實驗一滴定分析基本操作

1、實驗一 滴定分析根本操作實驗?zāi)康?. 掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準(zhǔn)備和使用方法。2. 熟悉酚駄、甲基橙等常用指示劑的顏色變化，正確判斷滴定 終 點。主要試劑和儀器儀器：50mL酸式滴定管；50mL堿式滴定管；錐形瓶；250mL錐 形 瓶。試劑：濃 HC1( P=1. 18g/mL)； NaOH(s)； 0. 1%甲基橙水溶液； 0. 2% 酚駄乙醇溶液。實驗原理在滴定分析法中，將滴定劑 ( 準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ) 滴加到 含有 被測組分的試液中，直至反響完全，并用指示劑指示滴定終點的 滴定過 程，是必須掌握的方法。 根據(jù)滴定劑消耗的體積可以計算待測 物的濃度。 為了準(zhǔn)確測定滴定劑消耗的體積，

2、必須學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制、標(biāo)定、滴 定管的正確操作和滴定終點的判斷。酸堿指示劑(acid-base indicator)因其酸式和堿式的結(jié)構(gòu)不同而具有不 同的顏色。指示劑的理論變色點即為該指示劑的 pCn (K,1!n 為解離常數(shù) )， 即料時溶液的pH,指示劑的理論變色范圍為pKiim ±,因此，在一定條件下， 指示劑的顏色取決于溶液的pH。在酸堿滴定過程中，計量點前后pH會 發(fā)生突躍 (滴定突躍 ) ，只要選擇 變色范圍全部或局部落入滴定突躍范圍 的指示劑即可用來指示滴定 終點，保證滴定誤差小于土 0.1%。本實驗中，選擇0. 10mol/L NaOH溶液滴定等濃度HC1溶液，滴

3、 定 的突躍范圍為 pH 4.3? 9.7,可選用酚駄變色范圍 pH 8. 0? 9.6 和甲基橙 變色范圍 pH 3.1? 4.4作指示劑。在使用同一指示劑的 情況下，進行 鹽酸和氫氧化鈉的互滴練習(xí)，不管被滴定溶液的體積如 何變化，只要使 用的始終是同一瓶溶液，那么該體積比應(yīng)保持不變。借 此，可使學(xué)生逐步 熟練掌握滴定分析根本操作技術(shù)和正確判斷終點的 能力。通過反復(fù)練習(xí)， 使學(xué)生學(xué)會通過觀察滴定劑落點處周圍的顏色 改變的快慢判斷終點是否 臨近，并學(xué)會控制一滴一滴或半滴半滴地滴 加滴定劑，直至最后半滴滴 定劑的參加引起溶液顏色的明顯變化，停 止滴定，到達滴定終點。通過 所消耗鹽酸和氫氧化鈉的體

4、積比來計算 測定方法的精密度。 實驗步驟1. 配制 0. 10mol/L NaOH 溶液和 HC1 溶液各 250mL1NaOH溶液的配制在臺秤上用外表皿迅速稱取 2. 0g NaOH 固體于燒杯中，參加少量 去 離子水，攪拌溶解后將溶液轉(zhuǎn)入 500mL 試劑瓶中，用去離子水涮洗 燒杯 2? 3次，并將涮洗液倒入試劑瓶，繼續(xù)加水至總體積約為 500mL, 蓋上橡 皮塞，搖勻，貼上標(biāo)簽， 2 人共用。2HC1 溶液的配制在通風(fēng)櫥中用潔凈的10mL量筒量取濃HC1 4.0? 4. 5mL,倒入預(yù) 先裝 入一定體積去離子水的 500mL 試劑瓶中，用去離子水稀釋至總體 積約為 500 m L ,蓋上

5、玻璃塞，搖勻，貼上標(biāo)簽， 2人共用。2. 滴定操作練習(xí)1) 準(zhǔn)備 按之前所表達的方法準(zhǔn)備好酸式、堿式滴定管各一支，分別裝滿 HC1 和 NaOH 溶液至零刻度線以上，排岀氣泡，調(diào)節(jié)液面處于“0.00 或零刻線稍下的某一位置，靜止 lmin 左右。2) 酸堿互滴練習(xí)由酸式滴定管中放出 0. 10mol/L HC1 溶液幾毫升于 250mL 錐形瓶中， 參加約 20n)L 去離子水，再參加酚駄指示劑 1滴，用堿式滴定管 滴出 0. 10mol/L NaOH 溶液進行滴定，特別注意練習(xí)堿式滴定管加一 滴和半滴溶 液的操作，觀察指示劑在終點附近的變色情況，滴定至溶 液呈微紅色且 半分鐘不褪色，即為終點

6、。再用酸式滴定管參加少許 HC1 溶液，使錐形 瓶內(nèi)顏色褪盡，繼續(xù)用 NaOH 溶液滴定至終點，如 此反復(fù)練習(xí)至能準(zhǔn)確 判斷滴定終點、自如控制滴定速度。從堿式滴定管放出0. 10mol/L NaOH溶液幾毫升于250mL錐形瓶 中， 參加約 20n)L 去離子水，再參加甲基橙指示劑 1滴，用酸式滴定 管滴出 0. 10mol/L HC1 溶液進行滴定，特別注意練習(xí)酸式滴定管加 一滴和半滴 溶液的操作，滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)化為橙色為終點。再用 堿式滴定管加 入少許 M0H 溶液，使錐形瓶內(nèi)顏色褪至黃色，繼續(xù)用 HC1 溶液滴定至 終點，如此反復(fù)練習(xí)至能準(zhǔn)確判斷滴定終點、自如控制滴定速度。注意， 甲

7、基橙為雙色指示劑，應(yīng)密切注意滴定到達滴定 終點時顏色的變化情況， 正確掌握滴定終點。3) 以酚駄作指示劑用 Na()H 滴定 HC1從酸式滴定管準(zhǔn)確放出約 20mL HC1 溶液于錐形瓶中，加少量去 離 子水，再參加 1? 2滴酚駄，在不斷搖動下，用 Na()H 溶液滴定至終 點， 記錄讀數(shù)。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀數(shù)，重復(fù)上面 的操作 2 次直至滴定終點到達。重點判斷滴定終點并進行讀數(shù)記錄。4) 以甲基橙作指示劑用 HC1 滴定 NaOH從堿式滴定管準(zhǔn)確放出約 20mL NaOH 溶液于錐形瓶中， 加少量去 離 子水，參加 1? 2滴甲基橙，在不斷搖動下，用 HC1 溶液滴定至溶

8、液由 黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珵榻K點。然后再將酸堿滴定管加滿，記錄起始讀 數(shù)，重 復(fù)上面的操作 2 次直至滴定終點到達。重點判斷滴定終點并進 行讀數(shù)記 錄。實驗數(shù)據(jù)記錄及處理寫出有關(guān)公式，將實驗數(shù)據(jù)和計算結(jié)果填入表 1和2。根據(jù)記錄 的實 驗數(shù)據(jù)計算出 n /V酒及Vxaoii /Viici，并計算三次測定結(jié)果的相對 標(biāo)準(zhǔn)偏 差。對測定結(jié)果要求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0.3%。表1鹽酸滴定氫氧化鈉滴定編號123VxaOII (ml)V,ci (ml)Vuci /vnrohVllCl /VxaOH 平均值相對平均偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表2氫氧化鈉滴定鹽酸滴定編號123V?ci (ml)VxaOII (ml)VgOII /V|C1VNaOB /%】平均值相對平均偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差思考題1. NaOH和HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？配制 時可用量筒量取濃HC1,用臺秤稱取NaOH(s),而不用吸量管和分析 天平，為 什么？2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要