轉盤塔萃取操作及體積傳質系數(shù)測定實驗報告(共9頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實驗報告專業(yè)： 化學工程與工藝姓名：學號：日期： 2015.12.23地點：教10-2210 課程名稱： 過程工程原理實驗 指導老師： 葉向群 成績：_實驗名稱： 轉盤塔萃取實驗 實驗類型 同組學生姓名： _一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實驗目的和要求1、了解轉盤萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉盤轉速變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3、測量每

2、米萃取高度的傳質單元數(shù)、傳質單元高度和體積傳質系數(shù)KYV，關聯(lián)傳質單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關系。4、計算萃取率。二、實驗內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質量傳遞不平衡的萃

3、取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質A以擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為： （7）式中：單位相接觸面積的傳質系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表

4、示為： （8）式中：相接觸比表面積，；萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質單元高度；，稱為總傳質單元數(shù)。、是表征質量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應注意的問題（1）第一溶劑B的質量流量 （14）式中：料液的體積流量， 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計測量而得。由下式計算： （15）式中：轉子流量計讀數(shù)，或， 轉子密度， 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃

5、取劑S的質量流量因為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設備主要設備是轉盤萃取塔，具體流程圖見圖11-原料液槽 2-萃余

6、液相 3-電機攪拌系統(tǒng) 4-電器控制箱 5-轉盤萃取塔 6-萃取劑流量計7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量計 10-磁力泵 11-萃取相導出管圖1.實驗裝置流程示意圖四、 操作方法和實驗步驟 1.向原料液儲槽中注入配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來水。2.電機轉速至約100rpm，開萃取劑調(diào)節(jié)閥，向塔內(nèi)加入水，并充滿全塔。3.調(diào)節(jié)萃取劑調(diào)節(jié)閥，設定萃取劑流量為1020L/h，調(diào)節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。4.待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間，并保持恒定。5. 第一次實驗穩(wěn)定時間約3040分鐘，當操作穩(wěn)定后

7、可取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成。6. 改變轉速，重復上述步驟。7.實驗結束后，依次關閉重相和輕相的磁力泵，同時關閉進出管路上的閥門，關閉電機攪拌裝置，最后將實驗裝置和場地恢復原狀。五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實驗數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7550m，標準堿濃度0.01mol/L。表 1原始實驗數(shù)據(jù)記錄表項目123轉速（rpm）0142312水轉子流量計讀數(shù)(ml/min）100100100原料液轉子流量計讀數(shù)（ml/min）133133133原料液密度（kg/m3）782.4782.4782.4原料液取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）10.810.

8、810.8萃余液萃余相密度（kg/m3）779.4778.9777.4萃余相取樣量（ml）101010滴定用堿量（ml）7.97.45.62、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.m2，有效操作體積V=0.m3，苯甲酸摩爾質量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關系圖由圖2知，y%和x%關系曲線方程：y = -4.0111x4 +5.9955 x3- 3.2799x2 + 1.0376x+0.0015，R² = 0.9978計算示例：Q=QN0(f-)(f-0)=8998

9、.2（7900-782.4）782.4（7900-998.2）=9.176l/h原料液流量校正：轉子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3F=Q=9.176×0.7824=7.179l/h原料液中苯甲酸質量濃度 A=122×0.01×10.8/10.0=1.3176 g/l=1.3176*10-3kg/h第一溶劑流量B=F-AQN=7.1791-1.3176×9.176/1000=7.167l/hXF=A/ =1.3176/1000/0.788=0.00167YE=YS+BSXF-XR=0+7.16716×0.00167-0.=0.YF*=

10、-4.0111*0. +5.9955 *0.- 3.2799*0. + 1.0376*0.00167+0.0015=0.00322計算YS：由物料衡算 =0.-0=0. =0.00322-0.=0. =(0.-0.)/ln(0./0.)=0.=6(0.-0)/(0.)=0.7635=6/1000/0.7635/0.=4.005 =(0.-0)/0.=0.18858=(1-0.) 100%=25.9%表2 數(shù)據(jù)處理表項目123水流量S(l/h)6校正后原料液流量（l/h）9.176原料液流量F(l/h)7.1791第一溶劑流量B(l/h)7.1671原料液質量分數(shù)XF0.00167YF*0.00

11、322萃取相質量分數(shù)XR0.001240.001160.YR*0.0.0.Ys000YE0.0.0.Ym0.0.0.KYV0.76340.92921.6305HOE4.0053.29081.8755NOE0.188580.229530.40276萃取率%25.9030.5947.37六、實驗結果與分析由表2知， 隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元高度減小，即傳質效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質面積，增強了傳質效果。實驗中存在一定誤差，分析可能有以下幾個原因:1、 在萃取過程中，轉子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是萃取劑流量計的波動

12、比較劇烈； 2、 取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；4、 轉盤的轉速不穩(wěn)定；5、 原料液的濃度很低，計算時的相對誤差較大。七思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質理論建造的設備。三種實驗裝置的共同點是塔設備為主要設備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點是精餾設備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔

13、底進入。精餾塔需要加熱設備，為了強化傳質效果萃取實驗裝置有轉盤或脈沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設備。2、本萃取實驗裝置是如何調(diào)節(jié)外加能量和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化對萃取傳質系數(shù)與萃取率的影響。答：外加能量由轉盤轉動提供，轉盤轉速是通過調(diào)節(jié)電器控制箱上的旋鈕來調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為轉盤轉速。實驗結果表明，隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元高度減小，即傳質效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了傳質面積，故增強了傳質效果。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？答：酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個限度，填料塔內(nèi)的液體不能便不能順暢的流下，在塔內(nèi)形成積液，導致液泛。液泛時，塔內(nèi)液體不能順利流通，滯液率增大；當填料塔內(nèi)分層界面明顯快速上