武漢大學(xué)天然產(chǎn)物的提取薄荷

1、1 簡介2 化學(xué)成分3 藥理作用4 揮發(fā)油的提取5 薄荷醇的提取6 發(fā)展趨勢 簡介 薄荷(MenthahapiocalyxBriq)為唇形科薄荷屬(MenthaL)植物，多年生草本。廣泛分布于北半球溫帶的歐美亞各洲，薄荷喜歡水旁潮濕地區(qū)。 薄荷是一種重要的藥材，全草可入藥，在我國國藥中把薄荷用作驅(qū)風(fēng)，解熱，發(fā)汗，治療胃腸道和心腦血管疾病等；也用作防腐劑，興奮劑，局部麻醉劑；薄荷醇還廣泛用于化妝品，食品，香料工業(yè)等。 我國是薄荷生產(chǎn)大國，薄荷制品薄荷腦及薄荷素油還出口美國英國日本新加坡加拿大等國，在國際上享有盛譽。其國際市場上的大量需求性決定了其研究的必要性?；瘜W(xué)成分 揮發(fā)油：薄荷葉中含揮發(fā)油0

2、.8%1.0%，干莖葉中含1.3%2.0%。油中主要成分為左旋薄荷醇，含量62.3%87.2%還含左旋薄荷酮,含量8%12%，異薄荷酮，胡薄荷酮，乙酸癸酯，乙酸薄荷酯等。 黃酮類成分：異端福靈，木犀草素-7-葡萄糖甙，薄荷異黃酮甙(即薄荷糖甙)。 有機酸成分：迷迭香酸，咖啡酸阿魏酸，對香豆酸。 氨機酸成分：天冬氨酸，谷氨酸，絲氨酸，甘氨酸，蘇氨酸，丙氨酸，天冬酰胺等。 以二羥基-1,2-二氫萘二羧酸為母核的多種成分。藥理作用 對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用：發(fā)汗解熱，鎮(zhèn)靜催眠，鎮(zhèn)痛，中樞樣作用。 對呼吸系統(tǒng)的作用：薄荷醇能促進分泌，使粘液稀釋而表現(xiàn)法痰作用。 對消化系統(tǒng)的作用：解痙健胃利膽保肝作用。 對

3、病原微生物的作用：抗菌驅(qū)蟲抗炎。 促進透皮吸收作用（醋氨酚）。揮發(fā)油的提取1 基本原理 薄荷揮發(fā)油與水不互溶。當(dāng)受熱后，二者蒸氣壓的總和與大氣壓相等時，混合液即開始沸騰，繼續(xù)加熱則揮發(fā)油可隨水蒸氣蒸餾出來。冷卻靜置，即可分離。2 材料與方法2.1 實驗材料與藥品 薄荷，蒸餾水，石油醚(3060沸 程),沸石。2.2 主要儀器 蒸餾燒瓶，冷凝管，電熱套，溫度計，錐形瓶，尾接管，T形管，折光儀。3 實驗裝置4 實驗過程4.1 蒸餾 在水蒸氣發(fā)生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣后,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸

4、餾部分,開始蒸餾。當(dāng)流出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。4.2 分離 用石油醚(30 60 沸程)分多次萃取，得粗產(chǎn)品，經(jīng)CaCl2干燥后，控制溫度蒸餾得薄荷油。4.3 鑒定 折光儀測得：n20D=1.459(理論值1.458-1.471)5 實驗結(jié)果及處理由表格數(shù)據(jù)可知測得的平均出油率占薄荷理論含油量的91.61%。6 結(jié)論(1)根據(jù)水蒸氣蒸餾提取薄荷油的實驗表明,水蒸氣蒸餾是一種經(jīng)濟適用的有效提取中草藥中揮發(fā)油的重要方法。操作簡便安全，而且不污染環(huán)境。(2)通過薄荷水蒸氣蒸餾實驗表明,平均出油率達1.649ml/100g,達到薄荷枝葉理論含油量的91.61%以上。(3)水蒸氣蒸餾避

5、免了溶劑萃取過程中存在有機溶劑殘留的弊端,未對油質(zhì)造成影響。薄荷醇的提取 常規(guī)法是冷凍結(jié)晶法,即原油經(jīng)過靜置除水粗腦提取(凍析) 脫水壓濾配料結(jié)晶烘選風(fēng)涼篩選包裝等過程。該方法的缺點有：(1)冷凍結(jié)晶的溫度最低需要-40,冷凍時間長達60h，能耗太高；(2)一個生產(chǎn)周期長達180h，生產(chǎn)率太低；(3)薄荷醇的得率還不夠高。 超臨界流體萃取(SFE)技術(shù)是一項高新分離技術(shù)。SFE常以CO2作為溶媒，具有如下優(yōu)點：CO2屬于人體內(nèi)源性物質(zhì)，無毒；常溫操作不會導(dǎo)致熱敏性物質(zhì)的劣化和易揮發(fā)組分的回收率低；CO2價廉不燃易得。1 試驗方法 首先將薄荷原油裝入萃取釜,然后打開CO2鋼瓶,讓CO2經(jīng)過濾器進

6、入隔膜式壓縮機,加壓至需要的壓力后被送入緩沖罐,由緩沖罐經(jīng)壓力調(diào)節(jié)閥進入預(yù)熱器。CO2被預(yù)熱至工作溫度,保溫進入萃取釜進行萃取。溶有萃取物的CO2從萃取釜出來經(jīng)由減壓閥減至常壓,CO2失去溶解能力,在采樣瓶中釋放出萃取物。隨后CO2從收集瓶中逸出,經(jīng)過累加流量計放空。萃取壓力擬定為812MPa,溫度擬定為4465 。2 萃取裝置3 結(jié)果與討論3.1 萃取壓力對提純效果的影響 萃取壓力是影響提純效果的關(guān)鍵。從表1所示的實驗結(jié)果可以看出,壓力為12MPa時,萃余物中薄荷醇的含量明顯小于壓力為9.2MPa時的情況，這說明壓力太大時,相當(dāng)一部分的薄荷醇也會隨薄荷酮和薄荷酯一起被萃取出來,從而影響提純效

7、果率都很高, 壓力為8MPa時,萃余物中薄荷醇的含量和收但因壓力過小,薄荷酮和薄荷酯被萃取的速率也大大降低,致使提純效率很低。從圖2可以看出,萃取壓力為8MPa的萃取速率遠遠小于萃取壓力為9.5MPa的情況。因此,恰當(dāng)?shù)膲毫χ悼稍?.57.5MPa之間確定3.2 萃取溫度對提純效果的影響 香料類物質(zhì)在超臨界CO2中的溶解度一般受溫度的影響較大。壓力不變時,研究44,57,65 三個溫度條件下對實驗結(jié)果的影響,實驗結(jié)果分別示于表1和圖3。由表1可以看出,溫度對提純效果的影響不很明顯,但對萃取速的速率影響較大。由圖3可知,在實驗選擇的參數(shù)范圍內(nèi),溫度愈低,萃取速率愈大。因此萃取溫度可選40 左右。4 結(jié) 語 采用超臨界CO2萃取技術(shù)對薄荷原油中薄荷醇進行提純,較好的萃取參數(shù)為壓力9.09.5MP，溫度3545 。為了提高薄荷醇的收率,可對萃取物進行反復(fù)萃取。發(fā)展趨勢 國外薄荷的藥用研究較