重鉻酸鉀法測(cè)cod試驗(yàn)報(bào)告范文

1、重銘酸鉀法測(cè)cod實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文篇一：重銘酸鉀法COD測(cè)定及顏色變化原理一、重銘酸鉀法測(cè)定COD原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流， 將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重銘酸鉀以試亞 鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重銘酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+試亞鐵靈（指示劑）一 紅褐色（終點(diǎn)）二、器材1. 250mL全玻璃回流裝置；2. 四聯(lián)可調(diào)電爐；3. 25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1

2、.重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=0. 2500mo1/L）:稱取預(yù)先在120c烘 干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量 瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2 .試亞鐵靈指示劑：稱取 1.485g鄰菲啰咻（C12H8N2.H2O、 0. 695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O溶于水中，稀釋至100ml,貯于棕色 瓶?jī)?nèi)。3 .硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液（c0. 1mol/L）:稱取39.5g硫酸亞鐵鏤 溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20mL濃硫酸，冷卻后移入1000ml容 量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL

3、錐形瓶 中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后， 加入3滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL）,用硫酸亞鐵鏤溶液滴定，溶 液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。式中；C-硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V一一硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。4 .硫酸一硫酸銀溶液：于 500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放 置l 2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5 .硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6 .待測(cè)樣品四、測(cè)定步驟1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 20. 00mL） 置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石，連接

4、磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢 地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶，使溶液搖勻，加熱 回流2h （自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取 上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15 x 150mm硬質(zhì)玻璃試管 中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水 取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml。，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò) 30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0. 4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL）,搖勻。2 .冷卻后，用

5、90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積 不得少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3 .溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4 .測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸儲(chǔ)水，按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。 記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）;V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ mL）;g氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mL）。六、測(cè)定結(jié)果時(shí)間待測(cè)樣品編號(hào) 取樣體積（ml） COD/m

6、g/L環(huán)境溫度（C） 報(bào)告人注意事項(xiàng)1 .使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的最高量可達(dá) 40mg,如取用20.00mL 水樣，即最高可絡(luò)合20xxmg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低， 也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子 =10: 1 （W/W）。若出現(xiàn)少 量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2 .水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度 需按下表進(jìn)行調(diào)整，也可得滿意結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積 0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4(NH4)2Fe(SO4)2W定前總 H2SO4(g (mL) K2Cr2O4(mL)溶液(mL) (mol/L)體積(mL)

7、10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 31于化學(xué)需氧量小于 50mg/L的水樣， 應(yīng)該用0.025mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用 0.01mol/L硫酸亞鐵 鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 .水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-45為宜.5 .用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由 于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODcr值為1.176g,所以，溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸儲(chǔ)水中，轉(zhuǎn)入1

8、000mL容量瓶，用重蒸儲(chǔ)水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。6.CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。濃縮液的COD為：238000187000&七、顏色變化原理重銘酸鉀中的銘為+6價(jià)，顯黃色當(dāng)+6價(jià)的銘被還原成+3價(jià)的銘時(shí)，就顯綠色當(dāng)水樣cod過(guò)高，+6價(jià)的銘全部被還原成+3價(jià)的銘，就顯綠色用硫酸亞鐵鏤滴定過(guò)量的重銘酸鉀，當(dāng)重銘酸鉀逐漸被硫酸亞鐵 鏤還原，+3價(jià)的銘比重越大，綠色就越濃，黃色越淺，綠色并不是指示劑的顏 色，而是+3價(jià)銘的顏色。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，硫酸亞鐵鏤稍一

9、過(guò)量， 就被試亞鐵靈檢驗(yàn)出，顯示出紅色。篇二：重銘酸鉀法測(cè)COD(1) 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預(yù)先在120 c烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。(2)試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g鄰菲啰咻，0.695g硫酸亞 鐵溶于水中，稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。(3)硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 39.5g硫酸亞鐵鏤溶于水，邊 攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀 釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確取10.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形

10、瓶中， 加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加 入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵鏤滴定，溶液的顏色 由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。式中，c一硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) ;V一硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)(4)硫酸硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。 放置1-2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無(wú)2500ml容器，可在500ml濃硫 酸中加入5g硫酸銀)。(5)硫酸汞：結(jié)晶或粉末。水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法GB 11914-891主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于

11、30mg/L的水樣，對(duì)未 經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為 700mg/ L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/ L酶釋后)的含鹽水。2定義在一定條件下，經(jīng)重銘酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和 懸浮物所消耗的重銘酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3原理在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液， 并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作 催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鏤滴定水 樣中未被還原的重銘酸鉀由消耗的硫酸亞鐵鏤的量換算成消耗氧的 質(zhì)量濃度。在酸性重銘酸鉀條件下，芳煌及毗咤難以被氧化，其氧化率較低 在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4試齊I除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家

12、標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)?劑，試驗(yàn)用水均為蒸儲(chǔ)水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4)化學(xué)純。4.2 硫酸汞(HgS04)化學(xué)純。4.3 硫酸(H2SO4) p=1.84g/mL。4.4 硫酸銀一硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1). 放置12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。，(可在500ml濃 硫酸中加入5g硫酸銀)。4.5 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1 濃度為 C(1/6K2Cr2O7)= 0.250mol/L的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液：將12.258g在105c干燥2h后的重銘酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為 C(#6K2Cr2O7)= 0.0250

13、mo1/L的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液：將4.5.3 條的溶液稀釋10倍而成。4.6 硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.6.1 濃度為 C(NH4)2Fe(SO4)26H2O產(chǎn) 0.10mo1/L 的硫酸亞鐵 鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵鏤(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O于水 中，加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前，必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。取10.00mL重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至 約100mL,加入30mL硫酸(4.3),混勻，冷卻后，力口 3滴(約0.15mL) 試亞鐵

14、靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵鏤(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng) 藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵鏤的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：式中：V-滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵鏤溶液的毫升數(shù)。4.6.4 濃度為 C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O產(chǎn) 0.010mo1/L 的硫酸亞 鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與 4.6.2及4.6.3類同。4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)2.0824mmo1/L:稱取105c時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 于水，并稀釋至1000mL,混勻。以重銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲 酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn) 溶液的理論COD值為500mg/L。4.8 1, 10菲繞咻(1, 10 phenanathroline monohy drate)指示