實(shí)驗(yàn)化學(xué)復(fù)習(xí)

1、2021/8/611 1、將食醋溶液稀釋、將食醋溶液稀釋1010倍倍2 2、把滴定樣品溶液裝入酸式滴定管、把滴定樣品溶液裝入酸式滴定管3 3、把標(biāo)準(zhǔn)、把標(biāo)準(zhǔn)NaOHNaOH溶液裝入堿式滴定管溶液裝入堿式滴定管4 4、取待測食醋溶液、取待測食醋溶液25mL25mL左右左右5 5、用、用NaOHNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測食醋溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測食醋溶液6 6、記錄數(shù)據(jù)、記錄數(shù)據(jù)7 7、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)處理一一. .課題方案設(shè)計(jì)課題方案設(shè)計(jì)2021/8/62滴定滴定眼睛眼睛：錐形瓶中顏色錐形瓶中顏色左手：左手： 控制活塞控制活塞（玻璃珠）（玻璃珠）右手右手：旋轉(zhuǎn)振蕩錐形瓶旋轉(zhuǎn)振蕩錐形瓶終點(diǎn)判斷：終點(diǎn)判斷

2、：加入最后加入最后1 1滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色改變，且滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色改變，且半分鐘內(nèi)半分鐘內(nèi)不立即變回原來顏色不立即變回原來顏色記記V V終終滴加溶液方法：滴加溶液方法：成線（開始時(shí)）成線（開始時(shí)）成滴（接近終點(diǎn)時(shí)）成滴（接近終點(diǎn)時(shí)）2021/8/63氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c c（NaOHNaOH）= = 0.101 0.101 moLLmoLL-1-1實(shí)驗(yàn)次數(shù)實(shí)驗(yàn)次數(shù) 第一次第一次第二次第二次第三次第三次待測食醋的體積初讀數(shù)待測食醋的體積初讀數(shù)/mL/mL 0 0 0 0 0 0待測食醋的體積終讀數(shù)待測食醋的體積終讀數(shù)/mL/mL 25 25 25 25 25 25待測

3、食醋的體積待測食醋的體積V(CHV(CH3 3COOH)/mLCOOH)/mL 25 25 25 25 25 25氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積初讀氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積初讀數(shù)數(shù)/mL/mL 0 0 0 0 0 0氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積終讀氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積終讀數(shù)數(shù)/mL/mL 16.28 16.28 16.37 16.37 16.45 16.45氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(NaOH)/mLV(NaOH)/mL 16.28 16.28 16.37 16.37 16.45 16.45實(shí)驗(yàn)測得食醋總酸含量實(shí)驗(yàn)測得食醋總酸含量(g/100mL)(g/100mL) 食醋總酸含量的平均值

4、食醋總酸含量的平均值(g/100mL)(g/100mL)3.953.973.993.972021/8/64FeZnHCl溶液溶液負(fù)極：負(fù)極：Zn 2e Zn2+正極：正極：2H+ 2e H2 二二.鍍鋅鐵皮鋅層鍍鋅鐵皮鋅層厚度的測定厚度的測定根據(jù)：根據(jù)：h=h=m/(2S)m/(2S)2021/8/65儀器和藥品儀器和藥品用用_測量反應(yīng)前后的質(zhì)量測量反應(yīng)前后的質(zhì)量 用用_來溶解鐵皮表面的鋅鍍層來溶解鐵皮表面的鋅鍍層用用_來測量鐵皮的面積來測量鐵皮的面積電子天平電子天平(0.001g)(0.001g)直尺直尺(1mm)(1mm) 電子天平、燒杯、鑷子、直尺（精密度為電子天平、燒杯、鑷子、直尺（精

5、密度為1mm1mm）、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、濾紙等。濾紙等。1:4的稀硫酸的稀硫酸1:4的稀硫酸的稀硫酸根據(jù)：根據(jù)：h=h=m/(2S)m/(2S)2021/8/66實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟2021/8/67依據(jù)依據(jù)h=m/(2S)(鋅的密度鋅的密度=7.14g/cm3)h=(5.4645.322)/(27.1410-32530)=0.00393mm鋅鍍層厚鋅鍍層厚度度(mm)數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理5.322反應(yīng)后反應(yīng)后25305.464反應(yīng)前反應(yīng)前厚度厚度*(mm)面積面積(mm2)質(zhì)量質(zhì)量(g)鍍鋅鐵皮鍍鋅鐵皮數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)記記錄錄數(shù)據(jù)與結(jié)論數(shù)據(jù)與結(jié)論2021/8/68三、實(shí)驗(yàn)原理三

6、、實(shí)驗(yàn)原理 2442HFeSOSOHFeO6HFeSOSO)(NHO6HSO)(NHFeSO2442424244 通過蒸發(fā)濃縮制取硫酸亞鐵銨晶體。通過蒸發(fā)濃縮制取硫酸亞鐵銨晶體。O6HFeSOSO)(NH24424 O7HFeSO24 424SO)(NH利用溶解度比溶解度比和小的特點(diǎn)，小的特點(diǎn)，（淺綠色單斜晶體）（淺綠色單斜晶體） 2021/8/69實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 內(nèi)內(nèi) 容容1.鐵屑的凈化鐵屑的凈化2.硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備3.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備稱取稱取5.0g鐵屑鐵屑15cm31mol.L-1Na2CO3，(水浴加熱水浴加熱10min)傾析法除堿液，傾析法除堿液，水洗至水洗至

7、中性中性鐵屑中加入鐵屑中加入25cm33moldm-3H2SO4，水浴加熱，水浴加熱30min趁熱趁熱 抽濾，保留濾液抽濾，保留濾液稱取稱取(NH4)2SO49.5g稱取，溶于稱取，溶于12cm3水水中，并中，并與熱硫酸亞鐵溶液混合與熱硫酸亞鐵溶液混合加熱濃縮至加熱濃縮至有晶膜出現(xiàn)有晶膜出現(xiàn)冷卻、冷卻、結(jié)晶結(jié)晶、過濾、過濾、洗滌洗滌、吸干吸干補(bǔ)充消耗掉的酸、水，補(bǔ)充消耗掉的酸、水，但不能太多但不能太多不可攪拌不可攪拌整個過程應(yīng)盡量避免整個過程應(yīng)盡量避免Fe2+與空氣接觸！與空氣接觸！2021/8/610硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、鐵屑的凈化、請閱

8、讀請閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？（1）各步的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如何？）各步的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如何？（2）Na2CO3溶液的作用是什么？溶液的作用是什么？（3）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？什么？加入硫酸的目的是什么？2021/8/6113、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟步驟1:鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。 步驟步驟2:產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體放出有刺激性氣味的氣體液面開始出現(xiàn)一層膜。液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大

9、量晶體析出。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。過濾得到淺綠色晶體。步驟步驟3:2021/8/612 實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)1.鐵屑表面的油污用堿液去除，用傾析法除去堿液鐵屑表面的油污用堿液去除，用傾析法除去堿液(堿液回收堿液回收)后，必須用自來水將鐵屑洗滌后，必須用自來水將鐵屑洗滌23次，如不把堿液洗凈，次，如不把堿液洗凈，將消耗將消耗H2SO4的量。的量。 2. 制備硫酸亞鐵時(shí)要保持制備硫酸亞鐵時(shí)要保持鐵鐵過量，過量，水浴加熱水浴加熱。加熱過程中注加熱過程中注意補(bǔ)充水分，以防止意補(bǔ)充水分，以防止FeSO4析出析出 。3. 硫酸亞鐵銨的制備：加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再硫酸亞鐵銨

10、的制備：加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。蒸發(fā)時(shí)要緩緩加蒸發(fā)時(shí)要緩緩加熱，以防局部過熱熱，以防局部過熱。4. 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持足夠的酸度足夠的酸度。如果溶液的。如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）中酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）中Fe2+與水作用的與水作用的程度將會增大。在制備程度將會增大。在制備(NH4)2SO4FeSO46H2O過程中，為了使過程中，為了使Fe2+ 不與水作用，溶液需要保持足不與水作用，溶液需要保持足夠的酸度。夠的酸度。2021/8/6135 5鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)間在鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)間在30

11、min30min左右。左右。抽濾須趁熱進(jìn)行，濾渣少量水（抽濾須趁熱進(jìn)行，濾渣少量水（5mL5mL）洗滌。）洗滌。濃縮結(jié)晶，溫度不能過高，否則會被氧化，濃縮結(jié)晶，溫度不能過高，否則會被氧化，并可防止失去結(jié)晶水。并可防止失去結(jié)晶水。 蒸發(fā)濃縮初期要不停攪拌，但要注意觀察蒸發(fā)濃縮初期要不停攪拌，但要注意觀察晶膜，一旦發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)即停止攪拌。晶膜，一旦發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)即停止攪拌。1010玻棒不攪拌時(shí)，不能放在小燒杯內(nèi)，也不玻棒不攪拌時(shí)，不能放在小燒杯內(nèi)，也不允許放實(shí)驗(yàn)桌上。允許放實(shí)驗(yàn)桌上。2021/8/6142021/8/615分析：合成阿司匹林的原料？分析：合成阿司匹林的原料？（用乙酸酐效果更好）（用乙

12、酸酐效果更好）分析合成阿斯匹林的原料：分析合成阿斯匹林的原料：水楊酸（來源于天然植物）、乙酸酐水楊酸（來源于天然植物）、乙酸酐加熱（加熱（858590 90 ，水浴加熱法），水浴加熱法）分析合成阿斯匹林所需要的條件：分析合成阿斯匹林所需要的條件：催化劑：催化劑：濃硫酸濃硫酸溫度過高會導(dǎo)致副產(chǎn)物較多溫度過高會導(dǎo)致副產(chǎn)物較多2021/8/616副反應(yīng)副反應(yīng)可能存在的雜質(zhì)有哪些？可能存在的雜質(zhì)有哪些？主要雜質(zhì)：水楊酸聚合物、水楊酸主要雜質(zhì)：水楊酸聚合物、水楊酸如何除去這些雜質(zhì)，得到純凈的阿司匹林？如何除去這些雜質(zhì)，得到純凈的阿司匹林？2021/8/617四、阿司匹林的提純四、阿司匹林的提純雜質(zhì)水楊酸

13、聚合物雜質(zhì)水楊酸聚合物的除去：的除去：用用NaHCO3NaHCO3溶液除去副產(chǎn)物聚合物溶液除去副產(chǎn)物聚合物因?yàn)橐阴Ｋ畻钏嶂泻然?，能與因?yàn)橐阴Ｋ畻钏嶂泻然?，能與NaHCO3 NaHCO3 溶液反應(yīng)生溶液反應(yīng)生成可溶性鹽，副產(chǎn)物聚合物不能溶于成可溶性鹽，副產(chǎn)物聚合物不能溶于NaHCO3NaHCO3溶液溶液操作：操作： 加加NaHCO3 NaHCO3 溶液、攪拌、過濾、洗滌；濾液中加足溶液、攪拌、過濾、洗滌；濾液中加足 量鹽酸、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。量鹽酸、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。2021/8/618水楊酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中水楊酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去被除

14、去如何檢驗(yàn)如何檢驗(yàn)水楊酸已被除盡？水楊酸已被除盡？雜質(zhì)水楊酸雜質(zhì)水楊酸的除去：的除去：取乙酰水楊酸晶體少許，溶解，向其中滴加兩滴取乙酰水楊酸晶體少許，溶解，向其中滴加兩滴1%1%的的氯化鐵溶液，觀察顏色。氯化鐵溶液，觀察顏色。2021/8/619五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1 1）2g2g水楊酸水楊酸5mL5mL乙酸酐乙酸酐5 5滴濃硫酸滴濃硫酸，振搖溶解，振搖溶解2021/8/6202）8590 水浴加熱水浴加熱510min，冷卻，冷卻十分鐘或更長些十分鐘或更長些2021/8/621 冷卻后發(fā)現(xiàn)底冷卻后發(fā)現(xiàn)底部是一層部是一層乳白色懸乳白色懸濁液。濁液。即有乙酰水即有乙酰水楊酸晶體析出（如楊酸晶體析出（如未出現(xiàn)結(jié)晶，可以未出現(xiàn)結(jié)晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁用玻璃棒摩擦瓶壁并將錐形瓶置于冰并將錐形瓶置于冰水浴冷卻，促使晶水浴冷卻，促使晶體析出）體析出）2021/8/6223）加水）加水50mL（目的目的使其結(jié)晶完全使其結(jié)晶完全），），繼續(xù)冷卻，析出晶繼續(xù)冷卻，析出晶體，抽濾，洗滌得體，抽濾，洗滌得粗品。粗品。（如果無抽濾設(shè)備，（如果無抽濾設(shè)備，就用簡易抽濾法）就用簡易抽濾法）2021/8/6234）粗品加粗品加25mL飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無至無CO2放出放出5）布氏漏斗