萃取設(shè)備錯(cuò)流萃取逆流萃取

1、萃取設(shè)備及計(jì)算:是指利用物質(zhì)在互平混 溶的兩相（有機(jī)相和水溶液相）中溶解度的不同，依據(jù)分配定律，提取和 分離物質(zhì)購一種方法。 在萃取過扁中，所用的溶劑稱為混合液中欲分離的組分稱為 混合液中石原溶劑稱 。 萃劑提取了溶質(zhì)成為萃取相, 萃取相后前余的混合液成為2、液液萃取的分類(1)物理萃取 概念：進(jìn)行萃取的體系是多相多組鄉(xiāng)體 系，在萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在一個(gè)多組分兩相體系中，溶質(zhì)自動(dòng)地從 化學(xué)位大的相轉(zhuǎn)移到化學(xué)位小的一加， 其過程是自發(fā)進(jìn)行的。萃取過程符伶Nerst分配定律。 分配定隼的應(yīng)用條件°必須是稀決液溶質(zhì)對(duì)溶則的互溶度沒有影響溶質(zhì)在兩相中必須是同一種分子類型,即不發(fā)生締合

2、或離解。萃取工藝操作方式單級(jí)萃取 多級(jí)萃取 多級(jí)錯(cuò)流萃取 多級(jí)逆流萃取2、液液萃取的分類（2）化學(xué)萃*（反力在萃取過程*常伴隨有化學(xué)反應(yīng)，包括扁內(nèi) 反應(yīng)與相界面上的反應(yīng)。這類萃取統(tǒng)稱 於（反0萃取）。根據(jù)溶質(zhì)與萃取劑之間發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)齊理, 大致可分為 ，即絡(luò)合反應(yīng)、陽離子交換 反應(yīng)、離子締合反應(yīng)、加合反應(yīng)和帶同萃取 反應(yīng)等。3、萃取的基本過程混合T分離T溶劑回收(見圖)萃余相萃余液Rr (B：i萃取液E (直原料液(A+B)555555555S5S5S5sssi-SSSSS5SSSSMSS4、影響溶|劑萃取的主要因素(1) 主要影響因素£ I£ 注 XIt, 1 c* *

3、v jw p it rk < & i . a >* |T A <7 I e w * e . . tjg Jfd： I jfpH:根據(jù)萃取藥物性質(zhì)確定 . f 溫度：低疽操作 鹽析作用：增大萃取度，有助于上相。奧、* . °些. 1#： 、卻匚 mK 主£0#.，"V： r M * 匕J" ： q 0If r %4 JJr r |F ' r ； |溶劑的性質(zhì)混合槽沉降分層脫除溶剤(2)溶劑的選擇t 小. q . Si* 2_分配系數(shù)盡量大分離因素大于1料液與萃取J蓉劑互溶度盡量小 毒性低化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)疋，腐蝕性小 價(jià)格便宜，來

4、源方便常用：、5、雙水相萃取(1)概念就會(huì)分成不互字的:利用物質(zhì)在不相溶的兩水相間 分配系數(shù)的g異進(jìn)行萃取的方法。:當(dāng)兩種聚合物或一種聚合物與 一種鹽溶于冃一溶劑時(shí)，由于聚合物之可或 聚合物與鹽之間的不相容性，當(dāng)聚合物或無 機(jī)鹽濃度達(dá)到一定值時(shí)， 兩相。5、雙水相萃取（2）可以構(gòu)成雙水相的體系有： 離子型高條物-非離子型高聚物（ 子間斥力）：如PEG-DEXTRAN 高聚物-扁對(duì)低分子量化合物（鹽析 作用）：如PEG-硫酸錢基本原強(qiáng)5、雙水扌耳萃?。?）影響雙k相萃取的主要因素界面張力、成相高聚物的分子量、電化學(xué)分 配、疏水反>4、生物親和分配、溫度等e（4）應(yīng)用=* ，廠 . 3. 3

5、- * 廠 l / 虹.J、 * .s * . - < 巧 <y . < 、 <F .p./ . < f X* /r*l * J,生物大分子（蛋白質(zhì)、酶、核酸、干擾素等） 及細(xì)胞和細(xì)胞器（病毒、葉綠體、線粒*、 細(xì)胞膜等）鬲提取。5、雙水相萃取(5)特點(diǎn)；操作條件溫和，在常溫常壓下進(jìn)行；d w 八 . I兩相的界面婁力小，一般在l(k4N / cm量級(jí), 兩相易分散;* C I : :X b: tC w XV:“ * ° I v a*兩相的相比隨操作條件而變化；上下兩相密度差小，一般在10g/L,因此兩相 分離較困難;易于連續(xù)操作，處理量大，成本較低，適

6、合 工業(yè)應(yīng)用。（一）組成.功能及分類 1萃取體系的組成及功能混合設(shè)備、/-/I '液液萃取設(shè)備應(yīng)包括3個(gè)部分: 分離設(shè)備和/劑回收設(shè)備。濁液,成乳 取劑:佟料液與萃取劑充分混合形 欲分離的生物產(chǎn)品自料液轉(zhuǎn)入萃將萃取后形成的萃取相和萃余相進(jìn)行分離O:把萃取液中的生物產(chǎn) 品與萃取材劑分離并加以回收。r接觸方式微分接觸式萃取設(shè)備設(shè)備分類丿分散動(dòng)力無外加能量萃取設(shè)備 有外加能量萃取設(shè)備、結(jié)構(gòu)形式槽罠萃取設(shè)備（單件組合式）塔式萃取設(shè)備主要用于化工生產(chǎn)離心式萃取設(shè)備1、混合管（1）工作原理（二）混合設(shè)備W .、；X . -* w ' . G黑J - J 廠 s $ jVjf* r* s r

7、 - - . r L 、 "尹 '：萃取劑及料液在一定流速下進(jìn)入管道一端，痰合后 從另一端導(dǎo)出 依靠管內(nèi)特殊設(shè)計(jì)的內(nèi)部單無和流 體流動(dòng)實(shí)現(xiàn)液體混合。強(qiáng)迫湍流狀態(tài)；料液在管內(nèi)平均停留時(shí)間10-20s。（2）特點(diǎn)混合管的萃取效果高于混合罐，且為連續(xù)操作。流 程簡單、結(jié)構(gòu)緊湊、能耗小、萃取效率高。適于各 種黏度的流體q(1)類型牛作用 彎頭交錯(cuò)噴揄混合器、 孔板射流混谷器注體畀廉僥令»2、噴射式混合器類型匹作用彎頭交錯(cuò)噴嘴混今器八；* J孔板射流混合器(2)特點(diǎn)噴射式混合器是一種體積小效率*的 混合裝置，特別適用于低黏度、易分 散的料液。這種設(shè)備投資小，但需要 料液在較高

8、的壓力下進(jìn)入混合器。（三）混今清澄槽混合清澄槽是一種單件組合式萃取設(shè)備,每一級(jí)均由一個(gè)混合器與一個(gè)澄清器紐成。:級(jí)數(shù)可增減，既可連續(xù)操作也可間 歇操作，級(jí)菽率高，操作穩(wěn)定，操作彈性大，結(jié)構(gòu)簡單;面積大。是動(dòng)力消耗大，總地出口，5-重相溢出口（四）分離設(shè)備 1.離心分離設(shè)備高速離心機(jī)：碟片式，4000-6000rpm超速離心力3 管式， lOOOOrpm 三相傾析式：固體、重液、輕液2、離心萃取設(shè)備（萃取分離同設(shè)備）離液、輕液兩相快速充分混合并快速分分為挙聲暢轡遂希繆兩類:結(jié)前緊湊，生產(chǎn)強(qiáng)度高，物屛停 留時(shí)間短.分離效果好:結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造困難，造價(jià)高， 能耗大重液進(jìn)口輕液岀口輕液進(jìn)口波德式離心萃

9、取器蚌孑入口輕栢出口慮鄭葉片1、選擇合適的分散相2、選擇合適的各相流速，使各相能夠充分3、開車前，應(yīng)先確認(rèn)系統(tǒng)密閉性良好4、開車后，一般先開啟連續(xù)相，后開啟分5、萃取設(shè)命應(yīng)定期檢查, 液體的部件血及時(shí)更換。直接接觸腐蝕性將料液和萃取劑在混合設(shè)備中充分 混合，使溶質(zhì)自料液轉(zhuǎn)入萃取劑中。二 . Iy .二a JaPK& w 、 -. , j w 、 ) - *將混厶液通過離心分離設(shè)備或其他 方法分成萃取相和萃余相。溶劑回收裝置 （如蒸槍塔）分離器（如碟片式離心機(jī)）混合器 （如攪拌混合器）工業(yè)萃取的流溶劑回收分離混合工業(yè)上的來取過程按操作方式分類，可* p：AI - <r* 積.門*

10、卜.Aa<r 去花.)F。 “* 卜分為：單級(jí)萃?。骸倍嗉?jí)萃取:又可分為和(_)單級(jí)萃取產(chǎn)物卜新鮮SE1JW萃取液巳*-萃余液RI混合器；2-分層器；莘取分槪器；4-萃余相分離器東 j 你"COPYRIGHT單級(jí)萃取流程使用一個(gè)混合器和一個(gè)分離器的萃取操作:料液F與萃取劑S 達(dá)到平衡后的溶液 萃取相送到回收器 在回收器內(nèi)產(chǎn)物與 可循環(huán)使用。起加入混合器內(nèi)攪拌混合萃?。?送到分離器內(nèi)分離得到萃取相L和萃余相R;,萃余相R為廢液；溶劑則溶劑分離（如蒸徭、反萃取等），萃取因素E為:J0.I.匸萃取相中 遇一溶質(zhì)總量 CiVs “ Vs=A -=萃余相中溶質(zhì)總量 C2VF y>

11、xi TL“ 卜Hi 卜. 今 * * Tj Tl 卜.式中：料液體積；Vs萃取劑的體積;Cl溶質(zhì)在萃取液的濃度；q溶質(zhì)在萃余相的濃度；K表加分配系數(shù)；加一濃縮倍數(shù)萃余率:_萃余液中°二原始料液匚gxlOO% 1p溶質(zhì)總量：100%理論收率：X100%丄XIE + 151%例如：林可霉素在20°C和pHlO.O時(shí)分配系數(shù)（丁聲/水） 為18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素，計(jì) 算可得理論收率181 0 =X100% = 94.7%18 + 1J 匸 r y¥ d g 號(hào) 1J c f ' r 1:1/3 x= 6兀*苗*11 0 =x 100% = 85

12、.6 + 1 ' 1若改用1/3體積j醇萃取，£ = 18 理論收率：7%（二）多級(jí)錯(cuò)流萃取料液經(jīng)萃取后，萃余液再與新鮮萃取劑 接觸，再進(jìn)行萃取。第一級(jí)的苓余液進(jìn)入第二級(jí)作為料液 并加入新鐸萃取劑進(jìn)行萃??；第二級(jí)時(shí) 萃余液再冷為第三級(jí)的料液，以此類推。此法特點(diǎn)在于每級(jí)中都加溶劑，故溶劑 消耗量大，而得到的萃取液平均濃度衣 稀，但萃耳較完全。（二）多級(jí)錯(cuò)流萃取K. y '護(hù)專-w.7 *1 .:J計(jì)7L芒卜亦空-竺欲 hA:.r 方 膽住:二,o料液經(jīng)萃取后的萃余液再用新鮮萃取劑 進(jìn)行萃取的方法稱為,多級(jí)錯(cuò)流萃卑示意圖,第二級(jí)料液入口,第三級(jí)萃余液出口J第一級(jí)的萃余液(

13、RJ進(jìn)人第二級(jí)作為料液，并加人新鮮萃取刑進(jìn)行萃??；第二級(jí)的萃余液(RJ再作為第三級(jí)的料液.也同樣用新鮮萃取劑進(jìn) 行萃取口同理還可進(jìn)行4級(jí)* 5級(jí)以至丹級(jí)萃取.此法與單級(jí)萃取相比，溶劑消耗低 & If制到的蘋取液平均濃度較和 但萃取較完全，經(jīng)円級(jí)萃取后，蘋余率加護(hù)廠(&二 1) (E2 + l) (Eh+ I) ' 100%用同一種溶札 各級(jí)萃取因素E值皆相同.則萃余率為：n級(jí)萃取后,理論收率為:If F + 1）艇 一 1萃余率:xlOO%_ 1幾（Ei + l）（E2 + l）（En + l）1（E + I）"X100%理論收率x 100% =（E +1）“

14、 _ 1（E+1）"xlOO%紅霉素在p” 9.8時(shí)的分配系數(shù)（醋酸丁酯/水）為44.5,若用1/d體積的醋酸丁酯進(jìn)行單級(jí)萃斟，則:= 44.5x = 22.251理論收率100%-93.7%22.25 +1. I若用1/2體年的醋酸丁酯進(jìn)行二級(jí)錯(cuò)流萃取，則 1/4Ei 二:£2 = 44.5 x 一 = 11.125jjjjp(11.125+ 1)2 -1理論收率1_(P1 (11.125 + 1X11.125 + 1)x 100% =99.32%由此可見，単萃取劑用量相同時(shí)，二級(jí)萃取收 率比單級(jí)萃珈收率要高。也就是說，在蘋取劑 用量一定的情況下，萃取次數(shù)越多，則萃取越多

15、級(jí)錯(cuò)流萃鼓流程的 ：每級(jí)均加新鮮溶劑, 故溶劑消耗量大，得到的萃取液產(chǎn)物平均濃度 較稀，但萃取較完全。（三）多級(jí)逆流萃取在第一級(jí)中加入料液（F）,萃余液順故稱為逆流萃取。序作為后一級(jí)的料液，而在最后一級(jí)加入 萃取劑（S）,萃取液順序作為前一級(jí)詁萃 取劑。由于和液移動(dòng)的方向和萃取劑定 的方向相反，最后萃取液新溶劑料菠叫艮瓦第二級(jí)第三級(jí)第三級(jí)此法與錯(cuò)流萃取相比,廠小> Srz. 廠耳萃取劑耗量較少因而萃取液平均濃度較高第二級(jí)第三級(jí)Pipsr3分分混混分混禺離合合合器*器器器器器第級(jí)第二級(jí)第三級(jí)V7青霉素發(fā)酵過濾液進(jìn)入第一級(jí)萃取罐，在此與從第二級(jí)分離器來的萃 取相（含產(chǎn)品青霉素）混合萃取，然后

16、流入第一級(jí)分離器分成上下層，上 層為萃取相，富含目的產(chǎn)物，送去蒸餡回收溶劑和產(chǎn)物進(jìn)一步精制；下一 層為萃余相，含目的產(chǎn)物濃度比新鮮料液低得多，送第二級(jí)萃?。蝗绱私?jīng) 三級(jí)萃取后，最后一級(jí)的萃余相作為廢液排走。料液合分萃余液產(chǎn)物+溶劑萃余液 Q lie廢液溶劑走向 耗少,協(xié)級(jí)逆流萃取林多級(jí)逆流萃取流程的特點(diǎn)：料液走向和萃取劑 相反，只在最£一級(jí)中加入萃取劑，萃取劑消 萃取液產(chǎn)物平尹濃度高，產(chǎn)物收率較高。級(jí)逆流萃取流程。工業(yè)上多釆用多n級(jí)萃取后,蘋余翹g n+1xlOO%-1理論收率為1 (p E-V0口x 100% =En+1 EX100%青霉素在pc和pH2.5時(shí)的分配系數(shù)、醋酸丁酯/

17、水）為若用1/4體積的醋酸丁酯進(jìn) 行二級(jí)逆流萃取，則：1/4n=2，理論收率.E = 35x= 87gfo 7M2+1 R 7S_(p =Wrxl00%=98-84%若改為二級(jí)単流萃取，第一級(jí)用1/4體號(hào) 的醋酸丁酯，第二級(jí)用1/10體積的醋酸丁酯,Ei = 35 x1/103.5Ji_l_(&75 + )(3.5 + )x 100% = 97.72%*混合罐出口流量Q平均混合時(shí)間17 Q混合罐中，萃戟相濃度。和萃余相濃度化可按下述方法計(jì)算-C-,*%由物料衡算Wo =Q /化=J1:于是，P2式中 Q混合罐出口流量,rn3/s；V j料液加入量» m3/sjV s萃耿溶劑加

18、入量,m3/s;V混合罐裝料體積，rrF;T0平均混合時(shí)間心po料液中溶質(zhì)濃度，kg/m3 ；。、化分別為萃戰(zhàn)相和萃余相中溶質(zhì)濃度（二）實(shí)際出口濃度計(jì)算式中P為一無因次校正系數(shù)定義為:溶質(zhì)在兩液相間的傳質(zhì)系數(shù)壯可從下列準(zhǔn)數(shù)方程屮求得:d液滴直徑相（一 積大的相為 求得：淀義體積小的相為分散相 續(xù)相）體 可由下式：.25U 'f -0 0）4卩嚴(yán)（p/F）o./°5式中-7液滴環(huán)流速度紉由下式求得:0.4 P”5.98(PHW Ik溶質(zhì)在兩液相間傳質(zhì)系數(shù)，m/s;dv分散相液滴直徑，m;Sh修 tE 德(Sherwood)數(shù)，Sh = k、d / D;pRe雷諾(Rey no

19、Ids) &» Re ='上-1 :&施密特(S(hnidt)數(shù)，S“獰D兩相間分子擴(kuò)散系數(shù)，rn2/s; p連續(xù)相密度,kg/rn3 ；“連續(xù)相黏度，Pf$;液滴環(huán)流速度,m/s; 。兩相間界面張力,N/m;P/ F混合罐中單位體積液體所消耗的攪拌功率,kW/m3 ; II混合液中分散相所占分率，/ = TT例 一裝料體積為75L的混合罐進(jìn)行萃取操作，料液流量3“J/h,溶劑流量lM/h, 料液中溶質(zhì)濃度為 12k%,iL K = 30r P/ V = 0.5kW/mc7= 1000kg/m = 1 x IO-3 Pa*sr分散相黏度與連續(xù)相相同，D = 1

20、 .25 x 10"9m2/a = 0.044X/m?計(jì)算萃取相與萃 余相濃度，萃啟因數(shù)及產(chǎn)物得率。解:若兩液相間達(dá)到完全平衡，則： = TT% = TTj73 = 1-09(kg/m3)PI = , P° , = I： =32.7( kg/m3)30 + T實(shí)際情況下不可能達(dá)到半衡，則:V 0.0755 " Q "4O.O188A = 67.550.6£= 0-Ol47°(mo0宀（知）心=0.0140.044"6100()2 % os-=3.56 x 10%】/$)(PI V )0 25.98=5.89nv.P04 &#

21、39; = 0-17m/s)1 I八八丿_ 125 X W r n J356x 10" x 0.176 x 1000廠0.33二 3.56 x 10"+ 二計(jì)1 x 103/1 x 10"J1000 x 1.25 x 10" =1.458 x 10( m/s)6仏s _ 6 x 1.458 x 1(T4 x 67.5 K 化=30 x 3.56 x 10"=5.53EE11E +1010+ 110= 90.9 %«L5 Mi-t:teSB<OOwO-«：l半徑/處所受到的離心力為：設(shè)離心機(jī)的角速度為CO，質(zhì)量為加的液體在_-I"w>d m = 2 5Tr * A * * t7r； 克 選宀 、-dF = 27tph0) r dr此處方為離心就轉(zhuǎn)筒高度。 于是，在/處回轉(zhuǎn)面上所受壓強(qiáng)為:*«L對(duì)重液相，上式積分為:廠號(hào)dp =盯。II| rdfI 廠2"2 2 5 廠E _ 廠 II)其中Pl、P2小別為出口處