項(xiàng)目11 晶體膜電極的結(jié)構(gòu)及水中氟離子含量的測(cè)定

1、 項(xiàng)目項(xiàng)目10的問題：的問題： 1、電化學(xué)與電化學(xué)分析、電化學(xué)與電化學(xué)分析 2、界面電位與電極電位的區(qū)別與聯(lián)系、界面電位與電極電位的區(qū)別與聯(lián)系 3、參比電極與指示電極、參比電極與指示電極 4、玻璃電極膜電位及其產(chǎn)生機(jī)理、玻璃電極膜電位及其產(chǎn)生機(jī)理 5、玻璃電極測(cè)定溶液、玻璃電極測(cè)定溶液pH值的原理值的原理 6、怎樣用標(biāo)準(zhǔn)、怎樣用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液定位酸度計(jì)，敘述緩沖溶液定位酸度計(jì)，敘述 pH的測(cè)定過程的測(cè)定過程 7、如何固定電極的前處理方式、如何固定電極的前處理方式項(xiàng)目項(xiàng)目11 11 晶體膜電極結(jié)構(gòu)及水中氟離子含量測(cè)定晶體膜電極結(jié)構(gòu)及水中氟離子含量測(cè)定一、知識(shí)準(zhǔn)備一、知識(shí)準(zhǔn)備1 1、指示電極與參

2、比電極、指示電極與參比電極（1 1）參比電極參比電極：電位分析法中，電極電位不隨待測(cè)定溶液：電位分析法中，電極電位不隨待測(cè)定溶液離子活（濃）度變化而變化的電極稱為參比電極。常用的離子活（濃）度變化而變化的電極稱為參比電極。常用的是甘汞電極和銀是甘汞電極和銀氯化銀電極。氯化銀電極。（2 2）指示電極指示電極：電極電位隨待測(cè)離子活：電極電位隨待測(cè)離子活( (濃濃) )度變化的電極度變化的電極稱為指示電極。按其組成和作用機(jī)理的不同，常用的指示稱為指示電極。按其組成和作用機(jī)理的不同，常用的指示電極主要分為以下二類：金屬基電極和離子選擇性電極電極主要分為以下二類：金屬基電極和離子選擇性電極（也稱為膜電極

3、）。（也稱為膜電極）。2 2、電池的、電池的符號(hào)符號(hào)和和書寫書寫（1 1）電池的符號(hào)規(guī)定）電池的符號(hào)規(guī)定（2 2）電池的書寫方法）電池的書寫方法一般要遵循以下規(guī)則：一般要遵循以下規(guī)則：1 1）電池的組成物質(zhì)均以化學(xué)符號(hào)表示電池的組成物質(zhì)均以化學(xué)符號(hào)表示。在詳細(xì)書寫時(shí)還應(yīng)表明物質(zhì)的狀態(tài)，溶液應(yīng)注明活度（通在詳細(xì)書寫時(shí)還應(yīng)表明物質(zhì)的狀態(tài)，溶液應(yīng)注明活度（通常以物質(zhì)的量濃度代替），氣體要注明分壓和所處的溫度，常以物質(zhì)的量濃度代替），氣體要注明分壓和所處的溫度，當(dāng)不注明時(shí)即表示該氣體的分壓為當(dāng)不注明時(shí)即表示該氣體的分壓為101325Pa101325Pa，溫度為，溫度為2525；純固體物質(zhì)可不予標(biāo)注。純

4、固體物質(zhì)可不予標(biāo)注。2 2）電池組成的每個(gè)）電池組成的每個(gè)接界面用接界面用一條一條豎線豎線“| |”將其隔開。將其隔開。3 3）用兩條平行的豎線）用兩條平行的豎線“|”表示鹽橋表示鹽橋，表明他有兩個(gè)接界，表明他有兩個(gè)接界面。面。4 4）發(fā)生氧化反應(yīng)的一極寫在左邊，發(fā)生還原反應(yīng)的一極寫發(fā)生氧化反應(yīng)的一極寫在左邊，發(fā)生還原反應(yīng)的一極寫在右邊在右邊。3 3、氟離子電極的結(jié)構(gòu)、氟離子電極的結(jié)構(gòu)氟離子選擇性電極的敏感氟離子選擇性電極的敏感膜是膜是氟化鑭單晶氟化鑭單晶( (或摻有氟或摻有氟化銪以增加導(dǎo)電性）切片化銪以增加導(dǎo)電性）切片制成的。其電極結(jié)構(gòu)如圖制成的。其電極結(jié)構(gòu)如圖4-74-7所示，該電極是將所

5、示，該電極是將LaF3LaF3單晶片封在塑料管的一端，單晶片封在塑料管的一端，管內(nèi)裝有管內(nèi)裝有Ag/AgClAg/AgCl參比電極參比電極和濃度為和濃度為0.1mol/L0.1mol/L的的NaF-NaF-NaClNaCl混合溶液作為內(nèi)參比混合溶液作為內(nèi)參比溶液。溶液。氟離子電極的結(jié)構(gòu)氟離子電極的結(jié)構(gòu)4、氟離子電極膜電位的、氟離子電極膜電位的產(chǎn)生機(jī)理產(chǎn)生機(jī)理當(dāng)氟電極插入到當(dāng)氟電極插入到F-溶液中時(shí)，溶液中時(shí)，LaF3的的晶格中有空穴晶格中有空穴，在晶，在晶格上的格上的F-可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電，其它離子不能進(jìn)可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電，其它離子不能進(jìn)入。所以，入。所以，F(xiàn)-在晶體膜表面

6、進(jìn)行交換時(shí)，產(chǎn)生了膜電位：在晶體膜表面進(jìn)行交換時(shí)，產(chǎn)生了膜電位：氟離子電極氟離子電極膜電位膜電位m=k-SlgaF- 則氟離子的則氟離子的電極電位電極電位F-應(yīng)為應(yīng)為 F- = AgCl/Ag + m = k- S lg aF-所以，氟離子所以，氟離子電極電位的大小，隨著接觸的待測(cè)溶液中氟電極電位的大小，隨著接觸的待測(cè)溶液中氟離子的濃度的變化而變化離子的濃度的變化而變化，這就是氟離子電極可以作為氟，這就是氟離子電極可以作為氟離子測(cè)定的指示電極的原因。離子測(cè)定的指示電極的原因。對(duì)于一定的晶體膜，離子的大小、形狀和電荷決定其是否對(duì)于一定的晶體膜，離子的大小、形狀和電荷決定其是否能夠進(jìn)入晶體膜內(nèi)，故

7、膜電極一般都具有較高的離子選擇能夠進(jìn)入晶體膜內(nèi)，故膜電極一般都具有較高的離子選擇性。性。 5、氟離子電極測(cè)定溶液氟離子濃度的方法、氟離子電極測(cè)定溶液氟離子濃度的方法電位分析法是通過測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)進(jìn)而求得溶液中待測(cè)組電位分析法是通過測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)進(jìn)而求得溶液中待測(cè)組分含量的方法，按照其定量方法的不同，可分為直接電位分含量的方法，按照其定量方法的不同，可分為直接電位法和電位滴定法。法和電位滴定法。（1）直接電位法直接電位法通過測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)直接求出待測(cè)物質(zhì)含量的方法，稱為通過測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)直接求出待測(cè)物質(zhì)含量的方法，稱為直接電位法。分析依據(jù)：直接電位法。分析依據(jù)：E=k-Slga =k-Slg（r

8、c）測(cè)定系統(tǒng)組成：指示電極、參比電極、試液及其容器、測(cè)測(cè)定系統(tǒng)組成：指示電極、參比電極、試液及其容器、測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器、接線等。量電動(dòng)勢(shì)的儀器、接線等。 1 1）直接比較法（少用）直接比較法（少用）現(xiàn)假設(shè)指示電極為正極，參比電極為負(fù)極。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，首現(xiàn)假設(shè)指示電極為正極，參比電極為負(fù)極。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，首先測(cè)出濃度為先測(cè)出濃度為CsCs的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)EsEs。E=k-Slga =k-Slg（rc）Ex-Es=Slgax /as=Slgcx/cs = E測(cè)定通式：測(cè)定通式： E=k Slga =k Slg（rc）通常說來，陽離子時(shí)取通常說來，陽離子時(shí)取“+ +”號(hào)；陰離子時(shí)

9、取號(hào)；陰離子時(shí)取“”號(hào)，號(hào)，為了使測(cè)定有較高的準(zhǔn)確度，必須使標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試液的為了使測(cè)定有較高的準(zhǔn)確度，必須使標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試液的測(cè)定條件完全一致，其中測(cè)定條件完全一致，其中c cs s與與c cx x值也應(yīng)盡量接近。值也應(yīng)盡量接近。本法適用于基體比較簡(jiǎn)單的離子濃度的測(cè)定。本法適用于基體比較簡(jiǎn)單的離子濃度的測(cè)定。 2 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（多用）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（多用） 這是最常用的定量方法之一。具體做法是：配制一系列這是最常用的定量方法之一。具體做法是：配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入與測(cè)定試液相同量的大量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入與測(cè)定試液相同量的大量的TISABTISAB溶液，溶液，分別測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)，繪制分別測(cè)

10、定其電動(dòng)勢(shì)，繪制E E1gci1gci關(guān)系曲線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線，關(guān)系曲線，即標(biāo)準(zhǔn)曲線，再在同樣的條件下，測(cè)出待測(cè)液的再在同樣的條件下，測(cè)出待測(cè)液的ExEx，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出待測(cè)離子的濃度。待測(cè)離子的濃度。 3 3）標(biāo)準(zhǔn)加入法）標(biāo)準(zhǔn)加入法4 4）影響離子測(cè)定的因素及消除）影響離子測(cè)定的因素及消除( (P P111111) ) 直接電位法測(cè)定離子活度（濃度）時(shí)，除了要選擇合適直接電位法測(cè)定離子活度（濃度）時(shí)，除了要選擇合適方法外，還要注意影響離子測(cè)定的各種因素，如電極性能，方法外，還要注意影響離子測(cè)定的各種因素，如電極性能，測(cè)量系統(tǒng)，溫度，溶液組成等?，F(xiàn)簡(jiǎn)要討論一些重要因素。測(cè)量系統(tǒng)

11、，溫度，溶液組成等?，F(xiàn)簡(jiǎn)要討論一些重要因素。 （a a）溫度影響）溫度影響（b b）電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量影響）電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量影響（c c）干擾離子和溶液）干擾離子和溶液pHpH值的影響值的影響 簡(jiǎn)便的方法是加入簡(jiǎn)便的方法是加入總離子調(diào)節(jié)緩沖劑總離子調(diào)節(jié)緩沖劑（TISABTISAB）。）。（d d）響應(yīng)時(shí)間（從電極浸入溶液到產(chǎn)生穩(wěn)定電位所需要的）響應(yīng)時(shí)間（從電極浸入溶液到產(chǎn)生穩(wěn)定電位所需要的時(shí)間）的影響時(shí)間）的影響 常常通過常常通過攪拌溶液攪拌溶液，適當(dāng)，適當(dāng)提高待測(cè)離子濃度提高待測(cè)離子濃度來縮短響來縮短響應(yīng)時(shí)間。應(yīng)時(shí)間。（2 2）電位滴定法）電位滴定法 電位滴定法適用于溶液沒有合適的指示劑，或者溶液渾電

12、位滴定法適用于溶液沒有合適的指示劑，或者溶液渾濁、溶液有色等不能正常測(cè)定的情形下使用。當(dāng)待測(cè)離子濁、溶液有色等不能正常測(cè)定的情形下使用。當(dāng)待測(cè)離子可以轉(zhuǎn)化為滴定分析法時(shí)，可以選擇電位滴定法確定終點(diǎn)。可以轉(zhuǎn)化為滴定分析法時(shí)，可以選擇電位滴定法確定終點(diǎn)。 1 1）基本原理）基本原理 利用滴定過程中電位的變化確定滴定終點(diǎn)利用滴定過程中電位的變化確定滴定終點(diǎn)的滴定分析法，稱為電位滴定法。的滴定分析法，稱為電位滴定法。 在容量分析中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的實(shí)質(zhì)就是溶在容量分析中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的實(shí)質(zhì)就是溶液中某種離子濃度的突躍變化。如酸堿滴定液中某種離子濃度的突躍變化。如酸堿滴定中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是溶液中中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是

13、溶液中H H+ +離子濃度的突躍離子濃度的突躍變化；配位滴定和沉淀滴定中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)變化；配位滴定和沉淀滴定中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是溶液中金屬離子濃度的突躍變化；氧化還是溶液中金屬離子濃度的突躍變化；氧化還原滴定中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是溶液中氧化劑或還原滴定中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是溶液中氧化劑或還原劑濃度的突躍變化。原劑濃度的突躍變化。 若在溶液中插入一個(gè)合適的指示電極，化若在溶液中插入一個(gè)合適的指示電極，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液中某種離子學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液中某種離子濃度的突躍濃度的突躍，必然引起指示電極電位的突躍。因此，測(cè)量必然引起指示電極電位的突躍。因此，測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的變化電池電動(dòng)勢(shì)的變化，即可確定滴定終點(diǎn)。，即可確定

14、滴定終點(diǎn)。電位滴定電位滴定2）確定終點(diǎn)的方法）確定終點(diǎn)的方法 EV曲線法；一階微商法；二階微商計(jì)算法。曲線法；一階微商法；二階微商計(jì)算法。3）電位滴定法的類型和指示電極的選擇）電位滴定法的類型和指示電極的選擇 酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定、沉淀酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定、沉淀滴定。滴定。4）電位滴定法的特點(diǎn)）電位滴定法的特點(diǎn) 準(zhǔn)確度高、可用于有色、渾濁、非水溶液的準(zhǔn)確度高、可用于有色、渾濁、非水溶液的滴定，能用于連續(xù)的自動(dòng)滴定，并適用于微量滴定，能用于連續(xù)的自動(dòng)滴定，并適用于微量分析。分析。6、氟離子電極的、氟離子電極的干擾和消除干擾和消除（1）酸度影響：過酸，則形成）酸度影響：過酸

15、，則形成HF2- ；過堿，；過堿，則則LaF3會(huì)溶解形成會(huì)溶解形成La(OH)3 ， 所以一般要求所以一般要求控制控制pH=5-8。（2）陽離子干擾）陽離子干擾:H+、Fe3+、Al3+、Th4+等等（3）陰離子干擾：鑭離子的絡(luò)合劑，如）陰離子干擾：鑭離子的絡(luò)合劑，如PO43-、Cit3-離子等離子等（4）基體干擾：離子強(qiáng)度要一致）基體干擾：離子強(qiáng)度要一致 加入加入TISAB，包括，包括控制離子強(qiáng)度、調(diào)節(jié)溶控制離子強(qiáng)度、調(diào)節(jié)溶液液pH、抑制干擾離子（三位一體）、抑制干擾離子（三位一體）EV曲線法；一階微商法；二階微商法曲線法；一階微商法；二階微商法二、技能準(zhǔn)備二、技能準(zhǔn)備1、標(biāo)準(zhǔn)氟離子儲(chǔ)備溶液

16、濃度的確定和配制、標(biāo)準(zhǔn)氟離子儲(chǔ)備溶液濃度的確定和配制儲(chǔ)備液比待測(cè)液濃度高儲(chǔ)備液比待測(cè)液濃度高1050倍倍為好，這樣稀釋使用液的為好，這樣稀釋使用液的稀釋倍數(shù)控制在稀釋倍數(shù)控制在50倍以內(nèi)，可以提供測(cè)定準(zhǔn)確度。倍以內(nèi)，可以提供測(cè)定準(zhǔn)確度。稱量的準(zhǔn)確度，要達(dá)到四位有效數(shù)字，否則將帶來很大誤稱量的準(zhǔn)確度，要達(dá)到四位有效數(shù)字，否則將帶來很大誤差。差。2、標(biāo)準(zhǔn)氟離子溶液的稀釋、標(biāo)準(zhǔn)氟離子溶液的稀釋最大稀釋倍數(shù)控制在最大稀釋倍數(shù)控制在100倍以下，大于倍以下，大于100倍的，要分級(jí)稀倍的，要分級(jí)稀釋。釋。3、氟離子測(cè)定系統(tǒng)的組裝、氟離子測(cè)定系統(tǒng)的組裝一對(duì)電極一對(duì)電極：指示電極（氟離子電極）、參比電極（飽和

17、甘：指示電極（氟離子電極）、參比電極（飽和甘汞電極，也稱汞電極，也稱SCE）；）；試液及其容器試液及其容器（100mL小燒杯，試小燒杯，試液體積在液體積在20-30mL）；）；測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器（pHs-3c型酸度型酸度計(jì)）；計(jì)）；接線等接線等。4、pHs-3c型酸度計(jì)的操作規(guī)程型酸度計(jì)的操作規(guī)程 采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，不需要事先定位。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，不需要事先定位。5、氟離子電極維護(hù)與保養(yǎng)、氟離子電極維護(hù)與保養(yǎng) （1）電極使用之前，應(yīng)浸泡在電極使用之前，應(yīng)浸泡在10-3mol/L的氟離子溶液中的氟離子溶液中，以使，以使電極膜活化。電極膜活化。 （2）使用完用蒸餾水及時(shí)洗凈，晾干，以備

18、下次使用。）使用完用蒸餾水及時(shí)洗凈，晾干，以備下次使用。（3）禁止將電極浸泡在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化性溶液中禁止將電極浸泡在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化性溶液中。（4）使用中，注意電極的使用）使用中，注意電極的使用pH范圍（范圍（5-8）。）。（5）不能和磷酸鹽、檸檬酸鹽接觸不能和磷酸鹽、檸檬酸鹽接觸，以防止單晶膜受損。，以防止單晶膜受損。不能不能和鐵鹽、鋁鹽接觸和鐵鹽、鋁鹽接觸，以防止氟離子濃度變化。，以防止氟離子濃度變化。（6）注意免受硬物觸碰。）注意免受硬物觸碰。（7）不能浸泡在有機(jī)溶劑中，以防電極膜的溶解。）不能浸泡在有機(jī)溶劑中，以防電極膜的溶解。（8）電極的可測(cè)濃度范圍為）電極的可測(cè)濃度范圍為10

19、-610-1mol/L 三、方案設(shè)計(jì)三、方案設(shè)計(jì)（一）目的要求（一）目的要求1、了解、了解F-離子選擇電極的結(jié)構(gòu)、膜電位的形成機(jī)理；理解水中微量氟離子選擇電極的結(jié)構(gòu)、膜電位的形成機(jī)理；理解水中微量氟的測(cè)定原理和方法。的測(cè)定原理和方法。2、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成和作用。、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成和作用。3、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中微量、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中微量F-的方法。的方法。（二）方案說明（二）方案說明本方案采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中的氟離子濃度，所用水樣為人工配制本方案采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中的氟離子濃度，所用水樣為人工配制的水樣，組成簡(jiǎn)單，所以不要加入的水樣，組成簡(jiǎn)單，所

20、以不要加入TISAB。以氟離子選擇電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入溶液中組以氟離子選擇電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成工作電池，在零電流的條件下測(cè)定電池的電動(dòng)勢(shì)成工作電池，在零電流的條件下測(cè)定電池的電動(dòng)勢(shì)E，在一定條件下與，在一定條件下與F-離子活度的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系：離子活度的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系：E=k-SlgaF-，所以測(cè)出電動(dòng)勢(shì)，就可以，所以測(cè)出電動(dòng)勢(shì)，就可以求出待測(cè)氟離子濃度大小。求出待測(cè)氟離子濃度大小。式中式中K值為包括內(nèi)外參比電極的電位，液接值為包括內(nèi)外參比電極的電位，液接電位等常數(shù)。通過測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)可以測(cè)定電位等常數(shù)。通過測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)可以測(cè)定F-離子活度。

21、當(dāng)溶液總離子離子活度。當(dāng)溶液總離子強(qiáng)度不變時(shí)，離子活度系數(shù)為一定值，則強(qiáng)度不變時(shí)，離子活度系數(shù)為一定值，則E=k-SlgaF- =KSlgcx，即，即E與與F離子濃度離子濃度CF-的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系。的對(duì)數(shù)成直線關(guān)系。（三）儀器與試劑（三）儀器與試劑儀器：儀器：pHs-3C型酸度計(jì)；型酸度計(jì)；E-1型氟離子選擇電極；型氟離子選擇電極；232型甘汞電極。型甘汞電極。試劑：試劑：（1）100g/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在120干燥干燥2小時(shí)并冷卻的分析小時(shí)并冷卻的分析純純NaF-0.221g，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中稀釋至刻度，容量瓶中稀釋

22、至刻度，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。（2）10.0g/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸?。何?00g/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL用去離用去離子水稀釋成子水稀釋成100 mL即可。即可。（3）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(本次不加，本次由于是人工水樣，組成十本次不加，本次由于是人工水樣，組成十分簡(jiǎn)單。對(duì)于非人工水樣，由于組成一般比較復(fù)雜，必須要加，而且是分簡(jiǎn)單。對(duì)于非人工水樣，由于組成一般比較復(fù)雜，必須要加，而且是標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品中同時(shí)都要加！標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品中同時(shí)都要加！)：于：于1L燒杯中加入燒杯中加入500mL去離子水和去離子水和57mL冰醋酸，冰醋酸，58gNaC

23、l、12g檸檬酸鈉（檸檬酸鈉（Na3C5H5O72H2O），攪拌使之），攪拌使之溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入6mol/LNaOH溶液，直至溶液，直至pH在在5.05.5之間（約之間（約125mL，用，用pH計(jì)檢查）。冷至室溫，轉(zhuǎn)入計(jì)檢查）。冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。瓶中，用去離子水稀釋至刻度。（四）實(shí)驗(yàn)步驟（采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析）（四）實(shí)驗(yàn)步驟（采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析）1、分別吸取、分別吸取10.0g/mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00mL，放入，放入50mL比色管中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。比色管中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。2、另吸取、另吸取45ml左右的上述氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，也稀釋至左右的上述氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，也稀釋至50ml，作為人工水樣進(jìn)行分析。作為人工水樣進(jìn)行