滴定法測(cè)定聚醚多元醇中的羥基值

1、52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期滴定法測(cè)定聚世多元醇中的甕基152江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期陳中芹（江蘇省鹽城技師學(xué)院，江蘇鹽城224002）摘 要:本法主要是通過(guò)稱取定量的聚瞇多元醇,與定員且過(guò)世的乙?；噭┓磻?yīng),后加入定址的毗嚨溶疲，用酚駄作指示刑以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法的回收牢達(dá)99.8%,標(biāo)定和測(cè)定時(shí)的極差分別是0.75%,和1.2唸,方法結(jié)果快速、簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度和精密度都比較高。實(shí)驗(yàn)證明用滴定法測(cè)定聚醛多元醇中的羥基值是一種較理想的分析方法。關(guān)鍵詞:聚瞇多元醇酚敢指示劑乙?；瘎┡禋溲趸?2江西化工2010年第3期52江西化工20

2、10年第3期1引言聚瞇多元醇在常溫下為無(wú)色至棕色的黏稠液體, 通常易溶于芳灼、醇、酮.有吸濕性，聚醸多元醇是制造 聚訊酯的重要原材料，多元醇的分子竝決定著甲苯二 異氫酸酯（TDI）的添加址,而差值則決定了多元醇分子 fit的大小，因此，阿定聚瞇多元醇差值的大小是至關(guān)重 要的。本實(shí)驗(yàn)我們主要采用聚瞇多元醇中輕基的性質(zhì), 采用返滴定的方法，根據(jù)酚釀指示劑顏色的變化，以氫 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗扯來(lái)計(jì)算多元醇的起值。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理輕值是指每克樣品消耗氫氧華鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克 數(shù)。對(duì)甲苯磺酸作催化劑，在乙酸乙酯中，利用乙酸肝 與聚図多元醇中的輕基進(jìn)行乙方醸化反應(yīng)，過(guò)址的乙 酸肝用毗彩水混合液水解

3、，生成的乙酸用氫氣化鉀標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定,并根據(jù)以下公式計(jì)算聚醛多元醇的炭值：式中：OHV輕值 mg（ KOH/g）Vo空白消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的址（ml）Vx對(duì)照樣品消耗的氫氧華鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的掠 （ml）C（ KOH）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） m樣一準(zhǔn)確稱取的聚醛多元醇的質(zhì)ia（g）o 2.1.1實(shí)驗(yàn)儀器250ml碘址瓶，10ml移液客（分度為0lml）20ml 移液管（分度值為o. lml）50ml堿式滴定管（分度值為 0.01ml）電子分析天秤（分度值為0.1mg）tt筒（100ml） 2.1.2實(shí)驗(yàn)試劑乙聯(lián)化試劑溶液、毗嚨溶液、酚釀指示劑、氫氧華 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.聚醛多元醇樣品。2

4、.2試劑的配制2.2.1 0.5mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取100g氫氧化鉀溶于100ml蒸憐水中，搖勻，注人 聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，用須料管虹吸 26ml上層清液注人1L的溶址瓶中，加入無(wú)二氣化碳 水，稀釋至刻度，搖勻。2.2.2乙?；瘎┤芤旱呐渲朴谜]筒曲取4C0ml乙酸乙醛置于棕色磨口的細(xì)口 瓶中沖入5g對(duì)甲苯確酸屜取45ml乙酸肝加入其中, 搖晃至甲苯磺酸完全溶解，靜垃。（乙酸SK乙酸乙酯 是分析純）。2.2.3毗咗溶液的配制將毗陀與蒸憎水按2：1的比例混合置于棕色的細(xì) 口瓶中，搖勻。（毗嚨是分析純。2.2.4酚釀指示劑的配制稱取lg酚釀抬示劑，用100ml無(wú)水乙醇溶

5、解于小 口試劑瓶中，搖晃至溶液澄清，透明即可。2.3實(shí)驗(yàn)步驟2.3.1 0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定首先配制0.5mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用鄰苯 二甲酸氫鉀標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘至恒重的鄰苯二甲酸 氫鉀3g,置于250ml的錐形瓶中，加入80ml無(wú)二氧化 碳水,溶解后，加入1 2滴酚猷指示劑，用配制的0. 5mol/L的氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至桃紅色,30S不褪 色，即為滴定終點(diǎn),平行標(biāo)定六份，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)計(jì) 算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶裁的物質(zhì)的址濃度的極差不得大于 0.15%,標(biāo)定公式如下：rmg） =（vo-vx） xO.2042式中:C（ KOH）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的址 濃度（mo

6、l/L）.M稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)tt（g）Vo空白所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的位 （ml）,Vx對(duì)照樣品所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的址 （ml）,0. 2042與1.00 ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C （KOH） =1.00 mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿?氫鉀的質(zhì)fib2.3.2滴定法測(cè)定聚瞇多元醇的輕值用電子分析天秤準(zhǔn)確稱取聚庭多元醇樣品2.5g, 置于已烘至恒重的碘誡瓶中，用10ml的移液管準(zhǔn)確移 取10ml乙醱化劑溶液的碘垃瓶放入恒溫水浴鍋中以 65七恒溫水浴30分鐘。取岀，冷卻至室溫，用20 ml移 液管準(zhǔn)確移取20 ml毗喘溶液放入已冷卻至室溫的碘 fit瓶中加入5滴酚猷指示劑，用已

7、標(biāo)定的0.5 mol/L 的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定至溶液呈桃紅色,30S不褪 色。即為滴定終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。允許誤差:同一分析工作者平行測(cè)定結(jié)果之差不 超過(guò)QHW120時(shí)，為10羥值；OH>120時(shí)，為01輕 值。3數(shù)據(jù)記錄與處理3.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)見(jiàn)下表（表1）52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期表】項(xiàng)目送空白12345602.99923.00302.99753.00042.99653.0010%畑/謚0.0327.4027.4327.3727.4027.3827.40C（ K0N ;,/moI/L0.53660.53670.53690.

8、53680.53660.5370jcow/mol/L0.5368極差知075%c3.2滴定法測(cè)定多元醇輕值數(shù)據(jù)見(jiàn)下表（表2）表2項(xiàng)目送空白123#xjwa/（g）02.48122.49742.4741V（ Kon）/ml40.2637.4137.3937.42V（koh）/o1/L0.5368OHV/（mgKOH）34.5934.6134.57OHV/（mgKOH）34.59極差C1.2%e52江西化工2010年第3期52江西化工2010年第3期4.2討論4結(jié)果與討論4.1結(jié)論滴定法測(cè)得聚醵多元醇務(wù)值為34.59,其真實(shí)超值 為：34.62,其回收率為：測(cè)得值 曳實(shí)值 4.2. 1恒溫水浴時(shí)，

9、一定要保證其?；磻?yīng)溫否則 ?；磻?yīng)較慢，影響分析結(jié)果。4.2.2恒溫水浴時(shí)注意碘址瓶口處的嚴(yán)密度，否則 溶液揮發(fā)，使分析結(jié)果偏高。4.2.3在整個(gè)滴定過(guò)程中，碘址要不停的搖晃，使反 應(yīng)完全，減小誤差，使滴定結(jié)果更為準(zhǔn)確。2010年9月滴定法測(cè)定聚瞇多元醇中的輕基值53參考文獻(xiàn)3曾曼玲聚醸多元醇中起值測(cè)定條件的選擇：聚氨2010年9月滴定法測(cè)定聚瞇多元醇中的輕基值531傅明源，孫酣經(jīng)聚氫酯彈性體及其應(yīng)用（第二版）.2王鳳琴，李懷慶,張?jiān)露鸶呋钚跃坩|多元醇輕值測(cè)定法.酯工業(yè).4 李穎暉，醇?xì)堉禍y(cè)定方法探討.5楊曉智，施蔭玉聚醯疑值測(cè)定方法的進(jìn)展.2010年9月滴定法測(cè)定聚瞇多元醇中的輕基值532

10、010年9月滴定法測(cè)定聚瞇多元醇中的輕基值53Titration polyether alcohol the hydroxyl valueCHEN Zhong - qin(Yancheng technician instituie jiangsu province of jiangsu yancheng 224002)Abstract：This is mainly to pick through say： take quantitative polyether alcoholv and quantitative and excessive acylation agent reaction af

11、ter joining the quantitative and Pi cefotaximes solution4 make, use phenolphthalein titration with potassium hydroxide standard solution The recovery of calibration and determination, 99 8 per cent respectively, the poor is 1.2 per 1,000 0 75, methods and results of simple, rapid, accuracy and precision is higher. Experiments with titrim