測試中心測試能力介紹-20173

1、測試中心測試能力介紹測試中心測試能力介紹主講：黃愛花2017.3水質(zhì)水質(zhì)純水：電導(dǎo)率、純水：電導(dǎo)率、pHpH、蒸發(fā)殘渣、蒸發(fā)殘渣、CuCu、ZnZn、CaCa、 MgMg污水：氨氮、總氮、總磷、污水：氨氮、總氮、總磷、CODCOD、CrCr6+6+、SSSS、NiNi、CdCd、PbPb、FeFe、ZnZn、總鉻、總鉻、CuCu、總汞、總汞、 pHpH缸液缸液缸液成分缸液成分（缸液監(jiān)控）（缸液監(jiān)控）表面張力表面張力化學(xué)鎳反應(yīng)速率化學(xué)鎳反應(yīng)速率電鍍品電鍍品違禁物質(zhì)違禁物質(zhì)(Pb(Pb、CdCd、HgHg、 CrCr6+6+) )化工原料化工原料化工原料對比化工原料對比主鹽主鹽雜質(zhì)雜質(zhì)違禁物質(zhì)違禁

2、物質(zhì)德國蔡司顯微鏡德國蔡司顯微鏡最大放大倍數(shù)：最大放大倍數(shù)：1500倍倍分辨率：分辨率：0.04um低于低于1um以下的鉻層以下的鉻層誤差較大。常測多層鎳、誤差較大。常測多層鎳、銅層、噴涂層銅層、噴涂層德國菲希爾德國菲希爾COULOSCOPE CMS STEP電位差測試儀電位差測試儀0.2-50um對于純度高且薄鍍層，對于純度高且薄鍍層，誤差較能保證小于誤差較能保證小于5%5%。不能用于噴涂件、三價鉻不能用于噴涂件、三價鉻電鍍件的厚度測試電鍍件的厚度測試日本精工日本精工X-ray熒光測厚儀熒光測厚儀表面第一層誤差表面第一層誤差10%以內(nèi)以內(nèi)第二層誤差第二層誤差20%以內(nèi)以內(nèi)我司目前主要測試六價

3、鉻層厚度我司目前主要測試六價鉻層厚度日本基恩士日本基恩士激光顯微鏡激光顯微鏡最大放大倍數(shù)為3000倍。我司目前主要測試黑鉻我司目前主要測試黑鉻/白鉻白鉻三價鉻層厚度三價鉻層厚度PS: 3D效果，表面觀察效果，表面觀察/粗糙度粗糙度測試方法測試方法銅沉積法銅沉積法霍爾曼測試法霍爾曼測試法CASSCASS腐蝕法腐蝕法適用范圍適用范圍微孔數(shù)（有封口鎳的鍍鉻產(chǎn)品，即微孔鉻產(chǎn)品 )微裂紋測試（有裂紋鎳的微裂紋鉻產(chǎn)品）活性點（微孔鉻產(chǎn)品）活性點（微孔鉻產(chǎn)品）原理原理銅只是沉積在不導(dǎo)電鎳封銅只是沉積在不導(dǎo)電鎳封邊緣暴露出的鎳層上，而邊緣暴露出的鎳層上，而非沉積于鉻層，要適當(dāng)調(diào)非沉積于鉻層，要適當(dāng)調(diào)整電流控制

4、，以避免活化整電流控制，以避免活化了鈍化的鉻鍍層。了鈍化的鉻鍍層。銅沉積法的演變，與銅沉積法的原理基本相同通過通過CASSCASS腐蝕后進(jìn)行腐蝕后進(jìn)行退鉻，觀察鎳層上的退鉻，觀察鎳層上的活性點數(shù)目活性點數(shù)目操作方法除油水洗反向活化電鍍銅水洗、吹干顯微鏡觀察安裝儀器除油活化鍍銅拆裝儀器顯微鏡觀察規(guī)定時間CASS測試電解脫鉻水洗、吹干顯微鏡觀察優(yōu)缺點優(yōu)缺點操作簡單操作簡單測試時間短（測試時間短（5 510min10min）操作簡單快速操作簡單快速要求產(chǎn)品具有平整的表要求產(chǎn)品具有平整的表面面進(jìn)行進(jìn)行CASSCASS測試測試耗時較長耗時較長微孔微裂紋活性點-光鉻活性點-啞鉻測色儀光源發(fā)射光照射到樣品上

5、后形成反射，通過對反射光信息進(jìn)行轉(zhuǎn)換，分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣的L、a、b值，從而確定二者之間的色差值。美國美國Datacolor400TM的分光測色儀的分光測色儀參數(shù)參數(shù)意義意義L亮度，亮度，L值越正，顏色越亮，反之越暗。值越正，顏色越亮，反之越暗。a紅綠色度，紅綠色度，a值越正，顏色越紅，反之越綠。值越正，顏色越紅，反之越綠。b黃藍(lán)色度，黃藍(lán)色度，b值越正，顏色越黃，反之越藍(lán)。值越正，顏色越黃，反之越藍(lán)。C 飽和度（色度）飽和度（色度）h 色相角色相角E 總色差，總色差，222baLE兩種對色差的兩種對色差的表示方法表示方法申請測試時注意申請測試時注意說明需要哪些結(jié)果說明需要哪些結(jié)果一般情況下一般

6、情況下填寫填寫L*、a*、b*、L、a、b、E熔融指數(shù)測試l工作原理：熔體流動速率儀是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每1010分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量或體積，其數(shù)值可以表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時的粘流特性。l適用于：我司膠料/ /注塑膠件XP-ZY-082 熔融指數(shù)儀操作指示.doc鎳層延展性測試l一種很有效的監(jiān)控某些電鍍液方法。它能指示污染物或一些其他有害條件出現(xiàn)。l當(dāng)電鍍部件承受中度應(yīng)力，如汽車的電鍍減震器，或暴露在較寬的溫度波動范圍內(nèi)（熱休克）時，延展性是一個很重要的參數(shù)。l適用于：車廠標(biāo)準(zhǔn)（半光鎳、光鎳）l送樣量：缸液約3L/3L/鍍好鎳層( (要求鎳層厚度2530um)2530u

7、m)的銅片鎳層延展性測試l兩種標(biāo)準(zhǔn)計算方法：l（1 1）延展性（% %）=100T/(2R-T=100T/(2R-T）l最大值=100%=100%l（2 2）延展性（比例值）=T/2R =T/2R l最大值=0.5=0.5l克萊斯勒PS8810-2013PS8810-2013標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：l半光鎳67% 67% 光鎳11%11%鎳釋放（耐手汗）lVCS 5713,1059-2004VCS 5713,1059-2004：鎳試劑與鎳反應(yīng)產(chǎn)生紅色，使用鎳試劑測試產(chǎn)品在人工汗溶液的作用下是否釋放出鎳，此為定性方法。lBS EN1811:2011BS EN1811:2011：將產(chǎn)品浸泡在人工汗溶液中一段時間

8、后，使用原子吸收分光光度計對手汗溶液中的鎳進(jìn)行測試，此為定量方法。鎳釋放（耐手汗）l棉簽有變紅色表示測試區(qū)域鎳釋放10ppm10ppm，相當(dāng)于參照BS EN1811:1999BS EN1811:1999標(biāo)準(zhǔn)定量方法，鎳釋放量0.5g/cm0.5g/cm/week/week。l送樣：電鍍件 儀器：儀器簡介、原理、操作、維護(hù)與注意事項、故障處理等 a.原子吸收分光光度計 b.紫外分光光度計 c.表面張力儀 d.自動電位滴定儀 理化測試項目介紹：方法原理、注意事項等化學(xué)測試的主要內(nèi)容原子吸收分光光度計 簡介 型號：北京普析通用 TAS-990F 微量金屬元素測試（ppm、ppb級） 主要用于污水金屬

9、元素測試、缸液雜質(zhì)、違禁物質(zhì)等 乙炔-空氣火焰特點 檢出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 靈敏度高（靈敏度因元素而異，如Zn= 0.4ppm時吸光度值可達(dá)0.5以上） 基線穩(wěn)定（15min吸光度值波動0.006以內(nèi)） 應(yīng)用廣泛（可測試的元素高達(dá)34個） 分析速度快原理原子吸收光譜法（Atomic Adsorption Spectrometry，簡稱AAS）是基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進(jìn)行元素定量分析的方法。實際測量時，是使用吸噴裝置使液態(tài)試樣霧化，通過乙炔-空氣火焰燃燒使試樣變?yōu)樵討B(tài)蒸汽，使空心陰極燈發(fā)射出的一定波長的入

10、射光通過蒸汽層被吸收一定光強(qiáng)，而產(chǎn)生吸光度。此過程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是與實驗條件有關(guān)的參數(shù)。KcAIIlog0紫外分光光度計簡介 北京普析通用，TU-1810。 四種測量模式：光度測量、定量測定、光譜掃描、時間掃描。 主要用于水質(zhì)氨氮、總氮、總磷、六價鉻測試、光鉻/粗化三價鉻測試、缸液光劑測試、光劑掃峰對比以及項目開發(fā)等等。原理 紫外可見分光光度法是利用物質(zhì)的分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作用，對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)分析。所依據(jù)的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長的光而產(chǎn)生的吸收光譜。 朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度

11、、液層厚度乘積成正比，即 A=kcL 測量方法簡介 光度測量：測量物質(zhì)在某一波長處的吸光度； 定量測定：通過測定不同濃度的被測物質(zhì)對光的吸收強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量測定； 光譜掃描：測定被測物質(zhì)對一定波長范圍內(nèi)的光的吸收強(qiáng)度，繪制吸收光譜圖，可用于定量、定性或一定程度上的結(jié)構(gòu)分析； 時間掃描：在某個波長下，對被測物質(zhì)在一定時間內(nèi)進(jìn)行掃描，得出時間掃描曲線，可用以判斷物質(zhì)的穩(wěn)定性、顯色時間等等等。表面張力儀特點 全自動化測量，降低人為誤差； 自動讀取表面張力平均值； 傳感器反應(yīng)靈敏、精度高，數(shù)據(jù)可靠； 操作簡單；什么是表面張力 構(gòu)成液體的分子在表面上所受的力與本體內(nèi)的會不相同。在本體內(nèi)分子所

12、受的力是對稱的平衡的，而在表面上的分子，受本體內(nèi)分子吸引而無反向的平衡力，這就是說，它受到的是拉入本體內(nèi)的力，也就是說，力圖將表面積縮小，使這種不平衡狀態(tài)趨向平衡。 熱力學(xué)的說法是：要將體系的表面能降至最小，這個力就稱為“表面張力”，也就是單位面積上的自由能，也就是形成擴(kuò)張單位面積的界面所需的最低能量。工作原理 當(dāng)感測白金板浸入被測液體后，白金板周圍就會受到表面張力的作用，液體的表面張力會將白金板盡量地往下拉，當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力和平衡力達(dá)到平衡時，感測白金板就停止向液體內(nèi)浸入，這時，儀器的平衡感應(yīng)器就會感測平衡值，并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力。 平衡力=白金板的重力+表面張力總和-白金

13、板受到的浮力某些液體的表面張力（20）液體表面張力（液體-蒸氣）mN/m水72.75辛烷21.69己烷27.46四氯化碳26.77乙醚17.0乙酸乙酯23.9苯胺42.9不同溫度下水在空氣界面的表面張力溫度表面張力（mN/m）075.64574.921074.221573.492072.752571.97自動電位滴定儀自動電位滴定儀 品牌型號：瑞士萬通 815+905 特點：自動化滴定，減少人為因素影響，滴定速度也可以準(zhǔn)確控制。終點判定精確，自動。自動電位滴定儀 原理：電位滴定法是一種利用電位法確定滴定終點的方法。進(jìn)行電位滴定時，在待測液中插入一根指示電極，并與一參比電極組成一工作池（有時插入

14、一根復(fù)合電極即可）。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，待測離子或與之相關(guān)的離子的濃度不斷發(fā)生變化，指示電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化（能斯特方程），而在化學(xué)計量點附近發(fā)生電位的突越，因此根據(jù)電位的變化就能確定滴定終點。自動電位滴定儀 可測試項目（電鍍缸液成分分析）： 酸堿滴定：硫酸（光銅、親水、解膠、粗化、活化）、鹽酸（鈀水）、硼酸（鎳缸）、氫氧化鈉濃度的標(biāo)定 沉淀滴定：氯化鎳（鎳缸）、光銅氯離子、硝酸銀濃度的標(biāo)定 絡(luò)合滴定：硫酸鎳（鎳缸）、硫酸銅（銅缸）、EDTA的標(biāo)定 氧化還原滴定：鉻酐（粗化、光鉻、回收塔、光鉻前活化）、硫代硫酸鈉的標(biāo)定主要化學(xué)測試項目介紹水質(zhì)純水：電導(dǎo)率、pH、蒸發(fā)殘渣、

15、Cu、Zn、Ca、 Mg污水：氨氮、總氮、總磷、COD、Cr6+、SS、Ni、Cd、Pb、Fe、Zn、總鉻、Cu、 pH缸液缸液成分（缸液監(jiān)控）表面張力化學(xué)鎳反應(yīng)速率電鍍品違禁物質(zhì)(Pb、Cd、Hg、 Cr6+)化工原料化工原料對比主鹽雜質(zhì)違禁物質(zhì)純水項目測試儀器、方法、原理注意事項pH玻璃電極法，使用pH計進(jìn)行測定。定期對pH計進(jìn)行校正,校正完后可對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返測；標(biāo)準(zhǔn)溶液定期更換。電導(dǎo)率按歐姆定律測定平行電極間溶液部分的電阻。使用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測定。電導(dǎo)率儀定期進(jìn)行校正；使用溫度補(bǔ)償；取樣后及時測定，測定時盡量避免攪拌。蒸發(fā)殘渣懸浮物重量法，使用電子天平稱重。蒸發(fā)皿、稱量瓶一定要烘干至恒重

16、，每次烘干后冷卻的時間需保持一致；使用天平時需校準(zhǔn)；操作過程戴手套，不可用手直接拿蒸發(fā)皿、稱量瓶。金屬元素使用原子吸收分光光度計測定。原理見儀器原理介紹。每次繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線要求線性良好，相關(guān)系數(shù)最好能達(dá)到0.999；若濃度過高時應(yīng)進(jìn)行稀釋，使測試時濃度在線性范圍之內(nèi)。污水氨氮測試方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與銨氮的含量成正比。操作：注意事項 a.干擾因素：懸浮物、氯離子、鈣鎂離子、硫化物和有機(jī)物； b.納氏試劑需用棕色瓶避光保存，此試劑為劇毒物， 應(yīng)避免皮膚接觸，如接觸及時用清水清洗； c.顯色時間控制為10min； 低pH下煮

17、沸絮凝沉淀絡(luò)合掩蔽顯色測試污水總氮測試方法原理：在120124條件下的堿性溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生原子態(tài)氧，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，利用硝酸根離子在紫外光區(qū)220nm處有特征吸收峰，測定試液的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量，進(jìn)而測定總氮含量。操作：注意事項 a.干擾因素：六價鉻、三價鐵、碘離子、溴離子、碳酸鹽與碳酸氫鹽； b.玻璃儀器使用前最好使用稀鹽酸浸泡、純水沖洗后再用蒸餾水沖洗； c.懸浮物較多的水樣，消解后若出現(xiàn)沉淀，可取上清液進(jìn)行測試； d.實驗用水與試劑對空白值的影響很大，應(yīng)使用蒸餾水作為空白，使用重結(jié)晶的過硫酸鉀； e.配置的堿性過硫酸鉀溶液放置時間不得過長

18、，最好不要超過一周； f.消解完趁熱振蕩。測定試樣消解水樣預(yù)處理污水總磷測試方法原理：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。操作：注意事項 a.干擾因素：砷、硫化物、六價鉻、亞硝酸鹽等； b.過硫酸鉀現(xiàn)配先用； c.試樣有顏色時，需做色度補(bǔ)償：需多配制一個空白試樣（如試樣一樣進(jìn)行消解定容），然后在其中加入3 ml濁度色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。 d.20 室溫時顯色時間為15min，室溫過低時使用溫水浸泡加速顯

19、色。顯色試樣消解水樣預(yù)處理測定污水COD測試方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化劑鉬酸銨和硫酸鋁鉀，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨回滴。操作：注意事項 a.干擾因素：主要為氯離子； b.測定高氯水樣時，一定要先加硫酸汞掩蔽劑，后加消解液與催化劑； c.硫酸亞鐵銨配置后在冰箱內(nèi)保存，可保證一個月內(nèi)濃度基本不變化，放置時間過長，使用前應(yīng)重新其濃度； d.分析低COD值水樣時，使用的硫酸亞鐵銨溶液可適當(dāng)稀釋。硫酸亞鐵銨標(biāo)定返滴重鉻酸鉀水樣消解計算結(jié)果污水總鉻、六價鉻測試方法原理：在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行分光光度測定。操作：注意事項 a.干擾因素：顏色、渾濁、次氯酸根、亞鐵離子、硫代硫酸根等氧化或還原性物質(zhì)； b.加入足量的高錳酸鉀以氧化三價鉻； c.顯色劑每次使用應(yīng)檢查是否變色，出現(xiàn)紅色后不可用； d.使用亞硝酸鈉還原剩余的高錳酸鉀后，應(yīng)待氣泡消失后才可進(jìn)行顯色； e.顯色必須在一定的酸度下進(jìn)行（pH=2.0-2.5），顯色為紫紅色，若出現(xiàn)非正常的紅色應(yīng)檢查是否pH調(diào)節(jié)不到位。顯色氧化三價鉻水樣預(yù)處理測定污水總