超細(xì)粉體分離實(shí)用教案

1、1 沉降(chnjing)分離 1.1重力沉降 沉降方法是最經(jīng)濟(jì)的固液分離方法，沉降過程及所用的機(jī)械設(shè)備比較簡單。特別在處理大量、連續(xù)的懸浮液的情況下，重力沉降往往是首選。懸浮液中固體顆粒(kl)受重力作用下沉，其最終結(jié)果是固液分離。 分散于懸浮液的顆粒(kl)都受到兩種相反的作用力。一是重力，另一是擴(kuò)散力，由布朗運(yùn)動引起的。根據(jù)對顆粒(kl)的擴(kuò)散位移以及沉降位移的計(jì)算，可以得出兩種位移隨顆粒(kl)度變化的交叉點(diǎn)在1.2um。顆粒(kl)小于1.2um的顆粒(kl)，布朗運(yùn)動占主要作用。顆粒(kl)大于1.2um，顆粒(kl)的重力沉降占主要作用。第1頁/共24頁第一頁，共25頁。 在較高

2、濃度的懸浮液中顆粒的沉降還存在著干涉沉降作用。通常隨著濃度增大，沉降行為會發(fā)生變化：迅速經(jīng)過一個產(chǎn)生顆粒群、并以混濁團(tuán)形式沉降的過渡區(qū)，然后是顆粒一起沉積的干涉沉降。原因一是由于松散的顆粒團(tuán)下降過程中產(chǎn)生的回流將單個顆粒向上(xingshng)攜帶。二是隨固體濃度的增加，由于被沉降顆粒取代的回流體體積較大，使每個顆粒受到的阻力加大，圍繞每個顆粒流體的流動，由于相鄰物的存在受到擾亂。 干涉沉降時(shí)界面的沉降速度v與每個顆粒的沉降速度V0以及體積濃度m有關(guān)：第2頁/共24頁第二頁，共25頁。 在對含有超細(xì)顆粒的懸浮液進(jìn)行沉降濃縮時(shí)，重力沉降往往和其它方法聯(lián)用。例如采用添加絮凝劑的方法。當(dāng)物料粒度很細(xì)

3、時(shí)，特別是粒度小于5-10ppm的超細(xì)粉體，細(xì)小顆粒之間由于范德華力的相互作用使其吸引，經(jīng)常呈無選擇的粘附狀態(tài)。又由于細(xì)粒物料本身具有很大的比表面、質(zhì)量小、表面能高，屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，故細(xì)粒物料之間的粘附現(xiàn)象，經(jīng)常可以自發(fā)產(chǎn)生。絮凝劑的研究開發(fā)(kif)在超細(xì)粉體懸浮液固液分離中深受重視，并取得了較大發(fā)展。第3頁/共24頁第三頁，共25頁。1.2 離心沉降 離心沉降是一種高效的沉降方法，它是利用固液兩相密度差，將分散在懸浮液中的固體顆粒在離心力場中快速沉降的分離過程。心分離是重力沉降向較小粒度顆粒的延伸。離心沉降可根據(jù)不同分離要求分別完成濃縮、澄清和分級等作業(yè)。 當(dāng)流體圍繞某一中心(zhn

4、gxn)軸作圓周運(yùn)動時(shí)，便形成了慣性離心力場。固液分離中根據(jù)要求的最小分離顆粒粒度可以確定所需的最小分離因素R，此最小分離因素計(jì)算表達(dá)式為：第4頁/共24頁第四頁，共25頁。隨著粒徑的減小，理論最小分離因數(shù)Fr在增大，超細(xì)粉體的分離越來越困難。在離心分離二氧化鈦懸浮液時(shí)，T=298K,=2.98g/cm3情況時(shí)，按平均粒徑0.25um計(jì)算理論分離因素，得Fr竟要2.5104大大超過常速離心機(jī)的分離因素（3500)。一般的工業(yè)離心機(jī)只能分離粒徑在微米級的顆粒(kl)。同時(shí)離心分離難以實(shí)現(xiàn)大型化，而且離心洗滌操作復(fù)雜，勞動強(qiáng)度大，效率低。第5頁/共24頁第五頁，共25頁。 對納米硫酸鋇(具體粒徑未

5、報(bào)道)的分離過程中，使用碟式離心機(jī)，在分離因數(shù)9300時(shí)，總分離效率可達(dá)993左右。在亞微米顆粒(kl)Ti02的離心分離過程中，由于速度梯度引起顆粒(kl)之間的碰撞發(fā)生粘附聚團(tuán)，形成大的顆粒(kl)而沉降，是Ti02顆粒(kl)在較小分離因素作用下能被分離。 當(dāng)固液密度相差很小或顆粒(kl)粒徑很小時(shí)，盡可能不要采用沉降方法進(jìn)行固液分離，除非密度差能增加，或通過離心力作用來增加其所受到的力。在利用重力進(jìn)行分離的方法被認(rèn)為不可能的情況下，或由于固體顆粒(kl)性質(zhì)使得分離很困難時(shí)，仍可以使用增加沉降作用的方法。在處理廢水或其他污水中小的、亞微米級顆粒(kl)或軟的、可壓縮性固體顆粒(kl)時(shí)

6、會遇到這種情況。有些固液分離要求采用沉降和過濾相結(jié)合的方法，對固體顆粒(kl)的預(yù)增濃可以降低要過濾體系的液體量，也可以減少過濾設(shè)備尺寸的大小。第6頁/共24頁第六頁，共25頁。2 過濾分離 在過濾這種流體(lit)與固體混合物的分離方法中，大部分流體(lit)通過多孔的隔層，而含于混合物中的大部分固體則被隔層擋住。多孔介質(zhì)有篩網(wǎng)、濾布、膜等。有按機(jī)理劃分，若固體物被阻擋于過濾介質(zhì)表面并彼此堆疊而形成不斷增厚的濾餅，則此種分離法稱為濾餅過濾。若固體物被裁留于過濾介質(zhì)的小孔中或過濾介質(zhì)本身之中，則稱為深層過濾、過濾介質(zhì)過濾、或澄清過濾。過濾過程的推動力有：重力、真空度、壓力、離心力等。第7頁/共

7、24頁第七頁，共25頁。 以濾布為過濾介質(zhì)的各類過濾技術(shù)，一方面由于過濾介質(zhì)的制約，對超細(xì)顆粒過濾的截留性能差，產(chǎn)品流失嚴(yán)重，另一方面它是靠濾餅層顆粒的架橋作用來實(shí)現(xiàn)顆粒的截留，如果顆粒越小，形成的濾餅層就越致密，隨著濾餅層的不斷增厚，過濾阻力大，過濾速度越來越小，濾餅的洗滌也十分困難，洗滌效果差，操作勞動強(qiáng)度大。 對含有超細(xì)顆粒的懸浮液的過濾有以下(yxi)特點(diǎn)：(1)由于超細(xì)粉體顆粒粒度小，形成的濾餅阻力大，過濾難度增加。第8頁/共24頁第八頁，共25頁。(2)濾布、濾網(wǎng)等常規(guī)的過濾容易產(chǎn)生穿透現(xiàn)象，過濾效率不高。需要孔徑相當(dāng)小的過濾介質(zhì)才能實(shí)現(xiàn)高效截留。(3)超細(xì)粉體顆粒容易進(jìn)入過濾介質(zhì)

8、，使其堵塞，且不易清除。導(dǎo)致過濾介質(zhì)消耗增大。 基于以上分析，對于超細(xì)粉體漿料，必須采用一種新型高效的方法進(jìn)行固液分離。而膜分離技術(shù)以其高效、環(huán)保、低能耗、連續(xù)操作(cozu)與靈活性在分離領(lǐng)域得到越來越廣泛的關(guān)注與應(yīng)用。下面對膜分離技術(shù)進(jìn)行介紹。第9頁/共24頁第九頁，共25頁。3 3 膜分離(fnl)(fnl)技術(shù)及其在超細(xì)粉體固液分離(fnl)(fnl)中的應(yīng)用 對于膜，一種最通用的廣義定義是“膜”為兩相之間的一個不連續(xù)區(qū)問。膜分離過程以選擇性透過膜為分離介質(zhì)。當(dāng)膜兩側(cè)存在某種推動力(如壓力差、濃度差、電位差等)時(shí)，原料側(cè)組分選擇性地透過膜，以達(dá)到分離、提純的目的。最近(zujn)三十年

9、，膜分離技術(shù)作為一項(xiàng)新型的高分離、濃縮、提純及凈化技術(shù)得到廣泛的開發(fā)研究。 相對于其他分離過程，膜分離技術(shù)具有以下特點(diǎn)：第10頁/共24頁第十頁，共25頁。(1)高效 分離過程可以做到將相對分子量為幾千甚至幾百的物質(zhì)進(jìn)行分離(相應(yīng)的顆粒大小為納米級)。(2)低能耗 因?yàn)榇蠖鄶?shù)膜分離技術(shù)過程都不發(fā)生相的變化，而相變化的潛熱是很大的。(3)接近室溫(sh wn) 工作溫度多數(shù)膜分離過程的工作溫度在室溫(sh wn)附近，因而對熱敏性物質(zhì)的處理就具有獨(dú)特的優(yōu)勢。(4)品質(zhì)穩(wěn)定性好 膜設(shè)備本身沒有運(yùn)動的部件，工作溫度又在室溫(sh wn)附近，所以很少需要維護(hù)，可靠度很高。它的操作十分簡便，而且從設(shè)備

10、開啟到得到產(chǎn)品的時(shí)間短，可以頻繁地啟、停下工作。相比傳統(tǒng)工藝可顯著縮短生產(chǎn)周期。第11頁/共24頁第十一頁，共25頁。(6)靈活性強(qiáng) 膜設(shè)備的規(guī)模(gum)和處理能力可變，易于工業(yè)逐級放大推廣應(yīng)用。膜分離裝置可以直接插入已有的生產(chǎn)工藝中，易與其它分離過程結(jié)合，方便進(jìn)行原有工藝改建和上下工藝整合。(7)純物理過程不會發(fā)生化學(xué)變化，更不需要外加助濾劑、化學(xué)試劑等。(8)環(huán)保 膜分離設(shè)備制作材質(zhì)清潔、環(huán)保，工作現(xiàn)場清潔衛(wèi)生，符合國家產(chǎn)業(yè)政策。 因此本課題將采用膜分離技術(shù)對含超細(xì)顆粒的懸浮液進(jìn)行固液分離研究第12頁/共24頁第十二頁，共25頁。4 4 膜以及膜分離過程(guchng)(guchng)簡

11、介 根據(jù)膜材料(cilio)的不同，可將膜分為生物膜和合成膜兩大類。然而，從結(jié)構(gòu)和功能以及傳質(zhì)機(jī)理方面考慮，一般用于工程技術(shù)目的的是合成固體膜。合成的固體膜又可以分為有機(jī)聚合物膜和無機(jī)材料(cilio)制成的膜。無機(jī)材料(cilio)的供應(yīng)直到近年才有較大的增長。到目前為止，多數(shù)還只限于多孔膜。 膜在形態(tài)和結(jié)構(gòu)方面的區(qū)別與膜的分離機(jī)理有密切的聯(lián)系，因此直接與膜的應(yīng)用相關(guān)聯(lián)。所以多孔膜主要用于超濾，微濾和滲析過程；電中性的無孔膜主要用于反滲透、滲透汽化和氣體滲透過程；而荷電的無孔膜則用于納濾和電滲析過程。第13頁/共24頁第十三頁，共25頁。 以選擇性分離膜為中心的膜科學(xué)研究自本世紀(jì)50年代形成

12、一個學(xué)科以來，取得了飛速的發(fā)展，相繼對離子交換膜(含電滲析過程、雙極性膜等)、反滲透、超濾、微濾、氣體(qt)分離、滲透氣化等膜的種類、結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系、傳質(zhì)機(jī)理等開展了深入的研究，促進(jìn)了分離膜產(chǎn)業(yè)的形成與發(fā)展。由于膜的種類和功能繁多，分類方法有多種。目前，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用的幾種膜分離過程的基本特征以及分離特征見下表。第14頁/共24頁第十四頁，共25頁。幾種( j zhn)膜分離過程的基本特征第15頁/共24頁第十五頁，共25頁。4.1 微濾技術(shù)簡介 微濾(Microfiltration，簡稱MF)是利用微孔膜孔徑的大小，以壓差為推動力，利用膜的“篩分”作用進(jìn)行分離的壓力驅(qū)動型膜過程。通常，

13、微濾過程所采用的微孔膜孔徑在0.05-10um范圍內(nèi)，一般認(rèn)為微濾過程用于分離或純化含有直徑近似在0.02-10um范圍內(nèi)的微粒的液體。膜的孔數(shù)和孔隙率取決于膜的制備工藝，分別可高達(dá)107個/cm3及80。由于微濾所分離的粒子通常遠(yuǎn)大于用反滲透和超濾分離溶液中的溶質(zhì)及大分子，基本上屬于固液分離，不必考慮溶液滲透壓的影響，過程壓差為0.01-0.2MPa，而膜的滲透通量遠(yuǎn)大于反滲透和超濾而對以更高壓(goy)差為推動力的反滲透、納濾、超濾則主要用于均相分離，從溶液中除去溶質(zhì)。另一方面，微濾膜的孔徑一般小于10um，微濾過程所除去的顆粒為10um以下。 微濾過程，濾液中的顆粒的濃度可以是10-6級

14、的稀溶液，也可以是高達(dá)20wt以上的濃漿料。第16頁/共24頁第十六頁，共25頁。微濾分離技術(shù)微孔過濾與普通的過濾技術(shù)有很多相似之處。一般認(rèn)為微濾的分離機(jī)理為篩分機(jī)理，膜的物理結(jié)構(gòu)起決定性作用。此外，吸附和電性能等因素對截流也有一定影響。 根據(jù)微濾過程中，微粒被膜截流在膜的表面層或膜深層的現(xiàn)象，可將微濾分為表面過濾(surface filtration)和深層過濾(depth filtration)兩種作用形式(xngsh)。超細(xì)顆粒分別主要在膜表面以及膜內(nèi)部截留。通常這兩種作用同時(shí)進(jìn)行。第17頁/共24頁第十七頁，共25頁。膜表面層截留(如圖1.2.2.1所示)：(1)機(jī)械截流作用膜具有截留

15、比它孔徑大或與之相當(dāng)?shù)奈⒘５入s質(zhì)的作用，此為篩分作用。(2)物理作用或吸附(xf)截留作用除了篩分作用，還應(yīng)當(dāng)考慮到吸附(xf)和電性能的影響。第18頁/共24頁第十八頁，共25頁。(3)架橋作用在孔的入口處，微粒因?yàn)榧軜蜃饔靡餐瑯涌杀唤亓簟Ｄ?nèi)部截留(如1.2.2.2所示)是膜的網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部截留作用，是指將微粒截留在膜內(nèi)部而不是膜表面(biomin)。對于表面(biomin)層截留而言，其過程接近于相對過濾，易清洗；對于膜內(nèi)部截留而言，其過程接近于絕對過濾，但不易清洗。第19頁/共24頁第十九頁，共25頁。(1)死端微濾(Dead-end Microfiitration)又稱并流微濾或靜態(tài)微濾。

16、如圖1223所示，懸浮液置于膜的上游，在壓差推動下，溶劑和小于膜孔的顆粒透過膜，大于膜孔的顆粒則被膜截留。該壓差可以通過在料液側(cè)加壓或在透過液側(cè)抽真空來產(chǎn)生。在這種無流動操作中，被截留顆粒將在膜表面形成(xngchng)污染層，隨時(shí)間增長，過濾阻力不斷增加，污染層不斷增厚和壓實(shí)。第20頁/共24頁第二十頁，共25頁。在操作壓力不變的情況下，膜的滲透流率將不斷下降。若維持(wich)恒定的膜通量，則會引起膜兩側(cè)壓力降的升高。因此死端過濾通常是間歇的，必須周期性地停下來清除膜表面污染層或更換膜。死端過濾操作簡便易行，常用于實(shí)驗(yàn)室等小規(guī)模場合。對于固體含量較低的料液通常采用這種形式。(2)錯流微濾(

17、Cross-flow Microfiltration)又稱動態(tài)過濾。對于固含量較高的料液或處理量較大的情況下經(jīng)常采用錯流操作。如圖1.2.2.4所示，原料液以切線方向流過膜表面，在壓力作用下通過膜，料液中的顆粒則被膜截留而停留在膜表面形成一層污染層。與死端微濾不同的是，料液流經(jīng)膜表面時(shí)產(chǎn)生的高剪切力可使沉積在膜表面的顆粒擴(kuò)散返回主體流，從而被帶出微濾組件。當(dāng)顆粒在表面的沉積速度與流體流經(jīng)膜表面第21頁/共24頁第二十一頁，共25頁。時(shí)，由于速度梯度而產(chǎn)生的剪切力引發(fā)的顆粒返回主體流的速度達(dá)到平衡時(shí)，可使該污染層保持在一個(y )較薄的穩(wěn)定水平。 由于錯流操作能控制濃差極化以及顆粒表面堆積，因此可以在較長的周期內(nèi)保持相對較高的通量。 實(shí)際情況中，濾餅形成后，仍發(fā)現(xiàn)一段時(shí)間內(nèi)通量緩慢下降，這種現(xiàn)象大多由于濾餅和膜的壓實(shí)作用造成的。第22頁/共24頁