水分測定標準操作規(guī)程

1、標準操作規(guī)程標 題：水分測定標準操作規(guī)程生效日期 年 月 日 頁次: 1/5編號：SOP-QC-181-01頒發(fā)部門：質量管理部 新訂 修訂原文件號：編制：部門審核：QA審核：批準：分發(fā)部門：QC。 目的：建立一個水分測定標準操作規(guī)程。范圍：適用于QC。責任者：QC主任、化驗員。標準引自：中國藥典2000年版附錄。1 費休氏法： 原理及操作方法見費休氏水分測定法。2甲苯法 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。2.1儀器、試劑2.1.1儀器 （1）500ml的短頸圓底燒瓶；（2）水分測定管；（3）為直形冷凝管，外管長40cm;（4）電熱套;使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。2.1.2 甲苯（CR

2、；要求見本法后附注）2.2 測定 2.2.1 檢查儀器完整性 重點檢查各儀器有無裂縫、磨口處有無破損；儀器各部分是否潔凈并經(jīng)充分干燥。2.2.2取供試品適量（約相當于含水量14ml），精密稱定，置500ml燒瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數(shù)粒。2.2.3將儀器各部分按要求連接，再自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿水分測定管的狹細部分。將燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節(jié)溫度，使每秒鐘蒸餾出2滴。標準操作規(guī)程標 題 水分測定標準操作規(guī)程頒發(fā)部門質量管理部編號SOPQC18101頁次：2/52.2.4 待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部

3、先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘。2.2.5 放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在水分測定管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。2.2.6 檢讀水量，并計算供試品中的含水量（）。【附注】用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。3氣相色譜法3.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140150，熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法測定（中國藥

4、典2005年版一部附錄VIE）測定，應符合下列要求：（1）水峰計算的理論板數(shù)應大于1000；用乙醇峰計算的理論板數(shù)應大于150。（2）水和乙醇兩峰的分離度應大于2。（3）將無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標準偏差不得大于3.0。3.2 標準溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。3.3 供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），粉碎或研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，離心，取上清液，即得。3.4 測定法 取無水乙醇、標準溶液及供試品溶液各15l ，

5、注入氣相色譜儀，計算 ，即得。【附注】（1） 無水乙醇含水量約3，標準溶液與供試品溶液的配制需用同一批號試劑。無水乙醇中的含水量需要扣除。標準操作規(guī)程標 題 水分測定標準操作規(guī)程頒發(fā)部門質量管理部編號SOPQC18101頁次：3/5（2） 含水量的計算采用外標法。但無水乙醇作為溶劑，其含水量扣除方法如下：對照溶液中實際加入水的峰面積對照溶液中總水峰面積K×對照溶液中乙醇峰面積供試品溶液中水的峰面積供試品溶液中總水峰面積K×供試品溶液中乙醇峰面積K=無水乙醇中水峰面積÷無水乙醇中乙醇峰面積4 烘干法 適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。4.1儀器（1）恒溫干燥箱（2）

6、干燥器（3）扁形稱量瓶（4）鑷子（5）瓷盤4.2 測定4.2.1 根據(jù)樣品數(shù)量選取扁形稱量瓶的數(shù)量，每份樣品需扁形稱量瓶2套（進行平等對照檢驗操作），對扁形稱量瓶進行標記，置瓷盤中。4.2.2 將選定的扁形稱量瓶及瓷盤置于100105恒溫干燥箱中進行干燥，5h后，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中冷卻30分鐘，精密稱重。再在同溫度下干燥至恒重，記錄重量值。4.2.3 取供試品25g，均勻地平輔于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精確稱重，移于恒溫干燥箱中，打開瓶蓋于100105干燥5h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱重；再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱

7、重，至連續(xù)兩次重量的差異不超過±5mg為止，根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。4.2.4 計算按下式進行計算標準操作規(guī)程標 題 水分測定標準操作規(guī)程頒發(fā)部門質量管理部編號SOPQC18101頁次：4/5 W1 W2樣品中水分 ×100 W1 W3式中： W1為樣品和干燥至恒重的扁形稱量瓶的重量和；W2 為干燥至恒重的樣品和扁形稱量瓶的重量和；W3 為干燥至恒重后的扁形稱量瓶的重量。5 減壓干燥法本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。5.1 儀器及試劑5.1.1 儀器（1）30cm減壓干燥器一套；（2）12cm培養(yǎng)皿（每份樣品二套，進行平等對照法檢驗）；（3）稱量瓶；（

8、4）真空泵及負壓表一套。（5）千分位天平（6）干燥管5.1.2 試劑（1）新鮮五氧化二磷干燥劑；（2）新鮮氯化鈣干燥劑。5.2 測定5.2.1 連接儀器 將新鮮五氧化二磷干燥劑適量置培養(yǎng)皿中，鋪成0.51cm厚度，放入減壓干燥器中，嚴密合蓋，與真空泵相連接。5.2.2 干燥稱量瓶 將稱量瓶置減壓干燥器中，嚴密合蓋，開啟真空泵，打開干燥器出口閥，減壓至2.67kPa以下持續(xù)半小時，關閉干燥器出口閥，室溫放置24h，將含新鮮氯化鈣干燥劑的干燥管連接于減壓干燥器出口處，打開干燥器出口閥，待干燥器內外壓力一致時，關閉出口閥，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速稱重，并記錄數(shù)值。5.2.3 取混合均勻的樣品0.51g，置干燥后的稱量瓶中，與4.5.2.2標準操作規(guī)程標 題 水分測定標準操作規(guī)程頒發(fā)部門質量管理部編號SOPQC1