實驗室用水作業(yè)指導書

1、檢測中心用水規(guī)格和試驗方法標準參照采用國際標準is03696(1987) 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。1 目的與適用范圍本標準規(guī)定了分析實驗室用水的級別、技術要求和試驗方法。本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水?？筛鶕?jù)實際工作需要選用不同級別的水。2 飲用標準gb 601 化學試劑滴定分析 ( 容量分析 ) 用標準溶液的制備gb 602 化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備gb 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備gb 9724 化學試劑 ph 值測定通則gb 9740 化學試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法3 外觀分析實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體。4 級別分析實驗室用水的原水應

2、為飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分三個級別：一級水、二級水和三級水。4.1 一級水用于有嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如高壓液相色譜分析用水。本中心一級水是以去離子水經(jīng)過uphw-iv-90t超純水機制備，再經(jīng)過0.2 m微孔濾膜過濾來制取。4.2 二級水 用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水、微生物實驗用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。4.3 三級水 用于一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。5 技術要求分析實驗室用水應符合下表所列規(guī)格：名稱一級二級三級ph 值范圍（25oc ）- - 5.07.5 電導率（ 25）,ms/m 0.

3、01 0.10 0.50 吸光度（ 254nm,1cm光程）0.001 0.01 - 蒸發(fā)殘渣（ 1052）， mg/l - 1.0 2.0 可氧化物質(zhì)【以 o 計】， mg/l - 0.08 0.4 6 取樣與貯存6.1 容器各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的、專用玻璃容器，新容器在使用前需用鹽酸溶液(20、浸泡 23d 再用待測水反復沖洗。并注滿待測水浸泡 6h 以上。6.2 取樣按本標準進行試驗至少應取3l 有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器。取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。6.3 貯存各級用水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化

4、碳和其他雜質(zhì)。因此，一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存在預先經(jīng)同級水清洗過的相應容器中。7 試驗方法在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行。 并采取適當措施。 以避免對試樣的沾污。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。7.1 ph 值的測定量取 1ooml 水樣，按 gb9724之規(guī)定測定。7.2 電導率的測定用于一、二級水測定的電導儀：配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。一、二級水的電導率值由 uphw-iv-90t 超純水機自帶“在線”電導池檢測。一級水電導值是“出水電導率”、二級水電導值是“進水電導率”。用于三級

5、水測定的電導儀： 配備電極常數(shù)為 0.01-0.1cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在251。或記錄水溫度，按下表進行換算。換算系數(shù) 和理論純水的電導率gp t，gp，s/cm0 1.873 0.0111 5 1.625 0.0160 10 1.413 0.0224 15 1.250 0.0308 20 1.111 0.0414 25 1.000 0.0548 30 0.903 0.0710 35 0.822 0.0908 7.3 吸光度的測定將水樣分別注入1cm和 2cm吸收池中，在紫外可見分光光度計上，于254nm處，以

6、1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。7.4 蒸發(fā)殘渣的測定量取 1000ml三級水( 二級水取 500ml)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā) ( 避免蒸干 )。待水樣最后蒸至約50ml時，停止加熱。按 gb9740 之規(guī)定進行測定。將上述預濃集的水佯，轉(zhuǎn)移至個已于l05 士 2恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用510ml水樣分 23 次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并，于水浴上亡蒸干，并在105 士 2的電烘箱中干燥至恒重。殘渣質(zhì)量不得大于1.0mg。7.5 可氧化物的限度測試試劑：硫酸（ gb 62577）：約 98g/l 溶液；高錳酸鉀（ gb 64377）溶液： c(1/5kmno4) = 0.01mol/l ，新鮮配制。 稱取高錳酸鉀 0.32g，溶于約 1l 水中，煮沸 12小時，靜置過夜，用 4 號玻璃斗抽濾，用剛煮沸后冷卻下來的水稀釋至1l，貯于棕色瓶中。測量：將 100ml三級水注入燒杯中，然后加入10.0ml硫酸溶液（ 5.3.2.1 ）和 1.0ml高錳酸鉀溶液（ 5.