食品中灰分的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)2食品中灰分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于食品行業(yè)來(lái)說(shuō)，灰分是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量來(lái)評(píng)定面粉等級(jí)，因?yàn)樾←溓锲さ幕曳趾勘扰呷楦?20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生產(chǎn)果膠、明膠等膠質(zhì)產(chǎn)品時(shí)，總灰分可說(shuō)明這些制品的膠凍性能；水溶性灰分則在很大程度上表明果醬、果凍等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分 的增加則預(yù)示著污染和摻雜。這對(duì)保證食品質(zhì)量是十分重要的。總灰分采取簡(jiǎn)便、快速的干灰化法測(cè)定。即先將樣品中的水分去掉，然后再盡可能低的溫度下將樣品小心地加熱炭化和灼 燒，除盡有機(jī)質(zhì)，稱取殘留的無(wú)機(jī)物，即可求出總灰分的含量。本方法適用于各類食品中灰分含

2、量的測(cè)定。二、試劑和器材高溫電爐（馬弗爐）增竭：測(cè)定食品中的灰分含量時(shí)，通常采用瓷塔蝸（ 30mL）,可耐1200c高溫，理化性質(zhì)穩(wěn)定且價(jià)格低廉，但它的抗堿能力較差。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、總灰分的測(cè)定（1）樣品預(yù)處理1）樣品稱量以灰分量10-100mg來(lái)決定試樣的采取量。通常奶粉、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取1-2g;谷類食品、肉及肉制品、糕點(diǎn)、牛乳取 3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。2）樣品處理 谷物、豆類等含水量較少的固體試樣，粉碎均勻備用；液體樣品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分較多的樣品則采用先低溫（66-7

3、0 C）后高溫（95-105 C）的方法烘干，或采用測(cè)定水分后的殘留物作樣先提取脂肪后再進(jìn)行 分析。3）瓷塔期處理將增期用體積分?jǐn)?shù)為 20%的鹽酸煮1-2h,洗凈曬干后，用氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液或鉛筆在塔期外壁、底部及蓋上寫上編號(hào)。置于馬弗爐中，在600 c灼燒0.5h。取出，冷卻至 200 c以下時(shí)，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重。重復(fù)灼燒至恒重。（2）稱取適量樣品于日期中；在電爐上小心加熱，使樣品充分炭化至無(wú)煙。然后將增竭移至高溫電爐中，在500-600 C灼燒至無(wú)炭粒（即灰化完全）。冷卻到200c以下時(shí)，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量，重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。（3）

4、結(jié)果計(jì)算m1 m。X1*100m2 me式中 X1樣品中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m0堪蝸的質(zhì)量，gm1堪期和總灰分的質(zhì)量，gm2 堪期和樣品的質(zhì)量，g2、水溶性灰分與水不溶性灰分的測(cè)定在總灰分中加水約 25mL,蓋上表面皿，加熱至近沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，以 25mL熱水洗滌，將濾紙和殘?jiān)糜谠捌谥?，按總灰分測(cè)定方法再行干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱量。以下式計(jì)算水溶性灰分與水不溶性灰分的含量：m3 -mex2 =*10 0m2 -me式中 X2樣品中水不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m0土甘蝸的質(zhì)量, gm2堪期和樣品的質(zhì)量，gm3 土甘期和水不溶性灰分的質(zhì)量，g3、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定于水不溶性灰分

5、（或測(cè)定總灰分的殘留物）中，加入鹽酸（1:9） 25mL,蓋上表面皿，小火加熱煮沸5min。用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌至至濾液無(wú)C反應(yīng)為止。將殘留物和濾紙一同放入原增期中進(jìn)行干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重，同總灰分測(cè)定方法。X3m4 -mo*100m2 - m0酸溶性灰分（）=總灰分（）-酸不溶性灰分（）式中 X3樣品中水不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mo土甘垠的質(zhì)量，gm2堪期和樣品的質(zhì)量，gm4土甘期和水不溶性灰分的質(zhì)量，g四、注意事項(xiàng)1、炭化時(shí)，應(yīng)避免樣品明火燃燒而導(dǎo)致微粒噴出，只有在炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫電爐中。且灼燒空塔期與灼 燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。2、對(duì)于含糖分、

6、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴純植物油。3、灼燒溫度不能超過(guò) 600 C,否則會(huì)造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。4、反復(fù)灼燒至恒重是判斷灰化是否完全的最可靠的方法。因?yàn)橛行悠芳词够一耆?，殘灰也不一定是白色或灰白色。?如，鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；鎰、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部 仍有炭粒存留。5、檢查濾液有無(wú)氯離子，可取幾滴濾液于試管中，用硝酸 c （HNO3） =6mol/L酸化，加1-2滴硝酸銀試劑，如無(wú)白色沉淀 析出，表明已洗滌干凈。五、思考題1、總灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分？2、樣品在高溫灼燒前，為什么要先炭化至無(wú)煙？3、樣品經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間灼燒后，灰分中仍有炭粒遺留的主要原因是什