印染工業(yè)中一些常用的測(cè)試方法

1、印染工業(yè)中一些常用的測(cè)試方法高溫分散染料染聚酯織物勻染劑的移染作用測(cè)試基本理論：移染值：未經(jīng)染色的織物在移染后測(cè)得的染料濃度與已染色的織物（原染布）在移染后測(cè)得的染料濃度之比值。移染效應(yīng)：加入勻染劑處理后測(cè)得的移染值與未加勻染劑測(cè)得的移染值之比，以此值衡量勻染劑的移染性能。移染作用：染色中使織物上分布不均勻的染料由高濃度向低濃度轉(zhuǎn)移，從而達(dá)到勻染目的。測(cè)試原理：將原染布與同質(zhì)同量的襯布疊在一起，置于有勻染劑的空白浴中，容器密閉，于120，1 小時(shí)，再經(jīng)還原清洗熱定型后，測(cè)定兩塊織物上染料濃度，計(jì)算移染值和移染效應(yīng)。勻染劑試樣：每100ml 溶液中含勻染劑10g。分析步驟：1、稱取分散藍(lán)1g，攪

2、拌下加入約70ml 水， 4050定容至 100ml；2、 繪工作曲線：用一氯化苯為溶劑，設(shè)染料濃度0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mg 染料 /100ml 一氯化苯，分光波長(zhǎng) 590nm；3、原染布制備：浴比1：40，每升染浴中含10%分散劑溶液10ml，10%乙酸鈉 10ml，配制過程中，當(dāng)染浴接近所需體積時(shí)，用乙酸調(diào)ph開啟染色機(jī)升溫至50，密閉 40分鐘升溫至130，保溫 90分鐘冷卻至室溫取出織物水洗10 分鐘還原清洗（保險(xiǎn)粉2g/l，naoh 溶液 4ml/l，浴比 1：100，50，15 分鐘，水洗，再用乙酸中和，水洗，室溫下干燥）熱定型（干燥的染樣在160熱空氣中定型處理

3、1 分鐘）4、移染試驗(yàn)：浴比1：40ml10%分散劑10%乙酸鈉10%勻染劑110102.52101053101010410102051010原染布與同質(zhì)同量的襯布疊，原染布在外層，兩塊一起卷在染色筒上，開啟染色機(jī)升溫至50，密閉，升溫到 120，保溫 1 小時(shí)，冷卻，后處理同上。5、萃取法測(cè)定染料濃度：用 0.2g 染過的織物，分別投入萃取器中用100ml 一氯化苯萃取，直到織物幾乎無色將萃取液冷卻至室溫，移至 100ml 容量瓶中，用一氯化苯稀釋至刻度，調(diào)分光光度計(jì)max=436nm用一氯化苯空白溶液作參比，測(cè)定各萃取液吸光度根據(jù)測(cè)得的吸光度，從工作曲線上查找相應(yīng)的染料量。計(jì)算：移染值 e

4、b/ea 100eb 0.2g 襯布上染料量，mg 染料 /100ml 一氯化苯ea 0.2g 原染布上染料量，mg 染料 /100ml 一氯化苯移染效應(yīng) me/m0me加入勻染劑的移染值m0未加入勻染劑的移染值m3強(qiáng)m 在 2-3適宜m2弱鈣離子螯合試劑中螯合能力的測(cè)試1、 測(cè)試原理在 ph 為 10-11 的條件下， 在碳酸鈉水溶液中加入氯化鈣溶液，會(huì)立刻形成不溶性的碳酸鈣沉淀。如果加入少量螯合試劑的話，比如henkel 的 securon 系列，這種情況就不會(huì)出現(xiàn)。測(cè)試分別在室溫和98的條件下進(jìn)行。2、 測(cè)試所需化學(xué)試劑和儀器2.1cacl2 溶液， 0.25mol/l (100ml 溶

5、液中含有36.8g cacl2 2h2o)2.2 na2co3 水溶液，質(zhì)量百分比2%2.3naoh 水溶液，大約1000ml 溶液中含有80gnaoh2.4 電子 ph 計(jì)2.5 磁力攪拌器2.6 250ml 錐形瓶2.7 回流冷凝器3、 測(cè)試過程3.1 在 80ml 的去離子水中將1.0g ( 0.01g )的螯合試劑稀釋。3.2 加入幾毫升naoh 溶液，將 ph 值調(diào)節(jié)到 10 和 11 之間。3.3 加入 10ml 2%的 na2co3 溶液。3.4 逐滴加入 0.25mol/l 的 cacl2 溶液，直到沉淀不再增加。在滴加過程中加入naoh 溶液，使 ph值始終處于10-11 之

6、間。記錄消耗量。4、 溫度4.1 操作過程和前面所述相同，只是加入cacl2 溶液的量少一些（大約少1-3ml ）。4.2 在回流溫度下加熱澄清溶液1 小時(shí)。如果觀察不到渾濁現(xiàn)象，可以嘗試加入少量的cacl2 溶液。5、 計(jì)算螯合能力： ca2+ 的毫克數(shù) /克產(chǎn)品 cacl2 溶液的毫升數(shù)10.03例如：消耗20時(shí) 8.5mlcacl2 溶液 8.510.0385 mg ca2+/g98時(shí) 7.1ml cacl2 溶液 7.110.0371mg ca2+/g鐵離子螯合試劑中螯合能力的測(cè)試1、 測(cè)試原理在 ph 值為 1011 的條件下， 將 fecl3 的溶液加入螯合試劑的水溶液中。如果試劑

7、的螯合能力達(dá)到飽和，溶液中會(huì)出現(xiàn)棕色溶液fe(oh)3。應(yīng)該進(jìn)行一系列的嘗試以確定飽和點(diǎn)。測(cè)試分別在室溫條件和98的條件下進(jìn)行。2、 測(cè)試所需化學(xué)試劑和儀器2.1fecl3 溶液， 0.25mol/l（1000ml 溶液中含有67.58g fecl36h2o）2.2naoh 溶液， 38b（ 1000ml 溶液中含有445g naoh 式將 328gnaoh 溶于 1000g 水中）2.3 電子 ph 計(jì)2.4 磁力攪拌器2.5 錐形瓶2.6 回流冷凝器3、 測(cè)試方法（室溫條件下）3.1 將 0.8g（ 0.01g）螯合試劑在750ml 去離子水中稀釋、溶解。3.2 加入一定量的naoh 溶液

8、，調(diào)節(jié) ph 值至 1011 之間。3.3 逐滴加入 0.25mol/l 的 fecl3 溶液直到錐形瓶中的溶液出現(xiàn)渾濁，在此過程中，逐滴加入naoh溶液保持 ph 值處于 1011 之間。加完 fecl3 溶液后，在保持ph 的條件下，用去離子水稀釋到800ml。記錄消耗。3.4 為了確定準(zhǔn)確的消耗點(diǎn)，需要在減少fecl3 溶液量的情況下做23 實(shí)驗(yàn)。（比如分別減少2、4、6ml 等）3.5 三個(gè)小時(shí)后，觀察錐形瓶中的溶液。注意錐形瓶中還可以觀察到棕色沉淀的痕跡，也是一定的消耗。所有消耗量減去2ml 才是準(zhǔn)確的消耗。4、 測(cè)試過程（ 98）4.1 操作過程和前面所述相同，只是加入fecl3

9、溶液的量少一些 (大約少 2、4、6ml 等等 )。4.2 加入 fecl3 溶液以后， 在回流溫度下對(duì)此澄清溶液直接加熱1 小時(shí)。將加熱后的溶液潷析至錐形瓶中，目測(cè)判斷。如果出現(xiàn)棕色沉淀的痕跡，注意fecl3 溶液的消耗，所有消耗量減去2ml 才是準(zhǔn)確的消耗。5、 計(jì)算螯合能力：以fe3+的毫克數(shù) /克產(chǎn)品計(jì)算：fe3+的毫克數(shù) /克產(chǎn)品 fecl3 溶液的毫升數(shù)13.60. 8例如：20時(shí)消耗 fecl3 溶液 28ml2813.6/0.8476 mg fe3+/g 98時(shí)消耗 fecl3 溶液 22ml2213.6/0.8374 mg fe3+/g熒光增白的效果和性能對(duì)比測(cè)試一. 增白效

10、果測(cè)試 1. 分別取半漂白布5g 數(shù)塊，于蒸餾水中沸煮30min，取出，壓去多余水分。 2. 各熒光增白劑分別采用o.w.f 0.16%，浴比 1：40，溫度 4550，時(shí)間30min 處理。染浴中美五分鐘翻動(dòng)布樣一次，使布樣不露出液面為逸。染好后，清水洗凈，60烘干。 3. 藍(lán)天白光下目測(cè)比較， 也可用熒光白度儀 （zbd型）測(cè)試比較。測(cè)試方法祥見 url=file:/cocuments%2520and%2520settingsbluewaterzlcsbdcd.htm白度測(cè)定 /url一文。二. 耐酸牢度對(duì)比對(duì)已增白的布樣，采用不同ph值的鹽酸或醋酸，浴比1：40，溫度 4550，時(shí)間30

11、min，干燥后觀察不同ph液處理后的白度變化情況可目測(cè)，也可儀器測(cè)量，測(cè)量方法詳見url=file:/cocuments%2520and%2520settingsbluewaterzlcsbdcd.htm白度測(cè)定 /url一文。白度測(cè)定白度測(cè)定儀主要用于測(cè)量非彩色表面平整的物體及粉末的白度。白度測(cè)定儀是使用固定光源，以45角將光束投射在試樣表面上，然后由光電池接收試樣漫反射的光通量，通過光電池的光電效應(yīng)產(chǎn)生電流，因?yàn)楫a(chǎn)生的電流與接受的光通量呈正比，故而通過監(jiān)測(cè)光電流，即可反映出試樣表面的漫反射能力，即試樣白度。國(guó)內(nèi)常用的白度測(cè)定儀為zbd型，其操作方法大致如下：（具體步驟詳見說明書）預(yù)熱 調(diào)零

12、（黑筒） 校正（白度板）測(cè)量對(duì)于一般的織物而言，要求測(cè)量時(shí)對(duì)折成8 層（大小為 55cm ），而對(duì)于薄織物則要求對(duì)折成12層（大小為55cm ），測(cè)量時(shí)變換方向平行測(cè)定3 次，取其平均值。對(duì)于不同的白度測(cè)定儀而言，同一種織物測(cè)得的白度可能不同，但是用同一臺(tái)白度測(cè)定儀測(cè)得的不同織物的白度還是具有可比性的。表面活性劑離子性鑒別染色試驗(yàn)法（一）陰離子表面活性劑試劑：在5ml0.005mol/l鹽酸溶液中，滴入3 滴 0.1 麝香草酚藍(lán)指示液。方法：在5ml 表面活性劑溶液內(nèi)，加入5ml 試劑，呈紅紫色表示為陰離子表面活性劑。（二）陽離子表面活性劑試劑： 0.2mol/l醋酸鈉溶液75ml，0.2mo

13、l/l醋酸 925ml 及 20ml0.1 溴酚藍(lán)乙醇溶液混合而成，溶液ph值為 3.6 3.9 。方法：將1未知試樣溶液的ph值調(diào)至 7，取其 25 滴，加入 10ml 試劑中，呈透明的天藍(lán)色，表示為陽離子表面活性劑。含固量測(cè)定含固量，是指助劑或漿料中含有的固體量。含固量的測(cè)定方法：用分析天平準(zhǔn)確稱取原樣2 克左右于表面皿中，置于烘箱中，在105108的條件下，烘燥三小時(shí)，取出稱重，續(xù)放入烘箱，同樣條件處理30min，復(fù)取出稱重，如此重復(fù)兩次。比較三次數(shù)據(jù)，看是否達(dá)到恒重，然后根據(jù)以下公式計(jì)算得出含固量。含固量干燥恒重/ 物料原重 100濁點(diǎn)的測(cè)定濁點(diǎn)測(cè)定：方法 a：試樣水溶液在1090間變

14、混濁的，用蒸餾水測(cè)定0.5g 樣品溶于 100ml 水，量取 1520ml,于試管中，水浴加熱至混濁。用溫度計(jì)邊攪拌邊冷卻，看重新澄清的那個(gè)溫度點(diǎn)；方法 b：在低于 10變混濁的或試樣不能充分溶解于水的，用25%的二乙醇丁醚水溶液法5g 樣品溶于 45ml 二乙醇丁醚液，量取1520ml,于試管中，水浴加熱至混濁。用溫度計(jì)邊攪拌邊冷卻，看重新澄清的那個(gè)溫度點(diǎn)；方法 c：在高于 90變混濁的需在密封管內(nèi)測(cè)定，因?yàn)槊芊夤芸墒共僮髟趬毫ο逻M(jìn)行，以達(dá)到比在大氣壓下溶液的沸點(diǎn)還要高的溫度，0.5g 樣品溶于 100ml 5% nacl 液中，量取 1520ml，水浴加熱至混濁。用溫度計(jì)邊攪拌邊冷卻，看重

15、新澄清的那個(gè)溫度點(diǎn)。研究濁點(diǎn)的意義：通常非離子表面活性劑的應(yīng)用皆應(yīng)低于其濁點(diǎn)對(duì)于離子表面活性劑，應(yīng)考慮其克拉夫點(diǎn)（從某一溫度溫度開始，溶解度等性能顯著變化的溫度點(diǎn)），因?yàn)榈竭_(dá)克拉夫點(diǎn)時(shí)，膠帶開始離解。濁點(diǎn)指數(shù)（水?dāng)?shù)）定義：一定體積的溶劑中含有一定量的表面活性劑，在特定溫度下，使溶液產(chǎn)生混濁所需的蒸餾水毫升數(shù)。水?dāng)?shù)測(cè)定原理：30（滴定過程中保持燒杯溫度），將蒸餾水滴加到非離子表面活性劑（樣品 10.1g）的正丙醇液 (10ml)中，滴前用磁力攪拌，至混濁，平衡5 分鐘，混濁不消失，記錄其所滴加的蒸餾水毫升數(shù)皂化值測(cè)定定義：在規(guī)定條件下皂化1g 試樣所需要的koh 毫克數(shù)原理：以 koh 乙醇液在

16、回流下煮沸試樣，接著用標(biāo)準(zhǔn)的hcl 溶液滴定過量的koh 。方法： 1、稱取 1.5g 樣品，以 0.5n 的 koh （25ml）和 95%的乙醇（ 25ml）為溶劑；2、水?。?852），回流 1 小時(shí)；3、關(guān)爐，加入酚酞指示劑1ml，用 0.5n 的 hcl 滴定，終點(diǎn)為紅色退去，（注：近終點(diǎn)時(shí)加熱至沸再繼續(xù)滴至紅色退去，保證反應(yīng)完全）4、同時(shí)做一空白。計(jì)算： x（ v1v2） n56.11gv1空白耗hclv2樣品耗hcln hcl 當(dāng)量56.11koh 分子量試劑準(zhǔn)備： c（koh 乙醇） 0.5mol/l 液的配制8g koh 和 5g 鋁片，在 1l95%乙醇中回流1 小時(shí)，立即

17、蒸餾， 在餾出液中加入需要量的koh ，得到約 0.5mol/l 濃度的 koh乙醇液，靜置幾天，傾出上層澄清無色溶液，棄去沉淀的k2co3 ，溶液貯于棕色瓶中，蓋緊備用。注：測(cè)皂化值時(shí)，若試樣為淺色用酚酞，試樣為深色用百里酚酞，終點(diǎn)為藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為黃色。適用范圍：動(dòng)物、植物油脂及合成的羧酸酯類表面活性劑深、淺色產(chǎn)品，不適用難以皂化和含礦物酸的產(chǎn)品。酸值測(cè)定定義：每 1g 樣品中 koh 所耗用的毫克數(shù)步驟： 1、準(zhǔn)確稱取樣品約5g；2、加入 中性乙醇 50ml，加熱使之溶解；3、加入酚酞1ml，用 0.1n 的 naoh 滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不退色；計(jì)算：酸值 nv56.11 n noh

18、的當(dāng)量濃度 v耗用 noh 量 樣品重量中性乙醇配備： 50ml 乙醇中加入酚酞0.5ml，用 0.1n 的 koh 滴定至微紅色叔胺測(cè)定意義：反映轉(zhuǎn)化率，即表征純度的一種方法，用總胺減叔胺為季胺值，可推算出分子量1、20ml 的醋酸酐，樣品約0.5g 放置半小時(shí)后；2、用 0.1n 的 hco4滴定，至結(jié)晶紫指示劑紫色消失。計(jì)算：叔胺值 nv56.11mn hco4的當(dāng)量濃度v耗 hco4數(shù)m樣品克數(shù)hco4標(biāo)準(zhǔn)液的配制：參見標(biāo)準(zhǔn)gb601-880.1n hclo4 高氯酸溶液的制備：在冰冷卻和激烈攪拌下，將70%高氯酸水溶液逐漸地加到計(jì)算量的醋酐中（醋酐用量是按將過氯酸的水完全轉(zhuǎn)變?yōu)榇姿岫?/p>

19、計(jì)算的）。用純冰醋酸將將冷卻的混合物稀釋到0.1n。不得有過量的醋酐存在。過量醋酸酐的檢查： 取整數(shù)量的供試溶液，在搖動(dòng)下加入一滴水，同時(shí)觀察其溫度。 倘若溫度升高，再滴加水，直到溫度不再上升為止。對(duì)于大量溶液，需要加入的水的數(shù)量可從上述試驗(yàn)推算。如果加入一滴水后溫度并不升高，則必須按同樣方法向過量的水中滴加醋酐以進(jìn)行檢核。當(dāng)量濃度的校正： 用在 300 c 下干燥過的無水碳酸鈉（分析純） 在冰醋酸溶液中以0.1%結(jié)晶紫（冰醋酸溶液） 或萘酚苯（苯溶液）為指示劑， 進(jìn)行當(dāng)量的滴定。 然后用純冰醋酸調(diào)節(jié)高氯酸的濃度到0.1n。蛋白酶活力測(cè)定【檢測(cè)原理】：二甲基酪蛋白在蛋白酶水解作用下生成末端為氨

20、基或羧基的短肽，其中氨基肽與顯色劑三硝基苯磺酸在堿性條件下生成黃色偶合物，可用分光光度計(jì)在425nm波長(zhǎng)處對(duì)其進(jìn)行定量測(cè)定?！緶y(cè)量條件】：溫度:50ph:8.3底物 : 二甲基酪蛋白基質(zhì) : 硼酸緩沖溶液， kcl, 表面活性劑， na2so3 ?！靖蓴_因素】：伯胺，表面活性劑，漂白劑【干擾的排除】：使用苯基甲烷硫酰氟，或水溶液在85，保溫 15min, 以消除基質(zhì)中蛋白質(zhì)的干擾。加na2so3 消除漂白劑干擾?！局谱鳂?biāo)準(zhǔn)曲線】：由于需要使用分光光度劑進(jìn)行定量測(cè)定，所以需按常規(guī)做出在425nm下氨基肽與顯色劑三硝基苯磺酸在堿性條件下生成的黃色偶合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。表面活性劑發(fā)泡力測(cè)定起泡比試驗(yàn)

21、法（一）儀器和藥品具塞量筒 (100ml) ；標(biāo)準(zhǔn)皂片、待測(cè)試樣( 可選擇滲透劑jfc ，滲透劑 t 等) ；（二）試液準(zhǔn)備0.125 標(biāo)準(zhǔn)皂片液；0.125 待測(cè)試樣溶液；（三）操作步驟分別取 0.125 標(biāo)準(zhǔn)皂片液和0.125 待測(cè)液各 10ml， 置于 100ml 具塞量筒中，加蒸餾水稀釋至30ml,加蓋，劇烈振蕩10 次，靜置 30s，立即記錄泡沫體積（ml）。重復(fù)上述操作23 次，取平均值。（四）計(jì)算起泡比起泡比泡沫體積/ 試液體積起泡比約大，說明表面活性劑起泡力越強(qiáng)。分散力測(cè)定方法適用：陰離子型分散劑，如mf原理：在定量的快色素大紅3rs 液中，分別加入定量的分散劑樣品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液

22、，在202及攪拌情況下， 加入定量的h2so4 液，使快色素的反式重氮鹽轉(zhuǎn)為順式重氮鹽并與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子，密閉條件下，滴濾紙滲圈，比較被測(cè)樣與標(biāo)準(zhǔn)樣的滲圈大小，從而計(jì)算出分散力大小。步驟：1、稱試樣和標(biāo)樣各0.5g（或 1g、6g，視分散力大小定），定容于500ml 容量瓶中。即成1g/l 備取液；2、測(cè)定液配制溶液試樣 ml標(biāo)樣 ml分散劑液1920192021快色素大紅3rs 液555550.5mol/l h2so4 液44444水7271727170總體積100100100100100按上表吸取試樣，標(biāo)樣水染料置于水浴鍋202，（即室溫）置于磁力攪拌器上邊攪拌邊一次加入

23、 h2so4 液，2 分鐘3、兩張濾紙以經(jīng)緯向呈90交叉重疊置于有機(jī)玻璃和玻璃板間，用1ml 移液管自燒杯（工作液）中間吸取 1ml 測(cè)定液，逐滴滴于有機(jī)玻璃板中心小孔中，測(cè)定液逐滴向四周擴(kuò)散，當(dāng)最后一滴測(cè)定液滲入濾紙后，用秒表計(jì)時(shí)間，2 分鐘后取出濾紙，用鉛筆劃出紅色滲圈區(qū)的最大直徑d1，并在垂直 d1 方向劃出直徑 d2，晾干濾紙。計(jì)算及評(píng)定f（滲圈的平均擴(kuò)散面積參數(shù)）mm2 =(d12+d22)/2五個(gè)工作液則有五個(gè)f 值f1試樣 19ml 時(shí)f2試樣 20ml 時(shí)f3標(biāo)樣 19ml 時(shí)f4標(biāo)樣 20ml 時(shí)f5標(biāo)樣 21ml 時(shí)要求 f2f1，f5f4f3 才可作計(jì)算依據(jù)。然后將 f1

24、 逐個(gè)比較，若 f1 接近 f3，取 p1%f1/f3100若 f1 接近 f4，取 p1%f1/f4100若 f1 接近 f5，取 p1%f1/f5100同樣將 f2 比較若 f2 接近 f3，取 p2%f2/f3100若 f2 接近 f4，取 p2%f2/f4100若 f2 接近 f5，取 p2 %f2/f5100p1 與 p2的絕對(duì)差值應(yīng)小于5%則取 p（ p1p2）/2若分散力 p 為 1001%，則評(píng)為 100%若分散力 p 為 1051%，則評(píng)為 105%若分散力 p 為 101104%間，則評(píng)為 100%105%烴值的測(cè)定定義：1g 試樣中的烴基被乙酸酐酯化后所生成的酸，用koh

25、 中和所需毫克數(shù)測(cè)定羥值：（乙酸酐法，另外還有鄰苯二甲酸酐法）1、稱取 22.5g 樣品于三角燒瓶中；2、精密加入醋酐吡啶液15ml，裝上球形冷凝管，燒瓶?jī)?nèi)液面低于水浴面，在通風(fēng)櫥內(nèi)，水浴加熱回流1小時(shí)，注：此時(shí)反應(yīng)過程中不可有水；3、少量水沖洗，此時(shí)讓過量乙酸酐水解，繼續(xù)回流5min；4、關(guān)爐冷卻至30以下，從管上加70ml 水，卸除冷凝管，用淋洗磨口玻璃接頭；5、從通風(fēng)櫥里取出，加酚酞1ml，趁熱用 1n naoh 液滴定至溶液呈微紅色；6、同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)試劑準(zhǔn)備：醋酐吡啶液制備：醋酐 5ml,吡啶 50ml,（即醋酐：吡啶1：50）充分混合均勻其中吡啶是介質(zhì)計(jì)算：x3= (v1-v2) n40 +x1 gv1空白耗 naoh 數(shù)v2樣品耗 naoh 數(shù)40naoh 分子量g樣品重量， gx1樣品的酸值注： x10.3 時(shí)，忽略，另：試樣游離酸時(shí)，x 取正，含游離堿，x 取負(fù)原理：應(yīng)用：可用于分析脂肪醇如烴值在 230310椰子油氫化脂肪醇白色膏狀至淡黃色液體，如勻染劑o；如烴值在 300350平均十二碳混合醇，如jfc 或浸濕劑 80如烴值在 350 420石蠟氧化 c9c12 ，為白色至淡黃色液體，總胺值測(cè)定適用：電離常數(shù)極其小的，不能用指示劑明