YUS701奧氏體不銹鋼ROF內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理

1、第24卷 第6期2000年12月Vol. 24 No. 6December 2000武漢交通科技大學學報Journal of Wuhan T ransportation Univ ersityYU S701奧氏體不銹鋼ROF內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理馮仁輝潘春旭楊世柏 徐小榮（武漢交通科技大學機械與材料工程學院 武漢430063）吳佑明卓均之（武漢鋼鐵公司金屬結構公司武漢430080）摘要：利用電子顯微鏡和成分分析技術研究了 YUS701奧氏體不銹鋼ROF內(nèi)罩在高溫使用前后 的顯微組 織變化特 征、沖擊斷口形態(tài) 及其對應位 置的掃描 金相顯微組 織和化學成 分特點，提岀了 YU S701奧氏體不

2、銹鋼在超高溫介質(zhì)環(huán)境長期服役過程中的脆化機理關鍵詞：奧氏體不銹鋼；電子顯微鏡；斷口形態(tài)；脆化機理中圖法分類號:TG142.71奧氏體不銹鋼由于具有良好的耐高溫、耐腐蝕和抗氧化等特性，被廣泛應用在各種高溫和腐 蝕的環(huán)境中13.本研究中的奧氏體不銹鋼ROF內(nèi)罩是一種熱處理保護設備，需要長期在6501 200 C之間的高溫下和 70% H2+ 30% N2的氣氛 中運行因此要求它具有相當高的高溫持久強度 和耐腐蝕、抗氧化能力在以前的研究中4通過對 內(nèi)罩不同部位的顯微組織和化學成分分析，找出了溝槽”的產(chǎn)生原因，并提出了改進方案1實驗材料及方法1. 1實驗材料實驗樣品：原始YU S701材料和已使用過的

3、ROF內(nèi)罩ROF內(nèi) 罩編號:WJ-60. ROF內(nèi)罩 母材為 YUS701 （日 本鋼號 25Cr-13Ni-2Si-0. 8M o- 0. 25N），焊條牌號為40K，藥皮為堿性.ROF內(nèi) 罩母材和焊條化學成分及力學性能見表1.牌號化學成分（w%）CSiMnPSNiCrMoNb/MPaYUS7010. 1162. 4632. 1650. 0320.02613.6024. 200. 8560. 250> 69040K0.380. 761. 110. 0160.00520. 926. 65-0. 092790表1 ROF內(nèi)罩母材和焊條化學成分及力學 性能試樣.試樣在室溫下沖斷，一半斷口磨平

4、用作金相1. 2實驗方法組織觀察，另一半直接用作斷口形貌觀察.1. 2.1沖擊斷口樣品制備 用機加工方法制成1. 2. 2掃描金相樣品制備 樣品在金相砂紙上長55 mm，寬10 mm，高10 mm的梅氏標準沖擊磨至1800#，然后用三氧化二鉻水溶液拋光，最后收稿日期：1999 -10 - 25馮仁輝：男，25歲，碩士I? I19 CkirtiiTrMBiro-il*武漢市青年科技晨光計劃（965001037- 19）和交通部跨世紀學術帶頭人基金資助項目ROF內(nèi)罩的服役條件：650C保溫17 h， 1 200 C保溫27 h，每個運行周期為 150 h，共運 行141個周期，21 150 h.罩

5、內(nèi)的保護氣體為 70% H2+ 30% N2；罩內(nèi)壓力為250 kPa，罩外壓力為25 kPa.第6期馮仁輝等：YUS701奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? 623?用10%鉻酸酐水溶液電解腐蝕出樣品的顯微組 織將金相試樣和斷口試樣同時放在日立S-570型掃描電鏡（SEM）中仔細進行對應位置觀察，以獲得斷口形態(tài)和對應的金相組織的關系電鏡觀察所用的加速電壓為 20 kV .1. 2.3 透射電鏡（TEM ）樣品制備 在原始 YUS701材料、已使用過的 ROF內(nèi)罩的邊緣、心 部等典型部位分別取樣具體方法為：首先用電火 花線切割機切下 0. 5 mm厚的薄片，用砂紙磨到0. 05 m

6、m厚，然后剪成直徑3 mm的圓片，最后在 離子薄化儀上減薄拋光而成 觀察在H- 800透射 電鏡上進行,加速電壓200 kV .2實驗結果2. 1 T EM組織特征2. 1.1原始YUS701材料主要為奧氏體 +少 量的-鐵素體，其中有大量的位錯，如圖1a）.2. 1.2已使用過的 ROF內(nèi)罩材料 心部 的組 織主要是奧氏體.奧氏體晶粒很大，與原始材料相 比，晶粒內(nèi)的位錯密度減小，位錯在高溫運行過程中，通過運動和相互作用，形成了位錯呈網(wǎng)狀的亞 結構，如圖2a）所示.其中也觀察到少量的相粒子沿晶界析出，如圖3 所示.內(nèi)邊緣的組織特征:在以前的研究中4發(fā)現(xiàn) 在接觸介質(zhì)的 ROF內(nèi)罩邊緣部分有一個“

7、白亮 帶”，如圖4a）所示，它主要由呈針狀、棒狀和圓球 形的第二相粒子組成.透射電鏡（TEM）的選區(qū)電 子衍射（SAD）證實這些顆粒為（FeCr）相-相，如 圖5 所示.該區(qū)的位錯形態(tài)與心部相似，形成了大 量的位錯亞結構.2. 2斷口形態(tài)及其對應的掃描金相組織特征2. 2. 1原始YUS 701材料 掃描組織特征：主 要由奧氏體+ -鐵素體組成，如圖1b）所示.沖擊斷口特征:為典型的韌性斷口 ，以韌窩為 主，有少量微孔，韌窩大小比較均勻，在韌窩底部 可見圓粒狀或破碎的夾雜物 （碳化物），如圖1c）. 2. 2. 2已使用過的 ROF內(nèi)罩材料心部的組 織特征：由于回復和再結晶效應5，奧氏體較原始

8、 材料樣品嚴重長大，-鐵素體溶解并轉化為奧氏 體，圓形組織 脆化相或位錯亞晶粒等，如圖 2b）.第6期馮仁輝等：YUS701奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? #?第6期馮仁輝等：YUS701奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? #?圖1原始YUS701樣品TEM組織和掃描金相組織及其對應的斷口形態(tài)a） T EM 組織20 000 X ; b）掃描金相組織 200 X ; c）斷口形態(tài) 200 X:與上面的組織相對應的沖處有二次裂紋.心部的斷口特征第6期馮仁輝等：YUS701奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? 627?擊斷口形態(tài)如圖2c） 所示.斷口主要由韌性

9、區(qū)和脆性區(qū)組成.韌性區(qū)的撕裂棱細小，化學成分測量 發(fā)現(xiàn)其成分與基體材料的成分相同，說明該區(qū)對應于奧氏體基體區(qū)；脆性區(qū)的化學成分與相的成分相近，如表2 所示，說明脆性區(qū)對 應著 相 區(qū).脆性區(qū)的大小看上去要大于所對應的相的大小，這是由于產(chǎn)生了斷裂變形區(qū)的緣故，另外，當幾個相靠在一起時，脆斷時就會形成一個更 大的脆性區(qū).觀察中還發(fā)現(xiàn)，相與基體的分界位置SiCrM nFeNi脆性區(qū)成分6. 6235. 712. 0047. 738. 32韌性區(qū)成分4. 3724. 752. 3456.6311.91(w%)表2脆性區(qū)和韌性區(qū)的化學成分罩內(nèi)側表面層的組織特征：在接觸介質(zhì)的 ROF內(nèi)罩內(nèi) 側表面層，顯微

10、組織與 心部明顯 不 同，有一個較寬的由富 Cr相組成的“白亮帶”，即 相富集帶，如圖4a） 所示.罩內(nèi)側表面層的斷口形態(tài)：對應于圖4a）的 Cr相富集區(qū)組成 的“白亮帶”，該區(qū)呈現(xiàn)脆性 特 征.龜裂的塊狀物的化學成分與對應組織中的 相相同，這說明大量的脆化相在斷裂過程中連成一片，造成大片的脆性特征區(qū)其中夾有的少量 撕裂棱為奧氏體基體,成分測 定以Fe為主，Cr, Ni成分含量與母材一致，如表3所示.此外，還能 觀察到明顯的裂紋，如圖4b） 所示.圖2長期服役后內(nèi)罩心部 TEM組織和掃描金相組織及其對應位置的斷口形態(tài)a）TEM 組織 20 000X ; b）掃描金相組織 200 x；c）斷口形

11、態(tài) 200 X圖3長期服役后內(nèi)罩樣品中的相沿晶界析出a） 100帶軸衍射花樣；b）明場像30 000X ;c）暗場像30 000X圖4長期服役后內(nèi)罩內(nèi)側“白亮帶”的掃描金相組織及其對應位置的斷口形態(tài)200Xa）掃描金相組織;b）斷口形態(tài)rights reserved 表3脆性區(qū)和撕裂棱的化學成分（w%）位置SiCrFeNi脆性區(qū)成分0. 9139.6754. 514. 91撕裂棱成分5. 7323.0559. 7811.44a） 410帶軸衍射花樣；b）明場像3結果討論從本TEM實驗結果可以 看出，YU S701奧 氏體不銹鋼經(jīng)1 200 C高溫長期運行后，位錯密 度降低,位錯主要以位錯亞結構

12、的形式形成位錯 晶界.這說明在高溫蠕變過程中，位錯經(jīng)過滑移，特別是刃位錯通過吸收空位而導致的具有擴散特 征的攀移運動，使位錯發(fā)生反應，其中部分柏氏矢 量方向相反的位錯相互抵消而消失，另一部分位錯沿不同的滑移面排列，逐步形成交叉的位錯網(wǎng) 絡或位錯亞晶界，以能量最低的形態(tài)排列，如圖2a）所示,這實際上是高溫蠕變的本質(zhì) .這種位錯 組態(tài)的形成，導致了奧氏體不銹鋼強度在1 200C高溫下的下降.另外,奧氏體晶粒在回復與再結晶過程中的不斷長大，以及-鐵素體的溶解和消 失，使得位錯在運動時的阻力顆?；蚪缑鏈p少，也是造成ROF內(nèi)罩心部強度下降的主要原因.在ROF內(nèi)罩的高溫脆化 機制中，脆化相的 析出和轉變對

13、于靠近介質(zhì)的ROF內(nèi)罩內(nèi)側邊緣白亮帶”區(qū)域的脆化具有很重要的影響，是造成該部位 產(chǎn)生完 全脆性的主要原 因經(jīng)SEM和 TEM的綜合系統(tǒng)觀察，白亮帶”中的針狀和桿 狀析出物實際上是一種富Cr的（FeCr）相相是一種硬而脆的第二相粒子，非常容易破斷，特別 是當它以片狀析出時，裂紋容易沿相產(chǎn)生和擴展,它對高溫合金的持久壽命、持久塑性、低溫、中 溫和高溫塑性、沖擊性能、熱疲勞壽命具有很大影 響.此外,鋼中硬而脆的相的出現(xiàn)即使它在組織中只含百分之幾也能使鋼的塑性急劇降低 ；在含 有鐵素體的奧氏體不銹鋼中如有大量相產(chǎn)生，其沖擊韌性甚至可以降低到零值 一般研究認為，相與M23C6存在著共格關20 000 X

14、 ; c）暗場像 20 000 X系7.因此，它通常在晶界的 M 23C6上生核，然后 向-鐵素體生長，使-鐵素體完全轉化為相,另外,它也可以向奧氏體基體中生長，奪取其中的固溶強化元素，如Cr, Mo等,從而使基體合金軟化， 因此在ROF內(nèi)罩的內(nèi)側邊緣部位形成一個完全 的脆性區(qū)但是,為什么會僅在這個部位產(chǎn)生大量 的 相仍然不十分清楚，可能與ROF內(nèi)罩中的氫 和氮介質(zhì)在表層的擴散有關從脆性斷口的形貌可以看出，相呈龜裂的脆斷特征，周圍是奧氏體 基體產(chǎn)生的撕裂棱脆斷區(qū)看上去大大大于相的尺寸，這是由于一方面，相的析出使鋼的體積 發(fā)生了很大的變化,且相又常常沿晶界分布，并 且認為正是這種體積變化才導致了

15、有相析出傾向的鋼發(fā)生脆化；另一方面，由于相的顆粒的密 度較高，互相之間靠得很近，斷裂時由相而形成 的脆性區(qū)連成一片，再加上斷裂時 相周圍的塑 性變形，因此形成較大的脆性斷口 首先對于邊緣富相的“白亮帶”來說，該區(qū)氫擴散的濃度最高，根據(jù)氫極易在缺陷等處富集 的“氫陷阱”理論,擴散到材料中的原子氫容易 在晶界相與奧氏體的相界面上聚集和吸附，降低界面的表面能，導致界面弱化，強度降低,脆性 增加對于ROF內(nèi)罩材料的心部，雖有 相沿晶 界析出，如圖3所示，但量不大，其脆化主要是由 于氫與位錯的相互作用造成的位錯與氫原子的結合能較 大,為26.8 kJ/mol.由圖1a）可以看 出,原始樣品中位錯密度較高

16、，在高溫運行初期，擴散到材料中的原子氫受到位錯“陷阱”的吸引，在位錯上聚集，當位錯的運動速度與氫原子的運 動速度相當時，位錯伴隨著氫的Cottr ell氣團運動位錯和氫氣團運動到晶界或障礙物，或者形成穩(wěn)定的位錯亞結構時，位錯被塞積，同時由于位錯 之間的反應，使得位錯密度降低,這時在單位位錯 上的氫濃度就大大增加 ，因此，在沖擊斷裂時，該 處應力集中，容易形成微裂紋而使材料的高溫韌 性降低.綜上所述,ROF內(nèi)罩奧氏體不銹鋼的脆化機 理主要決定于材料在高溫長期運行過程中組織變 化、位錯形態(tài)、脆化相的大小和數(shù)量以及氫原子與 位錯的相互作用和在界面處的聚集等因素4結 論1）原始YUS701材料組織主要

17、由奧氏體+-鐵素體組成，奧氏體中位錯密度較高，其沖擊斷口為典型的韌窩型韌性斷裂 2）高溫長期服役過后，丫US701奧氏體不銹鋼ROF內(nèi)罩的心部組織為粗大的奧氏體晶粒，位錯呈多邊化且密度降低，這是由于位錯在高溫 下的攀移和滑移等運動的結果.其斷口形態(tài)主要由韌性區(qū)和脆性區(qū)組成，該部位的脆化主要是位 錯與氫相互作用的結果3）在接觸介質(zhì)的ROF內(nèi)罩內(nèi)側邊緣有一個富 脆化相區(qū)，其斷口呈現(xiàn)完全脆性特征該區(qū)的 脆化主要與相的數(shù)量和形態(tài)有關另外，從介質(zhì) 中擴散過來的氫原子在相與奧氏體界面上的聚集也是其中的主要原因之一 參考文獻1藤田輝夫.不銹鋼的熱處理.北京：機械工業(yè)岀版社,1983. 1 32 劉云旭.金屬

18、熱處理原理.北京:機械工業(yè)岀版社,1981. 1 53朱日彰，盧亞軒.耐熱鋼和高溫合金.北京：化學工業(yè) 出版社，1996. 951004馮仁輝，潘春旭，吳佑明等.奧氏體不銹鋼內(nèi)罩的失效 機理分析.機械工程材料，2000，24（ 2）:45 -475 Gorelik S S. Recrystallization in metals and Alloys. Moscow: MIR Publishers, 1981. 1986喬利杰，王燕斌，褚武揚.應力腐蝕機理.北京：科學岀 版社,1993. 1041057冶 軍.美國鎳基高溫合金.北京:科學岀版社,1978.21 25第6期馮仁輝等：YUS701

19、奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? #?第6期馮仁輝等：YUS701奧氏體不銹鋼RO F內(nèi)罩的脆斷特征及脆化機理? #?Brittleness M echanism and Fracture Characteristics ofYU S701 Austenitic Stainless Steel ROF Internal CoverFeng Renhui Pan Chunxu Yang Shibo Xu Xiaorong(College of M echa nical & Material En gi neering , WT U, Wuhan 430063)Wu Youming Zhuo Junzhi(Wuhan I ron & Steel Group Co叩any, Wuhan 430080)AbstractStudied in this paper were the TEM microtex tur e characteristics, the chemical com position chatacter istics, the impact fracture