散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定(編制說(shuō)明)

1、廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定編制說(shuō)明散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)編制小組二O二O年三月廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定編制說(shuō)明一、標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義近年來(lái)，隨著電子產(chǎn)品向輕薄化的方向發(fā)展，導(dǎo)熱散熱膜（如石墨膜、聚酰亞胺薄膜、石墨烯膜等）廣泛應(yīng)用于智能手機(jī)、平板電腦、 LED 背光等電子產(chǎn)品領(lǐng)域，對(duì)散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能（熱導(dǎo)率、熱輻射率）提出了更高的要求。電子設(shè)備不斷將更強(qiáng)大的功能集成到更小組件中， 溫度的升高會(huì)導(dǎo)致設(shè)備運(yùn)行速度減慢、 器件工作中途出故障、 尺寸空間限制、 電池使用壽命以及其它很多性能方面的問(wèn)題。 因此溫度控制已經(jīng)成為設(shè)計(jì)中至關(guān)重

2、要的挑戰(zhàn)之一， 即在架構(gòu)緊縮，操作空間越來(lái)越小的情況下， 如何有效地帶走更大單位功率所產(chǎn)生的更多熱量。散熱膜要求厚度越來(lái)越薄， 導(dǎo)熱散熱性能卻要越來(lái)越好， 部分高端散熱膜已由傳統(tǒng)的毫米級(jí)薄膜轉(zhuǎn)變成微米級(jí)薄膜。國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有專(zhuān)門(mén)的用于檢測(cè)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的標(biāo)準(zhǔn)， 導(dǎo)致散熱膜市場(chǎng)產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊， 嚴(yán)重制約了散熱膜的發(fā)展， 同時(shí)也給手機(jī)等電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代帶來(lái)了極大的困擾。 如小米手機(jī)在采購(gòu)散熱膜時(shí)， 由于沒(méi)有統(tǒng)一、 規(guī)范的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，只能把散熱膜加工到手機(jī)里，整機(jī)放在烘箱里保持 25，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)運(yùn)行高發(fā)熱的游戲后測(cè)量手機(jī)溫度，間接反映散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能。本標(biāo)準(zhǔn)的提出， 旨在完善薄膜材料導(dǎo)熱散熱

3、性能的檢測(cè)方法， 提高散熱膜的質(zhì)量，促進(jìn)電子產(chǎn)品行業(yè)的發(fā)展。通過(guò)制定散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)，以熱導(dǎo)率和熱輻射率兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行表征， 可以直接反應(yīng)導(dǎo)熱膜的性能， 便于生產(chǎn)企業(yè)不斷探索新的生產(chǎn)工藝， 促進(jìn)國(guó)際國(guó)內(nèi)同行的交流和競(jìng)爭(zhēng)， 提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也為手機(jī)等需方采購(gòu)及使用帶來(lái)的極大的便利， 節(jié)省研發(fā)時(shí)間， 提高研發(fā)效率，促進(jìn)民族品牌與世界品牌進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng)。二、標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)來(lái)源及參與單位2019 年 10 月，廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)提出了制定廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定的項(xiàng)目申請(qǐng)，在前期大量準(zhǔn)備工作的基礎(chǔ)上， 成立標(biāo)準(zhǔn)研制小組， 制定標(biāo)準(zhǔn)研

4、制方案，正式開(kāi)始該標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作。2020 年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)了該項(xiàng)目的制定計(jì)劃任務(wù)，詳見(jiàn)廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)<散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定>等立項(xiàng)公告（粵特協(xié) 202011 號(hào)）。本標(biāo)準(zhǔn)由廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院、沃特世科技（上海）有限公司、廣東墨睿科技有限公司、 東莞綠光新能源科技有限公司、泰州禧泰新材料科技有限公司等單位聯(lián)合提出和起草，由廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。三、標(biāo)準(zhǔn)的編制過(guò)程2016 年 3 月，由于電子產(chǎn)品的崛起， 廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院李茂東、楊麟等人開(kāi)始關(guān)注散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能，隨即開(kāi)展了相關(guān)調(diào)研工作。 廣泛收集整理相關(guān)的國(guó)內(nèi)

5、外標(biāo)準(zhǔn)信息和文獻(xiàn)資料，成立內(nèi)部研討小組，召開(kāi)多次討論會(huì)，深入進(jìn)行探討， 初步形成了標(biāo)準(zhǔn)的框架體系。于 2019 年 10 月，正式向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)申請(qǐng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2020 年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)了該項(xiàng)目的立項(xiàng)公告。2016 年 3 月我院向廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局申請(qǐng)制定散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定。 2016 年 9 月廣東省質(zhì)監(jiān)局關(guān)于下達(dá)2016 年省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目（第一批）的通知，批準(zhǔn)我院負(fù)責(zé)起草該規(guī)范。2016 年 9 月，廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院組織成立了本標(biāo)準(zhǔn)的研制小組，正式召開(kāi)第一次工作會(huì)議， 對(duì)導(dǎo)熱部分和散熱部分進(jìn)行分工，安排下一步工作任務(wù)，確定了標(biāo)

6、準(zhǔn)的研制計(jì)劃。2016 年 11 月，標(biāo)準(zhǔn)研制小組調(diào)整完善了研制計(jì)劃， 確定了工作進(jìn)度時(shí)間表，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)研制工作中存在的問(wèn)題，制定原則進(jìn)行了集中的商討， 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)邏輯結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，確定標(biāo)準(zhǔn)基本框架和標(biāo)準(zhǔn)所涵蓋的要素及其內(nèi)容，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的可能性進(jìn)行分析，并編制了標(biāo)準(zhǔn)初稿，同步開(kāi)始撰寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明。2016 年 12 月，標(biāo)準(zhǔn)研制小組對(duì)全國(guó)電子產(chǎn)品散熱膜生產(chǎn)單位、使用單位和檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了調(diào)研， 并查閱了國(guó)外有關(guān)電子產(chǎn)品散熱膜的檢測(cè)方法，結(jié)合前期我院在散熱膜質(zhì)量檢驗(yàn)中開(kāi)展的穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法輻射系數(shù)檢測(cè)方法研究，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證、試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)研制小組編制出了標(biāo)準(zhǔn)第二稿。2018 年 5 月，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的方法進(jìn)行

7、了多次試驗(yàn)評(píng)定，針對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了修改完善，形成標(biāo)準(zhǔn)草案第二稿，向廣州市內(nèi)外42 個(gè)單位（包括標(biāo)準(zhǔn)化研究院、科技有限公司、第三方檢測(cè)單位、高等科研院校等）發(fā)了征求意見(jiàn)函，其中回函的單位21 個(gè)，回函并提出意見(jiàn)的單位8 個(gè)，沒(méi)有回函的單位 21 個(gè)。根據(jù)反饋的意見(jiàn)，起草小組對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了分析研究，對(duì)有關(guān)條款進(jìn)行了修訂。2018 年 12 月，根據(jù)收集的意見(jiàn)和建議，標(biāo)準(zhǔn)研制小組對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了分析研究，對(duì)有關(guān)條款進(jìn)行了修訂，形成審定稿。2019 年 10 月，正式向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)申請(qǐng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2020 年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會(huì)下達(dá)了該項(xiàng)目的立項(xiàng)公告，提

8、交征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明等材料，申請(qǐng)廣泛征求意見(jiàn)。四、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則制定散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測(cè)定遵循以下原則：1）規(guī)范性本標(biāo)準(zhǔn)是按GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則和GB/T1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 2 部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法的要求進(jìn)行制定。2）一致性本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行有效的國(guó)家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范保持一致，對(duì)穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法測(cè)定熱輻射系數(shù)及激光閃射法測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的方法的儀器、分析步驟、結(jié)果計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告等要求作出相應(yīng)的規(guī)定。3）適用性本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了目前在用散熱膜的實(shí)際情況，確定了表征導(dǎo)熱散熱性能的參數(shù)的檢測(cè)情況，適應(yīng)性比較廣泛。4）可操作

9、性本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法快速、簡(jiǎn)潔、準(zhǔn)確，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單、方便，適應(yīng)各種場(chǎng)合，可操作性強(qiáng)。5）先進(jìn)性在制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 參考了 GJB 2502.3-2006航天器熱控涂層試驗(yàn)方法第 3部分：發(fā)射率測(cè)試、 GB/T 13464-2008物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方法、GB/T 10799-2008硬質(zhì)泡沫塑料開(kāi)孔和閉孔體積百分率的測(cè)定、GB/T22588-2008閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)有關(guān)內(nèi)容，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性、科學(xué)性和先進(jìn)性。五、標(biāo)準(zhǔn)的整體結(jié)構(gòu)本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要 6 個(gè)部分：（ 1）范圍；（ 2）規(guī)范性引用文件；（ 3）術(shù)語(yǔ)和定義；（ 4）穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法熱輻射系數(shù)；（ 5）激光法導(dǎo)熱系數(shù)；（ 6）試

10、驗(yàn)報(bào)告。六、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容及條款解析1）范圍對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍作了描述，明確其適用于導(dǎo)熱散熱薄膜的測(cè)定，規(guī)定了穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法測(cè)定熱輻射系數(shù)及激光閃射法測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的方法。2）規(guī)范性引用文件列出了本標(biāo)準(zhǔn)條文制定過(guò)程中引用的標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家安全技術(shù)規(guī)范。3）術(shù)語(yǔ)和定義對(duì)適用于本文件的有關(guān)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了定義，包括熱輻射、導(dǎo)熱系數(shù)、穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法熱輻射系數(shù)、面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)4 個(gè)術(shù)語(yǔ)和定義。4）穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法熱輻射系數(shù)本部分主要對(duì)穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法熱輻射系數(shù)測(cè)定中需要的試驗(yàn)儀器及設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算作了要求和說(shuō)明。穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法測(cè)量原理：熱量傳遞是一種復(fù)雜的現(xiàn)象，常把它分成三種基本方式，即導(dǎo)熱、熱對(duì)流、熱輻射，復(fù)雜

11、的就是這三種基本方式不同主次的組合結(jié)果進(jìn)行熱量傳遞。 測(cè)量時(shí)，將試樣置于真空冷壁環(huán)境中，真空室內(nèi)始終保持著高真空的狀態(tài)， 殘留的氣體極少， 通過(guò)空氣傳導(dǎo)和對(duì)流的熱量可以忽略不計(jì)。由于設(shè)備符合 GJB 2502.3-2006 中第條的要求，熱沉內(nèi)表面積與試驗(yàn)輻射面積之比不小于 100，所以真空罩的內(nèi)表面積遠(yuǎn)大于試樣自身的表面積，兩者間多次輻射的熱量也可忽略不計(jì)。因此，試樣與冷壁之間的熱量傳遞只有熱輻射了，試樣輻射的熱量由外加電功率來(lái)補(bǔ)償， 以使溫度穩(wěn)定在設(shè)定的溫度下， 根據(jù)式（1）可計(jì)算出試樣的熱輻射系數(shù)。V1 VE HRA(T 4 T04 )（ 1）式中：EH 試樣的熱輻射系數(shù)； 斯蒂芬波爾茲

12、曼常數(shù)，其值為 5.67 ×10-8，W/(m 2·K 4)； V1 標(biāo)準(zhǔn)電阻的端電壓， V； V 主加熱器的端電壓， V ；R 標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值， ；2A 試樣輻射表面積， m ；T0 熱沉內(nèi)表面平均溫度， K。4.1 對(duì)測(cè)定所用的試驗(yàn)儀器及設(shè)備進(jìn)行了要求，試驗(yàn)儀器及設(shè)備的要求應(yīng)符合 GJB 2502.3-2006 第 3.4、3.5 條的要求。4.2 對(duì)測(cè)定試樣的制備進(jìn)行了要求，包括試樣制備中所用基材的材質(zhì)、規(guī)格和試樣制備的基本要求等信息。 試樣的制備有兩種情況， 一種是散熱膜自帶有粘合劑的，直接貼在銅板基材上即可， 另一種是不帶粘合劑的， 則需要涂抹一層導(dǎo)熱硅脂，且做

13、到待測(cè)試樣與銅板基材之間的導(dǎo)熱硅脂是薄薄的一層， 中間無(wú)氣泡。制備的試樣表面應(yīng)平整、 光滑、無(wú)裂紋和氣泡， 如果有裂紋或氣泡會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成一定的影響，因?yàn)樵嚇硬粷M(mǎn)足上述要求，就等于改變測(cè)試試樣的輻射面積，這會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。4.3 對(duì)測(cè)定的試驗(yàn)步驟進(jìn)行了說(shuō)明和要求。在試樣與勻熱板之間涂抹一層薄的導(dǎo)熱硅脂，是為了增強(qiáng)試樣與勻熱板之間的熱傳導(dǎo)，排除勻熱板與試樣之間的氣泡。在儀器開(kāi)機(jī)后檢查調(diào)試真空系統(tǒng)、電加熱系統(tǒng)、 測(cè)溫系統(tǒng)是否正常。 根據(jù)散熱膜標(biāo)稱(chēng)的使用溫度， 在電腦儀器控制軟件中輸入相應(yīng)的溫度值來(lái)調(diào)節(jié)主、 輔加熱器的加熱功率， 儀器會(huì)根據(jù)輸入的溫度值，自動(dòng)調(diào)節(jié)主、輔加熱器的加熱功率?！霸?20m

14、in 內(nèi)，試樣溫度波動(dòng)不大于0.1”這是為了保證試樣處于一個(gè)熱穩(wěn)定狀態(tài)，從圖 1 可以看出，主、副加熱器在加熱到某一設(shè)定溫度時(shí)，在 A、 B 兩處主加熱器存在溫度的波動(dòng)， 主加熱器的溫度在高于設(shè)定溫度后逐步降低到設(shè)定溫度，副加熱器是緩慢接近設(shè)定溫度。 主、副加熱器在達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)，需要比較長(zhǎng)的時(shí)間。為了確保主、副加熱器溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)，試樣與勻熱板的溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)，所以規(guī)定在 20min 內(nèi)，溫度波動(dòng)不大于 0.1時(shí)，才進(jìn)行熱輻射系數(shù)的測(cè)定， 也是參考 GJB 2502.3-2006中節(jié)的相關(guān)內(nèi)容得出的結(jié)論。完成這一設(shè)定溫度測(cè)定后，進(jìn)行下一設(shè)定溫度的熱輻射系數(shù)的測(cè)定，從圖 1 的

15、 B 點(diǎn)可知，也需要等溫度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開(kāi)始測(cè)定。72B7068)A(66度溫6462主加熱器60副加熱器0150030004500600075009000時(shí)間 (s)（ a）76B74)72A(度溫 7068主加熱器66副加熱器640150030004500600075009000時(shí)間 (s)（ b）圖 1 主、副加熱器加熱時(shí)溫度變化情況4.4 對(duì)測(cè)定結(jié)果的處理和保留小數(shù)位數(shù)進(jìn)行了規(guī)定，其計(jì)算公式見(jiàn)式（1）所示。EH即為我們需要計(jì)算的熱輻射系數(shù)，無(wú)單位。為斯蒂芬波爾茲曼常數(shù)，其值為常數(shù) 5.67 ×10-8 ，W/(m2·K4)。標(biāo)準(zhǔn)電阻的端電壓 V1、主加熱器的端電壓

16、V、標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值 R由儀器內(nèi)部自動(dòng)測(cè)量得到。試樣輻射表面積A，根據(jù)基體材料的尺寸可知。 試樣溫度 T，由于主、副加熱器在達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)，在 20min內(nèi)，溫度波動(dòng)不大于 0.1，即此時(shí)的溫度為試樣溫度。熱沉內(nèi)表面平均溫度 T0由儀器測(cè)量得到。通過(guò)以上數(shù)據(jù)即可計(jì)算出試樣的熱輻射系數(shù)。同一個(gè)試樣放入儀器中， 會(huì)在設(shè)定溫度處測(cè)量三次本試樣的熱輻射系數(shù)， 在下一溫度點(diǎn)測(cè)三次熱輻射系數(shù)， 如表 1 中所示。根據(jù)表 1 中的數(shù)據(jù)得出某散熱膜的熱輻射系數(shù)為 0.60。表 1 散熱膜測(cè)試數(shù)據(jù)種類(lèi)第一設(shè)定溫度熱輻射第二設(shè)定溫度熱輻射熱輻射系數(shù)平均值（ ）系數(shù)（ ）系數(shù)均值650.582700.6

17、240.603A650.579700.6180.5980.60650.581700.6170.599650.592700.6360.614B650.601700.6360.6190.62650.589700.6410.615C650.558700.6110.5850.58650.557700.6090.583650.548700.6030.576為測(cè)試儀器的重復(fù)性，將上述某散熱膜的A、 B、C三個(gè)試樣分別重復(fù)測(cè)試，計(jì)算其重復(fù)性值。試樣A的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表 2所示，試樣 B的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表 3所示，試樣 C的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表 4所示。表 2 試樣 A 的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)種第一設(shè)定熱輻射第二設(shè)定熱輻射熱輻射平

18、均值重復(fù)性類(lèi)溫度（）系數(shù)溫度（）系數(shù)系數(shù)均值650.582700.6240.603A1650.579700.6180.5980.60650.581700.6170.599650.534700.6230.579A2650.551700.6140.5830.57650.523700.6020.563650.594700.6720.633A3650.616700.6890.6530.655.21%650.600700.7090.655650.574700.6620.618A4650.587700.6790.6330.62650.576700.6390.608650.599700.7200.659A5

19、650.586700.6800.6330.64650.566700.6730.620表 3 試樣 B 的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)種類(lèi)第一設(shè)定熱輻射第二設(shè)定熱輻射熱輻射平均值重復(fù)性溫度（）系數(shù)溫度（）系數(shù)系數(shù)均值650.592700.6360.614B1650.601700.6360.6190.62650.589700.6410.615650.593700.7220.658B2650.574700.6830.6290.645.38%650.595700.6730.634650.519700.5970.558B3650.522700.5890.5560.56650.534700.6090.572650.59

20、2700.6810.637B4650.605700.6630.6340.63650.598700.6450.622650.551700.6350.593B5650.539700.6190.5790.59650.547700.6680.608表 4 試樣 C 的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)種類(lèi)第一設(shè)定熱輻射第二設(shè)定熱輻射熱輻射平均值重復(fù)性溫度（）系數(shù)溫度（）系數(shù)系數(shù)均值650.558700.6110.585C1650.557700.6090.5830.58650.548700.6030.576650.567700.6390.603C2650.532700.6270.5800.60650.547700.6860

21、.617650.524700.6180.571C3650.542700.6570.6000.595.60%650.554700.6630.609650.609700.6220.616C4650.622700.6750.6490.64650.615700.6790.647650.623700.7100.667C5650.605700.7240.6650.66650.594700.6980.6465）激光閃射法本部分主要對(duì)激光閃射法測(cè)定中需要的試驗(yàn)儀器及設(shè)備、試驗(yàn)環(huán)境、試樣預(yù)處理及制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算作了要求和說(shuō)明。激光閃射法原理：對(duì)激光閃射法測(cè)定石墨烯粉體導(dǎo)熱系數(shù)的原理進(jìn)行了說(shuō)明。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

22、的激光閃射法測(cè)定石墨烯粉體導(dǎo)熱系數(shù)的是根據(jù)石墨烯材料的面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)、體積密度及比熱容三者計(jì)算材料的導(dǎo)熱系數(shù)。閃光法測(cè)量面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)是一種非穩(wěn)態(tài)方法，其物理模型是，在一個(gè)四周絕熱的薄膜試樣正面， 施加一個(gè)線(xiàn)熱源脈沖， 或者中心施加一個(gè)點(diǎn)熱源脈沖，熱流沿著徑向一維傳導(dǎo)。 通過(guò)測(cè)量樣品中心或四周的溫度響應(yīng)曲線(xiàn)，測(cè)量得到熱擴(kuò)散系數(shù)。下面以外環(huán)加熱，中心測(cè)溫的同心圓模型來(lái)描述測(cè)試原理。薄膜試樣覆蓋一個(gè)環(huán)形遮擋， 試樣得到一個(gè)時(shí)間極短的環(huán)形脈沖加熱，熱流一維徑向傳導(dǎo)到試樣中心，試樣中心點(diǎn)的任何時(shí)間t 的溫度分布 T (t ) 為：( R12R02 )r02(i )exp(2t) exp( m2t)（

23、2）T (t )4R2iR2R2i 1其中ro J1( iro ) R1J1(i R1 ) R0 J1( i R0 )( i )RRR（ 3）R22J0(i )2i式中： 試樣面內(nèi)方向的熱擴(kuò)散系數(shù)；J0 和 J1 一階 Bessel函數(shù)， 是方程 J1( )= 0的正根。m 樣品的換熱系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)的比值。在模型中，沿著薄膜樣品厚度方向的溫度梯度遠(yuǎn)小于沿著薄膜橫向方向的溫度梯度，因此在溫度分布的計(jì)算中不予考慮。通過(guò)引入一個(gè)正比于熱傳遞系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)之比的參數(shù)m，薄膜樣品表面的熱損耗因此計(jì)算在內(nèi)。圖 2 閃光法同心圓模型示意圖圖 3 為含石墨烯散熱膜背面典型溫升曲線(xiàn)和擬合曲線(xiàn)。 很顯然該兩條曲線(xiàn)

24、的重合度較高，面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)擬合結(jié)果準(zhǔn)確。圖3含石墨烯散熱膜背面典型溫升曲線(xiàn)5.1 試驗(yàn)儀器與設(shè)備對(duì)測(cè)定中需要的儀器的關(guān)鍵性指標(biāo)作了要求。激光導(dǎo)熱儀：激光導(dǎo)熱儀的結(jié)構(gòu)原理及特點(diǎn)：符合GB/T 22588-2008 第7 條；能夠自動(dòng)測(cè)量面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)；能在試樣同一面內(nèi)形成均勻環(huán)形加熱區(qū)域；能夠保證樣品外緣均勻受熱， 熱量由外緣沿著薄膜向圓心傳遞； 能夠測(cè)量薄膜樣品中心處的溫度升高信號(hào)。差示掃描量熱儀的靈敏度、 真密度測(cè)試儀的樣品池和精確度、 烘箱的溫度范圍、壓片機(jī)的模具和壓力范圍、分析天平的感量等。5.2 激光閃射法試驗(yàn)環(huán)境本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試驗(yàn)環(huán)境的溫濕度。溫度23±2，相對(duì)濕度 50%

25、±5%。5.3 試樣對(duì)激光閃射法測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的試樣進(jìn)行了規(guī)定。包含了試樣的預(yù)處理?xiàng)l件、試樣的規(guī)格尺寸、表面平整度等。試樣通過(guò)固定直徑的模具制作，試樣直徑為25mm26mm；試樣厚度范圍為10 m300m；試樣表面不得有明顯的裂紋和孔洞。預(yù)處理?xiàng)l件：“試樣預(yù)處理，試樣在 105±5下烘干至恒重， 備用?！苯?jīng) TGA 分析石墨烯粉體材料的分解溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于110，將試樣在 105±5下烘干能夠是使試樣快速脫去水分，提高試樣導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性。試樣制備要求如下：“試樣制備，試樣通過(guò)固定直徑的模具制作，試樣直徑為 25 mm26 mm；試樣厚度范圍為 10 m300 m；

26、試樣表面不得有明顯的裂紋和孔洞。”說(shuō)明：激光熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定儀對(duì)薄膜試樣尺寸要求：試樣直徑為 25 mm26 mm，厚度為 10m300m的圓片狀，激光閃射法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)對(duì)樣品的平整度要求較高，需滿(mǎn)足GB/T 22588-2008 的第 8.3 條要求。5.4 試驗(yàn)步驟這一部分為激光法測(cè)導(dǎo)熱系數(shù)法的主要部分，從試樣厚度測(cè)定、密度的測(cè)定、比熱容、熱擴(kuò)散系數(shù)以及儀器控制要求，均進(jìn)行了的闡述。 “厚度的測(cè)量。使用千分尺測(cè)定試樣厚度，精確至0.001mm。參照 GB/T 10799-2008 執(zhí)行。 ”說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的厚度為 10m300m散熱膜導(dǎo)熱系數(shù)，千分尺的的精度至少需達(dá)到 0.001mm。

27、“密度 的測(cè)量。按照真密度測(cè)試儀的儀器說(shuō)明書(shū)測(cè)量并記錄試樣密度 。參照 GB/T 10799-2008 執(zhí)行”。說(shuō)明：薄膜試樣的尺寸測(cè)量誤差大，若通過(guò)質(zhì)量體積法計(jì)算密度， 結(jié)果誤差大，故本標(biāo)準(zhǔn)采用真密度測(cè)試儀來(lái)測(cè)量試樣的密度，以減小試驗(yàn)誤差。 “比熱容 Cp 的測(cè)量。按照差示量熱掃描儀的儀器說(shuō)明書(shū)測(cè)定并記錄試樣比熱容 Cp。試樣在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行測(cè)試，測(cè)試溫度范圍滿(mǎn)足 25比熱容計(jì)算需要。參照 GB/T 13464-2008 執(zhí)行?！闭f(shuō)明：一般的閃光法導(dǎo)熱儀通過(guò)比較法測(cè)量比熱。 假設(shè)參比樣和待測(cè)樣處于同樣的熱環(huán)境， 具有相似的熱慣性， 具有同樣的脈沖能量和吸收率， 測(cè)量已知密度和比熱的參比樣品，

28、 已知密度的待測(cè)樣品的溫度升高， 比較得出待測(cè)樣品的比熱； 然而閃光法對(duì)試樣表面要求嚴(yán)格不允許有任何表面缺陷（砂眼、劃痕、條紋），且對(duì)試樣測(cè)量環(huán)境要求高。導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果誤差較大，因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)量試樣的比熱容采用更加準(zhǔn)確的差示量熱掃描儀，且對(duì)其測(cè)量方法做了規(guī)定。 “測(cè)定試樣前， 先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)量，確認(rèn)儀器狀態(tài)良好后， 將試樣架固定在激光法導(dǎo)熱儀的試樣架上， 并保持一個(gè)平面與框架平面平行， 輸入試樣厚度，設(shè)置測(cè)量溫度為25，測(cè)定并記錄面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)?！闭f(shuō)明：激光法導(dǎo)熱儀應(yīng)進(jìn)行定期核查， 測(cè)量試樣前應(yīng)對(duì)儀器的性能進(jìn)行確認(rèn)，可通過(guò)測(cè)量工業(yè)純鎳等標(biāo)樣進(jìn)行性能確認(rèn)，工業(yè)純鎳的熱擴(kuò)散系數(shù)參考如表5 所示。表

29、 5 工業(yè)純鎳的熱擴(kuò)散系數(shù)溫度（）-50050100150200熱擴(kuò)散系數(shù)（ ×10-4 m2/s）0.2880.2450.2160.1960.1800.164按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法， 在室溫下對(duì)厚度為 0.0025cm的金屬銅薄膜樣進(jìn)行了 5次脈沖實(shí)驗(yàn)， 得到的面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)數(shù)據(jù)如表 6所示。由表 6可知， 5次測(cè)量結(jié)果相對(duì)誤差均小于 1%，該方法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性較高。表 6 室溫下銅薄膜面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果匯總面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)銅室溫下面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)文獻(xiàn)值相對(duì)誤差(cm2/ s)(cm2 / s)%1.16780.291.16840.341.17001.16440.481.1

30、6820.331.17400.82按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法， 在室溫下對(duì) 8批次石墨散熱膜、 4批次石墨（石墨烯） /PET背膠散熱膜、 14批次銅箔 /石墨散熱膜、 4批次石墨 /紙背膠及 10批次鋁箔 /石墨等共計(jì) 46批次散熱膜進(jìn)行了密度、比熱容及面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)試驗(yàn)，部分測(cè)量結(jié)果如表 7、表 8、表 9所示。在面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)試驗(yàn)過(guò)程中散熱膜背面典型溫升曲線(xiàn)和擬合曲線(xiàn)擬合程度高， 測(cè)量準(zhǔn)確可靠， 且試驗(yàn)涵蓋散熱膜種類(lèi)多， 適用性廣。表 7 石墨散熱膜 25時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定匯總樣品試樣厚度試樣直徑熱擴(kuò)散系數(shù) 密度 比熱容 c導(dǎo)熱系數(shù) 編號(hào)mmmmcm2/sg/cm3J/(g K)·W/

31、(m·K)A10.03025.45.9031.1850.791553.22A20.02125.49.1391.6920.543840.36A30.03825.41.8081.5070.806219.55A40.07225.41.0931.6730.889162.56A50.07925.42.5200.6751.254213.30A60.09825.46.0710.9671.427837.75A70.12825.40.0360.8481.3834.22A80.05925.41.3921.4720.695142.48表 8石墨（石墨烯）/PET 背膠散熱膜 25時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定匯總試樣試樣

32、厚度試樣直徑熱擴(kuò)散系數(shù) 密度 比熱容 c導(dǎo)熱系數(shù) 編號(hào)mmmmcm2 /sg/cm3J/(g K)·W/(m·K)B10.09225.42.4021.1370.981267.99B20.05225.43.1671.7841.125635.49B30.05325.41.9091.2671.192288.39B40.09525.42.3211.2261.165331.60表 9銅箔 /石墨散熱膜 25時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定匯總樣品試樣厚度試樣直徑熱擴(kuò)散系數(shù) 密度 比熱容 c導(dǎo)熱系數(shù) 編號(hào)mmmmcm2/sg/cm3J/(g K)·W/(m·K)C10.05825.4

33、0.5693.7780.653140.41C20.09125.41.1053.2540.716257.54C30.06625.40.6223.6500.732166.12C40.05125.40.7034.4520.589184.29C50.04525.40.4383.4220.700104.89C60.06625.40.4342.2140.61258.83C70.04925.40.4333.1430.48766.26C80.13525.40.5471.9740.52656.78C90.05225.40.4843.0750.19929.63C100.04425.40.3993.5450.424

34、59.98C110.02525.40.9025.1770.378176.52C120.02325.40.8985.4330.440214.70C130.02625.40.9944.8360.355170.59C140.02325.40.4193.1140.50866.315.5結(jié)果計(jì)算本部分主要講導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算。記錄試樣密度、 比熱容與面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果。根據(jù)試樣的密度、比熱容以及面內(nèi)熱擴(kuò)散系數(shù)，按照式（4）計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)：CP(4)式中：密度， kg/m3；Cp 比熱容， J/(kg K)·；面內(nèi)熱擴(kuò)散率， (m2/s)。試樣導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果以3個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小

35、數(shù)點(diǎn)后兩位。6）精密度本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定散熱膜導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于8%。圖 4 激光法面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性分析圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定激光法測(cè)定散熱膜面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于8%。重復(fù)性計(jì)算數(shù)據(jù)來(lái)源如圖 4和表 10。由圖 4可知，綜合 26組試樣分別進(jìn)行三次平行性測(cè)量，得出試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性在0.59%7.36%，故而規(guī)定本測(cè)試方法的精密度應(yīng)優(yōu)于 8%。表 10激光法面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性導(dǎo)熱系數(shù) ， W/(m·K)重復(fù)性（ %）試樣編號(hào)第一次測(cè)量第二次測(cè)量第三次測(cè)量A1553.22555.33548.920.59A2840.36834.1852.11.09A3219.55211.34223.52.84A4