HYDRA-C中文說明書

1、1聲明Hydra II C測汞儀操作手冊編號：150-00282版本：G本手冊適用于已接受Hydra 11 C測汞儀培訓(xùn)的專業(yè)人員。雖然Teledyne Leeman Labs對Hydra II C測汞儀的設(shè)計能保證使用安全，但未經(jīng)培訓(xùn)或不熟悉儀器的人員不得擅自進行操作。不要 在Hydra II C操作過程中拆卸外殼，加熱爐高溫可能會燙傷操作人員。氧氣用于加速化學(xué)物質(zhì) 分解，促進燃燒。如未按本手冊對Hydra II C進行操作，可能會造成儀器損壞或操作人員受 到傷害。不要讓手指或其他物體接觸運行過程中的樣品舟升降臺和進樣針，否則會導(dǎo)致人員傷 害或儀器損壞。在操作設(shè)備時，請佩戴安全眼鏡并穿著實驗

2、服。不同的樣品類型可能需要采取 不同的安全措施。操作人員須采取適當(dāng)?shù)陌踩胧┮员ＷC自身安全。A警告-當(dāng)使用Hydra II C對可燃物如汽油或爆炸物進行分析時，需采取比手冊中更高要求的 操作程序和安全措施。對爆炸物的分析過程必須滿足Hydra II C操作手冊和當(dāng)?shù)卣陌踩?條例。必須強調(diào)的是，當(dāng)采用Hydra II C分析揮發(fā)性或不穩(wěn)定的物質(zhì)時，必須在防爆通風(fēng)櫥進 行操作。根據(jù)分析樣品的不同，需要采取一些其他的預(yù)防措施，操作人員需保證Hydra II C在 安全環(huán)境下運行。記住，樣品在石英材料構(gòu)成的封閉空間在高溫條件下與純氧接觸！ Teledyne Leeman Labs不保證Hydra

3、II C在分析易爆物質(zhì)時的安全性。Teledyne Leeman Labs對Hydra II C的設(shè)計滿足EN 61010-1：2001標準和CE安全需求。貞腳貞腳10 支美10. 110.210.310. 3. 1綜述10.410.510. 5. 110.610. 710.810.92 目錄1 小2 上3 如何使用手冊4 安全說明4. 1Hydra I：安全標示4.2HydraI.安全項目綜述.5處定5 . 1商標6 安裝綜述7 快速安裝綜述8 接收&開箱接收單9 系統(tǒng)描述設(shè)置（電路部分）設(shè)置（氣路部分）天平聯(lián)機設(shè)置第三方計算機軟件與驅(qū)動安裝氧氣隔板安裝氧氣隔板安裝綜述催化管安裝催化

4、管活化開機關(guān)機H操作（硬件）11.1 手動操作（單個樣品）11.2 自動進樣器操作（多個樣品）12操作（軟件）12. 1Envoy軟件顯示界面12.212.312.412.512. 5. 112. 5.212. 5.312.612. 712. 7. 1使用儀器控制12. 7. 1. 112. 7. 1.212. 7. 1.312. 7. 1.412. 7. 1.512. 7.212. 7.312. 7. 412. 7.512.812. 8. 112. 8.212. 8.312. 8. 412. 8.512. 8.612. 8. 712. 8.812. 8.912.912. 1012. 11菜單

5、欄工具欄導(dǎo)一面板詳細信息區(qū)域方法列表檢測序列列表分析列表狀態(tài)欄方法開發(fā)指導(dǎo)綜述自動進樣器加熱爐溫度和時間設(shè)置光源&檢測器控制氣體控制基于方法的分析程序校準添加標準物質(zhì)到標物庫添加核查標樣(QC)到標物庫為自動分析創(chuàng)建檢測序列分析運行標準物質(zhì)檢測運行樣 品檢測(Unknown)運行性能核查標蚌運行檢測序列中止檢測序列進行檢測在自動檢測過程中添加有限樣查看分析結(jié)果隱藏結(jié)果查看隱藏結(jié)果控制表(SPCC)報告重新計算13系統(tǒng)確認13. 1快速確認方法13.2詳細確認方法13. 2. 1HYDRA I： 確認報告13.3用于確認測試的殘留計算14 方法開發(fā)14.1 1設(shè)計初步方法14.2 高硫或

6、高鹵素類樣品方法優(yōu)化14.3 優(yōu)化氣體消耗14.4 方法開發(fā)流程圖15 維護15.1 自動定期維護15.2 樣品舟使用和更換15. 2. 1 樣品舟凈化15. 2.2什么時候樣品舟不能使用？15.3 催化劑更換15.4 催化劑活化15.5 催化劑活化（新裝機）15.6 汞齊更換15.7 汞燈更換15.8 光學(xué)組件維護15. 8. 1光學(xué)池和UV窗清潔15. 8.2反射鏡清潔1. .9自動進樣器維護15. 10進樣叉維護16. 11清潔加熱爐17. 12更換Teflon襯管18. 13檢查外部氣路和接頭.15. 14更換保險絲16 故障診斷16. 1故障診斷工具16. 1. 1LED指示燈模塊1

7、6. 1. 1. 1AA LED模塊16. 1. 1.2加熱爐 LED模塊16. 1.2儀器診斷16. 1.2. 1系統(tǒng)置測試16. 1.3實時記錄表16.2 標準物質(zhì)檢測沒有或檢測信號地低16.3 樣品檢測沒有或檢測信號低16.4 重復(fù)檢測精度低19. 5汞燈不亮19.1 更換PN 122-00189T汞燈組件詳見19.2 輸出壓力低19.3 空白值過高19.4 分析峰形異常16. 10高汞樣品檢測后恢復(fù)17. H管路或光學(xué)池除濕18. 12CRM報告不準確17服務(wù)17.1 識別故障模塊19. 1. 1CVAAS模塊更換20. 1.2加熱爐模塊更換21. 1.3自動進樣器模塊更換18安裝輔助

8、18. 1安裝天平18.2自動進樣器準直18. 3自動進樣器校準18. 3. 1進樣叉調(diào)節(jié)18. 3.2滑軌調(diào)節(jié)18.4驅(qū)動模塊安裝19 Envoy計算方法20 備件&消耗品20. 1備件20.2 消耗品20.3 標準物質(zhì)20.4 備件和組件3如何使用手冊1新儀器？您要安裝儀器嗎？請參閱下頁安裝綜述部分。2 需要學(xué)習(xí)如何操作Hydra IIC?如果已使用過該儀器，您需要重新熟悉如 何操作該設(shè)備。請閱讀操作和維護 部分。3 樣品不常見？試著使用現(xiàn)有方法進行樣品檢測并參閱故障診斷章節(jié),優(yōu) 化對該類型樣品的檢測方法。或參閱方法開發(fā)部分。4 Hydra lie不能正常工作？參閱故障診斷部分并根

9、據(jù)癥狀尋找解決方案。5 Hydra IIC可運行但性能不好？參閱 包 部分進行手動操作或參照 故慳 診斷章節(jié)提高儀器性能。6自動進樣器和進樣叉在初始位置出現(xiàn)卡塞狀況。這是軟件置的機械部件檢測功能運行時的正常現(xiàn)象。4. 1 Hydra IIC安全標示Hydra IL全自動測汞儀標注有CE標準警告標志，本手冊中所使用的標識標志如下:小DANGER -危險，可能導(dǎo)致操作人員死亡或受到嚴重傷害。ZLWARNING -潛在危險，可能導(dǎo)致操作人員死亡或受到嚴重的傷害ACAUTION -危險可能會導(dǎo)致輕微或中等程度的人身傷害和/或嚴重損壞產(chǎn)品。下面的標志符號用來描述危險、警告等信息:小心觸電溫高紫外線A戴防

10、護鏡 險下面標注的文字表示以下容! NOTICE -除CAUTION外另一種表示儀器可能受到損害的標示.貞腳NOTE -需正確操作。儀器上還存在以下標示:接地4.2 Hydra He安全項目綜述為保證安全運行Hydra II(,還有一些項目須注意。糕八 WARNING -由于汞燈放出紫外光，所以采用特殊材質(zhì)玻 璃透視窗屏蔽紫外光輻射，因此當(dāng)CV.AAS模塊屏蔽窗打開時，一定要戴 上護目鏡。WARNING -儀器左側(cè)的加熱爐在冷卻過程中會放出熱量,不要在加熱爐排熱口附近放置可燃物質(zhì)。T WARNING -加熱爐模塊的電壓為線路電壓，可能會導(dǎo)致人身 傷害或死亡。除經(jīng)過培訓(xùn)的電工外，不要在拆開外殼的

11、情況下操作 儀器。r CAUTION -電源接通條件下不要拆卸加熱爐模塊前部的低壓 電連接，避免造成電子元件損壞。5 協(xié)議1.1 商標該手冊涉及到多種Teledyne Leeman Labs推薦或使用的材料或軟件。下面是在手冊 中會見到的這些項目的注冊商標。Quicktime0 - Apple Corporation注冊商標Ryton0 - Chevron Phillips Chemical Company注冊商標Teflon0 - DuPont注冊商標Krytox® - DuPont注冊商標ACCESS® - Microsoft Corporation注冊商標6 安裝綜述

12、參照此大綱進行正確的儀器安裝。另外，使用Envoy軟件的在線幫助功能可找到快速安裝指導(dǎo)。實際安裝過程請參 閱本節(jié)后的快速安裝綜述部分。o閱讀接收&開箱章節(jié)容o閱讀系統(tǒng)描述章節(jié)熟悉儀器各部分外觀和功能。O閱讀 安裝 章節(jié)，包括儀器開機和樣品分析準備工作。OO設(shè)置（電路部分）O檢查自動進樣器是否準直（如已購買自動進樣器）O設(shè)置（氣路部分）O天平聯(lián)機設(shè)置（如配備）O軟件安裝O催化管安裝O催化劑活化O系統(tǒng)開機O閱讀操作章節(jié)熟悉Envoy軟件。O用10%HNQ,配制0. Ippm Hg標液和LOppm Hg標液。可使用PN 602-00064等 lOOppm Hg標液母液進行稀釋。如不熟悉標液配

13、制過程中系列稀釋步驟請參 閱文件 PN 150-0028 UO閱讀 儀器性能確認方法詳細信息章節(jié)。核實您的Hydra IIC已安裝完成并 可進行正常操作。O建議您瀏覽本手冊中其它部分以便熟悉目錄中其他容。NOTE -如果Hydra II（配置了自動進樣器請閱讀樣品盤準直。詳細信息請參閱 自動進樣器準直。自動進樣器機械部件校準工作已在工廠完成，所以校準部分 可跳過。7 快速安裝綜述此快速安裝指導(dǎo)可替代前面的安裝綜述。本部分容僅供熟悉儀器安裝、操作、 故障判斷解決的人員閱讀使用。O閱讀接收&開箱章節(jié)容O閱讀系統(tǒng)描述章節(jié)熟悉儀器各部分外觀和功能O參照圖10-1 "Hydra lie

14、連接圖示'進行各部件連接.NOTE -請將儀器放置在穩(wěn)固平臺上并不受其它物品阻擋，避免因底盤變形而導(dǎo) 致自動進樣器模塊不能與加熱爐對齊。o 打開計算機，雙擊C:Envoy folder的HydralIc Operators Manual. CHM文件。O參照Envoy Help的導(dǎo)航圖完成儀器安裝和性能確認。"NOTE -如果Hydra IIC配置了自動進樣器請參閱進樣舟準直。詳細信息請參閱巨 動進樣器準直。自動進樣器機械部件校準已在工廠完成，所以校準部分可跳過。8 接收也開箱1檢查包裝是否有破損或其他不正常運輸?shù)暮圹E。2 如有破損請立即通過利曼中國免費400 606 171

15、8聯(lián)系售后部門及運輸公 司。ATTENTION -如儀器由利曼中國工程師進行安裝，在沒有咨詢利曼中國客服中 心時不要打開任何包裝箱。工程師會按照裝箱單進行核查。若在工程師到場前包裝 箱已被打開，工程師或利曼中國不對任何物品的丟失負責(zé)。3 如無破損，打開包裝箱取出裝箱單。a) 裝箱單會標明Hydra lie測汞儀訂單包含的所有條目。4 儀器、自動進樣器、光學(xué)模塊和加熱爐等系統(tǒng)主要部件會在底部或側(cè)面標 注編號，其它小部件會裝在標有編號的塑料袋。參見下面部件號標簽的照片。5 檢查各部件是否完好及有無缺損。請參閱備件和消耗品章節(jié)識別各部件。6 如有部件缺損問題請?zhí)顚懴旅姹砀褚员慵皶r安排補寄工作。接收清

16、單如有部件缺失或損壞請根據(jù)下面表格容填寫部件描述部件編號訂購數(shù)量實收數(shù)量單位：聯(lián)系：填寫完成后請及時利曼中國售后部門取得聯(lián)系。9 系統(tǒng)描述Hydra lie全自動測汞儀參照US EPA method 7473進行設(shè)計，可直接對樣品進行檢 測。樣品檢測時需在高溫條件下通氧促進樣品燃燒（分解）。載氣攜帶產(chǎn)品氣進入 催化劑除去鹵素、氮氧化物和硫氧化物，剩余的含單質(zhì)汞的燃燒產(chǎn)物通入金汞齊管。金汞齊捕獲所有的汞然后加熱釋放出汞進入冷原子吸收檢測器(CVAAS)進行檢測。通 過測量高靈敏度光學(xué)池和低靈敏度光學(xué)池的瞬時信號，對兩個信號峰進行積分并結(jié) 合兩個光學(xué)池的最佳校準曲線生成檢測報告。兩個光學(xué)池的設(shè)計相

17、對于單光學(xué)池具 有更高的線性動態(tài)圍。The Hydra IIC采用模塊化設(shè)計使操作、維護或維修過程更簡便。該系統(tǒng)包括三個 模塊，頂部的CVAAS模塊，左側(cè)的加熱爐模塊和右側(cè)自動進樣器模塊(選配)。圖 9- 1 Hydra IL 綜述10安裝NOTE -參閱后面的圖10T和10-2進行氣路和電路連接。10.1 設(shè)置（電路部分）NOTE -可在幫助設(shè)置Hydra 觀看視頻。1. 將Hydra IL：測汞儀放到實驗臺上。請給電腦、顯示器和打印機預(yù)留 足夠的空間。NOTE -請將儀器放置在穩(wěn)定平臺上并不受其它物品阻擋，避免因底盤變形而導(dǎo) 致自動進樣器模塊不能與加熱爐對齊。2. 將計算機、顯示器和打印機

18、放置在實驗臺上，并完成連接3. 連接計算機、顯示器、打印機電源線。4. 連接計算機鼠標和鍵盤。5. 根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)圖在工程師指導(dǎo)下完成各部分連接，之后打開儀器電源進行硬 件自檢。6.雙擊電腦桌面上的Envoy軟件圖標 出：o Envoy軟件界面隨后會彈模塊連接狀態(tài)指示按鈕（底部右側(cè)）應(yīng)該都是綠色的，指示加熱爐模塊（SI）, 自動進樣器（AS）和CVAAS檢測器（D）模塊通訊正常。NOTE -如您的儀器為手動進樣，AS指示按鈕應(yīng)該是紅色的。NOTE -模塊通訊按鈕的顏色表示：綠二模塊已連接并正常通訊。紅二模塊未連接，不可用或不能正常通訊。黃二模塊已經(jīng)在startup文件設(shè)置為模擬'star

19、tup. ini.6. 如果Hydra IL配置了自動進樣器請檢查進樣器是否準直。參閱自動進樣器 準直詳細介紹。自動進樣器機械部件校準工作在工廠已完成，所以校準部分 可跳過。7. 與自動進樣器一起到貨的樣品盤接收裝置必須安裝到自動進樣器前部。較短的(300-00213, 4.5" 12cm)設(shè)計用于3個樣品盤。四個或更多的樣品盤需 選用較長的接收裝置(120-00503T, 8. 25” 21cm)。參閱下面的安裝示意圖, 用手擰緊即可。8. 參閱后面的章節(jié)完成后續(xù)的氣路連接和催化管安裝。10.2 設(shè)置(氣路部分)ACAUTION -輸入壓力不要超過25psig (170KPa)1

20、.用氣體輸入接頭(PN 120-00513-1)連接氧氣和加熱爐進氣口(圖10-5)。該連接方式可分別向加熱爐模塊的兩個氣路部分提供同一氧氣。2 .氧氣瓶安裝2級減壓表(Optional PN 115-00390) 0確保減壓表出口可連接 ”管線。如已訂購115-00390減壓表接頭會隨減壓表一起提供。3 .減壓表輸出口連接管線(PN 120-00505-1)。如接頭未與減壓表連接過，用手擰緊后再擰3/4圈，否則只需擰1/6圈即可。4 . 將供氣管(PN 120-00505-1)與氧氣輸入三通接頭(PN 120-00513T)連 接。5 .將輸出壓力降到最低。6 .打開鋼瓶頂部閥門檢查是否有泄

21、漏。需使用試漏液或熱導(dǎo)泄露檢測器。NOTE-如有超過2秒的噪音則表明泄露嚴重需立即關(guān)閉鋼瓶閥門。7 .調(diào)節(jié)輸出壓力為15Psi (100KPa)oNOTE-供氣管線(PN 120-00505-1)集成了泄壓閥。出廠時已設(shè)置該 閥在30Psi (200KPa)左右時自動泄壓，以保護Hydra IL部各接頭。如 發(fā)生泄壓請將鋼瓶壓力表調(diào)至15Psi (100KPa)o如果還是泄漏請與利 曼中國售后部門聯(lián)系。8 .關(guān)閉鋼瓶壓力閥檢查是否有泄漏。NOTE- 一級減壓表壓力在30秒不應(yīng)有明顯的下降。如有明顯下降請檢查是否 泄露。9 .打開鋼瓶閥門。10 .將第一根排廢管(PN 120-00063)連接C

22、VAAS排廢口。CVAAS尾氣應(yīng)排入通風(fēng)廚 或排入活性炭吸附管(PN 125-00143T)再排入通風(fēng)櫥。11 .將第二跟排廢管(PN 120-00063)連接至加熱爐背部的除濕裝置排廢口。將 排廢管另一端放入通風(fēng)櫥以排出氧氣和濕氣。12 .樣品氣須由加熱爐通入CVAAS。樣品氣輸氣管(PN 120-00501-1)在工廠已 完成安裝。它從加熱爐頂部接頭連接CVAAS底部接頭。見圖10- 2圖10-1連接圖示(背部)HYDRA-CFront ConnectionsWARNING Never disconnect the injector connection or the Autosample

23、r connection without first powering off the instrument圖10- 2連接圖示（前部）圖10-3加熱爐接頭圖10- 4光譜儀接頭圖105供氣三通管10. 3 天平連接設(shè)置略10. 4第三方計算機軟件和驅(qū)動安裝如單獨定購計算機，需進行軟件及驅(qū)動安裝工作：_將Envoy軟件光盤放入計算機CD-ROM根據(jù)提示完成操作軟件安裝。如打印機單獨定購，_將打印機光盤放入計算機CD-ROM根據(jù)提示完成打印機安裝。播放在線幫助視頻需安裝Quicktime ，在線幫助視頻不能使用Microsoft Windows 多媒體播放器運行。必須安裝Quicktime作為默

24、認多媒體播放器。Quicktime 可 從.apple. /quicktime輕松下載。10.5氧氣隔板安裝10. 5.1氧氣隔板安裝綜述Hydra Ik加熱爐模塊隨機帶有一個氧氣隔板(PN 302-00895)必須安裝在進 樣器的進樣叉上。使用該部件可降低樣品殘留并清潔熱解管。儀器設(shè)置完成后，開機，啟動軟件，進樣器會恢復(fù)到初始位置。隨后可進行 隔板安裝。如圖所示將隔板安裝在進樣叉尾端。將隔板一直向前推直至小孔卡住進樣叉。須確保自動進樣器位置準確無誤，避免在進樣過程中隔板碰到樣品舟。請參閱手 冊中的自動進樣器準直程序?qū)M樣器電機位置進行調(diào)節(jié)。NOTE -更換進樣叉時，配件包(PN 125-00

25、152T)包含新的氧氣隔板。進樣叉和氧 氣隔板需同時更換O10.6 催化管安裝NOTE -可查看幫助菜單安裝催化管視頻1 .從包裝取出催化管(PN 650-00015)。取下催化管兩端的密封帽。從催化管較 粗的一端取出海綿。2 .在催化管較細一端外部涂抹一點Krytox硅脂(PN 306-00001或306-00090), 插入0型圈時起到潤滑作用。3 .將Hydra lie設(shè)置在休眠模式4 .松開進樣叉固定螺絲并旋轉(zhuǎn)進樣叉使之脫離加熱爐前部。5 .完全擰開加熱爐前密封蓋螺絲。6 .將加熱爐前密封蓋從加熱爐拉出。7 .將熱解/催化管(650-00015)插入加熱爐(先插入較細一端)直至完全插入

26、金 汞齊組件的0型圈。8 .將熱解/催化管插入加熱爐前密封蓋并確保加熱爐前密封蓋停在加熱爐前部 并且不會影響熱解/催化管。9 .手動擰緊加熱爐前密封蓋螺絲。10 .將進樣叉轉(zhuǎn)回并手動擰緊固定螺絲。11 .點擊開始按鈕® .進樣叉會關(guān)閉并開始通氣。同時，加熱爐溫度也會升 高。NOTE -檢測氣流速度是否合適：進入儀器操作界面并確認氧氣流速 設(shè)置為3501nL/min。隨后各壓力應(yīng)為Input=13T7, Orifice=l. 0-1. 2, 0utput=0.4-2.0.如壓力不正確請參閱手冊中的 故障診斷 章節(jié)。12 .點擊開始按鈕后汞燈應(yīng)該點亮。如汞燈未亮則在儀器控制界面點擊Adj

27、usto 稍等直至按鈕下面的燈不再閃爍。13 .催化劑活化前需烘干兩小時。四小時或更長時間停用后催化劑都應(yīng)該進行活 化。 Envoy軟件help菜單有催化管安裝視頻。NOTE -如果催化管已經(jīng)在實驗室以105“C預(yù)烘干2小時則在Hydra IIC則只需穩(wěn) 定15分鐘。10.7 催化劑活化如果Hydra IIC已經(jīng)關(guān)機超過4小時或新安裝儀器，催化劑即需活化。1 .以樣品分析_±J模式運行50uL去離子水檢測，測定空白值。輸入ID為'DI water',重量為'0.050'。將樣品舟放在進樣叉上，點0K.2 .檢測結(jié)果應(yīng)低于8,000 nAbs,如果比該數(shù)

28、值高則重復(fù)進行步驟1操作。3 .進行核查標樣或標準樣品二檢測，加入大約10-20ng Hg （如- 100uL0. Ippm標樣）。檢查結(jié)果偏差是否在可接受的圍。如果不在規(guī)定圍則增加測量次數(shù)直至結(jié)果可接受。如儀器未進行校準，理想的靈敏度應(yīng)為 8,000-20,000 u Abs /ng汞.4 .以樣品分析工模式檢測50uL去離子水，測定空白值。確定最小殘留。5 .結(jié)果應(yīng)該低于8,000 uAbs,如實際結(jié)果高于此值則檢查金汞齊。10.8 開機1 .打開計算機、顯示器和打印機電源。2 .打開氧氣鋼品將輸出壓力調(diào)至15Psi (100KPa)<,3 .打開測汞儀。4 .雙擊桌面上的Envoy

29、圖標。5 .檢查自動進樣器是否移動到最外側(cè)位置(初始位置).6 .檢查加熱爐溫度是否正常。典型溫度：Dry default 300° CDecomposition default8005 CCatalyst default600g CAmalgam 6005 c7 .點擊開始日按鈕加熱爐溫度穩(wěn)定10分鐘。8 .Hydra lie已經(jīng)可以運行檢測了。10.9 關(guān)機 如果Hydra IIC會整夜甚至更長時間處于閑置狀態(tài)，則應(yīng)關(guān)閉系統(tǒng)供電和供氣。完全關(guān)機，請參照以下步驟：點擊休眠二J按鈕釋放進樣器密封圈壓力。關(guān)閉Envoy程序關(guān)閉Hydra He電源關(guān)閉計算機操作系統(tǒng)如有必要則關(guān)閉顯示器關(guān)

30、閉打印機關(guān)閉氧氣氣路為節(jié)約時間，可點擊工具欄的待機0«)|按鈕待機會將催化劑加熱爐溫度停留在儀器控制界面設(shè)置的溫度但不會再對熱解部 分和金汞齊進行加熱。系統(tǒng)風(fēng)扇會正常運行。有時進樣器會關(guān)閉并開始通氧以保持 催化劑處于活化狀態(tài)。11操作（硬件）11.1手動操作（單個樣品）Hydra lie可以手動模式運行，每次檢測一個樣品。操作步驟簡單。1 將樣品舟放在天平上并清零。2 向樣品舟加入一定量的標準物質(zhì)、核查標樣（QC）或未知樣品。3 將樣品舟放在天平上稱重。4 根據(jù)需要點擊標物分析:4 ,核查標樣分析一，或樣品分析*1按鈕。如果進樣叉在加熱爐，它會退出以便您將樣品舟放在進樣叉上。5 輸入

31、樣品ID或選擇適當(dāng)?shù)臉藴饰镔|(zhì)/核查標樣。6 如果天平已經(jīng)聯(lián)機，點擊'Get Weight'按鈕。如果沒有則輸入以克為單位的樣品重量。7 將樣品舟放在進樣叉上。8 點擊0K9 樣品會進入加熱爐并開始烘干，檢測過程自動開始運行直至結(jié)束。點擊Analysis觀察分析譜圖。NOTE -如果點擊0K后出現(xiàn)對話框，表明在運行樣品分析前出現(xiàn)了一些異常需要解 決。仔細閱讀顯示的信息并決定是否點擊Yes或No繼續(xù)。11.2自動進樣器操作(多個樣品)Hydra IL可配置自動進樣器。自動進樣器可裝載5個樣品盤共70個樣品舟，每個樣 品盤可裝載14個樣品舟。檢測序列運行時自動進樣器可隨時加載樣品，在

32、不停止檢 測時可隨機加入樣品，用戶也可以在現(xiàn)有樣品盤未運行檢測時在其后面加入新增樣 品盤O儀器運行時加入樣品盤時必須遵循以下原則：1) 所有進樣盤必須放置在自動進樣器固定槽。樣品盤平放在自動進樣器上。不要壓住或與其它部件接觸。2) 第一個樣品盤需放置在自動進樣器前部停止卡梯后距邊緣約2” (50mm)處。3) 后續(xù)樣品盤依次排放，彼此間距為1/8" T/4” (3-6mm). 0樣品盤推進器會自動將樣品盤集中到一起。自動進樣器機械部件運行時不要添加新的樣品 盤。自動運行檢測序列的操作步驟如下：1) 點擊檢測序列列表，顯示自動進樣器檢測序列頁面。2) 點擊添加樣品盤按鈕3) 界面會顯示

33、增加了 一個含14個空白行的列表。4) 每行代表一個樣品，點擊上傳按鈕后則代表下面的'樣品盤'的信息。5) 根據(jù)需要輸入標準物質(zhì)、核查標樣和樣品等樣品類型和相應(yīng)的重量。根 據(jù)實際需要添加新的樣品盤。結(jié)束添加后點擊上傳按鈕將檢測序列添加到左側(cè)的 導(dǎo)航列表。6) 準備就緒后點擊rzj按鈕運行檢測序列。7)參閱手冊中的檢測序列和軟件操作說明章節(jié)了解更多信息。NOTE -點擊 =J后如出現(xiàn)對話框，這表明在運行樣品分析前出現(xiàn)了一些異常 需要解決。仔細閱讀顯示的信息并決定是否點擊Yes或No繼續(xù)。12操作徽件）12. 1 Envoy 界面Envoy軟件界面由以下幾個區(qū)域構(gòu)成，區(qū)域容如下所示

34、:Program NameMenu Bar . Navigation PanelDetail Tabs (where needed)Detail AreaApplication TabsStatus Bar圖121 Envoy顯示區(qū)域定義12.2 菜單欄菜單欄（下拉菜單）有五種功能可供使用。第一個菜單與軟件的應(yīng)用列表區(qū)域功能相同在下拉菜單包含 Method, Sequence 或 Analysis 等獨立選項。View菜單用于顯示已選定的樣品分析情況。Run菜單用于手動或自動進行不同樣品類型的檢測。Tools菜單用于存儲管理、數(shù)據(jù)管理、系統(tǒng)記錄和項目索引等功能。12.3 工具欄二d手動模式運行

35、標樣檢測。手動模式運行質(zhì)控核查標樣檢測。手動模式運行未知樣檢測。運行當(dāng)前激活的自動檢測序列。中止自動進樣器正在運行的序列。E中止當(dāng)前檢測序列并開始緊急樣品（“Stat”）檢測，隨后繼續(xù)運行當(dāng)前檢測序列。彈出登錄對話框更改操作用戶。彈出登錄（'log on'）對話框時您的操作 賬戶已經(jīng)退出了（ 'logged out' ） o二£1顯示賬戶索引。顯示當(dāng)前界面的幫助信息。工L1停止當(dāng)前正在運行的包括測量、加熱和啟動等所有操作。停止后會彈出對話 框提示被停止的各動作。所有動作停止后用戶需選定后續(xù)動作。Home motors會將 自動進樣器電機恢復(fù)到默認位置。

36、Auto Clean會操作汞齊自動運行一個周期清除 殘留的汞。Start Up會將進樣叉移至加熱爐，將加熱爐恢復(fù)到正常設(shè)置條件并開 始通入氧氣。STOPN-ameSt-ateMessageM DetectorStoppedEnd of DataStop done.PlungerStoppedHomedArgon GasStoppedOffCombustion Ga5StoppedOffFront FanStoppedOnFurnace Fan 1StoppedOnFurnace Fan 2StoppedOnRear FanStoppedOnCatalyst FurnaceStoppedOffP

37、ost Stop Actions：Decomposition FurnaceStoppedOffrDrying FurnaceStoppedOff Home MotorsElute FurnaceStoppedOffNafion GasStoppedOnV Auto CleanPusherStoppedHorriedSliderStoppedHomedP Start UpI_ElevatorStoppedHomedPinsStoppedHomedSequenceStoppedT errninatedrlICloseQ)|Hydra lie 升溫。暫停當(dāng)前運行序列并將Hydra IIC轉(zhuǎn)至待機狀

38、態(tài)。MaintenanceHydra IIC進入睡眠模式。打開定期維護列表并提供單個維護任務(wù)的詳細信息。進行維護時，引導(dǎo)功能會通過圖片、文件或視頻引導(dǎo)您完成對特定部件的維護。12. 4導(dǎo)航面板導(dǎo)航面板更改選定的應(yīng)用程序表。Method：導(dǎo)航面板顯示instrument control 和calibration.Sequence ：導(dǎo)航面板顯示已經(jīng)完成檢測的樣品和標準物質(zhì)。Analysis ：導(dǎo)航面板以時間順序顯示樣品名稱，高亮選定樣品詳 細信息區(qū)域會顯示該樣品具體信息。顯示的樣品只是采用當(dāng)前方法進行分析 的各樣品。In3ggez Coni ©I CalibrAbonb Ippm Hg

39、 w Ippm Hg E Ippm Hg h lOppm b lOppm W 1O00M b 10 ppm =2Q21 D f傷045 Df/123 D “$71 d b$p-©27 D tSpSl d top-811 T 23Y5&6HJ01 b QCS1002375&6rH305 d 23-456-6n-006 D 23-456-60-007 D 23書&6何08 u 23y5&6碗。9 D 23YS8BMH。 D 23-456-6n-011 u 23-456-6-012 T 23Y5&6ZH 3 D 2X5&6MJM u 23Y5

40、&6MJ15 « OCSIOMethod SaquarK/ Analy$ttMrtho。Sequence | Analy.除*070117-17Ja/)2007(八 口. CcngUk 聞-. SV/Upda»-25 Jah2(DHDDDDDDDDBa Ippm Hg - 1 B Ippm Hg -1 nr DOLT-2-1口 DOLT-2-1 e/ddh-3-1 D Fly Ash -1 D84Q6-1口 d Oyster-1 d Oyster-1 " cooJ-1 D fly ash -1-precision - 26 Jan 2007口 d er/o

41、r-1口 T 01-1FID 0.1-1Method Sequence Analysis圖122不同選擇時導(dǎo)航面板顯示容12.5詳細信息區(qū)域12. 5. 1方法列表選定method時，點擊導(dǎo)航面板的instrument control或calibration項目顯 示區(qū)域會顯示相應(yīng)的信息。選定Instrument Control時顯示如下：圖 12- 3 Instrument Control 顯示界面在當(dāng)前顯示界面可以對進樣針位置、爐溫、積分時間、氣壓進行控制并可調(diào)整檢測 器輸出。選定calibration項目時，會顯示低濃度標線。點擊High Range則會顯示高濃度 標線。日1。怒 d尸o

42、 Lema，14 Hydr” 1,217 AdnrnMeood Jew 所 look 附b b d 222 ：?2z N t 4* C9 GD-EngC110runori Consol CokbfiftonCrheb, pMtfl82908 *548our»a« noo 夕07M306 V074i WFM mow 07M2M» »13V bf ho n»y100 ooo 100 «»IOOOO) iaow 1000000 1X)0000)“be* smKzJA- ioooo»*cooc. J 423000%.I99

43、32SS83 rafUiMe40tdOOQ1 Q2411C5O.R2O888g 2511x5180即 oaw com uww 00511 0 01Q0814旃8(36C831360 w sein圖 12- 4 Calibration顯示12. 5. 2檢測序列列表選擇檢測序列后顯示區(qū)域會顯示已加載并確認的樣品、標準物質(zhì)和質(zhì)控核查樣。 表格上面從左到右的按鈕分別是：刪除、復(fù)制、粘貼、自動添加樣品名、復(fù)制樣品 信息和控制ENTER鍵光標移動方向（向右和向下）。區(qū)QCTesIw； IdgldIW« 1 A4dlUOC Tm! T»l*dfimi II Hdr4C 1 18 (Ai

44、mtn“24加 Sm8 SlGCOft，D GMWXjT d * 必 FC BTaM DL0Q9WD Tula D 23. D AOI DAql acsificoo DHyAsh D Tuta 2 DTwhoUwOCSmwtf DD - D2Method s>|>wk<y* -一，QCCwl口 ，.” U*M*» w»c*n 0dCCOrtWroSncee _ TWOCKUi福 eOCSd ，r AST,ISKMSOOCSncMi An*n»Wft OCCCCC orwoc OWKW OMCoe OXMCW OtfM» 0,2*0； o

45、xwc O'fWft b，ROB otsaooc UKOCW OKO* UJ6UU OMXOe u'toOc 62Koe owa*JOnJUna*第»$u6 依 88B888«3(約弘 R4)«IO40SUR$UJ i slgs T21名 1I8ISIII- ouaIIts our tt 866 33 / 烹次J. 3I3P 理 2 4 §v -/'圖 12- 5 Sequence 顯示點擊Update按鈕后樣品、標準物質(zhì)和QC核查樣等表格的信息會添加入導(dǎo)航面板。點 擊Add Tray按鈕會再次添加一個樣品盤14個樣品的信息。類型

46、-可選：Cal Std （校準標樣）-選擇該類型后ID窗口會出現(xiàn)下拉菜單提示從標準物 質(zhì)庫選擇相應(yīng)標準物質(zhì)。進行檢測的標準物質(zhì)結(jié)果和信息會添加至當(dāng)前使用 的標線。Unknown （樣品）-選擇該類型后則須在ID窗口輸入相應(yīng)信息并輸入樣品 重量。樣品檢測后會根據(jù)當(dāng)前應(yīng)用標線計算結(jié)果。QC Cont （QC標樣核查后繼續(xù)）- 選擇該樣品類型后ID窗口出現(xiàn)下拉菜 單選擇對應(yīng)QC標樣。此次QC檢測會檢查其結(jié)果是否在可接受的偏差圍并報 告偏差是高還是低，無論結(jié)果如何檢測序列都會繼續(xù)運行下去。QC Stop （QC標樣核查后停止）-選擇該樣品類型后ID窗口出現(xiàn)下拉菜單 選擇對應(yīng)QC標樣。此次QC檢測會檢查

47、其結(jié)果是否在可接受的偏差圍并報告 偏差是高還是低，如果結(jié)果不在可接受圍則檢測序列會停止。Preload （樣品富集）-選擇該類型后必須在樣品ID窗口輸入信息并輸入相 應(yīng)質(zhì)量。Preload樣品運行時金汞齊不會加熱也不會生成結(jié)果報告。Preloads持續(xù)個數(shù)根據(jù)用戶實際需要進行設(shè)置。一系列Preload后必須以其它 樣品類型結(jié)束。以其他樣品類型結(jié)束的系列Preload運行后金汞齊會加熱并 生成結(jié)果報告。結(jié)果濃度會根據(jù)蓄積的樣品的總質(zhì)量和最后選定的樣品類型 進行計算。在分析低濃度樣品或單個樣品太大時該功能作用明顯。US （修正標線斜率）-選擇該類型后ID窗口會出現(xiàn)下拉菜單提示從標準物質(zhì) 庫選擇相應(yīng)

48、標準物質(zhì)。該標準物質(zhì)分析結(jié)束后會根據(jù)實際檢測結(jié)果對校準曲 線斜率進行修改。大多用于二次擬合標線，減少重新校準次數(shù)。ID -根據(jù)樣品類型選擇出現(xiàn)對應(yīng)的下拉菜單或可編輯的空白表格。Sample Wt （g） -以克為單位的標準物質(zhì)或樣品重量0Other fields -允許用戶根據(jù)樣品基體類型需求進行編輯。比如液體樣品，需根 據(jù)計算對干燥溫度進行調(diào)整。（以mg為單位的樣品質(zhì)量* 0. 7second） <,（比如： 100uL 100mg * 0. 7 = 70 seconds）12. 5. 3分析列表選擇Analysis后顯示區(qū)域會出現(xiàn)一些顯示不同容的按鈕：Results在導(dǎo)航面板以時間方

49、式顯示的樣品，選中某一樣品后會以圖形和數(shù) 據(jù)形式顯示檢測結(jié)果。Ctrl Chrt在SPCC以圖形方式顯示選定樣品信息。Report提供生成的檢測報告oRecalc顯示每次分析過程的詳細儀器參數(shù)，保存原來的分析條件并重新進行 計算。原始數(shù)據(jù)不會刪除。Results CUI Chrt Report ； RecalcPittcon - System Checkoutr Single e AJIResultsType ： Somple© Extended ID Concna/qli Hq fnql ! SompleWJfql UAbs ： Col Factor Isusssssssuuu U

50、U4I01ppm-1 warmup stn Sulfur in Cool Sulr in Cod Sulfur in Cod.01ppm-l 01ppm-1 0.1ppm-1 01ppm-10.1 ppm 750o 0 Ippm 750oOlppmSOOo 01ppm800oCool 176ppb C/sai ?nnAC -1ShowDaco IQ QIDQ QIDQ Q Q Q Q Q QIDln ExtExtExtE-xtExlExtExtExtExtExtExtExtExlExtMCSV100 00000 0 00000176 00000 176 00000 176.00000 100

51、00000 10000000 100 00000 100000008432 g2 96634619644174 95 70187165.47533 ifitPrim Scon |500000 0 0000015.13600 21 29WO W73M0 WOOOOO1500MO 10.0000010.00MW8 43204 966346 9.6441 7 95701913.40550 11 “M/oosooo1 C300G 0.08600 012100006100 010000015000 0.10000 010000010000 0.10000 0100000.10000 0.08100941

52、064706 35664826129344121206287 284146199337 21腐31832s2 217921217378215295323217 怎LOW LOW LCW HIGH LOW LOW LOW LOW LCW LOW LOW LOW LOW LOW i nw12- 6 Results顯示界面12.6 狀態(tài)欄狀態(tài)欄顯示當(dāng)前運行過程中的各個步驟。例如，樣品分析過程中狀態(tài)欄左側(cè)指定區(qū) 域會顯示各個溫度控制階段 （干燥，分解，等待）。狀態(tài)欄中部進程欄會顯示樣品檢 測的每個階段。12.7方法開發(fā)幫助12. 7.1綜述本章節(jié)會介紹方法開發(fā)過程中用到的功能鍵的詳細用途。Hydra

53、lie簡單的方 法開發(fā)請參閱簡易方法設(shè)置12. 7. 2校準選則Method后導(dǎo)航面板會顯示兩個條目：instrument control和 calibration點擊 選中Calibration后詳細信息區(qū)域會顯示當(dāng)前方法的標線狀況° 詳細信息列表可切換顯示高濃度和低濃度標線情況。12. 7. 3標物庫添加標準物質(zhì)1. 點擊菜單欄的Tools按鈕。2. 從下拉菜單選擇標物庫。3. 點擊標物庫對話框的Add按鈕。4. 輸入標物名稱和濃度這些信息必須填寫.5. 您也可以填寫一些其他重要信息比如單位(默認為ng/g),來源，批號,接收日期和打開包裝日期。填寫日期時您可以點擊？按鈕查看日歷

54、。圖12- 7標物庫對話框12. 7. 4標物庫添加核查標樣(QC)標物庫的所有標準物質(zhì)都可以重新編輯為核查標樣。在菜單欄從Tools菜單選擇核查 標樣庫。標物庫的所有標準物質(zhì)都會出現(xiàn)在顯示的界面左側(cè)。高連選中某個標準物質(zhì)。選中的標準物質(zhì)的詳細信息會顯示出來但是還不能進行編輯。圖 12- 8 Check Standards 對話框點擊Add按鈕，將選中的標準物質(zhì)添加入核查標樣表。之后會顯示標物名稱和濃度。 核查標樣必須輸入最低和最高可接受測定值。圖12-9添加核查標樣12. 7. 5創(chuàng)建自動檢測序列略12.8 分析12. 8.1運行標樣檢測在檢測序列外完成單個標準物質(zhì)檢測可以以下兩種方式進行：1. 點擊工具欄標準物質(zhì)檢測 B按鈕或2. 點擊菜單欄的Run選項并點擊Standard.標準檢測對話框中無論顯示什么容，您都必須從標準ID下拉菜單中選擇一個標準物 質(zhì)的名稱，并輸入標準物質(zhì)重量。點擊0K按鈕開始檢測或點擊Cancel取消。12. 8. 2運行樣品（未知）檢測 略12. 8. 3運行儀器性能核查標樣 略12. 8. 4運行檢測序列略NOTE -如果沒有配置自動進樣器，檢測序列會在每個樣品檢測結(jié)束后中止以便用戶 手動添加樣品。12.