掃描通常用于SSEA（固體進(jìn)樣系統(tǒng)）或離子色譜等非常規(guī)的進(jìn)樣系統(tǒng)中。對(duì)于SSEA來說，可以通過時(shí)序掃描研究不同材料中各個(gè)元素

33、的熔出曲線，從而確定預(yù)燃時(shí)間和積分時(shí)間。在同離子色譜聯(lián)用時(shí)，通過時(shí)序掃描還可以研究和判斷不同金屬元素洗脫的順序和保持的時(shí)間。如果正確選擇色譜柱，能夠測量諸如Cr和Cr等不同價(jià)態(tài)的離子。首先按前面所介紹的那樣，建立分析方法。點(diǎn)擊Run Time Scan圖標(biāo)，打開如下對(duì)話框：選擇所要測定的波長，Uv或Vis；輸入樣品清洗時(shí)間、信號(hào)容量百分比、測定次數(shù)、每次測定的時(shí)間，點(diǎn)擊RUN運(yùn)行。得到一條關(guān)于時(shí)間/強(qiáng)度的曲線，如下圖所示：通過設(shè)置Gate1和Gate2，可以求得積分面積。點(diǎn)擊一階導(dǎo)數(shù)圖標(biāo)，可以使曲線進(jìn)行切換，如圖所示：此圖是對(duì)于一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液而言。對(duì)于離子色譜或SSEA而言，其一階導(dǎo)數(shù)曲線如下圖所示。通過一階導(dǎo)數(shù)曲線來判斷信號(hào)峰值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，或通過設(shè)置Gate1和Gate2，求得積分面積，從而進(jìn)行定量分析。 五、優(yōu)化分析條件優(yōu)化是通過改變儀器的各項(xiàng)參數(shù)（主要包括蠕動(dòng)泵泵夾優(yōu)化、霧化氣壓力、RF功率等），使光強(qiáng)最大而噪聲最小，從而得到最好的分析結(jié)果。蠕動(dòng)泵泵夾優(yōu)化調(diào)節(jié)步驟如下：1 安裝泵夾，并使其就位。（最好把全部泵夾都安裝好，以免泵夾傾斜。）2 通過等離子體控制面