實(shí)驗(yàn)六正溴丁烷地制備

1、實(shí)驗(yàn)六正漠丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握由醇制備正澳丁烷的原理和方法2掌握回流及氣體吸收裝置和分液漏斗使用方法二、實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)主反應(yīng)：NaBr+H:SO-HBr+NaHSOin-CiHsOH+HBr-n-C HBr+HQ副反應(yīng)：CHoCH：CH:CH：OH+HBr-CH3CH：CH= CH：+H:O2 n-CJWH- (n-CiH9) 20+H202NaBr+H=SO；-Brc+SO： t +2比0三. 基本操作訓(xùn)練：(含儀器裝置和主要流程) 氣體吸收裝置的正確使用.萃取、洗滌、測折光(1)操作步驟1、投料在圓底燒瓶中加入2ml水，再慢慢加入濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次 加入正丁醇和2

2、. 6g澳化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。2、加熱回流以電磁加熱攪拌器為熱源，安裝回流裝苣（含氣體吸收部分）。加熱至沸，調(diào) 整加熱速度，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并時(shí)加搖動(dòng)燒瓶促使反應(yīng)完成。反應(yīng)約20mino3、分離粗產(chǎn)物待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餡裝置，蒸岀粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物 是否蒸完）。1）洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層 后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用等體積的濃硫酸洗滌盡量分去硫酸層（下層）。有機(jī)相依次用等體積的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘 留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入0.5g的無水氯化

3、鈣干燥，間歇搖動(dòng)錐形瓶， 直到液體淸亮為止。2）收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99103°C的 餡分。實(shí)驗(yàn)流程:四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、掌握氣體吸收裝置的正確安裝和使用2、濃硫酸要分批加入，混合均勻。3、反應(yīng)過程中不時(shí)搖動(dòng)燒瓶，或加入磁力攪拌攪拌反應(yīng)，促使反應(yīng)完全。4、正浪丁烷是否蒸完，可以從下列幾方而判斷：蒸岀液是否由混濁變?yōu)槌螠[：蒸錨瓶 中的上層油狀大物是否消失；取一試管收集幾滴餡出液：加水搖動(dòng)觀察無油珠岀現(xiàn)。如 無，表示餡出液中已無有機(jī)物、蒸憾完成。5、洗后產(chǎn)物呈紅色，可用少量的飽和亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去由于濃硫酸的氧化作用 生成的游離浪。五.主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）名稱性狀鳩C沸自C溶解度：克/100ml溶劑水醇正丁醇無色透明液體OCOCn-CHsBr無色透明液體不溶OCOC六. 產(chǎn)品性狀、外觀.物理常數(shù)：（與文獻(xiàn)值對照）無色液體n汪104398七. 產(chǎn)率計(jì)算實(shí)際產(chǎn)量：2.5g理論產(chǎn)量:4.6g產(chǎn)率二 X100% = 54%八. 提問綱要1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步冼滌的目的何在？2、用分液漏斗時(shí)，正浪丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，如不知道產(chǎn)物的密度時(shí)，可用什么簡便的方法加以判別？3、為什么用