果酒感官分析和理化分析(整理2)

1、1酒的檢測(cè)指標(biāo)葡萄酒的質(zhì)量指標(biāo)大致分為三類，一是現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15037-94中規(guī)定的檢 驗(yàn)指標(biāo)；二是葡萄酒的特性指標(biāo),也就是那些只有真正用葡萄釀造的產(chǎn)品才具有 的指標(biāo)，包括有機(jī)酸（蘋果酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸）、氨基酸、氨基酸態(tài)氮、 高級(jí)醇、脂類、單寧、白黎蘆醇等多酚類物質(zhì)；三是限量指標(biāo)，即前萄酒中的一 些禁用物質(zhì)成分，包括防腐劑、色素、甜味劑、農(nóng)藥殘留以及鉀、鈉、鈣、鎂等 金屬離子。2青梅的作用及價(jià)值從青梅果肉的營(yíng)養(yǎng)成份檢測(cè)看，水分含量88. 6%,固形物 11.4%,還原糖L 3%,總酸6. 4%,蛋白質(zhì)0.8%,粗纖維2%,灰分0.9即 從青梅 果肉礦物質(zhì)及維生素含量看，鈣29.

2、 7,磷29.1,鐵L 4,鋅0. 74,維生素E 0.17, 黃酮145。由此，我們可以看出青梅組成成分的特點(diǎn)是：L低糖高酸?？偹?.4%, 其糖酸比T值為0.2是鴨梨的1/72,杏的1/8,甚至比檸檬的T值還低。所以 青梅是一種優(yōu)良的天然酸味原料，具有合理的鈣磷化。其比值為1： 1,是生產(chǎn)兒 童食品和老年食品的上等原料。3.含維生素B 2高達(dá)5.6毫克100克，為其它水 果的數(shù)白倍，而且維生素B 2處于很穩(wěn)定的高酸性環(huán)境中，這是XX青梅十分突 出的優(yōu)勢(shì)所在。從現(xiàn)代醫(yī)學(xué)看，青梅的保健功能主要體現(xiàn)在以下五個(gè)方面：第一，調(diào)節(jié)酸堿平衡，保持體液弱堿性第二，消除疲勞，增強(qiáng)活動(dòng)。 第三，有顯著的整腸作

3、用。第四，青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。以下 葡萄酒 果酒通用分析方法GB/T 150382005代替GB/T 15038-19943感官分析（外觀香氣滋味典型性）3.1原理感官分析系指評(píng)價(jià)員通過用口、眼、鼻等感覺器官檢查產(chǎn)品的感官特性，即對(duì)葡萄酒、果酒 產(chǎn)品的色澤、香氣、滋味及典型性等感官特性進(jìn)行檢查與分析評(píng)定。3.2品酒3.2.1 品嘗杯&）葡萄酒、果酒品嘗杯 （滿口容量為215mo品嘗杯見圖1。b）起泡葡萄酒（或葡萄汽酒）品嘗杯（滿口容量為150mL）圖1品嘗杯3.2.2 調(diào)溫 調(diào)行去除標(biāo)貼后的酒的溫度，使其達(dá)到：起泡、加氣起泡葡萄酒9c10：白葡萄酒（普 通）10C11：桃紅

4、葡萄酒1214C；白葡萄酒（優(yōu)質(zhì)）1315：紅葡萄酒（干、 半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16c18C；加香葡萄酒、甜紅葡萄酒、甜果酒18 20C。3.2.3 順序和編號(hào)在一次品嘗檢查有多種類型樣品時(shí)，其品嘗順序?yàn)椋合劝缀蠹t，先干后甜，先淡后濃，先新 后老，先低度后高度。按順序給樣品編號(hào)，并在酒杯下部注明同樣編號(hào)。3.2.4 倒酒將調(diào)溫后的酒瓶外部擦干凈，小心開啟瓶塞（蓋），不使任何異物落入。將酒倒入潔凈、干 燥的品嘗杯中，一般酒在杯中的高度為1 / 41 / 3,起泡和加氣起泡前萄酒的高度為1/2。 3.3感官檢查與評(píng)定3.3.1 外觀在適宜光線（非直射陽光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯

5、柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中 酒的色澤、透明度。澄潔程度，有無沉淀及懸浮物：起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況, 作好詳細(xì)記錄。3.3.2 香氣先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動(dòng)酒杯，使 杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒杏或 有否其他異香，寫出評(píng)語。3.3.3 滋味喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺區(qū)，仔細(xì)品嘗，有了明確印象后咽下，再體會(huì)口 感后味，記錄口感特征。3.3.4 典型性根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析，評(píng)定其類型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度，寫出結(jié)論 意見（或評(píng)分）。4理化分析（酒精度總酸揮發(fā)酸二氧化

6、硫甲醇Vc總糖干浸物鐵）4.1酒精度4. 1.3酒精計(jì)法4. 1. 3. 1 原理以蒸鐳法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)法測(cè)得酒精體積白.分?jǐn)?shù)示值，按 附錄B（規(guī)X性附錄）加以溫度校正，求得20c時(shí)乙醇的體積“分?jǐn)?shù)，即酒精度。 4. 1. 3. 2 儀器4. 1.3. 2. 1 酒精計(jì)（分度值為0. 1度）。4. 1.3. 2.2 全玻璃蒸鏘器：1 000 mLo4. 1.3.3 試樣的制備川一潔凈、干燥的500 mL容量瓶準(zhǔn)確量取500 mL （具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì) 的要求增減）樣品（液溫20）于1000 mL蒸鏘瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸鐳瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接

7、 冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰?。?。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸馀。收集儲(chǔ)出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20 水浴中保溫30 min,補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。將按4. 1.1. 3條制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待 其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁， 同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5 min,水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同 時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄B,換算成20c時(shí)酒精度。 所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4.1. 3. 5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均 值的1%

8、o4.4 總酸4.4.1 電位滴定法441.1原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計(jì)或電位滴定計(jì)指示溶液的pH, 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH 8.2為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的滴定 酸，結(jié)果以酒石酸表示。4.4.1.2 試劑和材料4.4.1.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH） =0.05mol/L：按GB" 601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn) 確稀釋。4.4.1.2.2 酚酷指示液10g/L：按GB/T603配制。4.4.1.3 儀器4.4.1.3.1 pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度O.OlpH,附電磁攪拌器。4.4.1.4 分析步驟4.4.1.4.1 按

9、使用說明書校正儀器。4.4.1.4.2 樣品測(cè)定吸取10.00 mL樣品于100 mL燒杯中，加50 mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁 攪拌器上，開始攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始時(shí)滴定速度可稍快，當(dāng)樣液pH=8.0 后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。4.4.1.5 結(jié)果計(jì)算*3/1000匕式中：X樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計(jì)），g/L：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，m。" L；V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL：VI樣品

10、滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，n】L；3 / 18V2吸取樣品的體積，mL；0.075與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol / L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?的酒石酸的質(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。441.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的3% o4.4.2 指示劑法4.421原理利用酸堿滴定原理，以酚醐作指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量，以 試樣所含酒石酸表示。4.4.2.2 試劑和材料同 441.2。4.4.2.3 分析步驟取20c的樣品25 mL (取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減)，置于250

11、mL三角瓶中， 加入中性蒸馀水50 mL,同時(shí)加入2滴的酚釀指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定至終點(diǎn)，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(VI) . 同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。4.4.2.4 結(jié)果計(jì)算同 4.4.1.5。4.4.2.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%。4.5 揮發(fā)酸4.5.1方法提要以蒸儲(chǔ)的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類即揮發(fā)酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，再測(cè)定游離 二氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過計(jì)算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。4.5.1 試劑與溶液4.5.

12、1.2 酒石酸溶液20%。4.5.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (NaOH) =0.05 mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定,并準(zhǔn) 確稀釋。4.5.1.4 酚酷指示液10g/L：按GB/T603配制。4.5.1.5 鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸儲(chǔ)水稀釋4倍。4.5.1.6 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(l/2I2)=0.005mol/L：按GB" 601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。4.5.1.7 碘化鉀晶體。4.5.1.8 淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸飾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌lOmin。 再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。4.5.1.9 硼酸鈉飽和溶液：稱取5g硼

13、酸鈉(Na2B4O7•10H2O)溶于100mL熱水中， 冷卻備用。4.5.2 分析步驟4.53.1 實(shí)測(cè)揮發(fā)酸：安裝好蒸儲(chǔ)裝置。吸取適量20樣品（V）和酒石酸溶液在該裝置上 進(jìn)行蒸儲(chǔ)，收集100 mL懦出物。將儲(chǔ)出物加熱至沸，加入2滴酚酬指示液，用氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點(diǎn)，記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積（VI） O4.53.2 測(cè)定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾 粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2） .4.53.3 測(cè)定結(jié)合二氧化硫：在上述溶

14、液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用 0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。4.53.4 果計(jì)算cxVi x60.0 % = V式中：XI樣品中實(shí)測(cè)揮發(fā)酸的含量（以乙酸計(jì)），g/L：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol / L：VI消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL：60.0與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c （NaOH） =1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊?酸的質(zhì)量，g；V 取樣體積，mL。若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按

15、式（10）換算：(10)c2xV2 x32x1.875 c2 xV3 x32x 0.9375式中：X樣品中真實(shí)揮發(fā)酸（以乙酸汁）含量，g/L；XI實(shí)測(cè)揮發(fā)酸含量，g/L：C2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V 取樣體積，mL：V 2測(cè)定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體枳，mL；V 3測(cè)定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；32與1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c（ 1/212）= 1.000 mol/L相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg；1.8751g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g：0.93751g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，go所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.5.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)

16、定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的54.8.1.2 4.8 二氧化硫4.8.1游離二氧化硫（直接碘量法）48121原理利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示液， 測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。4.8.1.2.2 試劑和材料a）硫酸溶液（1+3）：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。b）碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（ 1/212） =0.02 mol/L：按GBZT 601中配制與標(biāo)定,準(zhǔn)確稀釋5倍。c）淀粉指示液10g/L：按GB/T603中配制，并加入40 g氯化鈉。4.8.1.2.3 分析步驟吸取50.00 n】L20C樣品于250 mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加

17、入1mL淀粉指示液、 10 mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30 s不變即為終點(diǎn)，記下消耗的 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4.8.1.2.4 結(jié)果計(jì)算院上衛(wèi)知加（13）50式中：X樣品中游離二氧化硫的含量，mg/L；c一碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L：V消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；32與1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （1/212） =1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊再窨吮硎镜亩趸?硫的質(zhì)量；50取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。4.8.1.2.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定

18、結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10% .4.8.1.2.6 硫4.8.2.2直接碘量法4.8.2.2.1 原理在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來，然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到樣品 中結(jié)合二氧化硫的含量。5.8.2.2.2試劑和材料a）氫氧化鈉溶液100 g/L：b）其他試劑與溶液同48.122。4.8.2.23分析步驟取25.00 mL氫氧化鈉溶液于250 mL碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00 mL 20樣品，并以吸 管尖插入氫氧化鈉溶液的方式，加入到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15 min后，再加入少 量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)

19、 色，30s內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。以水代替作品做空白試驗(yàn)，操作同上。4.8.2.2.4結(jié)果計(jì)算匕"。一玲)x32(14)X = 吆X100025式中：X樣品中總二氧化硫的含量，mg/L：c一碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol / L；V測(cè)定樣品消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；32與1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c （1/212） =1.000 mol/L相當(dāng)?shù)囊再窨吮硎镜亩趸?的質(zhì)量：25取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。4.8.2.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平

20、均值的10% .甲醇4.11.2比色法4.11.2.1 原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4.11.2.2 試劑和材料4.11.2.2.1 高鋅酸鉀一磷酸溶液：稱取3g高鋅酸鉀，加入15mL磷酸（85%）與70mL水的 混合液中，溶解后加水至100mL0貯于棕色瓶?jī)?nèi)，防止氧化力下降，保存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。4.11.2.2.2 草酸一硫酸溶液:稱取5g無水草酸（H2c204）或7g含2分子結(jié)晶水草酸（H2c204 •2H20）,溶于硫酸（1 + 1）中至 100mL。4.11.2.2.3 品紅一亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅研細(xì)后，分

21、次加入共60mLs0的水，邊 加入水邊研磨使其溶解，用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL業(yè)磕 酸鈉溶液（lOOg/L） , 1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過夜，如溶液有顏色，可 加少量活性炭攪拌后過濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。4.11.2.2.4 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此 溶液每亳升相當(dāng)于10mg甲醇。置低溫保存。4.11.2.2.5 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋 至刻度。再取10.0mL稀釋液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，該

22、溶液每亳升相當(dāng)于0.50mg 甲醇。4.11.2.2.6 無甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法檢查，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。 取300mL乙醇（95%）,加高缽酸鉀少許，蒸儲(chǔ)，收集儲(chǔ)出液。在馀出液中加入硝酸銀溶 液（取1g硝酸銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（取1.5g氫氧化鈉溶于少量水中），搖勻， 取上清液蒸馀，棄去最初50mL懦出液，收集中間慵出液約200mL，用酒精密度計(jì)測(cè)其濃度, 然后加水配成無甲醉的乙醇（60%） °4.11.2.2.7 亞硫酸鈉溶液（lOOg/L） o4.11.2.3 儀器分光光度計(jì)4.11.2.4 分析步驟用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取

23、100mL樣品（液溫20C）于500 mL蒸儲(chǔ)瓶中， 用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸懦瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取 樣用的原容量瓶作接收器（外加冰?。?。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸脩收集爆出液接近刻度, 取下容量瓶，蓋塞。于20 C水浴中保溫30min,補(bǔ)加水至刻度,混勻,備用。根據(jù)樣品乙醇濃度適吸取按上述方法制備的試樣（乙醇濃度10%,取1.4mL：乙醇濃度20%, 取1.2mL）。置于25mL具塞比色管中。吸取 O 0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于 0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40,

24、 0.50mg甲醇）分別置于251nL具塞比色管中，并用無甲醇的乙醇稀釋至 1.0mL。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL,再依次各加2mL高銃酸鉀一磷酸溶液，混勻，放置 lOmin,各加2mL草酸一硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅一亞硫酸溶液，混勻， 于20C以上靜置O5h,用2cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)590nm處測(cè)吸光度，繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測(cè)比較。4.11.2.5 分析結(jié)果的表述（23）X 二巴xlOOO式中：樣品中甲醇的含量，mg/L；測(cè)定樣品中甲醇的質(zhì)量，mg：樣品體積，mLc所得結(jié)果保留至整數(shù)。4.11.2.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)

25、果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。. 12抗壞血酸（維生素C）4.12.1 原理還原型抗壞血酸能還原2, 6-二氯靛酚染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消 失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量 的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。4.12.2 試劑和材料4.12.2.1 草酸溶液10g/L：溶解20g結(jié)晶草酸于700 mL水中，然后稀釋至1000mL后， 取該溶液500 mL,用水稀釋至1000 mL。4.12.2.2 碘酸鉀溶液0.1 mol/L：按GB/T 601配制與標(biāo)定。4.12.2.3 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

26、0.001 mol / L：吸取1 mLO. 1 mol / L碘酸鉀溶液,用水稀釋至100mLo此溶液1mL相當(dāng)于0.088 ng抗壞血酸。4.12.2.4 碘化鉀溶液60g/Lo4.12.2.5 過氧化氫溶液3%：吸取5mL30%過氧化氫溶液，稀釋至50mL （現(xiàn)用現(xiàn)配）。4.12.2.6 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液2g/L：準(zhǔn)確稱取0.2g （準(zhǔn)確至0.000 1 g）預(yù)先在五氧化 二磷干燥器中干燥5h的抗壞血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL 1置冰箱中保存）。4.12.2.7 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0.020 g/L：吸取10 mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用10g/L 草酸溶液定容至100 mL。

27、標(biāo)定：吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mL于三角燒瓶中，加入0.5 mL碘化鉀溶液、3滴淀粉指示液，用 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，30 s內(nèi)不變色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：x0.088=6 (24)式中：cl-抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g/L；VI滴定時(shí)消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；0.088-1 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的量，g/L。4.12.2.8 2, 6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取52 mg碳酸氫鈉，然后加入0.05 g 2, 6-二氯靛酚, 混勻，冷卻，置于冰箱中放置24 lu然后過濾置于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏

28、。每星期至少標(biāo)定1次。標(biāo)定：吸取5 mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入草酸溶液，搖勻，用2, 6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至溶液呈粉紅色，30 s不褪色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：人= （ 25）式中：c2每亳升2, 6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的亳克數(shù)（滴定度），g/L： cl-抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g/L；VI滴定用抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，mL：V2標(biāo)定時(shí)消耗的2, 6-二筑靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。4.12.2.9 淀粉指示液10g/L：按GB/T603配制。4.12.3 分析步驟準(zhǔn)確吸取5.00 mL樣品于100 mL三角瓶中，加入15 mL草酸溶液、3滴過氧化氫溶液， 搖勻，立即用2,

29、 6-二氟靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液恰成粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。 注：樣品顏色過深影響終點(diǎn)觀察時(shí)，可用白陶上脫色后再進(jìn)行測(cè)定。4.12.4 結(jié)果計(jì)算式中：X樣品中抗壞血酸的含量，g/L；c2一每亳升2, 6-二氮靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的亳克數(shù)（滴定度），g/L：V滴定時(shí)消耗的2, 6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：VI取樣體積，mL。所得結(jié)果表示至整數(shù)。412.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%4.2總糖（以葡萄糖計(jì)）4.2.1 直接滴定法4.2.1.1 原理利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)

30、水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原 為無色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。4.2.1.2 試劑和材料4.2.1.2.1 鹽酸溶液（1 + 1）。4.2.1.2.2 氫氧化鈉溶液：200g/Le5.2.1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)鋪萄糖溶液2.5g/L：精確稱取2.5g （稱準(zhǔn)至0.0001g）在105110烘箱 內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1 000 mLo5.2.1.2.4 次甲基藍(lán)指示液10g/L：稱取1.0g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至100mL。5.2.1.2.5 費(fèi)林溶液a）配制：按GB" 603配

31、制。b）標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液I、II各5.00 mL于250 mL三角瓶中，力口 50 mL水，搖 勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消 失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的前萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積。c）正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液I、II各5.00 mL于250 mL三角瓶中,加50 mL水和比預(yù)備 試驗(yàn)少1mL的前萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持2 min,加2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸 騰狀態(tài)下于1 min內(nèi)用簡(jiǎn)萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的簡(jiǎn)萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。d）計(jì)算F = （3）1000式中：F費(fèi)林溶液I、II各5

32、mL相當(dāng)于匍萄糖的克數(shù)，g；m稱取前萄糖的質(zhì)量，g：V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。4.2.1.3試樣的制備4.2.1.3.1 測(cè)總糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（VI）于100mL容量瓶中，使之所含總糖 量為0.20.4 g,力n 5 mL鹽酸溶液（1 + 1） .加水至20 mL,搖勻。于68±1C水浴上水解 15 min,取出，冷卻。用200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20,加水定容至刻 度（V2） »5.2.1.3.2測(cè)還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（VI ）于100 mL容量瓶中，使之所含 還原糖量為0.20.4g,加水定容至刻度。1.1 .1.4

33、分析步驟以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按421.2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體枳（V3）,結(jié)果按 式（4）計(jì)算。測(cè)定干前萄酒樣品按4.2.1.2.5b操作時(shí)，正式滴定需用鋼萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按 式計(jì)算。1.2 .1.5結(jié)果計(jì)算X=-X1000 匕（5）式中：X總糖或還原糖的含量，g/L：F一費(fèi)林溶液I、II各5 mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；VI吸取的樣品體積，mL：V2樣品稀釋后或水解定容的體積，mL；V3消耗試樣的體積，mL；G葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，g / mL：V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。421.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的

34、絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的2% o421.7 出物431原理用密度瓶法測(cè)定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)X性附錄）， 求得總浸出物的含量。再從中減去總糖的含量，即得干浸出物的含量。4.3.2儀器43.2.1 瓷蒸發(fā)皿：200 mL。43.2.2 高精度恒溫水?。和?.1.123。43.2.3 附溫度計(jì)密度瓶：同5.1.1.24。43.2.4 樣的制備用100 mL容量瓶量取100 mL樣品（20）,倒入200 mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至 約為原體積的1/3取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿， 洗液并入容量瓶中，于20 定容至刻度。也可使

35、用5.1.1.3中蒸出酒精后的殘液，在20時(shí)以水定容至100 mL.43.2.5 析步驟方法一:取433試樣，按41.1.4同樣操作,并按4.1.1.5計(jì)算出脫醇樣品20 時(shí)的密度plo以plxl.00"的值，查附錄C,得出總浸出物含量（g/L） «方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按5.1.1.4同樣操作，并按5.LL5計(jì)算出該樣品20C時(shí)的 密度pB。按下式計(jì)算出脫醇樣品20C時(shí)的密度p2,以p2查附錄C,得出總浸出物含量（g /L） op2 = 1.00180（pB-p）+1000（7）式中：p2脫醇樣品20C時(shí)密度，g/L；pB含醇樣品20時(shí)密度，g/L；P與含醇樣品含

36、有同樣酒精度的酒精水溶液在20時(shí)的密度（該值可用5.1.1方法測(cè)出 的酒精密度帶入，也可用5.1.2或5.1.3測(cè)出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入），g/L。 1.001 8020時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。43.2.6 密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的2%。4.9鐵4.9.1 原子吸收分光光度法4.9.1.1 原理將處理后的試樣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，在乙快空氣火焰中，試樣中的鐵被原子 化，基態(tài)原子鐵吸收特征波長(zhǎng)（248.3 nm）的光，吸收量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比， 測(cè)其吸光度，求得鐵含量。4.9.1.2 試劑和材料本試驗(yàn)中所用水應(yīng)符合GB

37、6682中二級(jí)水規(guī)格，所用試劑為優(yōu)級(jí)純（GR）。4.9.1.2.1 硝酸溶液（0.5%）：量取5 mL硝酸，稀釋至1000 mL。4.9.1.2.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/mL）：按GB" 602配制。4.9.1.2.3 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含10陽鐵）:吸取10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液每亳升含10閥鐵。4.9.1.2.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.00, 1.00 , 2.00, 4.00 , 5.00 mL （含 0.0, 10.0, 20.0.40.0, 50.0陽鐵）分別于五個(gè)100mL容量瓶中，用

38、0.5%硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。 該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。4.9.1.3 儀器原子吸收分光光度計(jì)：備有鐵空心陰極燈。4.9.1.4 試樣的制備用0.5%硝酸準(zhǔn)確稀釋樣品至510倍，搖勻，備用。4.9.1.5 分析步驟4.9.1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：置儀器于合適的工作狀態(tài)，調(diào)波長(zhǎng)至248.3 nm,導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液，以零管調(diào)零，分別測(cè)定其吸光度。以鐵的含量對(duì)應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或 者建立回歸方程)。4.9.1.5.2 試樣的測(cè)定：將試樣導(dǎo)入儀器，測(cè)其吸光度，然后根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得 鐵的含量(或帶入回歸方程計(jì)算)。4.9.1.6 結(jié)果計(jì)算X=AxF (15)式中：X

39、樣品中鐵的含量，mg / L；A試樣中鐵的含量，mg/L：F樣品稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.9.1.7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10% O4.9.2 鄰菲啰咻比色法4.9.2.1 原理樣品經(jīng)處理后，試樣中的三價(jià)鐵在酸性條件下被鹽酸羥胺還原成二價(jià)鐵，與鄰菲啰咻作 用生成紅色螯合物，其顏色的深度與鐵含量成正比，用分光光度法進(jìn)行鐵的測(cè)定。4.9.2.2 試劑和材料4.9.2.2.1 濃硫酸：4.9.2.2.2 過氧化氫溶液30%。1.1.1.1.1 刎水 25%28%。1.1.1.1.2 酸羥胺溶液(100g/L)：稱取100g鹽酸羥胺，用

40、水溶解并稀釋至1000 mL, 于棕色瓶中低溫貯存。4.9.2.2.5 鹽酸溶液(1 + 1) o4.9.2.2.6 乙酸 乙酸鈉溶液(pH=4.8)：稱取 272 g 乙酸鈉(CH3coONa•3H20), 溶解于500 mL水中,加200 mL冰乙酸,加水稀釋至1000 mL。4.9.2.2.7 1,10-菲啰咻溶液(2g/L)：按 GB/T603 配制。4.9.2.2.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1 mL溶液含有0.1 mg鐵):同491.2.2。4.9.2.2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液(1mL溶液含10陽鐵)：同4.9.123。4.9.2.2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.

41、00 , 0.20, 0.40 , 0.80, 1.00, 1.40 mL (含 0.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0, 14.0卜電鐵)分別于六支251nL比色管中，補(bǔ)加水至10 mL,加5 mL 乙酸 乙酸鈉溶液(調(diào)pH至35)、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5 min后，再加入 1 mLl/0-菲啰咻溶液，然后補(bǔ)加水至刻度，搖勻，放置30min,備用。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線的繪制。4.9.2.3 儀器4.9.2.3.1 分光光度計(jì)。4.9.23.2 高溫電爐：（550±25） °C。4.9.2.33 瓷蒸發(fā)皿：100 mL。4.9.2.4試樣的制備4.9

42、.2.4.1干法消化：準(zhǔn)確吸取25.00 mL樣品（V）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐 上小心炭化，然后移入（550±25） C高溫電爐中灼燒，灰化至殘?jiān)拾咨?，取出，加?0 mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸至約2 mL,再加入5 mL水，加熱煮沸后，移入50 mL容 量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶，加水稀釋至刻度（VI）,搖勻。同時(shí)做空白 試驗(yàn)。4.9.2A.2濕法消化：準(zhǔn)確吸取1.00 mL樣品（V）（視含鐵量增減）于10 mL凱氏燒瓶中， 置電爐上緩緩蒸發(fā)至近干，取下稍冷后，加1 mL濃硫酸（根據(jù)含糖量增減）、1 mL過氧化 氫，于通風(fēng)廚內(nèi)加熱消化。如果消化液顏色較深

43、，繼續(xù)滴加過氧化氫溶液，直至消化液無色透明。稍冷，加10 mL水 微火煮沸（3-5） min,取下冷卻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。注1：磺基水楊酸測(cè)鐵，化學(xué)法測(cè)銅時(shí)，此取樣量為5 mLe注2：各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自條件選用干法或濕法進(jìn)行樣品的消化。4.9.2.5分析步驟4.9.2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制在480 nm波長(zhǎng)下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列（4.922.10）的吸光度。根據(jù)吸光度及相對(duì)應(yīng)的鐵濃度繪 制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或建立回歸方程）。4.9.2.5.2 試樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取4.9.2.4.1中試樣消化液510 mL （VI ）及試劑空白消化液分別于25 mL比色管 中，補(bǔ)加水至10mL,然后按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

44、同樣操作，分別測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計(jì)算）?；?qū)?.9.2A2中的試樣及空白消化液洗入25 mL比色管中，在每支管中加入一小片剛果紅 試紙，用氨水中和至試紙顯藍(lán)紫色，然后各加5 mL乙酸 乙酸鈉溶液（調(diào)pH至35）, 以下操作同標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。以測(cè)出的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或用 回歸方程計(jì)算）。用回歸方程計(jì)算）。4.9.2.6結(jié)果計(jì)算4.9.2.6.1干法計(jì)算丫_©-7）無匕（一，乂6/匕 xiooo - r 義%式中：X樣品中鐵的含量，mg/L： cl測(cè)定用樣品中鐵的含量，pg； cO試劑空白液中鐵的含量，pg； V取樣體積，m

45、L；VI樣品消化液的總體積，mL：V2測(cè)定用試樣的體積，mL。4.9.2.6.2濕法計(jì)算矛二jV式中：X樣品中鐵的含量，mg/L：A測(cè)定用樣品中鐵的含量，|ig；A0試劑空白液中鐵的含量，pg：V取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.9.2.63精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10% O4.10.2二乙基二硫代第基甲酸鈉比色法4.10.2.1 原理在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作用生成棕黃色絡(luò)合物，用四氯 化碳萃取后比色。4.10.2.3 試劑和材料4.10.2.3.1 四氯化碳4.10.2.3.2 硫酸溶液c （1/2H2so4） =2moi/L：量取濃硫酸 60mL,緩緩注入 1000mL 水中，冷卻，搖勻。4.10.2.3.3