紅外分光光度計確認(rèn)方案

1、.紅外分光光度計確認(rèn)方案* 藥業(yè)有限公司.確認(rèn)報告確認(rèn)名稱：紅外分光光度儀確認(rèn)確認(rèn)總結(jié)：據(jù) 2013 年 02 月 03 日的確認(rèn)方案，確認(rèn)小組于2013 年 02 月 06 日對 FTIR-8400S紅外分光光度計進(jìn)行了確認(rèn)。設(shè)計確認(rèn)與安裝確認(rèn)：通過對儀器相關(guān)文件資料，基本資料、基本參數(shù)的確認(rèn)，儀器校驗有效期至2013 年 02 月 27 日，對照使用說明書檢查了安裝情況，確認(rèn)環(huán)境、電源等均符合設(shè)計方案和檢驗要求。運行確認(rèn)：按標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作， 對儀器進(jìn)行運行試驗， 確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能， 檢查了噪音、分辨率。平直度、波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性均符合規(guī)定。 性能確認(rèn)： 取葡萄糖三批， 按中國藥典

2、2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜。 結(jié)果本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜 （光譜集 464 圖）一致。結(jié)果符合規(guī)定。結(jié)論：紅外分光光度儀測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗要求。確認(rèn)組長：年月日質(zhì)量控制部審核：審核人：年月日質(zhì)量保證部審核：審核人：年月日質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核：審核人：年月日批準(zhǔn)：批準(zhǔn)人：年月日.紅外分光光度計確認(rèn) 方 案* 藥業(yè)有限公司.目錄1. 概述2. 確認(rèn)目的3. 確定范圍4. 職責(zé)5. 人員組成6. 風(fēng)險評估7. 確認(rèn)方案內(nèi)容7.1 設(shè)計確認(rèn)及相關(guān)文件7.2 安裝確認(rèn)7.3 運行確認(rèn)7.4 性能確認(rèn)8. 偏差處理9. 確認(rèn)結(jié)果及評價10. 再確認(rèn)周期.1概

3、述傅里葉變換紅外光譜儀 （簡稱 FT-IR ）是利用干涉調(diào)頻的工作原理，根據(jù)干涉圖和光譜圖之間的對應(yīng)關(guān)系，通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變換來獲得光譜圖；它能同時測量、記錄來自光源所有譜元的信息，高效率地采集來自光源的輻射能量。檢測器接收到的隨光程差變化的信號強度便是光源所有譜元的貢獻(xiàn)。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過對干涉圖函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換得到按頻率（波數(shù)）分布的物質(zhì)的吸收光譜。由于具有多通道的優(yōu)點，因有具有較高的信噪比、分辯率、檢測靈敏度和較快的掃描速度，廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的定性定量及結(jié)構(gòu)成分分析，是測量、研究分子振動、轉(zhuǎn)動光譜的重要工具。2. 確認(rèn)目的確認(rèn)傅里葉變換紅外光譜儀測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，符合檢驗

4、要求。3. 確認(rèn)范圍本文件適用于傅里葉變換紅外光譜儀的確認(rèn)。4. 職責(zé)4.1 質(zhì)量控制部職責(zé)負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、總結(jié)報告；負(fù)責(zé)整個確認(rèn)方案的實施，并做記錄、總結(jié)報告；負(fù)責(zé)該確認(rèn)得出可靠的確認(rèn)結(jié)論，適用于產(chǎn)品檢驗。4.2 質(zhì)量保證部職責(zé)做好過程監(jiān)控，確保方案執(zhí)行過程符合法規(guī)要求；負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)實施的協(xié)調(diào)；負(fù)責(zé)確認(rèn)檔案的管理。5. 人員組成部門成員質(zhì)量控制部質(zhì)量保證部組長6. 風(fēng)險評估6.1 風(fēng)險識別注意儀器是否穩(wěn)定牢固，防止儀器不穩(wěn)定。注意樣品室的光學(xué)系統(tǒng)及溫濕度，防止性能下降。.6.2 風(fēng)險控制1530，相對濕度應(yīng)小于 65%，適當(dāng)通風(fēng)換氣，以避免積聚過量的二氧化碳和有機溶劑蒸氣。

5、7 確認(rèn)實施7.1 設(shè)計確認(rèn)及相關(guān)文件基本情況項目規(guī)格設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家安裝日期型號光譜范圍分辨率檢測器分束器光源使用部門工 作 間序號項目要求1儀器能量值單光譜最高值 / 最低值為 3： 1 5： 12基線噪聲P-P（峰 - 峰） 6000：12000：13波數(shù)范圍中紅外 4000 cm-1 400 cm-1 截止頻率噪聲 2%T4波數(shù)準(zhǔn)確度所設(shè)分辯率的 1/25透過率準(zhǔn)確度0.1%T6基線重復(fù)性99.8%T99.3%T7基線傾斜重復(fù)性0.3%T.8波數(shù)重復(fù)性小于設(shè)置分辯率的1/29透過率重復(fù)性0.1%T0.5%T10 吸光度重復(fù)性0.00511掃描速度1 次/s （4000 cm-1 400

6、 cm-1 ，分辯率為 4 cm-1 ）結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應(yīng)經(jīng)過有資質(zhì)的單位進(jìn)行校驗，校驗合格后方能使用。序號儀器名稱型 號校驗有效期至檢查結(jié)論1傅里葉變換紅外光符合不符合譜儀2電子分析天平符合不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.1.3文件資料的確認(rèn)序號文件名稱存放位置檢查結(jié)論1傅里葉變換紅外光譜儀使用說明書化驗室符合不符合2安裝調(diào)試確認(rèn)書化驗室符合不符合3儀器出廠合格證化驗室符合不符合4傅里葉變換紅外光譜儀使用操作規(guī)化驗室符合不符合程5安裝完成報告書化驗室符合不符合6中國藥典 2010 年版二部化驗室符合不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7

7、.2 安裝確認(rèn)對照使用說明書檢查安裝情況，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。.檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論1、避開高溫高濕環(huán)境。環(huán) 境2、室內(nèi)無強電磁干擾源及化學(xué)腐蝕性氣體。符合不符合3、工作臺避開太陽直射。工作溫度15 30符合不符合工作濕度65%符合不符合安裝位置儀器應(yīng)穩(wěn)固的工作臺上，不應(yīng)該有強震動源符合不符合電 壓220V±10%符合不符合電源線接插件均能緊密配合且接地良好符合不符合結(jié) 論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.3 運行確認(rèn)按操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運行試驗，確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能。噪 音打開計算機開關(guān)，待屏幕激活windows 后進(jìn)入軟件平臺，點選軟件的設(shè)置功能（setup ） ,

8、 將波數(shù)范圍設(shè)置在-1；以常規(guī)掃描參數(shù)測定空白吸收（-1）。4000400 cm4 cm連續(xù)測定三次。記錄光譜圖。在透光率 100%線上觀察其最大噪聲的大小， 均應(yīng)小于 0.5%。分辯率將聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作規(guī)程，測定其吸收光譜，連續(xù)測定三次。設(shè)置-1-1分辯率為 2 cm 和適宜的掃描次數(shù)。在 3110 2850 cm 范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示 7 個峰，其中-1-1-1到谷 2870峰 1583 cm 與谷 1589 cm 之間的分辯深度應(yīng)不小于12%透光率，峰 2581 cm-118%透光率。cm 分辯深度應(yīng)不小于7.3.3 100% 線平直度觀察上述“ 6.2 噪音確認(rèn)”項下圖譜中最

9、高點與最低處之間的距離，應(yīng)小于2%透光率。波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性將聚苯乙烯薄膜放入光路，將波數(shù)范圍設(shè)置在4000400 cm-1 ，以常規(guī)掃描參數(shù)，測定其吸收光譜，連續(xù)測定三次，將吸收數(shù)據(jù)打印下來，讀取下表相對應(yīng)的各吸收帶的波數(shù)值。.波數(shù)準(zhǔn)確度：各次測定波數(shù)值的平均值減去參考波數(shù)值即是波數(shù)準(zhǔn)確度，應(yīng)±2-1cm 。-1波數(shù)重現(xiàn)性：波數(shù)測得的最大值減去波數(shù)測得的最小值即為波數(shù)重現(xiàn)性，應(yīng) 2 cm 。波數(shù)參考值：序號-1）序號-1）波數(shù)（ cm波數(shù)（ cm13027.141801.622850.751601.431944.061583.17.3.5檢查結(jié)果項目可接受標(biāo)準(zhǔn)噪 音最大噪聲應(yīng)小

10、于 0.5%序號波數(shù)（ cm-1 ）71154.381028.09906.7檢查結(jié)果最大噪聲：31102850 cm-1 范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7 個吸收帶符合不符合-1-1分辯率峰 1583 cm與谷 1589 cm之間的分辯深度應(yīng)不小分辯深度：于 12%透光率峰 2581 cm-1 到谷 2870 cm-1 分辯深度應(yīng)不小于 18%分辯深度：透光率100%線平直最高點與最低處之間的距離，應(yīng)小于2%透光率距離：度波數(shù)準(zhǔn)確度波數(shù)準(zhǔn)確度：應(yīng)± 2 cm-1最大值：與波數(shù)重現(xiàn)最大值：性波數(shù)重現(xiàn)性：應(yīng) 2 cm-1結(jié) 論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.4 性能確認(rèn)確認(rèn)方法取葡萄糖三批，按中國藥典

11、2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集464 圖）一致。.7.4.3 檢查結(jié)果批號可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果一致不一致本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的不一致圖譜（光譜集 464 圖）一致一致一致不一致結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期8. 偏差處理檢驗方法確認(rèn)中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案、 中國藥典 2010 年版二部等進(jìn)行操作和判定。如出現(xiàn)個別項目不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：8.1 按檢驗結(jié)果超標(biāo)（ OOS）進(jìn)行調(diào)查和處理。8.2 若確認(rèn)為方法不適用的問題，則應(yīng)建立適用的新方法，新方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)并經(jīng)過批準(zhǔn)。9. 確認(rèn)結(jié)果及評價9.1 確認(rèn)小組負(fù)

12、責(zé)收集各項確認(rèn)結(jié)果并記錄，根據(jù)確認(rèn)結(jié)果做出評定并起草確認(rèn)報告，報質(zhì)量部。9.2 質(zhì)量部負(fù)責(zé)對結(jié)果進(jìn)行綜合評審，做出確認(rèn)結(jié)論。9.3 對確認(rèn)結(jié)果的評審應(yīng)包括：確認(rèn)是否有遺漏？確認(rèn)實施過程中對確認(rèn)方案有無修改？修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過批準(zhǔn)？確認(rèn)記錄是否完整？確認(rèn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進(jìn)一步補充檢查？10再確認(rèn)周期。10.1 設(shè)備大修后需再確認(rèn)。10.2 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時，應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)。10.3 更換主要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)。.紅外分光光度計確認(rèn)報告.* 藥業(yè)有限公司目錄1. 概述

13、2. 確認(rèn)結(jié)果2.1 設(shè)計確認(rèn)及相關(guān)文件2.2 安裝確認(rèn)2.3 運行確認(rèn)2.4 性能確認(rèn)3. 偏差處理4. 確認(rèn)結(jié)果及評價5. 再確認(rèn)周期6. 附件.1. 概述根據(jù)紅外分光光度計確認(rèn)方案，對紅外分光光度計進(jìn)行了確認(rèn)。通過對紅外分光光度計的設(shè)計、安裝、運行以及性能的確認(rèn)。紅外分光光度計各個方面均符合要求，說明該紅外分光光度計測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，可持續(xù)達(dá)到預(yù)定的效果，適用于檢驗要求。2. 確認(rèn)結(jié)果2.1 設(shè)計確認(rèn)按設(shè)計方案對儀器設(shè)計確認(rèn)及相關(guān)文件，基本資料，基本參數(shù)的確認(rèn)，校正有效期等符合規(guī)定。記錄見下表。基本情況項目規(guī)格設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家安裝日期型號光譜范圍分辨率檢測器分束器光源使用部門工 作 間序

14、號項目要求1 儀器能量值.2基線噪聲3波數(shù)范圍4 波數(shù)準(zhǔn)確度5 透過率準(zhǔn)確度6 基線重復(fù)性7 基線傾斜重復(fù)性8 波數(shù)重復(fù)性9 透過率重復(fù)性10吸光度重復(fù)性11掃描速度結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應(yīng)經(jīng)過有資質(zhì)的單位進(jìn)行校驗，校驗合格后方能使用。序號儀器名稱型 號校驗有效期至檢查結(jié)論1傅里葉變換紅外光符合不符合譜儀2電子分析天平符合不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期2.1.3文件資料的確認(rèn)序號文件名稱存放位置檢查結(jié)論1傅里葉變換紅外光譜儀使用說明書符合不符合2安裝調(diào)試確認(rèn)書符合不符合3儀器出廠合格證符合不符合4傅里葉變換紅外光譜儀使用操作規(guī)符合不符合程.5安

15、裝完成報告書符合不符合6中國藥典 2010 年版二部符合不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期2.2 安裝確認(rèn)：對照使用說明書檢查安裝情況，確認(rèn)環(huán)境、電源等均符合要求。記錄見下表。檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論1、避開高溫高濕環(huán)境。環(huán) 境2、室內(nèi)無強電磁干擾源及化學(xué)腐蝕性氣體。符合不符合3、工作臺避開太陽直射。工作溫度15 30符合不符合工作濕度65%符合不符合安裝位置儀器應(yīng)穩(wěn)固的工作臺上，不應(yīng)該有強震動源符合不符合電 壓220V±10%符合不符合電源線接插件均能緊密配合且接地良好符合不符合結(jié) 論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期2.3 運行確認(rèn)按操作規(guī)程進(jìn)行操作，對儀器進(jìn)行運行試驗，確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性

16、能。噪 音打開計算機開關(guān)，待屏幕激活windows 后進(jìn)入軟件平臺，點選軟件的設(shè)置功能（setup ） , 將波數(shù)范圍設(shè)置在-1；以常規(guī)掃描參數(shù)測定空白吸收（-1）。4000400 cm4 cm連續(xù)測定三次。記錄光譜圖。在透光率100%線上觀察其最大噪聲的大小，均小于0.5%。符合規(guī)定。記錄見（）分辯率將聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作規(guī)程，測定其吸收光譜，連續(xù)測定三次。設(shè)置-1和適宜的掃描次數(shù)。在-1范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7 個峰，其中分辯率為 2 cm3110 2850 cm.峰 1583 cm-1 與谷 1589 cm-1 之間的分辯深度應(yīng)大于 12%透光率，峰 2581 cm-1 到谷 287

17、0 cm-1 分辯深度大于 18%透光率。符合規(guī)定。記錄見（）線平直度觀察上述“噪音確認(rèn)” 項下圖譜中最高點與最低處之間的距離，小于2%透光率。符合規(guī)定。記錄見（）波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重現(xiàn)性將聚苯乙烯薄膜放入光路，將波數(shù)范圍設(shè)置在4000400 cm-1 ，以常規(guī)掃描參數(shù)，測定其吸收光譜，連續(xù)測定三次，將吸收數(shù)據(jù)打印下來，讀取下表相對應(yīng)的各吸收帶的波數(shù)值。-1波數(shù)準(zhǔn)確度：各次測定波數(shù)值的平均值減去參考波數(shù)值即是波數(shù)準(zhǔn)確度，± 2 cm ，符合規(guī)定。波數(shù)重現(xiàn)性：波數(shù)測得的最大值減去波數(shù)測得的最小值即為波數(shù)重現(xiàn)性，-1。2 cm符合規(guī)定。記錄見（）波數(shù)參考值：序號-1）序號-1）序號-1）波

18、數(shù)（ cm波數(shù)（ cm波數(shù)（ cm13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.72.3.5檢查結(jié)果項目可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果噪 音最大噪聲應(yīng)小于 0.5%最大噪聲：31102850 cm-1 范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7 個吸收帶符合不符合分辯率峰 1583 cm-1 與谷 1589 cm-1 之間的分辯深度應(yīng)不分辯深度：小于 12%透光率-1-1峰 2581 cm到谷 2870 cm 分辯深度應(yīng)不小于 18%分辯深度：透光率100%線平直度最高點與最低處之間的距離，應(yīng)小于2%透光率距離：波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)準(zhǔn)確度：應(yīng)± 2 cm-1最大值：.波數(shù)重現(xiàn)性波數(shù)重現(xiàn)性：應(yīng) 2 cm-1最大值：結(jié) 論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期2.4 性能確認(rèn)確認(rèn)方法取葡萄糖三批，按中國藥典2010 年版二部測定紅外光吸收圖譜。檢查結(jié)果本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 464 圖）一致。符合規(guī)定。記錄見下表。檢查記錄批號可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果一致不一致本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照