應用原子吸收光譜分析技術(shù)之標準物質(zhì)與標準溶液

1、分析技術(shù)標準物質(zhì)與標準溶液4.5 標準物質(zhì)與標準溶液4.5.1標準物質(zhì) 4.5.2標準溶液的配置 4.5.3 標準溶液的保存4.5標準物質(zhì)與標準溶液4.5.1標準物質(zhì) 52、53標準物質(zhì)（RM）是已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具，評價測量方法或確定材料特性量的物質(zhì)。標準物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體，也可以是一件制品或圖象?；鶞饰镔|(zhì)是由國家計量研究機構(gòu)用權(quán)威(或絕對)方法準確測定其特性量值，并給出了包括物質(zhì)變動性在內(nèi)的總不確定度的估計值的標準物質(zhì)。其特性量值的總不確定度應達到最高水平。目前國際上公認的基準物質(zhì)有：用庫侖法定值的純度標準物質(zhì)，用同位素稀釋質(zhì)譜法定值的無機痕量元素標

2、準溶液，用重量法準確配制的標準氣體等?；鶞饰镔|(zhì)是量值傳遞的依據(jù)。4.5.1.1 標準物質(zhì)的屬性 （1）材質(zhì)均勻 標準物質(zhì)必須是非常均勻的物質(zhì)，這是標準物質(zhì)最基本的特征之一。要做到材質(zhì)均勻，在制備標準物質(zhì)時，應采取使其均勻的措施。例如：在制備鑄鐵標準物質(zhì)時采用霧化噴粉工藝，防止碳的偏析；在制備礦石、巖石、土壤等固體樣品時，需要采取粉碎、混勻等措施，促使其均勻。制備好的樣品要經(jīng)過均勻性檢驗，并給出確保樣品均勻的最小取樣量。經(jīng)均勻性檢驗合格，才能對標準物質(zhì)的特性量值進行定值。（2）性能穩(wěn)定 標準物質(zhì)生產(chǎn)者應提供標準物質(zhì)使用的有效期限。它是指在使用條件下保持標準物質(zhì)特性量值的變化不超出標準物質(zhì)定值不確

3、定度的期限。在這期限內(nèi)，標準物質(zhì)的特性量值保持不變，使用者可以放心地購買和使用。為提供這一期限，生產(chǎn)者在制備標準物質(zhì)時，應進行穩(wěn)定性考查，在規(guī)定的環(huán)境條件下，觀察標準物質(zhì)的特性量值隨時間的變化，以此確定使用的有效期限。在有效期內(nèi),量值變化不得超出標準物質(zhì)定值的不確定度。由于貯存、運輸或使用不當都會影響標準物質(zhì)的穩(wěn)定性，所以在標準物質(zhì)證書中應注明運輸和貯存的條件及正確使用的方法。（3）定值準確 量值準確是標準物質(zhì)的另一基本特征。標準物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的一種計量標準，就是憑藉該值及定值準確度校準儀器，評價測量方法和進行量值傳遞。所以，標準物質(zhì)的特性量值必須由具有良好儀器設(shè)備的實驗室，組織有經(jīng)驗的操作

4、人員，采用準確、可靠的測量方法進行定值。一級標準物質(zhì)應采用如下三種方法之一進行定值：絕對測量法;兩種或兩種以上準確、可靠的方法；多個實驗室采用準確、可靠的方法協(xié)同定值。已定值的特性量值稱為“標準值” 或“保證值”，記錄在標準物質(zhì)證書上，并要求生產(chǎn)者定期對該值進行復測和修正。（4）標準物質(zhì)證書 認證標準物質(zhì)必須有證書。它是介紹該標準物質(zhì)的屬性和特征的主要技術(shù)文件，是生產(chǎn)者向使用者提供的計量保證書，是使用該標準物質(zhì)進行量值傳遞或進行量值溯源的憑據(jù)。在證書上應注明該標準物質(zhì)的標準值及定值不確定度；簡要介紹標準物質(zhì)制備程序及定值方法；均勻性及其檢驗方法、有效期限、正確使用、運輸和貯存的方法等。（5）批

5、量生產(chǎn) 標準物質(zhì)必須有足夠的產(chǎn)量和貯備，以滿足測量工作的需要。尤其是二級標準物質(zhì)直接用于現(xiàn)場分析，需求量很大，常分批制備、分別定值。對于性能穩(wěn)定的金屬、巖石、礦物等標準物質(zhì)，一批的產(chǎn)量最好能滿足現(xiàn)場分析510年的用量。不同批的標準物質(zhì)，定值數(shù)據(jù)可能不同，有效期限也不一樣。所以，應在其編號上加以區(qū)別。任何一種標準物質(zhì)必須具備以上特征。在研制標準物質(zhì)時，從選擇原材料最后定值都必須考慮到要賦予標準物質(zhì)這些特征。使用者要善于掌握這些特征，去選擇和正確使用標準物質(zhì)。使用標準物質(zhì)確定被測物質(zhì)的量值時，為消除由于標準物質(zhì)與待測物質(zhì)兩者主體成分不同時測定帶來的系統(tǒng)影響，應選擇與被測物質(zhì)在組成或特性上相近似的標

6、準物質(zhì)。這是使用標準物質(zhì)應遵循的一條重要原則。所以，在制備標準物質(zhì)時，生產(chǎn)者有意識地選擇適宜的天然材料作為制備標準物質(zhì)的原材料。例如，采集蘋果樹葉，制備標準物質(zhì)并測定其中痕量元素。由于它和很多生物化學和環(huán)境樣品的植物主體相類似，所以它適用于環(huán)境與生物樣品的測定。4.5.1.2標準物質(zhì)分級 我國將標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)。一級標準物質(zhì)的定值準確度高，主要用于評價標準方法，作仲裁分析和對二級標準物質(zhì)定值，是傳遞量值的依據(jù)，所以常稱為“基準級標準物質(zhì)”。滿足現(xiàn)場分析的需要是二級標準物質(zhì)的主要特點。它具有適用于現(xiàn)場分析的定值準確度，保持批量生產(chǎn)和供應，價格比一級標準物質(zhì)便宜，品種也多于一

7、級標準物質(zhì)，人們常稱為“工作級標準物質(zhì)”。不論是一級還是二級標準物質(zhì)都屬于國際標準化組織所定義的認證標準物質(zhì)的范疇。兩者之間的主要差別列于表4-14。表4-14 一級與二級標準物質(zhì)的比較項 目一級標準物質(zhì)二級標準物質(zhì)研制者國家計量實驗室、權(quán)威性實驗室或其它機構(gòu)。工業(yè)、企業(yè)實驗室、研究所及其他研究機構(gòu)。定值方法（1）采用定義法，由兩位分析人員獨立操作、定值。（2）采用兩種或兩種以上獨立的準確可靠的分析方法定值。（3）經(jīng)檢驗合格的實驗室協(xié)作定值。（1）至少用一種準確、可靠的分析方法定值。（2）和一級標準物質(zhì)相比較的方法定值。準確度根據(jù)最終使用要求和經(jīng)濟原則盡可能提高準確度，力求比最終使用要求的準確

8、度高3-10倍。應高于現(xiàn)場分析準確度3-10倍均勻性取決于最終使用要求取決于最終使用要求穩(wěn)定性穩(wěn)定性至少12年如果該標準物質(zhì)立即獲得并能使用，穩(wěn)定期可短至幾個星期主要用途（1） 研究或評價標準方法（2） 二級標準物質(zhì)定值（3） 高精度、高準確度測量儀器的校準。（1）研究或評價現(xiàn)場分析方法。（2）現(xiàn)場實驗室的質(zhì)量保證。（3）不同實驗室間的質(zhì)量保證。一級標準物質(zhì)是統(tǒng)一全國量值的重要依據(jù)，必須滿足如下的技術(shù)條件：用絕對測量法、兩種以上不同原理的準確可靠的方法或多個實驗室用準確、可靠的方法協(xié)同定值。定值的準確度具有國內(nèi)最高水平。均勻性保證在定值的精度以內(nèi)。穩(wěn)定性在1年以上。具有國家統(tǒng)一編號的標準物質(zhì)證

9、書。具有規(guī)定的合格的包裝形式。4.5.1.3 標準物質(zhì)的作用 一級標準物質(zhì)就是基準物質(zhì)。它是具有高度均勻性，良好的穩(wěn)定性和量值準確的測量標準，是中華人民共和國計量法中依法管理的計量標準。它具有復現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用。在物理、化學、生物與工程測量領(lǐng)域中用于校準測量儀器和測量過程、評價測量方法的準確度和檢驗實驗室的檢測能力、確定材料或產(chǎn)品的特性量值、進行量值仲裁等。國家一級、二級標準物質(zhì)已在國內(nèi)外得到了廣泛的應用，在國民經(jīng)濟的許多部門，如地質(zhì)、冶金、化工、機械、環(huán)境、能源、材料、農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥、醫(yī)療、商業(yè)貿(mào)易以及社會法制等方面為科研、生產(chǎn)、貿(mào)易和法律法規(guī)的貫徹，為經(jīng)濟、技術(shù)和法律法規(guī)的決

10、策提供了可靠保證。在保證不同國家和不同時期測量結(jié)果的一致性、可比性，產(chǎn)品質(zhì)量管理、資源開發(fā)利用、環(huán)境保護、消除貿(mào)易技術(shù)壁壘、保證人民健康方面發(fā)揮了重要作用。4.5.2 標準溶液的配制7，114.5.2.1 概述 通常用各元素合適的鹽類來配制標準溶液，當沒有合適的鹽類可供使用時，可直接溶解相應的金屬絲、棒、片于合適的溶劑中，以配制所需濃度范圍的標準溶液。但不能使用海綿狀金屬或金屬粉末配制標準溶液。因為這兩種狀態(tài)的金屬易引入污染物，純度達不到要求。金屬在溶解之前，一定要用酸清洗或打光，以除去表面的污染物和氧化層。非水標準溶液，將金屬有機化合物（例如金屬環(huán)烷酸鹽）溶于合適的有機溶劑中來配制，或者將金

11、屬離子轉(zhuǎn)為可萃絡合物，用合適的有機萃取溶劑萃取，有機相中的金屬離子的含量，通過它在測定水相中的含量間接地加以標定。最合適的有機溶劑是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烴（例如甲基異丁酮、石油溶劑）。芳族化合物和鹵素化合物是不合適的，因為它們?nèi)紵煌耆?，產(chǎn)生濃煙，改變火焰的物理化學性質(zhì)。簡單的溶劑如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烴等，因為容易揮發(fā)，也不適宜。制備標準溶液及樣品時除考慮標準試劑的純度外，所用的容器、水、酸以及其它試劑的純度都應該引起高度的重視。 對于容器質(zhì)料的選擇要根據(jù)測定的要求而定，容器必須洗凈，對于不同容器，應采取各自合適的洗滌方法，通常將容器浸泡在（1+2）的硝酸或鹽酸溶液

12、中。水或酸不純時，需經(jīng)亞沸蒸餾。4.5.2.2標準儲備溶液的配制方法1 1 銀Ag（1）稱取1.5750g優(yōu)級純硝酸銀（AgNo3）于燒杯中，用50mL水溶解，再用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中，溶于20mL1+1HNO3中，用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。 2 鋁 A1（1）稱取1.7590g優(yōu)級純硫酸鋁鉀（KAl（SO4）2·12H2O）于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解，用5%

13、HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加25mLHCl，加幾滴HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。 3 砷 As（1）稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)趸椋ˋs2O3）在聚四氟乙烯燒杯中，溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，加幾滴酚酞，用20%HNO3(V/V)中和到酚酞由紅色至無色。然后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1m

14、g·mL-1。 （2）稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)趸椋ˋs2O3）在燒杯中用50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。 4 金 Au稱取0.1000g高純金于燒杯中，溶解于10mL王水中，加熱蒸發(fā)至干，加10mLHCl，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。金濃度為1mg·mL-1。 5 硼 B稱取0.5718g經(jīng)50干燥的優(yōu)級純的硼酸（H3BO3）于燒杯中，加10mLHNO3，溫熱溶解，用5%HNO3(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至

15、刻度，搖勻。硼濃度為1mg·mL-1。 6 鋇 Ba稱取1.7793g優(yōu)級純氯化鋇（BaCl2·2H2O）于燒杯中，加水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋇的濃度為1mg·mL-1。 7 鈹 Be（1）稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹（BeSO4·4H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中，溶于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中

16、，并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。 8 鉍 Bi（1）稱取2.3210g優(yōu)級純硝酸鉍（Bi(NO3)2·4H2O）于燒杯中，加100mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鉍1.0000g于燒杯中，加10mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。9 溴 Br （1）稱取在105干燥至恒重的優(yōu)級純溴化鉀（KBr）1.4890g于燒杯中，加

17、水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。溴濃度為1mg·mL-1。 10 鈣 Ca稱取2.4970g于105-110干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣（CaCO3）于燒杯中，加100mL水，然后慢慢加入10mLHNO3，以便使CaCO3完全溶解，加熱趕去CO2，冷后。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，搖勻。鈣濃度為1mg·mL-1。 11 鎘 Cd（1）稱取1.1423g優(yōu)級純氧化鎘（CdO）于燒杯中，加20mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為

18、1mg·mL-1。（2）稱取2.4323g優(yōu)級純氯化鎘（CdCl2·5H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1 mg·mL-1。 12 鈰 Ce稱取3.9118g優(yōu)級純硝酸鈰銨(NH4)2Ce(NO3)6于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈰濃度為1mg·mL-1。13 氯 Cl 稱取以500灼燒15min，置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉（NaCl）1.6485g于燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻

19、度，搖勻。氯濃度為1mg·mL-1。 14 鈷 Co（1）稱取2.6289g于500550灼燒至恒重的無水硫酸鈷(CoSO4)于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鈷1.0000g于燒杯中，溶解于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。 15 鉻 Cr（1）稱取3.7349g于105干燥至恒重的優(yōu)級純鉻酸鉀（K2CrO4）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙

20、烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中，加50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。 16 銫 Cs稱取1.2671g于110烘干的優(yōu)級純氯化銫（CsCl）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銫濃度為1mg·mL-1。 17 銅 Cu（1）稱取3.9270g優(yōu)級純硫酸銅（CuSO4·5H2O）于燒杯中水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶

21、中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1 mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純銅于燒杯中，溶解于10mL1+1HNO3中，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅的濃度為1mg·mL-1。 18 鏑 Dy稱取1.1477g優(yōu)級純?nèi)趸C（Dy2O3）于燒杯中，溶解于50mL6mol·L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鏑濃度為1 mg·mL-1。 19 鉺 Er稱取1.1435g優(yōu)級純?nèi)趸s（Er2O3）于燒杯中，溶解于50mL6mol·

22、L-1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉺濃度為1mg·mL-1。 20 銪 Eu稱取1.1579g優(yōu)級純?nèi)趸B（Eu2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銪濃度為1mg·mL-1。21 氟F 稱取以500灼燒15min，置于干燥器冷卻后的優(yōu)級純氟化鈉（NaF）2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氟濃度為1mg·mL-1。22 鐵 Fe（1）稱取8

23、.6928g優(yōu)級純硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2·12H2O于燒杯中，水溶解，加2.5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中，加50mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1 mg·mL-1。 23 鎵 Ga（1）稱取1.3442g優(yōu)級純?nèi)趸墸℅a2O3）于燒杯中，加30mL1+1HCl，于水浴上加熱溶解，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，

24、搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鎵于燒杯中，溶解于10mL王水中，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1 mg·mL-1。 24 釓 Gd稱取1.1526g優(yōu)級純?nèi)趸彛℅d2O3）于燒杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釓濃度為1mg·mL-1。 25 鍺 Ge（1）稱取1.4408g優(yōu)級純二氧化鍺GeO2于燒杯中，加入50g草酸溶解于100mL水中，用5%HNO3(v/v)移入1000m

25、L聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1 mg·mL-1。（2）稱取高純金屬鍺1.000g放入聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加幾滴HNO3，直到溶解完全。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1 mg·mL-1。 26 鉿 Hf稱取1.0000g高純金屬鉿在聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加HNO3至剛好完全溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉿濃度為1mg·mL-1。 27 汞 Hg（1）稱取1.0798g優(yōu)級純氧化汞（HgO）于燒杯中，滴加1+1HCl

26、至溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞的濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3540g優(yōu)級純氯化汞HgCl2于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。（3）稱取高純汞1.0000g于燒杯中，溶解于20mL7mol·L-1HNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。 28 鈥 Ho稱取1.1455g優(yōu)級純?nèi)趸€（HO2O3）于燒杯中，加50mL6mol

27、3;L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈥濃度為1mg·mL-1。 29 碘 I 稱取1.3080g基準碘化鉀（KI），于燒杯中，水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。碘濃度為1mg·mL-1。 30 銦 In稱取1.0000g高純金屬銦于燒杯中，加10mL1+1HCl，滴入數(shù)滴HNO3，溫熱至銦全部溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銦的濃度為1mg·mL-1。 31 銥 Ir稱取2.3892g優(yōu)級純氯銥酸銨(NH4)3IrCl6于燒

28、杯中，以10%HCl(v/v)溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銥濃度為1mg·mL-1。 32 鉀 K稱取1.9068g于500600灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鉀(KCl)于燒杯中，水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉀濃度為1mg·mL-1。 33 鑭 La稱取1.1728g優(yōu)級純?nèi)趸|(La2O3)于燒杯中，加30mL水，緩慢加入25mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鑭濃度為1mg·mL-1。 34 鋰 Li

29、（1）稱取6.1145g優(yōu)級純氯化鋰(LiCl)于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰濃度為1mg·mL-1。（2）稱取5.3228g優(yōu)級純碳酸鋰(Li2CO3)于燒杯中，加入30mL水，滴加HCl溶解完全，加熱趕去CO2，冷后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰濃度為1mg·mL-1。 35 镥 Lu （1）稱取1.1372g優(yōu)級純?nèi)趸澹↙u2O3）于燒杯中，加入30mL水，緩慢加入1+1HCl至完全溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻

30、度，搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.6079g優(yōu)級純氯化镥（LuCl3）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。 36 鎂 Mg（1）稱取1.6583g于800灼燒至恒重優(yōu)級純氧化鎂（MgO）于燒杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。（2）稱取光譜純金屬鎂1.0000g于燒杯中，溶解于少量6mol.L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶

31、中，并稀釋至刻度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。 37 錳 Mn （1）稱取1.5825g高純二氧化錳（MnO2）于燒杯中，用約50mLHCl溶解，加熱蒸發(fā)至干，殘渣用HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.7474g于400-500灼燒至恒重的優(yōu)級純無水硫酸錳（MnSO4）于燒杯中，水溶解。用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。 （3）稱取1.0000g高純金屬錳，于燒杯中，加入1+1HNO3溶解，然后用5%H

32、Cl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。 38 鉬 Mo （1）稱取1.5003g優(yōu)級純?nèi)趸f（MoO3）于聚四氟乙烯燒杯中，加100mL2mol.L-1NH4OH溶解，然后用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.8398g優(yōu)級純鉬酸銨(NH4)3MO7O24·4H2O，于聚四氟乙烯燒杯中，用1%NH4OH（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。 39 鈉 Na 稱取2.54

33、20g于105烘干的優(yōu)級純氯化鈉（NaCl）于聚四氟乙烯燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈉濃度為1mg·mL-1。 40 鈮 Nb （1）稱取1.0000g高純金屬鈮置于聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，滴入HNO3直到鈮剛好溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.4305g優(yōu)級純五氧化二鈮（Nb2O5）和4g粉未狀的焦硫酸鉀，二者放入鉑坩堝中，于800熔融10min，取出冷卻，以20mL15%酒石酸(w/v)溶液加熱溶解，用5%HNO

34、3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。 41 釹 Nd 稱取1.1664g優(yōu)級純?nèi)趸S（Nd2O3）于燒杯中，加6mol.L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釹濃度為1mg·mL-1。 42 鎳 Ni 稱取1.0000g高純金屬鎳置于燒杯中，加1+1HNO3溶解，然后用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎳濃度為1mg·mL-1。 43 鋨 Os （1）稱取2.2881g高純氯鋨酸銨(NH4)2OsCl6于燒杯中

35、，用20mL 6mol·L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度，搖勻。鋨的濃度為1mg·mL-1。 （2） 稱取1.3365g高純氧化鋨（OsO4）于燒杯中，加5%HNO3(v/v)溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋨濃度為1mg·mL-1。 44 磷 P 稱取4.2608g優(yōu)級純磷酸氫二銨(NH4)2HPO4于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。磷濃度為1mg·mL-1。 45 鉛 Pb （1）稱取1.5

36、985g優(yōu)級純銷酸鉛Pb(NO3)于燒杯中，加5%HNO3(v/v)溶解后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鉛于燒杯中，加少量7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。 46 鈀 Pd （1）稱取1.6672g優(yōu)級純氯化鈀（PdCl2）于燒杯中，加入30mL6mol·L-1HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈀濃度

37、為1mg·mL-1。（2）稱取0.1000g高純金屬鈀于燒杯中，用25mL新配的王水溶解，加熱蒸發(fā)剛剛至干，加入5mLHCl和25mL水，加熱至完全溶解。用10%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈀濃度為1mg·mL-1。 47 鐠 Pr稱取1.1703g優(yōu)級純?nèi)趸?Pr2O3)于燒杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐠濃度為1mg·mL-1。 48 鉑 Pt （1）稱取2.2764g優(yōu)級純氯鉑酸銨(NH4)2PtCl6于燒杯中，

38、水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.1286g優(yōu)級純氯亞鉑酸鉀（K2PtCl4）于燒杯中，加10%HNO3(v/v)20mL溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。（3）稱取0.1000g高純金屬鉑于燒杯中，用新配制25mL王水溶解，加熱蒸發(fā)到剛剛至干，加入5mlHCl和0.1gNaCl，再蒸發(fā)至干，殘渣溶解在20mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉑濃度為1m

39、g·mL-1。 49 銣 Rb稱取1.4154g優(yōu)級純氯化銣（RbCl）于燒杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銣濃度為1mg·mL-1。 50 錸 Re（1）稱取1.5537g優(yōu)級純錸酸鉀（KReO4）于燒杯中，用200mL水溶解，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錸的濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬錸于燒杯中，加20mL1+1HCl，并滴加H2O2使錸分解完全，加少量水煮沸除去H2O2。冷卻，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量

40、瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錸的濃度為1mg·mL-1。 51 銠 Rh 稱取0.3857g優(yōu)級純的氯銠酸銨(NH4)3RhCl6·1 H2O于燒杯中，加10mL1+1HCl溶解，然后用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銠濃度為1mg·mL-1。 52 釕 Ru （1）稱取0.2054g優(yōu)級純氯化釕（RuCl3）于燒杯中，溶解于20%HCl（v/v）中，然后用20% HCl（v/v）移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3165g優(yōu)級純的二氧化釕（RuO2）于燒杯中

41、，加入15mLHCl溶解，然后用20%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。 53 硫 S （1）稱取4.4304g無水優(yōu)級純硫酸鈉（Na2SO4）于燒杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硫濃度為1mg·mL-1。1222 54 銻 Sb （1）稱取2.7421g優(yōu)級純酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7· H2O）于燒杯中，水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬銻

42、于燒杯中，加10mLHNO3加5mLHCl溶解，然后用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。 55 鈧 Sc 稱取1.5339g優(yōu)級純?nèi)趸偅⊿c2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度，搖勻。鈧濃度為1mg·mL-1。 56 硒 Se（1）稱取1.4053g優(yōu)級純二氧化硒（SeO2）于燒杯中，HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為1mg·mL-

43、1。（2）稱取1.0000g高純金屬硒于燒杯中，用HNO3溶解，加熱蒸發(fā)至干，加2mL水，再蒸發(fā)至干，重復2-3次，然后用10%HCl（v/v）溶解殘渣。用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為1mg·mL-1。 57 硅 Si （1）稱取5.0574g優(yōu)級純硅酸鈉（Na2SiO3·9H2O）于燒杯中，加300mL水溶解，加HCl，調(diào)節(jié)pH值5，用水移入500mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硅濃度為1mg·mL-1。（2）稱取2.1394g高純SiO2于鉑坩堝內(nèi)，加4.6gNa2CO3拌勻，在1000高溫爐中保持

44、熔融20分鐘，冷卻，放入聚四氯乙烯燒杯中，用溫水浸取，最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硅的濃度為1mg·mL-1。注意：此溶液中含有2mg·mL-1鈉。 58 釤 Sm 稱取1.1596g優(yōu)級純?nèi)趸煟⊿m2O3）于燒杯中，加50Ml6mol·L-1HCl溶解，然后用10% HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釤的濃度為1mg·mL-1。 59 錫 Sn 稱取1.0000g高純金屬錫于燒杯中，加100mLHCl溶解，然后用10%HCl(V/V)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖

45、勻。錫濃度為1mg·mL-1。注意：錫的系列標準溶液必須用10%HCl（v/v）溶液稀釋配制而成。 60 鍶 Sr 稱取3.0429g優(yōu)級純氯化鍶（SrCl2·6H2O）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍶濃度為1mg·mL-1。 61 鉭 Ta （1）稱取1.9809g優(yōu)級純五氧化二鉭（Ta2O5）于燒杯中，加1+1HN03溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為1mg·mL-1。 （2）稱取1.0000g高純金屬鉭于聚四氟乙烯燒杯中，加50m

46、LHF，滴加HNO3到剛好溶解完全，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為1mg·mL-1。 62 鋱 Tb （1）稱取1.6701g優(yōu)級純氯化鋱（TbCl3）于燒杯中，加HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并烯釋至刻度，搖勻。鋱濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.1762g優(yōu)級純七氧化四鋱（Tb4O7）于燒杯中，加50mL6moL·L-1HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋱濃度為1mg·mL-1。 63 碲 Te 稱取1.0

47、000g高純金屬碲于燒杯中，緩慢滴加HNO3，加50mL水，再加HCl溶解析出沉淀，加熱除去氧化氮，冷卻，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。碲濃度為1mg·mL-1。 64 釷 Th 稱取2.3793g優(yōu)級純銷酸釷Th(NO3)4·4H2O于燒杯中，水溶解，加5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釷濃度為1mg·mL-1。 65 鈦 Ti （1）稱取1.6683g優(yōu)級純二氧化鈦（TiO2）于瓷坩堝中，加2g焦硫酸鉀，熔融幾分鐘，冷卻，在聚四氟乙烯燒杯中，以0.5mol.L

48、-1硫酸溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.0000g高純金屬鈦于燒杯中，加100mL1+1HCl(v/v)加熱溶解，冷卻后，用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為1mg·mL-1。 66 鉈 Tl （1）稱取1.1737g優(yōu)級純氯化鉈（TlCl）于燒杯中，溶于5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。（2）稱取1.3034g優(yōu)級純硝酸鉈（TlNO3）于燒杯

49、中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。（3）稱取1.2349g優(yōu)級純硫酸鉈（Tl2SO4）于燒杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為1mg·mL-1。 67 銩 Tm 稱取1.1421g優(yōu)級純?nèi)趸A（Tm2O3）于燒杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銩濃度為1mg·mL-1。 68 釩 V （1）稱取2.2956g優(yōu)級純釩酸銨（NH4VO3）于燒杯中，加10 mLHNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至