真空冷凍干燥技術(shù)的工藝和設(shè)備

1、真空冷凍干燥技術(shù)的工藝和設(shè)備真空冷凍干燥技術(shù)是將含水物料在低溫狀態(tài)下凍結(jié),然后在真空條件下,使冰直接升華成水蒸氣并排掉脫水物料中的水分使物料干燥的一門高新技術(shù)。它是隨制冷、真空、生物、電子等技術(shù)的發(fā)展而迅速興起的一門多學(xué)科綜合應(yīng)用技術(shù)。隨著凍干食品的迅速發(fā)展與應(yīng)用,國內(nèi)凍干食品的生產(chǎn)廠家也越來越多,如何運(yùn)用凍干設(shè)備生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品對(duì)生產(chǎn)廠家來講都已熟知。但如何將凍干機(jī)理、凍干工藝的研究成果運(yùn)用到實(shí)際的生產(chǎn)過程中,使整個(gè)凍干工藝達(dá)到最優(yōu)值,降低成本,提高生產(chǎn)率,是急待解決的問題。因?yàn)檎婵绽鋬龈稍锂a(chǎn)品可以最大限度的保持新鮮物料的原有色、香、味、形和營養(yǎng)成分。本文通過對(duì)玫瑰花的真空冷凍干燥實(shí)驗(yàn)的分析

2、,對(duì)影響真空凍干的過程參數(shù)進(jìn)行了試驗(yàn)研究。試驗(yàn)表明:隔板溫度、干燥室真空度是很重要的兩個(gè)參數(shù);凍結(jié)速率對(duì)總凍干時(shí)間沒影響。在試驗(yàn)測試的基礎(chǔ)上,討論了過程參數(shù)隔板溫度、干燥室真空度的影響,目的在于減少凍干時(shí)間和降低能耗。得出最優(yōu)化參數(shù)是:溫度為55,壓強(qiáng)為39Pa,較優(yōu)工藝參數(shù)的驗(yàn)證結(jié)果表明優(yōu)化結(jié)果符合實(shí)際情況。最后通過對(duì)小型的真空冷凍干燥機(jī)的設(shè)計(jì),探索了食品凍干設(shè)備的設(shè)計(jì)理論。第一章緒論1.1真空冷凍干燥的原理真空冷凍干燥技術(shù)是技術(shù)含量比較高、涉及知識(shí)面比較廣的一種技術(shù),也是一門實(shí)驗(yàn)性很強(qiáng)的技術(shù)。真空冷凍干燥是先將濕物料凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,使水份變成固態(tài)的冰,然后在適當(dāng)?shù)臏囟群驼婵斩认?使冰

3、升華為水蒸汽,再用真空系統(tǒng)的捕水器將水蒸氣冷凝,從而獲得干燥制品的技術(shù)。干燥過程是水的物態(tài)變化和移動(dòng)過程。由于這種變化和移動(dòng)是發(fā)生在低溫和低壓下。因此,真空冷凍干燥的基本原理就是低溫低壓下傳熱傳質(zhì)的機(jī)理?；瘜W(xué)熱力學(xué)中的相平衡理論是真空冷凍干燥技術(shù)原理的基礎(chǔ)。在一定的壓力和溫度下,水的三種形態(tài)之間達(dá)到一定的相平衡,據(jù)此得到水的相圖(圖1一1)。三相點(diǎn)顯示了水的氣、液、固三相共存的壓力和溫度條件。圖1一l水的相平衡圖當(dāng)蒸汽壓大于三相點(diǎn)壓力P。(610.SPa)時(shí),冰首先融化為水然后再由水轉(zhuǎn)化為水蒸氣,其過程為蒸發(fā)過程;如果低于三相點(diǎn)壓力,冰可直接升華為水蒸氣,這就是升華干燥的理論基礎(chǔ)。當(dāng)干燥室內(nèi)的

4、真空度低于6lOPa絕對(duì)壓力,物料溫度低于零度,物料內(nèi)的冰晶才能直接升華成水蒸氣。一般采用預(yù)凍結(jié)的方法先將含水物品快速低溫凍結(jié),然后在高真空的條件下,使物品中的冰晶升華,待冰晶升華后再除去物品中的吸附水,即成為冷凍干燥物品。冷凍干燥物品的殘留水量一般在%1一4%左右。.2真空冷凍干燥特點(diǎn)真空冷凍干燥是物質(zhì)脫水干燥的一種工藝措施,凍干一般分預(yù)凍、升華、解析3個(gè)主要過程.其中升華和解析是在真空條件下進(jìn)行的.與其他干燥方法(自然風(fēng)干、曬干、熱風(fēng)干燥)相比,具有以下特點(diǎn):1.冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,且處于高真空狀態(tài),因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用,如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力川。一些

5、易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù),保留了新鮮食品的色、香、味及營養(yǎng)成分。2.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。3.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。4.凍干產(chǎn)品脫水徹底,含水量低(2%一5%),重量輕,貯運(yùn)方便;5.凍干制品采取真空或充氮?dú)獍b和避光保存,可保持5年不變質(zhì)。由于重量輕,可室溫貯運(yùn)銷售,對(duì)營銷十分有利。與速凍制品相比,免除了運(yùn)輸儲(chǔ)存、銷售過程中消耗很高的冷藏鏈。.6在升華過程中溶于水中的可溶性物質(zhì)就地析出,避免了一般干燥方法中的表面硬化和營養(yǎng)損失的現(xiàn)象。7.冷凍干燥產(chǎn)品價(jià)格高,設(shè)備投資大,成本高。1

6、.3真空冷凍干燥技術(shù)的應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)用途廣泛,涉及到生物工程、醫(yī)藥工程、食品工程、材料工程等領(lǐng)域。干燥產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)異,有毒有害物質(zhì)可以回收。1.醫(yī)藥方面:維生素、抗生素、疫苗、活菌菌苗等。.2食品方面:蔬菜類、肉類、水果類、水產(chǎn)類、方便面類、速溶飲料等。3.各種標(biāo)本、活組織方面:干花、動(dòng)植物標(biāo)本、移植的皮膚、角膜、骨骼、主動(dòng)脈等。.4微生物和藻類方面:酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等。5.材料科學(xué)方面:制備粒徑為納米級(jí)的金屬和陶瓷微粉,制備隔熱輕陶瓷,合成超導(dǎo)粉等。.6在考古和古舊書畫復(fù)原方面:如古舊書畫的修補(bǔ)、圖書館的書籍、檔案館的文獻(xiàn)復(fù)原等。其他:在放射性同位素及廢核燃料中的應(yīng)用,此外

7、凍干還應(yīng)用于非水溶液的干燥2l。1.4國內(nèi)外真空冷凍干燥的發(fā)展和應(yīng)用凍干作為科學(xué)技術(shù)還是近百年來的事情。1890年Altmamr在制作標(biāo)本時(shí),為了防止標(biāo)本中的物質(zhì)在有機(jī)溶劑中溶解造成不可逆損失,改變過去用有機(jī)溶劑脫水的方法,而采用冷凍干燥法凍干了多種器官和組織.他的工作確立了生物標(biāo)本系統(tǒng)的凍干程序,這是凍干在制作生物標(biāo)本中的最早應(yīng)用.1909年Shackn將凍干引入細(xì)菌學(xué)和血清血領(lǐng)域3l。他采用鹽冰預(yù)凍,在真空狀態(tài)下用硫酸作吸水劑,對(duì)補(bǔ)體、抗毒素、狂犬病毒、免疫血清、肉和血液等進(jìn)行凍干,其設(shè)備雖十分簡陋,但卻是后世先進(jìn)凍干機(jī)的雛形.他在研究與開發(fā)生物制品、蛋白質(zhì)的冷凍干燥技術(shù)方面開創(chuàng)了一個(gè)新紀(jì)

8、元。1930年Flosdorf開始了食品凍干試驗(yàn),1940年英國的Fikidd提出了食品凍干技術(shù)。第二次世界大戰(zhàn)中,為了保證血液的供給,開發(fā)了真空凍干技術(shù)。1943年世界上最原始的食品凍干設(shè)備出現(xiàn)在丹麥'l。20世紀(jì)60年代至70年代,國外對(duì)食品凍干研究非?；钴S。隨后各發(fā)達(dá)國家將凍干技術(shù)廣泛應(yīng)用于醫(yī)療藥品和食品工業(yè)領(lǐng)域。目前,國際上食品真空冷凍干燥已向自動(dòng)化、工業(yè)化發(fā)展,規(guī)模也越來越大。真空冷凍干燥被認(rèn)為是生產(chǎn)高品質(zhì)脫水食品的最好的加工方法。國外凍干食品品種之多,已超過用冷藏、冷凍、罐頭及其他熱干方法中任何一種方法儲(chǔ)存或加工的制品,營養(yǎng)品類:鰲粉、蜂蜜、蜂王漿、甲魚、龜類等;水果類:蘋

9、果、香蕉、梨、桃、草墓等;還有水產(chǎn)類,肉類,飲料類等等。所以凍干食品在民用食品中已確立了穩(wěn)固的地位。例如,美國銷售的快餐食品中40%一5%0是凍干品,歐美銷售的速溶咖啡中4%07%0是凍干品。日本凍干豆醬早就與噴霧干燥豆醬平分秋色。隨著凍干技術(shù)的推廣,對(duì)凍干理論和工藝的研究也逐漸興旺起來。1944年,Flosdorf出版了世界上第一部有關(guān)冷凍干燥技術(shù)和理論的專著,而在描述真空冷凍干燥數(shù)學(xué)模型方面,許多人提出了各種各樣的理論。提出最早和應(yīng)用最廣的模型是Sandll和King的冰界面均勻向后移動(dòng)模型,簡稱UR工F模型,屬于穩(wěn)態(tài)模型。其主要思想是熱量通過干燥層和冷凍層傳導(dǎo)到升華界面,使升華得以進(jìn)行。

10、產(chǎn)生的水蒸氣通過多孔的千燥層,在真空室內(nèi)擴(kuò)散,最后被真空泵抽到捕水器內(nèi)捕集,隨著升華的進(jìn)行,冰界面向凍結(jié)層均勻地退卻,在其后產(chǎn)生多孔的干燥層。這種模型描述液態(tài)和固態(tài)物料的凍干過程是有效的。但是,實(shí)際的干燥過程是非穩(wěn)態(tài)的。為了接近于實(shí)際情況,1968年,D.2.Dyr。等又提出了準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)模型51。第三種模型是Lifehield和Liapis于2979年提出來的,稱為解析一升華模型。在該模型中,認(rèn)為冷凍層的冰升華和干燥層的吸附水解吸是同時(shí)進(jìn)行的。國內(nèi)的冷凍干燥事業(yè)起步較晚,我國凍干工業(yè)的發(fā)展在五十年代開始,而且由于技術(shù)、產(chǎn)品和經(jīng)營上面的原因,沒有得到很好的發(fā)展甚至處于停頓的狀態(tài)。自70年代到80年代

11、后期我國在真空干燥技術(shù)和設(shè)備方面進(jìn)行了大量的科學(xué)研究工作,到了90年代己有長足的發(fā)展。70年代中期在上海等地建立了食品凍干車間,80年代開始,食品凍干技術(shù)受到了國際市場的影響,漸漸熱起來,青島第二食品廠率先引進(jìn)日本的凍干設(shè)備,成立大洋公司,生產(chǎn)凍干蔥,姜片等產(chǎn)品,主要銷往日本.緊接著,寧夏寒利冰食品有限公司引進(jìn)丹麥阿特斯公司生產(chǎn)的凍干設(shè)備,相繼生產(chǎn)出凍干蔬菜、水果、肉類及調(diào)味品等產(chǎn)品,主要用于出口.我國全部凍干食品的年生產(chǎn)總量雖然逐年增加,但遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了國際市場需求,所以發(fā)展前景十分廣闊。凍干食品的國際市場售價(jià)很高、利潤很大。如我國目前出口的凍干大蔥賣價(jià)約為18萬元/噸,凍干菠菜16萬元/噸,

12、凍干大蒜5萬元/噸。這些商品的利潤率一般都在40%左右6I。如此高價(jià)也仍很搶手,難以滿足需求。1995年以來,我國研究、開發(fā)真空凍干技術(shù)取得了可喜的進(jìn)步,工藝技術(shù)達(dá)到了國外同類設(shè)備的先進(jìn)水平.90年代以后生產(chǎn)的凍干機(jī),絕大部分采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行自動(dòng)控制,從凍干機(jī)的運(yùn)行程序設(shè)定、執(zhí)行、修改、凍干過程中溫度、真空度、時(shí)間、含水量等主要參數(shù)的采集均能自動(dòng)進(jìn)行。凍干工藝、凍千理論的研究逐漸受到重視,2002年國內(nèi)共召開3次與真空冷凍干燥有關(guān)的學(xué)術(shù)交流會(huì)。2002年1月8一10日在哈爾濱召開了“第八屆全國干燥大會(huì)”,會(huì)議論文集收錄了6篇有關(guān)真空冷凍干燥的文章,其中基礎(chǔ)研究1篇,凍干設(shè)備研究3篇,凍干工藝研究

13、1篇,綜述性文章1篇。2002年8月26日一30日在北京召開了xDsI3htlnetmation已D叮ingsympposimu,論文集上刊登了與凍干有關(guān)的論文9篇,其中基礎(chǔ)理論研究2篇,工藝研究7篇v。1996年9月在中國科大召開的中國真空學(xué)會(huì)四屆會(huì)議上,香港專家邵公田曾大膽地預(yù)言,中國的凍干食品將大量走向市場,并且風(fēng)靡全球8。1.5真空冷凍千燥的基本過程真空冷凍干燥過程可分為預(yù)處理、預(yù)凍、凍干和后處理。1.5.1預(yù)處理包括選擇、切清洗、漂燙、殺菌、添加反應(yīng)劑和抗氧化劑等。其目的是清除雜物,使之易升華干燥;清除醇素引起的變質(zhì);防止脂肪氧化和酵母引起的化學(xué)變質(zhì)。同時(shí)切分尺寸及切口方位影響凍干速

14、率。如在物料的切制成片時(shí),應(yīng)垂直于食品的纖維方向切斷,這有利于干燥時(shí)產(chǎn)生的水蒸氣逸出和提高部分傳熱系數(shù),可減少能耗9。且物料厚度越小,消耗的能量也隨著降低。在下階段凍結(jié)過程中,食品的初始溫度直接影響到凍結(jié)結(jié)束時(shí)平均溫度,因此在預(yù)處理時(shí)應(yīng)對(duì)食品進(jìn)行預(yù)冷處理【01。方法是將物料浸入溫度為5一10的水中快速冷卻。不同的食品,有不同的預(yù)處理工藝。預(yù)處理對(duì)凍干制品質(zhì)量影響很大,需嚴(yán)格按工藝要求操作。1.5.2預(yù)凍預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,使干燥后產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài),防止抽真空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化產(chǎn)生,減少因溫度下降引起的物質(zhì)可溶性降低和生命特性的變化。一般來說預(yù)凍之前應(yīng)確

15、定三個(gè)數(shù)據(jù)。一是預(yù)凍速率,產(chǎn)品不同,其最優(yōu)冷凍速率也不同,應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)來確定。二是預(yù)凍的最低溫度,應(yīng)根據(jù)該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來決定,預(yù)凍的最低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)溫度。三是預(yù)凍時(shí)間,根據(jù)機(jī)器的情況來決定,保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí)。一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍最低溫度之后1一2小時(shí)即可開始抽真空升華。)l預(yù)凍速率預(yù)凍的速度影響真空凍干食品的質(zhì)量與凍干速率。為了獲得不同的降溫速度,就要采用不同的預(yù)凍方法;例如有時(shí)需裝箱之后才開始凍干箱的降溫;有時(shí)需要讓機(jī)器預(yù)先降到低溫,再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。由試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),預(yù)凍過程中會(huì)產(chǎn)生溶質(zhì)效應(yīng)和機(jī)械效應(yīng)。溶質(zhì)效應(yīng)就是在預(yù)凍過程中,水分慢慢凍結(jié)而減少,導(dǎo)致溶液中電解質(zhì)濃度逐漸

16、升高,電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性,而使細(xì)胞死亡;另外電解質(zhì)濃度的增加會(huì)使細(xì)胞脫水而死亡111】。溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍最為明顯,這個(gè)溫度范圍是在水的冰點(diǎn)和該液體的全部固化溫度之間,為了減弱溶質(zhì)效應(yīng),需要以最高的凍結(jié)速率越過這個(gè)溫度范圍。機(jī)械效應(yīng)就是預(yù)凍速度慢,產(chǎn)生冰晶大而不規(guī)則;干燥時(shí)對(duì)于水蒸氣擴(kuò)散阻力小,有利于升華。但會(huì)對(duì)細(xì)胞組織產(chǎn)生嚴(yán)重的機(jī)械損傷,影響成品的彈性和復(fù)水性,且復(fù)水性差。而快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較小,形成的晶核數(shù)量越多,孔隙度越小,阻力越大,水蒸氣只有靠滲透穿過己干的固體膜層,干燥時(shí)間大大延長,不利于升華,但干后復(fù)水性好。解決這個(gè)問題只需要增大冰晶體的體積。從實(shí)驗(yàn)得知,食品溫

17、度在一1一5時(shí),其絕大部分從液相變?yōu)楣滔?被稱為最大冰晶生成帶。有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)員會(huì)在凍結(jié)階段將預(yù)先設(shè)置的溫度(一1一10)保留一段時(shí)間,以促進(jìn)冰晶的生長l2。冷凍干燥食品的香味對(duì)消費(fèi)者來說是判定它質(zhì)量的一個(gè)重要準(zhǔn)則,研究認(rèn)為,具有芳香風(fēng)味的食品,慢凍過程中冰結(jié)晶之間的固體物質(zhì)部分較大,升華中通過擴(kuò)散香味損失減少,有利于芳香的保持。對(duì)于藥品、抗菌素以及血清,血漿和蛋白質(zhì)標(biāo)本可以進(jìn)行緩慢凍結(jié),因?yàn)樗鼈兊纳锾匦圆粫?huì)發(fā)生變化。但是對(duì)細(xì)菌和病毒需要快速凍結(jié),因?yàn)檫@樣能保持它們的生命能力,避免溶質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生。綜上所述,需要選取一個(gè)合適的預(yù)凍速度,以得到較高的存活率和較好的物理性狀及溶解度,且有利于干燥過程

18、中的升華。不同的物料應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定其最佳預(yù)凍速度。2)預(yù)凍溫度食品在進(jìn)入干燥室以前必須低于共晶點(diǎn)溫度,共晶點(diǎn)溫度必須在預(yù)凍前通過實(shí)驗(yàn)測得。測定共晶點(diǎn)的方法有多種,有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。其中電阻檢測法方便宜行。測量時(shí)一般先把需要凍干的產(chǎn)品配制成溶液,溶液凍結(jié)后離子將固定不能運(yùn)動(dòng),因此電阻率將非常大,而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定其共晶點(diǎn)。在制定實(shí)際工藝曲線時(shí),一般預(yù)凍溫度要比共晶點(diǎn)溫度低5一10。3)預(yù)凍時(shí)間根據(jù)設(shè)備的情況來決定,保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí)。如果沒有凍實(shí),則抽真空時(shí)產(chǎn)品會(huì)沒有一定的形狀;凍干箱的每一板層之間的

19、溫差小,則預(yù)凍時(shí)間可以相應(yīng)縮短,一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍最低溫度之后1一2小時(shí)即可開始抽真空升華。1.5.3凍干凍干是工藝要求最復(fù)雜的一道工序,要嚴(yán)格按一定的工藝要求(即凍干曲線)進(jìn)行。凍干曲線是指凍干物料溫度和凍干箱內(nèi)壓力隨時(shí)間變化的曲線。不同的物料、不同的品種、不同的凍干設(shè)備,都有不同的凍干曲線,一般都是由實(shí)驗(yàn)確定,再用來指導(dǎo)凍干生產(chǎn)。凍干一般分為升華干燥和解吸干燥。升華干燥也稱為第一階段干燥,將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱,當(dāng)全部冰晶除去時(shí),第一階段干燥就完成了,此時(shí)約除去全部水分的9既。干燥是從外表面開始,逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成其后升華水蒸氣的逸出通道。在產(chǎn)品

20、凍干的第一階段,除了要保持凍結(jié)產(chǎn)品的溫度不能超過共晶點(diǎn)以外,產(chǎn)品干燥部分的溫度也必須低于其干燥層表面容許的最高溫度(不燒焦或變性),還要保持已干燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度。當(dāng)溫度上升到共晶點(diǎn)溫度以上時(shí),產(chǎn)品就會(huì)發(fā)生熔化或產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象,致使凍干失敗,這時(shí)的溫度叫崩解溫度,崩解溫度主要由溶液的成分所決定。過低的崩解溫度會(huì)延長干燥時(shí)間,而且可能是設(shè)備能力所不能達(dá)到的,可以通過選擇合適的添加劑來提高崩解溫度。解吸干燥也稱為第二階段干燥。一旦產(chǎn)品內(nèi)的冰升華完畢,產(chǎn)品的干燥就進(jìn)入了第二階段。在第一階段干燥后,在干燥物質(zhì)的毛細(xì)管壁和極性基團(tuán)上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結(jié)的.當(dāng)它們達(dá)到一定含量時(shí),

21、就為微生物的生長繁殖和某些反應(yīng)提供了條件。為了使產(chǎn)品達(dá)到合格的殘余水份含量,改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,延長保存期,必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)一步干燥。在解吸干燥階段,可以使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度,并在該溫度下一直維持到凍干結(jié)束為止。同時(shí),為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品,必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差,因此在此階段中箱內(nèi)必須高真空。第二階段干燥后,產(chǎn)品內(nèi)殘余水分的含量視產(chǎn)品種類和要求而定。一般在.045%一4%之間。食品在真空冷凍干燥過程中需吸收一定的熱量,這個(gè)過程實(shí)際上是傳熱、傳質(zhì)的過程。顯然,如何將熱量更為有效地傳給物料,將影響干燥速率。真空冷凍干燥的傳熱方式主要是傳導(dǎo)和輻

22、射,其傳熱效率低。近年也有采用循環(huán)壓力法,其基本原理是降低真空度以增加強(qiáng)制對(duì)流的效能。1) 凍干室壓強(qiáng)對(duì)凍干速率的影響在凍干過程中,增大壓強(qiáng)有利于傳熱但不利于傳質(zhì),降低壓力有利于傳質(zhì)但不利于傳熱。如果冷凍干燥是傳熱控制過程,則干燥速率隨著干燥室壓力升高而提高。如果冷凍干燥是傳質(zhì)控制過程,則干燥速率隨著干燥室壓力降低而提高。解決此矛盾的一個(gè)方法是采用壓力循環(huán)過程,即在凍干過程中采用時(shí)高時(shí)低的壓力,在高壓階段增強(qiáng)傳熱,加速升華;在低壓階段加速水汽擴(kuò)散,并按一定循環(huán)速率循環(huán)交替,可以設(shè)想在一定的壓力范圍內(nèi),可能達(dá)到比恒定壓力下更高的凍干速率。實(shí)驗(yàn)表明,在較底的壓力范圍內(nèi)提高工作壓力可以加速凍干,而在

23、同樣的壓力范圍內(nèi)采用循環(huán)壓力可更有效地提高凍干速率。循環(huán)壓力的波幅對(duì)凍干速率有明顯的影響,而對(duì)周期的影響不大13。凍干箱的合適壓強(qiáng)一般認(rèn)為是在0.les一0.3毫巴之間,在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。超過0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào),切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱,甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干箱進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。2)加熱方式對(duì)凍干速率的影響目前凍干機(jī)上常見的加熱方式有傳導(dǎo)加熱、輻射加熱和微波加熱a.傳導(dǎo)加熱傳導(dǎo)加熱的主要是以接觸式傳熱為主,利用載熱體通過加熱板來實(shí)現(xiàn),熱源有電加熱、蒸汽加熱等。接觸式傳熱如1一2()a所示,傳熱和傳質(zhì)的方向相同,隨著升華表面

24、不斷向內(nèi)退縮,已干層就愈來愈厚,凍結(jié)層愈來愈薄,因而傳質(zhì)的阻力越來越大,而傳熱的阻力愈來愈小。接觸式傳熱效率較高,但易造成物料受熱過度,影響產(chǎn)品質(zhì)量,若控制得當(dāng),可避免其缺陷。b.輻射加熱輻射加熱是熱量由熱輻射板通過輻射傳至物料干燥層表面,再通過導(dǎo)熱和氣體對(duì)流的方式由干燥層表面到達(dá)升華界面。輻射式換熱如圖1一2(b)所示,輻射式傳熱和傳質(zhì)的方向是相反的,內(nèi)部的凍結(jié)層溫度決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。一般輻射加熱的特點(diǎn)是:隨著干燥過程中升華表面向內(nèi)退縮,已干層的厚度愈來愈厚,傳熱和傳質(zhì)的阻力同時(shí)增加。輻射式換熱可克服接觸式傳熱的缺點(diǎn),易保障產(chǎn)品的質(zhì)量,但所需時(shí)間較長,效率低。c.微波加熱微波加熱適合熱

25、敏材料的凍干過程,如圖1一2(c)所示:由于其傳熱基本不受干燥層的影響,熱能可以直接到達(dá)物料的升華面,因而物料表面和升華面之間的溫差很小,可使冷凍層維持并接近物料允許的最高溫度,因而對(duì)干燥過程是最有利的,可大大縮短干燥時(shí)間,提高干燥速率。4。對(duì)大厚度物料,凍干宜采用微波加熱,而小厚度物料凍干,宜采用表面加熱,即接觸式傳熱和輻射換熱;至于厚度的分界點(diǎn),則視不同物料性質(zhì)決定l5;微波干燥具有加熱均勻、干燥時(shí)間短等特點(diǎn),很有發(fā)展?jié)摿?。但?3.P3a一666.6Pa的干燥室壓力下,微波加熱容易引起輝光放電現(xiàn)象。這種現(xiàn)象容易引起凍干食品的“鏈?zhǔn)椒磻?yīng)”,最終導(dǎo)致冷凍干燥的失敗,而且微波加熱易使凍干制品產(chǎn)

26、生異味'6。微波加熱費(fèi)用較高,過程較難控制,目前處于發(fā)展階段,在工業(yè)大批量干燥中應(yīng)用較少,”。實(shí)際凍干過程究竟采用哪種供熱方式,需要對(duì)各種工況進(jìn)行具體分析。圖1一2物料內(nèi)部的傳熱傳質(zhì)1.5.4后處理經(jīng)凍干的制品不僅含水量低,且其呈多孔狀,組織表面比原來擴(kuò)大100一150倍8l,因而吸濕性強(qiáng),易受氧化影響。為了便于保存,后處理不容忽視,后處理的主要內(nèi)容是包裝。包裝材料一般選不透水、隔氧、遮光的真空鍍鋁薄膜及PET/鋁薄/即復(fù)合材料。包裝形式可采用真空包裝或真空充氣包裝(充氮或二氧化碳)食品中的微生物會(huì)導(dǎo)致包裝后食品的變質(zhì)和敗壞,必須采取各種有效的滅菌和消毒方法,對(duì)包裝材料和食品殺菌。對(duì)凍

27、干食品來說,常用的方法有紫外線殺菌和輻射殺菌。值得一提的是在包裝過程中,隨著技術(shù)的發(fā)展,微波也應(yīng)用于食品包裝上。食品包裝紙?jiān)谏a(chǎn)、傳輸和保存過程中,極易受到病原微生物的污染,常規(guī)的化學(xué)或物理消毒方法都會(huì)損及紙的品質(zhì),尤其是化學(xué)消毒方法,甚至?xí)蚱涑粑抖档图埖氖褂脙r(jià)值。有的考慮其安全問題,用紫外線燈進(jìn)行滅菌,效果也不理想,所以很難處理。微波消毒比常規(guī)加熱消毒所需溫度低,殺菌從表面到內(nèi)部均能實(shí)現(xiàn)。在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)提高干燥速率,降低成品的價(jià)格,對(duì)凍干產(chǎn)品的發(fā)展具有重大意義。因此必須多方面努力,尋求先進(jìn)可行的操作過程,對(duì)于一種新的物料,在制定合適的操作方案時(shí),最好在實(shí)驗(yàn)設(shè)備上測定主要因素對(duì)凍干過

28、程的影響,以供實(shí)際操作時(shí)參考。隨著我國種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展,人們生活水平的提高,國際市場對(duì)真空冷凍干燥食品需求量的不斷增加,食品的加工貯藏工業(yè)越來越被人們重視;冷凍干燥作為新技術(shù)必將得到進(jìn)一步飛速發(fā)展,成為很有發(fā)展?jié)摿Φ募夹g(shù)領(lǐng)域。1.6本文解決的問題真空冷凍干燥是一種優(yōu)質(zhì)的干燥方法,但其干燥周期長、干燥設(shè)備較昂貴、能耗也較大,因而干燥成本較高,這是制約該方法更為廣泛應(yīng)用的瓶頸。因此,如何提高升華速率,縮短干燥周期,一直是真空冷凍干燥研究的重點(diǎn)課題之一。一般來說影響真空冷凍干燥速率的因素很多,例如:制品原料的品種、成分、濃度、裝量;固體原料切分的形狀、尺寸、纖維方向:凍結(jié)的速率,冰晶的大小、形狀

29、;供熱的溫度,壓力等等。本文研究目的就是如何降低能耗和縮短凍干周期,從而降低真空冷凍干燥物品的成本。本文從設(shè)備分析和工藝研究兩個(gè)方面著手,首先對(duì)真空冷凍干燥設(shè)備進(jìn)行分析;接著在LGJ一25型真空冷凍干燥機(jī)上進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)并得出相關(guān)數(shù)據(jù);然后用回歸分析的方法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)處理,得出最優(yōu)回歸方程;根據(jù)最優(yōu)回歸方程分析各工藝參數(shù)對(duì)干燥時(shí)間的影響,并對(duì)得到的較優(yōu)工藝參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。得到的結(jié)論可以為設(shè)計(jì)高效率的凍干設(shè)備和制訂最佳的凍干過程控制方案提供參考。第二章小型真空冷凍干燥機(jī)的方案設(shè)計(jì)真空冷凍干燥裝置主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成。它主要有兩種類型:一種是凍干合一型,一種是凍

30、干分離型。前者是將凍干裝置置于干燥倉內(nèi),干燥過程在干燥倉內(nèi)一次完成,這種形式減少了凍結(jié)食品的運(yùn)輸,但干燥倉內(nèi)應(yīng)合理設(shè)計(jì)干燥擱板、加熱板、制冷裝置的關(guān)系,且對(duì)干燥倉需要保溫:后者是食品凍結(jié)與干燥過程分開進(jìn)行,將凍結(jié)好的食品放入干燥倉內(nèi)進(jìn)行干燥,干燥倉內(nèi)不含制冷裝置,可簡化干燥倉的結(jié)構(gòu)。本文設(shè)計(jì)的是凍干合一型。設(shè)計(jì)的主要部分是真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和制冷系統(tǒng)。組成結(jié)構(gòu)如圖2一1所示:圖2一1冷凍干燥設(shè)備系統(tǒng)示意圖2.1凍干箱凍干箱是凍干機(jī)的核心部件。凍干箱是一個(gè)能夠制冷到一60左右,能夠加熱到+70左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板

31、層上,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。醫(yī)藥用凍干機(jī)的物料冷凍和干燥都在凍干箱內(nèi)完成;食品用凍干機(jī)的物料預(yù)凍合格后也在凍干箱內(nèi)完成真空干燥。所以,凍干箱內(nèi)需要有加熱和制冷的隔板,需要有熱或冷流體的導(dǎo)入,有電極引入部件,有觀察窗等部件。因設(shè)計(jì)中醫(yī)藥凍干機(jī)設(shè)計(jì)要求非常嚴(yán)格,因此本設(shè)計(jì)中設(shè)計(jì)只簡單考慮食品凍干機(jī)。凍干箱的箱體是嚴(yán)格要求密封的外壓容器,如果帶有消毒滅菌功能的凍干機(jī),箱體還必須能承受內(nèi)壓。箱體有圓筒形和長方形兩種。本設(shè)計(jì)為實(shí)驗(yàn)型的凍干機(jī),選用方形箱體。2.1.1箱體壁厚的計(jì)算方形殼體壁厚可按矩形平板計(jì)算,板周邊固定,極限真空要求0.IPa,受外壓為0.IMPa。2

32、.1.2箱體的加工要求因?yàn)楸緝龈蓹C(jī)為食品凍干機(jī),箱體用不銹鋼IC1r8NigTi制造,內(nèi)表面需要作防銹處理,可噴涂不銹鋼,要求噴涂時(shí)采用無毒材料,嚴(yán)防有害物質(zhì)造成食品污染。且食品用的隔板一般要氧化處理。2,1.3擱板的結(jié)構(gòu)在凍干箱內(nèi)要設(shè)計(jì)擱板。醫(yī)藥用凍干機(jī)的擱板上放置被凍干物料,擱板既是冷凍器又是加熱器;有些食品用凍干機(jī)的擱板上放置被凍干物料,大部分食品凍干機(jī)上不放置物料,而只是用作輔助加熱的加熱器。無論哪種凍干機(jī),都要求擱板表面加工平整,溫度分布均勻,結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的合理,便于加工制造。凍干機(jī)擱板結(jié)構(gòu)要根據(jù)降溫和加熱方式而定,通常有四種形式:直冷直熱式,間冷間熱式,直冷間熱式和間冷直熱式l91。直

33、冷就是將擱板作為直冷系統(tǒng)中的蒸發(fā)器,制冷工質(zhì)通過節(jié)流膨脹,直接進(jìn)入擱板中蒸發(fā)制冷;直熱就是將加熱器直接放入擱板中加熱。直冷直熱式的優(yōu)點(diǎn)是冷、熱效率高,結(jié)構(gòu)簡單,對(duì)于小型制冷機(jī)可用。直冷直熱式的缺點(diǎn)是降溫和加熱不均勻,不易調(diào)控,特別是加熱不均勻危險(xiǎn)較大,可能產(chǎn)生局部過熱使凍干產(chǎn)品變質(zhì),故直熱式最好不采用。間冷是將制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器放在凍干箱的外面,制冷劑與冷媒(載冷劑)在蒸發(fā)器中進(jìn)行熱交換,再將冷媒用循環(huán)泵通入擱板中;間熱是在凍千箱外將熱媒加熱,再用循環(huán)泵將熱媒打入擱板循環(huán)。目前采用間冷間熱式的凍干機(jī)比較多。冷、熱媒可以用一種介質(zhì),擱板比較簡單;也可用不同介質(zhì),需要兩套介質(zhì)流動(dòng)管路,擱板結(jié)構(gòu)復(fù)雜。

34、現(xiàn)在的擱板多用CIriSNigTi不銹鋼材料制造,采用特殊空心夾板,強(qiáng)度高、密封性好。板層在長期熱脹冷縮的工作條件下,不變形,不滲漏。擱板表面要求平整、光滑,符合MGP(醫(yī)藥制造管理和品質(zhì)管理規(guī)則)要求,表面平整度士Innll/m,板層厚度ZOunn。最上一塊擱板為溫度補(bǔ)償板,確保箱內(nèi)的空間都處在相同的溫度條件下。擱板示意如2一2圖如下:隔板組由+n1塊隔板組成,其中n塊隔板是裝載制品用的,稱為有效隔板,最上一層隔板不裝制品。2.1.4箱體加熱負(fù)荷的確定在升華階段,需要為產(chǎn)品中的冰提供升華熱。一般間接加熱所用的熱源為電熱、蒸汽,壓縮機(jī)排氣或其他熱源,目前以電熱最為普遍。加熱量的大小主要取決于升

35、華速率、箱體內(nèi)部部件的質(zhì)量和載熱介質(zhì)的質(zhì)量?？砂聪率接?jì)算,”:2.1.5凍干箱的絕熱為減少凍干箱的冷熱損失,凍干箱外需要設(shè)計(jì)絕熱結(jié)構(gòu)。凍干箱壁外應(yīng)有保溫層和防潮層,最外側(cè)是外包皮。保溫層厚度通過熱量計(jì)算確定。保溫層材料通常用聚氨酷泡沫塑料,現(xiàn)場發(fā)泡。2.2真空系統(tǒng)2.2.1主泵選擇的依據(jù)1、依據(jù)空載時(shí)真空室需要達(dá)到的極限真空度和干燥物料時(shí)所要求的工作壓力選擇主泵的類型。2、依據(jù)工藝生產(chǎn)中被干燥物料所放出的氣體、真空室內(nèi)構(gòu)件的放氣量及系統(tǒng)的總漏氣率選擇主泵的大小。3、主泵(羅茨泵)的性質(zhì):主泵需要配前級(jí)泵。配前級(jí)泵的幾點(diǎn)規(guī)定:前級(jí)泵應(yīng)保證始終及時(shí)排除主泵所排出的氣體流量;前級(jí)泵在主泵(羅茨泵)出

36、口處造成的壓強(qiáng)應(yīng)低于主泵的最大排氣壓強(qiáng);兼作預(yù)抽泵的前級(jí)泵要滿足預(yù)抽時(shí)間及預(yù)抽真空度的要求。羅茨泵由于轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)子與定子間的間隙較大,所以它對(duì)氣體的壓縮比較小,一般比其前級(jí)泵要大些。對(duì)于真空冷凍干燥來說,食品用凍干機(jī)空載時(shí)極限壓力為5一15Pa。從真空冷凍干燥機(jī)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可查到羅茨泵的最佳壓力使用范圍為1一104Pa。所以主泵選用羅茨真空泵。羅茨泵是一種真空泵。一般情況下在工作中不能將氣體直接排到大氣中去,必須有一個(gè)前級(jí)泵,并且工作前必須有一個(gè)預(yù)真空環(huán)境(1333Pa以下)方能工作。羅茨泵性能與前級(jí)泵有密切關(guān)系2l。羅茨泵啟動(dòng)快,允許被抽氣體含有可凝性蒸汽,因?yàn)榱_茨泵不會(huì)將這些氣體壓縮到

37、飽和狀態(tài)。它的缺點(diǎn)是抽含有分子量較小的氣體時(shí),其抽氣速度陡降,因?yàn)檫@種氣體在轉(zhuǎn)子與定子間的間隙內(nèi)擴(kuò)散比空氣快,返流量較大,故抽速下降。當(dāng)抽除含有大量水蒸氣的混合氣體,或者類似具有較高蒸汽壓的氣體,且被抽氣體不破壞前級(jí)泵油,選擇羅茨泵與旋片泵組成的機(jī)組是最經(jīng)濟(jì)的7。真空室有效抽速按下式計(jì)算:P為水捕集器工作壓強(qiáng),取真空室最低工作壓強(qiáng)Q一弓K一一門b其中Q為真空室總放氣量;P:=0.1Pa;K為安全系數(shù)(取K=1.3)22。Q=Q。+Qv+Ql式中Q:一真空干燥工藝過程中產(chǎn)生的氣體量;已被水捕集器捕走,可不予考慮;Q,一真空室及真空元件的放氣量;QI一真空室總漏氣量。Qv=藝qiF*其中,qi一材

38、料單位表面放氣率,其真空材料主要為不銹鋼和紫銅。已知條件如下:不銹鋼材料的放氣率為3.8X10一ZPa·L/m,·稱紫銅材料的放氣率為1x10一,Pa·L/mZ·:;F,為材料在真空室中的表面積:凍干箱內(nèi)表面積:0.5X0.5X6=1.sm,擱板表面積:0.48x0.496x2x4=1.gm,水捕集器表面積:0.43m,紫銅管外表面積:0.6+1.93二2.53m,真空室內(nèi)不銹鋼的表面積:F:=1.5+1.9+0.43=2.83ffiZ紫銅管的表面積:FZ二.253m真空室內(nèi)放氣量:Qv=q玉F:+qZFZ=3.8x10一,x2.83+1x10一3x2.

39、53=0.11Pa·L/s國內(nèi)真空干燥設(shè)備一般規(guī)定允許漏氣率在10一,一10Pa·m3/S的范圍內(nèi),取為一3paPa.m3/s。所以Q。=Q,+Q一1.4xlo,Pa.l/sP:為工作壓力,從經(jīng)濟(jì)方面考慮,工作壓力最好選在主泵最大抽速附近的壓力值。通常選在高于極限壓力一個(gè)數(shù)量級(jí)”7。極限壓力為5一15Pa,所以選為150Pa。則S。=1.3X1.4X10,/150=12L/S粗算主泵的抽速S,由于選泵前真空室出口用的管道未知,其流導(dǎo)也未知,用經(jīng)驗(yàn)公式:=ksL/SIJ已K:一主泵倒真空室出口的抽速損失系數(shù)。當(dāng)主泵倒真空室之間采用捕集器時(shí),取K:=22.5。所以取為2.4。s

40、一、·、一2.4x2一28·8萬選用上海真空泵廠生產(chǎn)的JZJ一30型羅茨一旋片式真空泵機(jī)組。其主泵為ZJ一30或ZJB一30型,抽氣速率30刀,極限真空SX0一'pa,入口壓強(qiáng)500pa,進(jìn)氣口直徑SOmnI,出氣口直徑40咖,前級(jí)泵為ZZx一4型。2.2.2水汽冷凝器的結(jié)構(gòu)水汽冷凝器又稱捕水器,是專抽水蒸氣的低溫冷凝器。19水在133Pa真空度下,體積接近1000L。如l臺(tái)工作真空度為13P3a,每小時(shí)升華量為60kg的凍干機(jī),要求真空系統(tǒng)的抽氣量相當(dāng)于6XIO?Lh/,無論多大的真空泵都不能抽除如此大量的水蒸氣,大量的水蒸氣必須靠水汽凝結(jié)器冷凝,只有少量的水蒸氣

41、和不凝性氣體要靠真空泵排出系統(tǒng)。捕水器的安裝位置可分為內(nèi)置式和外置式兩大類。內(nèi)置式的捕水器安裝在凍干箱內(nèi),外置式捕水器安裝在凍干箱外。兩種安裝位置各有利弊。內(nèi)置式結(jié)構(gòu)緊湊,占地面積小,對(duì)水蒸氣的流動(dòng)阻力小,有利于捕水。但它的熱損失比較大,捕水器冷表面與擱板熱表面之間溫差較大,距離較近,熱屏蔽難保證23】。如果布置得不合理,還會(huì)出現(xiàn)熱橋,使擱板表面溫度不均勻,影響凍干產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí),若采用周期式捕水,還會(huì)出現(xiàn)因化霜時(shí)間而影響生產(chǎn)周期,使設(shè)備利用率降低,整個(gè)生產(chǎn)效率下降。外置式的優(yōu)缺點(diǎn)與內(nèi)置式剛好相反,且因外置式需單獨(dú)制造外殼而使設(shè)備制造費(fèi)用增加。本篇設(shè)計(jì)采用外置式。水捕集器的結(jié)構(gòu)形式多種多樣,

42、凍干機(jī)上常用的水捕集器可分為兩大類,一類是管式換熱,另一類是板式換熱。管式又可分為盤管(或螺旋管、蛇管)式和殼管(列管)式兩種,前者主要用于小型凍干機(jī),后者主要用于大型凍干機(jī)。板式又分為平板和圓筒形組合板兩種,后者結(jié)構(gòu)復(fù)雜,但冷凝效率高。無論是管式還是板式,小型凍干機(jī)多采用立式捕水器,大型凍干機(jī)多采用臥式捕水器。2.3制冷系統(tǒng)2.3.1總體方案的選擇通常,醫(yī)用凍干機(jī)冷凍干燥為一體。大型凍干機(jī)大都有液壓封蓋系統(tǒng),隔板是活動(dòng)的,采用間冷間熱式,冷媒與熱媒用同一物質(zhì)。制冷系統(tǒng)是凍干機(jī)上提供冷量的裝置.凍干機(jī)上需冷量的地方主要是凍干箱和水汽冷凝器。兩者即可以用一套制冷系統(tǒng),也可以用各自獨(dú)立的兩套制冷系統(tǒng),一般來說,水汽冷凝器的制冷系統(tǒng)制冷量應(yīng)大于凍干箱制冷系統(tǒng)的制冷量,溫度低于凍干箱制冷溫度,在兩者使用一套制冷系統(tǒng)時(shí),制冷量以水汽冷凝器的制冷量為準(zhǔn)1251。中型凍干機(jī)則采用直冷間熱式,目前我國生產(chǎn)的凍干機(jī)多采用這種形