第四章 藥典中常見(jiàn)定量分析方法的概述

1、藥典中常見(jiàn)的定量分析方法概述藥物的定量分析 準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判定藥物優(yōu)劣的重要手段優(yōu)點(diǎn)儀器設(shè)備簡(jiǎn)單易于操作、速度較快成本低準(zhǔn)確度和精密度都較高?；瘜W(xué)分析法的特點(diǎn)缺點(diǎn)靈敏度低，藥物用量大不適合含量少的藥物專(zhuān)屬性不如儀器分析法（易受到干擾）在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測(cè)定；儀器分析法的特點(diǎn) 準(zhǔn)確度和精密度越來(lái)越高 專(zhuān)屬性也較強(qiáng) 色譜法：先分離后測(cè)定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測(cè)定含量的品種 國(guó)內(nèi)外藥典儀器分析法占絕大部分 高效液相色譜、分光光度法化學(xué)分析法一、重量分析法 A揮發(fā)法 B萃取法 C沉淀法 取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，加水50

2、ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105干燥至恒重，精密稱(chēng)定，所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘，即得供試品中含有藥物的重量。 請(qǐng)問(wèn)該法是什么方法？二、酸堿滴定法 的弱酸都可用堿滴定液直接滴定； 的弱堿都可用酸滴定液直接滴定；精密稱(chēng)取供試品適量，置于錐形瓶中，加入適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊淙芙猓芗尤攵窟^(guò)量的酸（堿）滴定液待反應(yīng)完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸（堿）滴定液滴定至規(guī)定的突變終點(diǎn)顏色，此為 ， 滴定法三

3、、氧化還原滴定法氧化還原滴定法有哪些方法？碘量法的指示劑是什么？剩余碘量法回滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？亞硝酸鈉滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？終點(diǎn)指示方法是什么？測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及有機(jī)酸堿金屬鹽類(lèi)藥物的含量的方法是什么滴定法？ 高氯酸法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？ 應(yīng)用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？ 配位滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？紫外分光光度法基本原理單色光輻射穿過(guò)被測(cè)溶液時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層厚度成正比。 AECl應(yīng)用及注意事項(xiàng)分析對(duì)象：含有共軛體系或芳香環(huán)等發(fā)色基團(tuán)，或在一定條件下加入顯色劑或

4、經(jīng)過(guò)處理顯色后能對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生吸收的藥物。測(cè)定方法：對(duì)照液：同批次的溶劑吸收池：1cm的石英池波長(zhǎng)：在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)正負(fù)2nm以?xún)?nèi)，測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)，以吸收度最大的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。吸光度讀數(shù)：0.30.7狹縫寬度：小于吸收帶半寬度的十分之一含量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法 Cx（AxAR）CR卡馬西平含量測(cè)定取本品，精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10ug的溶液。照紫外可見(jiàn)分光光度法，在285nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取卡馬西平對(duì)照品，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。硫噴妥鈉含量測(cè)定取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），置500ml量瓶中，加水使硫噴妥鈉溶解并稀釋

5、至刻度，搖勻，精密量取適量，用0.4%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄A），在304nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取硫噴妥鈉對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。同法測(cè)定。根據(jù)每支的平均裝量計(jì)算。每1mg硫噴妥鈉相當(dāng)于1.091mg的C11H17N2NaO2S吸光系數(shù)法鹽酸氟奮乃靜的含量測(cè)定：取本品，精密稱(chēng)定，加鹽酸溶液（91000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液，照分光光度法，在255nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)為553593。貝諾酯片含量測(cè)定取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適

6、量（約相當(dāng)于貝諾酯片15mg），置100ml容量瓶中，加無(wú)水乙醇適量，振搖，微溫，使貝諾酯溶解后，放冷。加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml容量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，按照紫外可見(jiàn)分光光度法，在240nm得波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C17H15NO5得吸光系數(shù)為745計(jì)算，即得。計(jì)算分光光度法比色法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法波長(zhǎng)吸光度雜散光儀器的校正和檢定對(duì)溶劑的要求截止波長(zhǎng)：溶劑的截止波長(zhǎng)是指該溶劑可以在紫外檢測(cè)器 中使用的最低波長(zhǎng),低于該波長(zhǎng)后,溶劑會(huì)有紫 外吸收。高效液相色譜法基本原理高效液相色譜法是采用高壓輸液泵將規(guī)定得流動(dòng)相泵入裝有填充劑得色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定得色譜

7、分析方法。供試品經(jīng)進(jìn)樣閥注入，由流動(dòng)相帶動(dòng)通過(guò)色譜柱，各成分在柱內(nèi)被分離后，依次通過(guò)檢測(cè)器，其成分情況轉(zhuǎn)變?yōu)槠渖V信號(hào)情況，并由記錄儀、積分儀或計(jì)算機(jī)記錄、顯示而作為檢驗(yàn)成分得依據(jù)。應(yīng)用色譜柱：ODS檢測(cè)器：常用UV流動(dòng)相：有機(jī)相不低于5系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱得理論塔板數(shù) n5.54（tRWh2）2分離度 R2（tR2tR1）（W1W2）重復(fù)性 RSD 2.0%拖尾因子 TW0.05h2d1測(cè)定方法內(nèi)標(biāo)法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇水(70:30)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm 。理論板數(shù)按炔雌醇峰計(jì)算應(yīng)不低于1000，炔雌醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)

8、標(biāo)溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，以無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 取炔雌醇對(duì)照品約40mg，精密稱(chēng)定，置5ml量瓶中，以無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10l 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品適量，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。外標(biāo)法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以庚烷磺酸鈉溶液(取庚烷磺酸鈉2.0g，加水900ml溶解后，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.9，加水至1000ml)乙腈甲醇(25:6:1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。

9、理論板數(shù)按法莫替丁峰計(jì)算應(yīng)不低于1400。測(cè)定法 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于法莫替丁50mg），置50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使法莫替丁溶解，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取經(jīng)五氧化二磷80減壓4小時(shí)的法莫替丁對(duì)照品50ml，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。氣相色譜法基本原理采用氣體為流動(dòng)

10、相流經(jīng)裝有填充劑得色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定得色譜方法。應(yīng) 用溶劑殘留量得檢查、乙醇檢查、揮發(fā)性雜質(zhì)檢查、維生素E及其制劑的含量測(cè)定。分析方法的驗(yàn)證 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。 方法驗(yàn)證理由、過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明或修訂說(shuō)明中。 分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容 （一）準(zhǔn)確度 （二）精密度 重復(fù)性、中間精密度 重現(xiàn)性 （三）專(zhuān)屬性 （四）檢測(cè)限 （五）定量限 （六）線(xiàn)性 （七）范圍 （八）耐用性（一）準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度 系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度 一般用回收率（%）表示。 準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。1含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 原料藥 可用已知純

11、度的對(duì)照品或供試品進(jìn)行測(cè)定 或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。 制劑 用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。 可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定 用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法2雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度 向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較 應(yīng)明確表明 單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積比（%）3數(shù)據(jù)要求 在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液 應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率（%） 或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。（二）精密度 精密度

12、系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。 一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 含量測(cè)定和雜質(zhì)的定量測(cè)定 重復(fù)性 在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度 中間精密度 在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度 重現(xiàn)性 在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度 9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液 或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測(cè)定6次的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。1重復(fù)性2中間精密度 考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響 變動(dòng)因素為 不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。3重現(xiàn)性

13、法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。4數(shù)據(jù)要求 應(yīng)報(bào)告 標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。（三）專(zhuān)屬性 專(zhuān)屬性 系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。 鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法（四）檢測(cè)限 檢測(cè)限 系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。 鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法 信噪比法 一般以信噪比為3 1或2 1。 （五）定量限 定量限 系指試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量 雜質(zhì)定量測(cè)定 信噪比法 一般以信噪比為10 1（六）線(xiàn)性 線(xiàn)性 系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 含量測(cè)定（七）范圍 范圍 系指能達(dá)到一定

14、精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 例如：原料藥和制劑含量測(cè)定，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80%120%；（八）耐用性 耐用性 系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。例如： 液相色譜法中典型的變動(dòng)因素有： 流動(dòng)相的組成和pH值、不同廠(chǎng)牌或不同批號(hào)的同類(lèi)型色譜柱、柱溫、流速等； 項(xiàng)目?jī)?nèi)容鑒別雜質(zhì)測(cè)定含量測(cè)定溶出量測(cè)定定量限度準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+-+中間精密度-+-+專(zhuān)屬性+檢測(cè)限-+-定量限-+-線(xiàn)性-+-+范圍-+-+耐用性+某研究擬建立以高效液相色譜法測(cè)定解郁安神片中甘草酸含量的方法 方法學(xué)考察 線(xiàn)性關(guān)系 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸方程為y=382206.54

15、x4139.33，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。 精密度試驗(yàn) RSD（%） 0.65 穩(wěn)定性試驗(yàn) 12小時(shí)內(nèi)供試品穩(wěn)定性良好 重現(xiàn)性試驗(yàn) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.39%，表明方法重現(xiàn)性良好 回收率試驗(yàn) 平均回收率為99.61%，符合要求 通過(guò)以上方法學(xué)考察，說(shuō)明甘草酸含量方法穩(wěn)定可行 定量分析有關(guān)計(jì)算 藥物的定量分析 準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量 原料藥與制劑含量表示方法不同 原料藥的含量用百分含量表示 制劑的含量則用標(biāo)示量的百分含量表示。原料藥的百分含量 制劑 標(biāo)示量的百分含量 一、原料藥百分含量的計(jì)算 （一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色譜法（HPLC、GC）（一）滴定分析法1直接

16、滴定法 呋塞米含量測(cè)定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍(lán)指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于33.07mg的呋塞米。按干燥品計(jì)算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。2剩余滴定法 司可巴比妥鈉原料藥含量測(cè)定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1

17、mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1min，在暗處?kù)o置15min后，注意微開(kāi)瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品計(jì)算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。（二）分光光度法1對(duì)照品對(duì)照法 奧沙西泮原料藥含量測(cè)

18、定：精密稱(chēng)定0.0150g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于溫水浴中加熱，振搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，在229nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.480；另精密稱(chēng)取奧沙西泮對(duì)照品0.0149g，同法操作，測(cè)得229nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.460；藥典規(guī)定本品按干燥品計(jì)算，含C15H11ClN2O2應(yīng)為98.0%102.0%。該供試品含量是否合格？2吸收系數(shù)法 對(duì)乙酰氨基酚原料藥含量測(cè)定：精密稱(chēng)取對(duì)乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置

19、100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻。依照分光光度法，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.582。按C8H9NO2的百分吸收系數(shù)為719計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚的百分含量。（三）色譜法（HPLC、GC）1外標(biāo)法 氫化可的松原料藥含量測(cè)定： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑甲醇-水（70 30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按氫化可的松峰計(jì)算不低于2000，氫化可的松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。 測(cè)定法：精密稱(chēng)取供試品12.48mg，配成25ml，精密量取該溶液與

20、內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)得數(shù)據(jù)如下：保留時(shí)間峰面積供試品7.252989311內(nèi)標(biāo)物11.004020105 另取氫化可的松對(duì)照品13.75mg，配成25ml，同法測(cè)定。測(cè)得數(shù)據(jù)如下：保留時(shí)間峰面積對(duì)照品7.253381565內(nèi)標(biāo)物11.0040200002內(nèi)標(biāo)加校正因子法（1）計(jì)算校正因子：（2）計(jì)算供試品的百分含量： 氫化可的松原料藥含量測(cè)定： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑甲醇-水（70 30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按氫化可的松峰計(jì)算不低于2000

21、，氫化可的松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。 測(cè)定法：精密稱(chēng)取供試品12.48mg，配成25ml，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)得數(shù)據(jù)如下：保留時(shí)間峰面積供試品7.252989311內(nèi)標(biāo)物11.004020105 另取氫化可的松對(duì)照品13.75mg，配成25ml，同法測(cè)定。測(cè)得數(shù)據(jù)如下：保留時(shí)間峰面積對(duì)照品7.253381565內(nèi)標(biāo)物11.004020000 某藥廠(chǎng)用高效液相色譜法外標(biāo)法測(cè)定頭孢唑林鈉含量，取含量

22、為99.5%的頭孢唑林鈉對(duì)照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10l注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，3次測(cè)定值分別為：2490189、2492796和2492178；另外稱(chēng)取頭孢唑林鈉供試品3份，分別為28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法測(cè)定，分別取10l溶液注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積分別為2634858、2763699和2536847，求供試品的百分含量。二、制劑標(biāo)示量的百分含量計(jì)算 （一）滴定分析法 （二）紫外-可見(jiàn)分光光度法 （三）色譜法（HPLC、PC）（一）滴定分析法 甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量0.5g）的含量測(cè)定：取甲苯磺丁脲10片，精密稱(chēng)定為5.948g，研細(xì)，精密稱(chēng)

23、取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉紅色，消耗量18.47ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.04ml的甲苯磺丁脲。中國(guó)藥典現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105%。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。 甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量0.5g）的含量測(cè)定：取甲苯磺丁脲10片，精密稱(chēng)定為5.948g，研細(xì)，精密稱(chēng)取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉紅色，消耗量18

24、.47ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.04ml的甲苯磺丁脲。中國(guó)藥典現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105%。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。 鹽酸普魯卡因注射劑（規(guī)格1ml 50mg）含量測(cè)定：精密量取鹽酸普魯卡因注射液2ml，加水40ml，鹽酸溶液（12）15ml，溴化鉀2克，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.1032mol/L）滴定液3.50ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.18mg的C13H2lN30HCI。 （二）紫外-可見(jiàn)分光光度法 1片劑 （1）對(duì)照品比較法： （2）吸收系數(shù)法：