硫酸銅重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理及方法;2. 掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、過(guò)濾及結(jié)晶等基本操作；3. 掌握水解反應(yīng)及抑制水解進(jìn)行的條件；4. 了解產(chǎn)品純度檢驗(yàn)的原理及方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理1. 機(jī)械雜質(zhì)分離機(jī)械雜質(zhì)可以通過(guò)傾斜法中除去。2. Fe2+、Fe3+分離工業(yè)粗硫酸銅中含有不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)FeS04和Fe2(SO4)3等物質(zhì)?？捎醚趸瘎?H2O2或Br2將雜質(zhì)Fe2+氧化為Fe3+，然后在溶液pH-4的條件下，使Fe3+離子水解形成Fe(OH)3沉 淀而除去。該過(guò)程可用下列反應(yīng)表示：2Fe2+H2O2+2H+=2Fe3+2H2OFe3+3H2O=Fe(OH)3 J +3H+除去鐵

2、離子之后的濾液，用檢驗(yàn)KNCS沒(méi)有Fe3+存在，在0.01mol/L的溶液中'和、分別于pH=7.5、2.3時(shí)開(kāi)始沉淀，在 pH=9.7、 4.1式沉淀完全(殘留離子濃度< 丄 mol/L )。3. 結(jié)晶或重結(jié)晶純化可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)可以通過(guò)重結(jié)晶法除去。重結(jié)晶的原理是基于物質(zhì)的溶解度一般隨著溫度的降低而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，待提取物質(zhì)首先以結(jié)晶析岀，而少量雜質(zhì)由于還沒(méi)有達(dá)到飽和，仍然留在母液當(dāng)中，通過(guò)過(guò)濾即可獲得純物質(zhì)。4.= -一$ ' I'二_i K100%式中，為銅的百分含量，ms為硫酸銅晶體的質(zhì)量，Ar(Cu)為銅的摩爾原子質(zhì)量三. 儀器、試劑

3、1. 儀器分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發(fā)皿，真空泵，臺(tái)秤、燒杯(100rnl)、量筒、石棉網(wǎng)、玻棒、酒精燈、漏斗架、表面皿、鐵三腳、洗瓶、油濾裝置、硫酸銅回收瓶。2. 試劑 2 mol L-1 HCl，1 mol L-1 H2SO4，3.0% H2O2，6 mol L-1、2 mol L-1 NH3 H2O，2mol L-1 NaOH，0.1 mol L-1 KSCN，粗硫酸銅(研細(xì)的粉末)，NaOH(O.5 molL 1)。3. 材料濾紙，火柴，稱量紙，角勺， pH試紙四. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 粗硫酸銅的提純(1) 稱量和溶解用天平稱取工業(yè)粗硫酸銅晶體 8 g，在研缽中研細(xì)后，再重新稱

4、量6g，放入100 mL燒杯中，加入30 mL蒸餾水。將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱，用玻璃棒攪拌使晶體溶 解。溶解時(shí)加入23滴1 mol L-1的HSO溶液以加速溶解。(2) 沉淀和過(guò)濾向溶液中逐滴加入2 mL 3.0 %的"Q溶液，加熱，邊攪拌邊逐滴加入 2 mol L-1 的NaOH溶液到pH-4(用pH試紙檢驗(yàn))。再加熱片刻，靜置，使紅棕色 Fe(OH)3沉降。趁熱用傾析法在普通漏斗上過(guò)濾， 濾液收在潔凈的蒸發(fā)皿中， 用蒸餾水洗 滌燒杯及玻璃棒，洗滌液也全部轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中。(三)蒸發(fā)和結(jié)晶在濾液中滴入2滴1mol?L 1H2SO4溶液，調(diào)節(jié)pH=12使溶液酸化，然后放在石棉網(wǎng) 上加熱，

5、蒸發(fā)濃縮(切勿加熱過(guò)猛以免液體濺失)。當(dāng)溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時(shí)，停止 加熱。靜置冷卻至室溫，使 CuSO4?5H2O 充分結(jié)晶析出。(四)減壓過(guò)濾將蒸發(fā)皿中 CuSO4?5H2O 晶體用玻棒全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中，抽氣減壓過(guò)濾，盡量抽干， 并用干凈的玻棒輕輕擠壓布氏漏斗上的晶體， 盡可能除去晶體間夾的母液。 停止抽氣過(guò)濾， 將晶 體轉(zhuǎn)到已備好的干凈濾紙上，再用濾紙盡量吸干母液，然后將晶體用臺(tái)秤稱量，計(jì)算產(chǎn)率。 晶體倒入硫酸銅回收瓶中。五、結(jié)果記錄粗硫酸銅的重量 W1 =g精制硫酸銅的重量 W2 =go(六)稱重、計(jì)算產(chǎn)率用天平稱量產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。2. 純度檢定稱 1 g 已研細(xì)的粗硫

6、酸銅和 1 g 提純后的硫酸銅晶體分別按照以下操作步驟進(jìn)行：(1) 把晶體倒入小燒杯加10 mL蒸餾水溶解，再加入1 mL 1 mol L-1 F2SO酸 化(可用試紙檢驗(yàn))，逐滴加入 2 mL3.0% H2Q，煮沸片刻，使Fe2+氧化為Fe3+。(2) 溶液冷卻后在攪拌條件下分別逐滴加入 6 mol L-1氨水，直至生成的藍(lán)色 沉淀完全溶解，溶液呈深藍(lán)色為止，其反應(yīng)為：3+Fe +3NH+3HO=Fe(OHX +3NH2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4) 2SO4Cu2(OH)2SO4+(NH4) 2S O4 +6 N H3=2Cu( N H3) 4SO4+2

7、H2O(3) 用普通漏斗過(guò)濾后，向?yàn)V紙上滴加 2 mol L-1氨水，直至濾紙上的藍(lán)色褪 去為止，棄去濾液。(4) 用滴管滴加3 mL 2 mol L-1 HCl至濾紙上，溶解Fe(OH)a沉淀，溶液收集 于一干凈的試管中(如果一次不能完全溶解，可用濾液再次溶解，反復(fù)操作，直到Fe(OH)a完全溶解)。(5) 向溶液中加入1滴0.1 mol L-1 KSCN溶液變成血紅色。Fe3+濃度越大， 紅色越深，可根據(jù)顏色深淺比較溶液含 Fe3+的多少，評(píng)價(jià)工業(yè)粗硫酸銅晶體的提 純效果。提問(wèn)思考題1 、粗硫酸銅溶液中雜質(zhì) Fe2+ 為什么要氧化為 Fe3 除去？因?yàn)闅溲趸瘉嗚F比氫氧化銅先沉淀，氫氧化銅比

8、氫氧化鐵先沉淀。 如果不氧化，無(wú)法分離銅離子和亞鐵離子。二價(jià)鐵離子只有在PH 值為 7.6 9.6 的時(shí)候才會(huì)沉淀二價(jià)銅離子只有在 三價(jià)鐵離子只有在PH 值為 4.4 6.4 的時(shí)候才會(huì)沉淀PH 值為 2.7 3.7 的時(shí)候才會(huì)沉淀如果不先把二價(jià)鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，直接加入堿，則會(huì)造成二價(jià)鐵離子與二價(jià)銅 離子一起沉淀，這樣就達(dá)不到除雜的目的了2、除Fe3 +時(shí)，為什么要調(diào)節(jié)到pH 4左右？ pH值太小或太大有什么影響？如果PH太高的話，銅離子則會(huì)生成沉淀，如果太低的話則不利于 Fe3+的沉淀形成3 、怎樣鑒定提純后的硫酸銅純度？Fe2+1,為什么用雙氧水而不用高錳酸鉀或者重鉻酸鉀氧化 因?yàn)橛煤髢煞N會(huì)產(chǎn)生新的雜質(zhì) ,且會(huì)污染環(huán)境，二者本身又有顏色，會(huì)干擾試驗(yàn)。雙氧水 足可氧化Fe2+，還原產(chǎn)物為水，避免帶來(lái)新的雜質(zhì)2,精制后的硫酸銅溶液為什么要滴幾滴稀硫酸調(diào)節(jié)PH 至 1-2，然后再加熱蒸發(fā)？調(diào)節(jié) PH 值，抑制硫酸銅水解。因?yàn)榱蛩徙~是強(qiáng)酸弱堿鹽，加熱的時(shí)候，回出現(xiàn)水解現(xiàn) 象，有氫氧化銅膠體，CuSO4 + 2H2O = Cu(OH)2 + H2SO4 , 此反應(yīng)是可逆的。加入硫酸后,反應(yīng)向左移動(dòng) ,抑制硫酸銅的水解2. 實(shí)驗(yàn)中如何控制得合格的