《國家標(biāo)準(zhǔn)》中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《太陽能電池用砷化鎵單晶》(送審稿)編

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)半導(dǎo)體拋光晶片亞表面損傷的反射差分譜測試方法（送審稿）編制說明一、 任務(wù)來源及計劃要求本標(biāo)準(zhǔn)是全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會于2008年度下達(dá)的國家標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)（計劃編號：20081117-T-469） ， 計劃要求制定半導(dǎo)體拋光晶片亞表面損傷的反射差分譜測試方法標(biāo)準(zhǔn)，由中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所負(fù)責(zé)起草，要求在2008年2010年完成。二、編制過程（包括編制原則、工作分工、征求意見單位、各階段工作過程等）本標(biāo)準(zhǔn)是基于半導(dǎo)體所關(guān)于偏振反射差分譜（RDS的技術(shù)發(fā)明專利，進(jìn)行大量的實驗研究后確定了亞表面損傷層的厚度、量和譜線強度的定量關(guān)系，并確定了測試的條件

2、要求和設(shè)備系統(tǒng)的技術(shù)要求而制定。本標(biāo)準(zhǔn)制定工作由中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所承擔(dān)。2008 年 4 月成立了該標(biāo)準(zhǔn)制定工作組。工作步驟是：1、在國外購買亞表面損傷極小的GaAs、 InP 襯底材料和加工制備不同亞表面損傷層的襯底。2、 反復(fù)測量比對，進(jìn)行（RDS）測試數(shù)據(jù)與標(biāo)樣定量關(guān)系的測試及測試系統(tǒng)條件的確立。3、測試結(jié)果分析與討論，確定測量誤差范圍。4、標(biāo)準(zhǔn)的編寫。5、標(biāo)準(zhǔn)的意見征詢與上報公示等。于 2009 年 4 月完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，并對中電46 所、北京通美晶體技術(shù)有限公司、有研半導(dǎo)體材料股份有限公司等單位征求意見。2009 年 9 月完成國標(biāo)制定相關(guān)程序，現(xiàn)提交專家審定會審定。三、調(diào)

3、研和分析工作情況在制造GaAs、 InP 電路與器件的過程中，特別是采用直接離子注入工藝制造GaAs 超高速數(shù)字集成電路及微波單片集成電路，用MBE、 MOCVD 方法生長的微結(jié)構(gòu)材料研制的GaAs微波毫米波電路與器件以及光電子器件，都是以GaAs拋光晶片作為基礎(chǔ)材料，拋光晶片表面質(zhì)量直接影響器件的性能和成品率。尤其是離子注入工藝，通常離子注入層的深度在晶片表面1000A-3000A 范圍，拋光晶片的亞表面損傷層恰好是在這個范圍內(nèi)，它的晶格不完整性會直接影響離子注入層電阻率的均勻性和電子遷移率；降低了源漏飽和電流的均勻性和器件的成品率。所以研究和制備表面質(zhì)量好，亞表面損傷層低的SI-GaAs

4、拋光晶片十分重要。半導(dǎo)體所早在八十年代即采用化學(xué)腐蝕和光學(xué)顯微鏡、X光衍射半定量測量標(biāo)準(zhǔn)（GJB1926-94神化錢單晶材料規(guī)范：化學(xué)腐蝕和光學(xué)顯微鏡觀測砷化鎵拋光片表面損傷層的測試方法）進(jìn)行拋光晶片的亞表面損傷層測量。2000 年初開始采用透射電鏡來直接觀測晶體襯底材料的亞表面損傷，采用抽樣片劃條疊粘后，襯底材料側(cè)向減薄成很薄的樣片再用透射電鏡來測量計數(shù)（ Q/KB 20004-2002 中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所企軍標(biāo)開盒即用 2 英寸半絕緣砷化鎵晶片的研制的詳細(xì)規(guī)范）。以上方法有三大劣勢；1）為破壞性檢測：只能在產(chǎn)品中抽取少量樣片，再在樣片上抽取少量樣條進(jìn)行某幾條單線檢測，檢測區(qū)域?。?）在

5、檢測樣條的制備過程中；要進(jìn)行解理、粘片、減薄，工藝比較繁瑣； 且引入誤差大。3） 測試設(shè)備比較昂貴，測試時間長、費用高。 SJ20714-1998砷化鎵拋光片亞損傷層的X 射線雙晶衍射測試方法，雖然也是一種非破壞性的試驗方法，但是為定性測量，且測試設(shè)備比較昂貴。本標(biāo)準(zhǔn)給出的RDS 方法相對于透射電鏡測量等方法測量亞表面損傷具有三大優(yōu)勢；1.可全部和全區(qū)域檢測；2.無檢測前制樣工藝，測試時間和費用大大降低；3.無接觸、無破壞檢測，不引入新的損傷，且由于是利用光強反射比率差測量；可有效避免或減少測量誤差。拋光晶片亞表面損傷層的偏振反射差分譜（RDS）檢測方法可測量各種閃鋅礦 結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體襯底材料（如

6、InP、GaAs、GaP、GaSb等）的亞表面損傷。四、主要技術(shù)說明4.1 方法可行性材料表面亞損傷的存在會使材料產(chǎn)生各向異性應(yīng)變。由于彈光效應(yīng)，該各向異性應(yīng)變會產(chǎn)生光學(xué)各向異性。光學(xué)各向異性的大小直接反映了各向異性應(yīng)變，也就是材料表面亞損傷的大小，從而可以利用測量光學(xué)各向異性的強弱來表征襯底材料表面亞損傷的大小。通常這種光學(xué)各向異性僅出現(xiàn)在亞微米范圍，且非常微弱，利用通常的光學(xué)偏振技術(shù)往往無法測量出來，而利用偏振反射差分譜技術(shù)則可以將材料在亞微米深度的損傷所導(dǎo)致的這種微弱光學(xué)各向異性信號檢測出來。我們已經(jīng)在利用偏振反射差分譜技術(shù)，開展InP、 GaAs 拋光晶片亞表面損傷的檢測。以下圖1是我

7、所利用（RDS）檢測方法，測量比較幾種 GaAs單晶片拋光質(zhì) 量的譜圖，可以明顯地看出它們亞表面損傷層厚度的不同（發(fā)表在美國Journal ofApplied Physics Vol.88, 1695（2000）, Y H. Chen等）。通過腐蝕逐漸去掉損傷層后，偏 振反射差分譜也相應(yīng)地發(fā)生變化，由此可以確定損傷層的厚度以及為測試方法確定 標(biāo)樣。1O85 4 2 。-2-4 (二 w#x7Photon energy ( cV )FIC 1 Real of Hie refiectMice dit¥eiexice >pecni mesisweci ?»t loom te

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9、;-Imtoii entire t ev )Etch ir j time圖1 幾種GaAs單晶片拋光片 RDS譜圖4.2 工作原理本測試方法是通過測量兩束正交偏振的入射光的反射率的差來確定亞表面損傷層的厚度和量。偏振反射差分譜（RDS）和一般的近垂直入射反射譜相比，RDS實驗裝置只是多了一個起偏器、一個檢偏 器和一個光彈 性調(diào)制 器（photoelastic modulator,簡稱PEM）。PEM是RDS系統(tǒng)的核心，可以對光的偏振狀態(tài)進(jìn)行調(diào)制： 光通過它之后，平行調(diào)制器主軸方向的電磁波分量相對于垂直主軸的電磁波分量將 增加一個周期變化的位相。圖 2中，PEM主軸與樣品的入射平面（水平面）垂直

10、，即 和垂直方向成0°角。對于具有（001）面的樣品，各向異性的光學(xué)主軸一般為110 和110兩個方向。要求PEM主軸方向與這兩個光學(xué)主軸成 45°夾角。經(jīng)過起偏器 后得到的垂直方向上的線偏光可以在110和110方向上分成大小相等的兩個分量； 如果樣品在這兩個方向上的反射系數(shù)是相等的，那么，反射后的兩個分量重新合成 的線偏光仍舊是垂直的；這樣，經(jīng)過 PEM和檢偏片被探測器探測到的光強信號中將 沒有PEM的調(diào)制信號。如果樣品在這110和110方向上的反射系數(shù)是不相等的，那 么，反射后的線偏光將不再是垂直的，結(jié)果探測器測得的光強信號中必然包含有PEM的調(diào)制信號。這個調(diào)制信號反映

11、了 110和110方向上的反射系數(shù)的差別。表面亞損 傷產(chǎn)生的光學(xué)各向異性可以通過反射系數(shù)的各向異性來表示，具體說來，就是樣品表面內(nèi)兩個垂直方向反射系數(shù)的相對差異：r/r 2（q ry）/（& y）。探測器探測到的光強信號將由下式?jīng)Q定R1 2Re（ r/r）J2（ ）cos（2 t） 2Im（ r/r）J1（ ）sin（ t）（1）其中，R是材料的反射率，是PEM的調(diào)制頻率，Re （）和Im （）分別代表括號里宗 量的實部和虛部，Jn表示n階的貝塞爾函數(shù)。由（1）式可見，探測器中信號包含了三 部分信號：直流部分反映的是樣品的反射率；一倍頻（）信號正比于r/r虛部；二倍頻（2）信號正比于r

12、/r虛部。采用鎖相放大技術(shù)，很容易將一倍頻和二倍頻信號 從直流信號中提取出來，再對前邊的貝塞爾函數(shù)系數(shù)進(jìn)行修正，就可以通過一次實 驗同時測量測出r/r的實部和虛部。利用光彈性調(diào)制器（PEM）結(jié)合檢偏器對透射光的偏振狀態(tài)進(jìn)行檢測，可以在 不旋轉(zhuǎn)測試樣品和任何光學(xué)元件的條件下，測量出被測試晶片表面上相互垂直的兩 個各向異性光學(xué)主軸方向的反射系數(shù)的相對差異（Ar/r ）,再結(jié)合彈光原理，就可以求得拋光晶片亞表面損傷譜線圖。由于采用了偏振調(diào)制技術(shù)，無需利用其它偏振 元件進(jìn)行兩次測量來獲得反射系數(shù)的相對差異，也無需進(jìn)行旋轉(zhuǎn)測試樣品等其它改 變測試條件的操作，因此可以避免測量操作誤差；從而真實地反映拋光晶

13、片的亞表 面損傷。圖2 RDS實驗原理圖在RDS系統(tǒng)中，為了便于分析和提高信噪比，一般采用三格鎖相放大器來分別 提取探測器中的直流信號、一倍頻和二倍頻信號。圖3是一個實際的RDS系統(tǒng)的實驗裝置示意圖。光源部分可以采用 Xe弧燈（光波可從紫外覆蓋到可見光波段）或鴇 燈（主要用在可見光到近紅外波段）。起偏器和檢偏器采用的是方解石格蘭型偏光棱 鏡。PEM是美國Hinds公司生產(chǎn)的PEM-90TM ,工作頻率為50 KHz。樣品反射光通過 偏振片（檢偏器）后，經(jīng)過一個焦距為 10 cm的凸透鏡收集到一根光纖，然后進(jìn)入單 色儀分光，最后進(jìn)到探測器中。根據(jù)測量的波長范圍，探測器用光電倍增管或硅二極 管等。

14、使用光纖可以讓各種光學(xué)元件的擺放更加靈活和方便，代價是損失了部分光通量。探測器探測到的光強信號包含三個分量：直流分量，一倍頻和二倍頻，如 （1）式所 示。直流部分可以用斬波器和鎖相放大器提取出來，斬波頻率應(yīng)遠(yuǎn)小于PEM的工作頻率（50 KHz）。直流信號通常比較強，鎖相放大技術(shù)不是必須的。另外兩臺鎖相放 大器用來提取一倍頻和二倍頻信號。數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)由微機和專用數(shù)據(jù)處理程序軟 件組成。三個信號分量送入微機處理后，由打印機輸出測試譜圖。斬波器 PEM 檢偏器 光源一倍頻信號 1L1二二；-之.PEM控制器2圖3 RDS實驗裝置示意圖4.3 RDS測試設(shè)備技術(shù)指標(biāo)和參數(shù)：光源：250W鴇燈；單色儀：卓立漢光BP300型單色儀;探測器：硅光電二