-燃燒熱的測(cè)定

1、燃燒熱測(cè)定燃燒熱測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2. 實(shí)驗(yàn)原理3. 儀器、裝置與試劑 4. 實(shí)驗(yàn)步驟5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論提 綱 前 言 化學(xué)熱力學(xué)數(shù)據(jù)是用于判斷化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的方向、限度、能量轉(zhuǎn)換行為的基礎(chǔ)。獲得熱力學(xué)數(shù)據(jù)常用方法包括熱化學(xué)方法（如：量熱）、平衡常數(shù)法、電化學(xué)方法。 本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目探索用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定反應(yīng)熱效應(yīng)的原理和方法。 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）. 明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱和恒 容燃燒熱的差別。2）. 了解量熱計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。3）. 學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。4）. 用氧彈量熱計(jì)測(cè)定萘的燃燒熱。 準(zhǔn)確測(cè)定反應(yīng)過程的溫度變化值T 獲得恒容熱

2、QV和恒壓熱QPmrHUmr和進(jìn)一步獲得2. 實(shí)驗(yàn)原理 物質(zhì)的物質(zhì)的燃燒熱燃燒熱是指是指1mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)，物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)，燃燒熱測(cè)量實(shí)驗(yàn)所燃燒熱測(cè)量實(shí)驗(yàn)所遵循的原理是能量守恒定律。遵循的原理是能量守恒定律。 在恒容條件下所測(cè)得的燃燒熱稱為在恒容條件下所測(cè)得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱恒容燃燒熱QV，若把參加反應(yīng)的，若把參加反應(yīng)的氣體視為理想氣體，則恒容燃燒熱氣體視為理想氣體，則恒容燃燒熱QV與恒壓熱效應(yīng)與恒壓熱效應(yīng)Qp的關(guān)系為：的關(guān)系為： Qp = QV + RTn （1）式中式中n為反應(yīng)前后氣體物質(zhì)的摩爾量差值為反應(yīng)前后氣體物質(zhì)的摩爾量差值由式由式(1)還可以導(dǎo)出物質(zhì)的摩爾恒

3、壓燃燒熱還可以導(dǎo)出物質(zhì)的摩爾恒壓燃燒熱(焓焓)：因?yàn)橐驗(yàn)镼V,m= QV/ = cUm，所以：，所以： cHm = cUm+RTB(g) （2） 本實(shí)驗(yàn)是將本實(shí)驗(yàn)是將一定量的待測(cè)樣品一定量的待測(cè)樣品(B)在氧彈中在氧彈中完全燃燒完全燃燒，所放出的熱量使熱量，所放出的熱量使熱量計(jì)的溫度升高，通過測(cè)定燃燒前后此溫度的變化值計(jì)的溫度升高，通過測(cè)定燃燒前后此溫度的變化值 TB，可以求算該樣品的恒，可以求算該樣品的恒容燃燒熱容燃燒熱QV值。燃燒熱值。燃燒熱QV值與熱量計(jì)的溫度升高值的關(guān)系為：值與熱量計(jì)的溫度升高值的關(guān)系為： QV + q = WTB (3)式中式中W為熱量計(jì)的熱容，也稱為為熱量計(jì)的熱容，

4、也稱為水當(dāng)量，是熱量計(jì)（包括其中的水）升高一度時(shí)所吸收的熱量；q為非樣品物質(zhì)的燃燒熱，包括點(diǎn)火絲被燃燒部分放出的熱和為非樣品物質(zhì)的燃燒熱，包括點(diǎn)火絲被燃燒部分放出的熱和氧彈內(nèi)所含的氧彈內(nèi)所含的N2氣燃燒所放出的熱。氣燃燒所放出的熱。TB = T讀讀 + T校校2. 實(shí)驗(yàn)原理 在式在式TB = T讀讀 + T校校中，中，T讀讀：量熱計(jì)在測(cè)試主期內(nèi)讀到的表觀溫度變化值量熱計(jì)在測(cè)試主期內(nèi)讀到的表觀溫度變化值T校校為對(duì)量熱計(jì)在測(cè)試主期內(nèi)與環(huán)境之間發(fā)生熱交換而導(dǎo)致的溫度變化所做的溫度校為對(duì)量熱計(jì)在測(cè)試主期內(nèi)與環(huán)境之間發(fā)生熱交換而導(dǎo)致的溫度變化所做的溫度校正。正。T校校的計(jì)算方法有經(jīng)驗(yàn)公式的計(jì)算方法有經(jīng)驗(yàn)

5、公式(奔特公式奔特公式)計(jì)算法或雷諾圖的圖解法。計(jì)算法或雷諾圖的圖解法。 對(duì)于確定的量熱計(jì)，其對(duì)于確定的量熱計(jì)，其水當(dāng)量水當(dāng)量W是確定的，即：是確定的，即： （4） 通常通常用已知燃燒熱的物質(zhì)用已知燃燒熱的物質(zhì)(稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))來標(biāo)定熱量計(jì)的水當(dāng)量來標(biāo)定熱量計(jì)的水當(dāng)量W，一般采用，一般采用高高純度的苯甲酸，苯甲酸的燃燒熱純度的苯甲酸，苯甲酸的燃燒熱qV=26480.5Jg-1，m1為標(biāo)定水當(dāng)量時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)為標(biāo)定水當(dāng)量時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，量，m2為待測(cè)樣品的質(zhì)量，為待測(cè)樣品的質(zhì)量，M2為待測(cè)樣品的摩爾質(zhì)量；為待測(cè)樣品的摩爾質(zhì)量；B,22m,22B,111)()()(校校TTqQ

6、MmTTqqmWVV2. 實(shí)驗(yàn)原理211B,1B,222m,)()()(qqqmTTTTmMQVV校校2. 實(shí)驗(yàn)原理由（4）得到：非樣品物質(zhì)：點(diǎn)火絲和氧彈中非樣品物質(zhì)：點(diǎn)火絲和氧彈中N2.本實(shí)驗(yàn)采用的本實(shí)驗(yàn)采用的Ni-Cr點(diǎn)火絲的燃燒熱為點(diǎn)火絲的燃燒熱為8.37Jcm-1因此，因此，q1= 8.37l1 (J)，l1為標(biāo)定水當(dāng)量時(shí)燃燒掉的點(diǎn)火絲的長(zhǎng)度為標(biāo)定水當(dāng)量時(shí)燃燒掉的點(diǎn)火絲的長(zhǎng)度(cm)， q2= 8.37l2 (J)，l2為測(cè)定樣品燃燒熱時(shí)燃燒掉的點(diǎn)火絲的長(zhǎng)度為測(cè)定樣品燃燒熱時(shí)燃燒掉的點(diǎn)火絲的長(zhǎng)度(cm) 實(shí)際上，非樣品物質(zhì)的燃燒熱實(shí)際上，非樣品物質(zhì)的燃燒熱q值在本實(shí)驗(yàn)中所占份額一般不會(huì)

7、超過值在本實(shí)驗(yàn)中所占份額一般不會(huì)超過2。 N2燃燒產(chǎn)生的燃燒產(chǎn)生的HNO3量可以預(yù)先在氧彈中加量可以預(yù)先在氧彈中加5mlH2O收集，測(cè)量。收集，測(cè)量。1）. 試劑試劑 壓成片狀的苯甲酸壓成片狀的苯甲酸(A R)，每片約，每片約1.01.2克；克； 壓成片狀的萘壓成片狀的萘(A R)，每片約，每片約0.8 1.0克?？?。 2）. 儀器與裝置儀器與裝置 氣壓計(jì)一臺(tái)氣壓計(jì)一臺(tái)(公用公用)；裝有減壓閥的純氧氣鋼瓶一個(gè)；裝有減壓閥的純氧氣鋼瓶一個(gè)(公用公用)；電子天平；電子天平一臺(tái)一臺(tái)(公用公用)；壓片機(jī)一臺(tái)；壓片機(jī)一臺(tái)(公用公用)；酸洗石棉若干；不銹鋼坩堝二個(gè)；酸洗石棉若干；不銹鋼坩堝二個(gè)； Ni-C

8、r點(diǎn)火絲；熱量計(jì)一臺(tái)；多功能控制箱一臺(tái)；氧彈一套。點(diǎn)火絲；熱量計(jì)一臺(tái)；多功能控制箱一臺(tái)；氧彈一套。3.儀器、裝置與試劑 圖1 氧彈熱量計(jì)安裝示意圖 圖2 氧彈剖面圖 3.儀器、裝置與試劑 圖圖1 1 量熱計(jì)剖面量熱計(jì)剖面示意圖示意圖圖圖2 2 全自動(dòng)及半自動(dòng)單頭氧彈剖全自動(dòng)及半自動(dòng)單頭氧彈剖面示意圖面示意圖3.儀器、裝置與試劑 1.苯甲酸燃燒熱的測(cè)定(1)樣品制作：稱重和壓片(2)裝置氧彈 (3)充氣 (4)燃燒2. 萘的燃燒熱測(cè)定(5) 測(cè)量溫度4. 實(shí)驗(yàn)步驟 重復(fù)上述過程1）. 苯甲酸必須經(jīng)過干燥，受潮樣品不易點(diǎn)燃且稱量有誤。壓片時(shí)，不能太緊，否則不易點(diǎn)燃；也不宜太松，否則樣品脫落，秤量不

9、準(zhǔn)。2）. 氧氣遇油脂會(huì)爆炸。因此氧氣減壓閥、氧彈以及氧氣通過的各部件、各連接部分不允許有油污，更不許使用潤(rùn)滑油。3）. 電極切勿與燃燒皿接觸，燃燒絲與燃燒皿亦不能相碰，以免引起短路。4）. 氧彈放入內(nèi)桶中后如有氣泡，說明氧彈漏氣，應(yīng)設(shè)法排除故障。5）. 進(jìn)行萘的燃燒熱測(cè)量時(shí)需要重新調(diào)節(jié)水溫和量取水的體積。 注意事項(xiàng)（1）. 制樣 就是將粉狀試樣壓片成型。取約1克左右的粉狀試樣裝入壓片機(jī)內(nèi)，將粉狀試樣壓緊制成塊狀(苯甲酸和奈要分別壓制)。注意：試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。對(duì)壓片緊實(shí)度的要求是：試樣塊的表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，以保證其易燃，又不至

10、于引起爆炸性燃燒而殘剩黑糊等狀。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 4. 實(shí)驗(yàn)步驟 （2）. 量熱計(jì)水當(dāng)量標(biāo)定 稱樣 取一塊苯甲酸試樣，用電子天平準(zhǔn)確稱量出其重量；取一塊苯甲酸試樣，用電子天平準(zhǔn)確稱量出其重量； 裝樣 將氧彈蓋子放在裝樣支架上，將氧彈蓋子放在裝樣支架上， 使氧彈蓋子底部連接的環(huán)形支架的點(diǎn)火電極使氧彈蓋子底部連接的環(huán)形支架的點(diǎn)火電極桿能垂直懸空放置平穩(wěn)；再將經(jīng)稱重的苯甲酸試樣放入一個(gè)內(nèi)部墊有酸洗石棉的坩桿能垂直懸空放置平穩(wěn)；再將經(jīng)稱重的苯甲酸試樣放入一個(gè)內(nèi)部墊有酸洗石棉的坩堝，并將該坩堝放入氧彈蓋子底部連接的環(huán)形支架中；取一段長(zhǎng)度約堝，并將該坩堝放入氧彈蓋子底部連接的環(huán)形支架中；取一段長(zhǎng)度約15cm

11、(要要準(zhǔn)確準(zhǔn)確測(cè)量測(cè)量其長(zhǎng)度其長(zhǎng)度)的點(diǎn)火絲對(duì)折成的點(diǎn)火絲對(duì)折成V字形字形(不能折斷不能折斷)，將，將V字形點(diǎn)火絲的尖端頂在試樣上，字形點(diǎn)火絲的尖端頂在試樣上，開口的兩端分別纏繞在兩個(gè)點(diǎn)火電極桿上。開口的兩端分別纏繞在兩個(gè)點(diǎn)火電極桿上。然后水平晃動(dòng)然后水平晃動(dòng)裝樣支架，檢查點(diǎn)火絲的裝樣支架，檢查點(diǎn)火絲的尖端是否仍頂在試樣上，并用萬用電表檢查兩電極是否通路；尖端是否仍頂在試樣上，并用萬用電表檢查兩電極是否通路；注意：注意：點(diǎn)火絲要緊貼點(diǎn)火絲要緊貼電極纏繞，以減少點(diǎn)火電路的電阻，且點(diǎn)火絲不能與坩堝壁觸碰，以免發(fā)生短路。電極纏繞，以減少點(diǎn)火電路的電阻，且點(diǎn)火絲不能與坩堝壁觸碰，以免發(fā)生短路。 氧彈充

12、氧 在氧彈內(nèi)加入在氧彈內(nèi)加入10mL蒸餾水后，將裝好樣的氧彈蓋子蓋在氧彈上并蒸餾水后，將裝好樣的氧彈蓋子蓋在氧彈上并旋緊，再將氧彈的充放氣口與氧氣鋼瓶導(dǎo)管連接好；打開氣瓶開關(guān)，待指示氣瓶旋緊，再將氧彈的充放氣口與氧氣鋼瓶導(dǎo)管連接好；打開氣瓶開關(guān)，待指示氣瓶?jī)?nèi)壓力的氣壓表指針穩(wěn)定后，緩慢打開減壓閥門至指示減壓閥出口壓力的氣壓表內(nèi)壓力的氣壓表指針穩(wěn)定后，緩慢打開減壓閥門至指示減壓閥出口壓力的氣壓表顯示壓力為顯示壓力為1.5MPa左右，在此壓力下充氣至聽不到充氣的聲音左右，在此壓力下充氣至聽不到充氣的聲音(約約0.51分鐘分鐘)，關(guān)，關(guān)閉減壓閥門，再?gòu)难鯊椀某浞艢饪谏闲断卵鯕怃撈繉?dǎo)管；最后并用萬用電

13、表檢查閉減壓閥門，再?gòu)难鯊椀某浞艢饪谏闲断卵鯕怃撈繉?dǎo)管；最后并用萬用電表檢查兩電極是否通路，若不同，則要放出氧彈內(nèi)的氣體，打開氧彈檢查問題所在，改兩電極是否通路，若不同，則要放出氧彈內(nèi)的氣體，打開氧彈檢查問題所在，改正后重新充氧。正后重新充氧。注意注意：開關(guān)氧氣瓶閥門時(shí)人應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面，以免發(fā)生意：開關(guān)氧氣瓶閥門時(shí)人應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面，以免發(fā)生意外時(shí)，沖出的氣壓表等物體傷人。外時(shí)，沖出的氣壓表等物體傷人。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 氧氣氧氣鋼瓶鋼瓶高壓表高壓表低壓表低壓表總閥門總閥門低壓表調(diào)節(jié)低壓表調(diào)節(jié)螺桿螺桿4. 實(shí)驗(yàn)步驟 氧彈放置 將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)桶，并調(diào)整氧彈的位置，使之不會(huì)與攪拌將氧彈放

14、入量熱計(jì)內(nèi)桶，并調(diào)整氧彈的位置，使之不會(huì)與攪拌槳相碰，槳相碰，再再用容量瓶向量熱計(jì)內(nèi)桶灌入用容量瓶向量熱計(jì)內(nèi)桶灌入1500mL自來水；蓋好量熱自來水；蓋好量熱計(jì)的蓋子，連接點(diǎn)火電極與電源之間的線路和量熱計(jì)電源線路；計(jì)的蓋子，連接點(diǎn)火電極與電源之間的線路和量熱計(jì)電源線路；注意注意：向量熱計(jì)灌水時(shí)要緩慢，防止水外濺；放置氧彈時(shí)，手不：向量熱計(jì)灌水時(shí)要緩慢，防止水外濺；放置氧彈時(shí)，手不能浸入水中，以免帶出水使量熱計(jì)內(nèi)水量不準(zhǔn)確，而影響量熱計(jì)能浸入水中，以免帶出水使量熱計(jì)內(nèi)水量不準(zhǔn)確，而影響量熱計(jì)的水當(dāng)量值。的水當(dāng)量值。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 溫度測(cè)量 開啟量熱計(jì)的攪拌和數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的電源，并開始定時(shí)開啟

15、量熱計(jì)的攪拌和數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的電源，并開始定時(shí)(每每0.5分鐘讀數(shù)一分鐘讀數(shù)一次次)記錄量熱計(jì)的溫度值。整個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度測(cè)量分為初期、主期和末期三段，記錄量熱計(jì)的溫度值。整個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度測(cè)量分為初期、主期和末期三段，初初期和期和末末期讀數(shù)時(shí)間不少于期讀數(shù)時(shí)間不少于5分鐘。初期溫度從分鐘。初期溫度從0時(shí)刻開始記錄，初期的最后一個(gè)溫度讀時(shí)刻開始記錄，初期的最后一個(gè)溫度讀數(shù)同時(shí)開啟點(diǎn)火開關(guān)進(jìn)行點(diǎn)火；此時(shí)進(jìn)入主期數(shù)同時(shí)開啟點(diǎn)火開關(guān)進(jìn)行點(diǎn)火；此時(shí)進(jìn)入主期(即即初初期的期的最后一個(gè)最后一個(gè)溫度就是溫度就是主主期期0時(shí)時(shí)刻刻的溫度的溫度)，燃燒放熱，量熱計(jì)內(nèi)溫度會(huì)迅速升高，待溫度開始出現(xiàn)下降，溫度測(cè)，燃燒放熱，量

16、熱計(jì)內(nèi)溫度會(huì)迅速升高，待溫度開始出現(xiàn)下降，溫度測(cè)量進(jìn)入末期量進(jìn)入末期(即主期的即主期的最高溫度最高溫度就是主期的最后一個(gè)溫度，也是末期就是主期的最后一個(gè)溫度，也是末期0時(shí)刻的溫度時(shí)刻的溫度)，末期測(cè)量完畢后關(guān)閉量熱計(jì)的攪拌和數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的電源。末期測(cè)量完畢后關(guān)閉量熱計(jì)的攪拌和數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的電源。注意注意：數(shù)字貝克曼溫度計(jì)要設(shè)置在溫差檔；點(diǎn)火時(shí)間要短促，即點(diǎn)火開關(guān)開啟后：數(shù)字貝克曼溫度計(jì)要設(shè)置在溫差檔；點(diǎn)火時(shí)間要短促，即點(diǎn)火開關(guān)開啟后要立刻關(guān)閉；開啟攪拌時(shí)要注意別誤開點(diǎn)火開關(guān)。要立刻關(guān)閉；開啟攪拌時(shí)要注意別誤開點(diǎn)火開關(guān)。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 放氣及非樣品物質(zhì)燃燒熱數(shù)據(jù)采集 從量熱計(jì)中取出氧彈，

17、先放出氧彈內(nèi)的氣體，再打開氧彈的蓋子，觀察樣從量熱計(jì)中取出氧彈，先放出氧彈內(nèi)的氣體，再打開氧彈的蓋子，觀察樣品燃燒是否完全品燃燒是否完全(若坩堝內(nèi)殘留物為黑糊狀或灰白相間的絮狀物，則為燃燒不完若坩堝內(nèi)殘留物為黑糊狀或灰白相間的絮狀物，則為燃燒不完全全)；將殘留在電極桿上的燃燒絲取下，準(zhǔn)確測(cè)量出其長(zhǎng)度；用；將殘留在電極桿上的燃燒絲取下，準(zhǔn)確測(cè)量出其長(zhǎng)度；用150200mL蒸餾蒸餾水涮洗氧彈內(nèi)壁，涮洗液倒入一燒杯中即收集得硝酸液量；燒杯加蓋煮沸水涮洗氧彈內(nèi)壁，涮洗液倒入一燒杯中即收集得硝酸液量；燒杯加蓋煮沸5分鐘，分鐘，加加2滴酚酞，以濃度為滴酚酞，以濃度為0.1molL-1的的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

18、至粉紅色，記下標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色，記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量溶液用量(每每mL的的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于生成硝酸時(shí)放出的熱量為標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于生成硝酸時(shí)放出的熱量為5.98J)。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 至此，水當(dāng)量標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)束。擦凈氧彈內(nèi)外表面及彈蓋；倒掉熱量計(jì)內(nèi)至此，水當(dāng)量標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)束。擦凈氧彈內(nèi)外表面及彈蓋；倒掉熱量計(jì)內(nèi)桶中的水，并擦干內(nèi)桶壁，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)。桶中的水，并擦干內(nèi)桶壁，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)。3）. 奈的燃燒熱測(cè)量 操作步驟與水當(dāng)量標(biāo)定的步驟一樣，只是試樣換為奈。操作步驟與水當(dāng)量標(biāo)定的步驟一樣，只是試樣換為奈。4）. 記錄實(shí)驗(yàn)當(dāng)日的室溫及大氣壓 本實(shí)驗(yàn)未向量熱計(jì)外筒內(nèi)灌水，即量熱計(jì)的隔熱層內(nèi)

19、介質(zhì)采用的是空氣，本實(shí)驗(yàn)未向量熱計(jì)外筒內(nèi)灌水，即量熱計(jì)的隔熱層內(nèi)介質(zhì)采用的是空氣，而不是水，所以可將量熱計(jì)外筒內(nèi)空氣溫度視為與室溫一致。而不是水，所以可將量熱計(jì)外筒內(nèi)空氣溫度視為與室溫一致。4. 實(shí)驗(yàn)步驟 5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄室溫：室溫： 15.2 ；大氣壓：；大氣壓：p大大= 101.13 kPa；樣品稱量：樣品稱量：苯甲酸苯甲酸(A.R)m1 = 1.228g，奈，奈 (A.R)m2 = 0.901g；點(diǎn)火絲：點(diǎn)火絲：l1,0 = 8.40cm，l2,0 = 9.10cm ；殘絲：殘絲： l1 = 3.62cm， l2 = 2.95cm ；儀器名稱及型號(hào)：儀器名稱及型號(hào)：RH-1

20、5型氧彈式熱量計(jì)；型氧彈式熱量計(jì)；RH-15B型熱量計(jì)多功能控制箱；型熱量計(jì)多功能控制箱；DYM3型空盒氣壓表型空盒氣壓表 溫度測(cè)量記錄數(shù)據(jù)列于下表。溫度測(cè)量記錄數(shù)據(jù)列于下表。序號(hào)序號(hào)時(shí)間時(shí)間/ min苯甲酸苯甲酸奈奈初期溫度初期溫度主期溫度主期溫度末期溫度末期溫度初期溫度初期溫度主期溫度主期溫度末期溫度末期溫度107.4517.4659.7008.4858.50910.52220.57.4548.0439.7008.4878.89210.521317.4558.8629.7008.4919.57810.52141.57.4569.2289.7018.4959.99210.52152.07.4

21、589.3769.7018.49710.17710.52162.57.4599.3769.7008.50010.28310.52073.07.4619.4659.7008.50210.34610.52083.57.4629.5269.7008.50410.38910.52094.07.4639.5729.6998.50610.42110.519104.57.4649.6059.6988.50710.45510.519115.07.4659.6289.6978.50910.46310.519125.5 9.647 10.477 136.0 9.660 10.488 146.5 9.672 10.

22、496 157.0 9.680 10.502 167.5 9.686 10.507 178.0 9.690 10.511 188.5 9.694 10.514 199.0 9.697 10.516 209.5 9.698 10.518 2110.0 9.700 10.519 2210.5 10.520 2311.0 10.521 2411.5 10.521 2512.0 10.522 表1 燃燒熱實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄表5.1. 經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算校正溫度 奔特校正經(jīng)驗(yàn)公式為：奔特校正經(jīng)驗(yàn)公式為：T校校 = rv2 + n(v1+ v2)/2 式中式中v1為初期溫度變化率；為初期溫度變化率；v2為末期溫度

23、變化率；為末期溫度變化率； r為在主期中每半分鐘升溫幅度小于為在主期中每半分鐘升溫幅度小于0.3度的間隔數(shù)；度的間隔數(shù)； n為在主期中沒半分鐘升溫幅度大于為在主期中沒半分鐘升溫幅度大于0.3度的間隔數(shù)，度的間隔數(shù)，且點(diǎn)火后的第一個(gè)溫且點(diǎn)火后的第一個(gè)溫度間隔必須計(jì)入度間隔必須計(jì)入n中。中。 5.1.1 苯甲酸燃燒實(shí)驗(yàn)溫度校正 由原始數(shù)據(jù)知：由原始數(shù)據(jù)知：r = 17，n = 3，T1 = 9.700-7.465 = 2.235Kv1 = (T0 T11 )初初 /10 = (7.451 7.465 ) /10 = - -0.0014v2 = (T0 T11 )末末 /10 = (9.700 9.

24、697) /10 = 0.0003 則則T校校,1 = 170.0003 + 3(0.0003 - -0.0014)/2 = 0.00345K5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.1.2 奈燃燒實(shí)驗(yàn)溫度校正 由原始數(shù)據(jù)知：由原始數(shù)據(jù)知：r = 21，n = 3， T2 = 10.522-8.509 = 2.013Kv1 = (T0 T11 )初初 /10 = (8.485 8.509 ) /10 = -0.0024v2 = (T0 T11 )末末 /10 = (10.522 10.519) /10 = 0.0003 則則T校校,2 = 210.0003 + 3(0.0003 -0.0024)/2 = 0.00

25、365K5.1.3 非樣品燃燒熱值計(jì)算 忽略忽略N2燃燒生成硝酸的燃燒熱值，只計(jì)算燃燒絲的燃燒熱值燃燒生成硝酸的燃燒熱值，只計(jì)算燃燒絲的燃燒熱值 苯甲酸燃燒實(shí)驗(yàn)苯甲酸燃燒實(shí)驗(yàn) q1 = 8.37(8.40 -3.62) = 40.009J 奈燃燒實(shí)驗(yàn)?zāi)稳紵龑?shí)驗(yàn) q2 = 8.37(9.10 -2.95) = 51.476J5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.1.4 燃燒熱計(jì)算 恒容燃燒熱恒容燃燒熱恒壓燃燒熱恒壓燃燒熱 室溫下奈的燃燒反應(yīng)為室溫下奈的燃燒反應(yīng)為 C10H8(s) + 12O2(g) = 10CO2(g) + 4H2O(l)故故 cHm = cUm+RTB(g) = - -4194.85 + 8

26、.314288.35(- -2)10-3= - -4199.64kJmol-11 -211B,1B,222m,mcmolkJ85.4194476.51)009.405 .26480228. 1 (00345. 0235. 200365. 0013. 2901. 0128)()()(qqqmTTTTmMQUVV校校5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5.2.用雷諾圖圖解法校正溫度8.5825b1a1圖圖1 1 苯甲酸燃燒實(shí)驗(yàn)雷諾圖苯甲酸燃燒實(shí)驗(yàn)雷諾圖圖圖2 2 奈燃燒實(shí)驗(yàn)雷諾圖奈燃燒實(shí)驗(yàn)雷諾圖9.5155b2a2根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作雷偌圖： 選擇主期溫度差的中值點(diǎn)做選擇主期溫度差的中值點(diǎn)做“溫度溫度-時(shí)間時(shí)間”曲線作垂線，該垂線與初期、末期外曲線作垂線，該垂線與初期、末期外延線的交點(diǎn)延線的交點(diǎn)(a，b)溫度差值即為校正后的溫度差值即為校正后的TB = Tb- -Ta 。