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1、會計學(xué)1火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣一、實驗?zāi)康牡?頁/共16頁第2頁/共16頁 原子吸收分光光度計的工作原理是:由原子吸收分光光度計的工作原理是:由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光,當(dāng)它通過含待測定波長的特征譜線的光,當(dāng)它通過含待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時,其中部分特元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時,其中部分特征譜線的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單征譜線的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測器上被檢測,根據(jù)該色器照射到光電檢測器上被檢測,根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度,即可測得特征譜線光強(qiáng)度被吸收的
2、程度,即可測得試樣中待測元素的含量。試樣中待測元素的含量。 第3頁/共16頁 由于試樣中基體成分比較復(fù)雜、配置由于試樣中基體成分比較復(fù)雜、配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成存在較大差別時的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成存在較大差別時,常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。該法是在數(shù),常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。該法是在數(shù)個容量瓶中加入等量的試樣,分別加入個容量瓶中加入等量的試樣,分別加入不等量(倍增)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用適當(dāng)溶不等量(倍增)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用適當(dāng)溶劑稀釋至一定體積后,依次測出它們的劑稀釋至一定體積后,依次測出它們的吸光度。吸光度。 第4頁/共16頁 以加入標(biāo)樣的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以加入標(biāo)樣的質(zhì)量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪出標(biāo)準(zhǔn)
3、相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖所示:曲線。如下圖所示:第5頁/共16頁 圖中橫坐標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)曲線延長線的交圖中橫坐標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)曲線延長線的交點至原點的距離點至原點的距離即為容量瓶中所含試即為容量瓶中所含試樣的質(zhì)量,從而求得試樣的含量。樣的質(zhì)量,從而求得試樣的含量。 本方法是一種成分分析法,常用于本方法是一種成分分析法,常用于測定易揮發(fā)元素,可消除基體干擾和某測定易揮發(fā)元素,可消除基體干擾和某些化學(xué)干擾。測定含量可達(dá)些化學(xué)干擾。測定含量可達(dá)10-9g;精密精密度較高,一般小于度較高,一般小于1。第6頁/共16頁第7頁/共16頁原子吸收分光光度計示意圖:原子吸收分光光度計示意圖:第8頁/共16
4、頁2、鈣空心陰極燈;、鈣空心陰極燈;3、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100.00 ug/mL。第9頁/共16頁第10頁/共16頁2、吸取吸取5份份2.00 mL試樣溶液,分別置于試樣溶液,分別置于50 mL容量瓶中。各加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中。各加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 mL、2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL于容量瓶中,以去離子水稀于容量瓶中,以去離子水稀釋至刻度,配制成一組標(biāo)準(zhǔn)溶液。該系列溶液釋至刻度,配制成一組標(biāo)準(zhǔn)溶液。該系列溶液加鈣濃度分別為、加鈣濃度分別為、8.00 ug/mL。3、以去離子水為空白,分別測定上述各溶液的、以去離子水為空白,分別測定上述各溶液的吸光度。吸光度。 第11頁/共16頁第12頁/共16頁接近。接近。第13頁/共16頁(3 3)本法能消除基體帶來的干擾,)本法能消除基體帶來的干擾,但不能消除背景吸收帶來的干擾。但不能消除背景吸收帶來的干擾
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