島津全譜ICP操作指南1

1、操作練習(xí)裝置的啟動(dòng)停止以及維護(hù)裝置啟動(dòng)和正常動(dòng)作確認(rèn)21)裝置啟動(dòng)（日常操作）22)安全裝置的目的與作動(dòng)原理33)支座內(nèi)的確認(rèn)44)方法選擇65)等離子體的點(diǎn)火76)裝置校正8裝置停機(jī)111)日常的停機(jī)操作112)主電源關(guān)閉12維護(hù)錯(cuò)誤！未定義書簽。1)有關(guān)玻璃器具132)其他錯(cuò)誤！未定義書簽。3)真空泵14 儀器的啟動(dòng)和正常工作狀態(tài)的確認(rèn)1) 儀器啟動(dòng)（日常操作） 打開電源顯示器打印機(jī)CCD檢測器用冷卻水裝置（設(shè)定溫度10）自動(dòng)進(jìn)樣器（選購件） 打開主機(jī)用循環(huán)水裝置 供給氬氣（確認(rèn)剩余量）供氣壓力 450±10KPa 啟動(dòng)排氣裝置注）日常啟動(dòng)方法是指從已經(jīng)打開裝置主機(jī)的主電源的狀態(tài)

2、開始操作的方法。從主電源關(guān)閉狀態(tài)開始啟動(dòng)時(shí)，首先要打開主電源。關(guān)于主電源關(guān)閉狀態(tài)下裝置啟動(dòng)的有關(guān)注意事項(xiàng)，請(qǐng)參照2-）項(xiàng)。 啟動(dòng)ICPE-9000軟件雙擊ICPE-9000軟件圖標(biāo)，出現(xiàn)主菜單點(diǎn)擊主菜單中的分析出現(xiàn)ICPE-9000的基本菜單。2) 安全裝置在儀器監(jiān)控畫面（右側(cè)）顯示各安全裝置的狀態(tài)。出現(xiàn)以下情況時(shí)，各相應(yīng)項(xiàng)目背景呈紅色，不能進(jìn)行分析。等離子箱內(nèi)溫度：等離子箱內(nèi)的溫度在96以上時(shí)。 等離子箱門：等離子箱門開啟時(shí)。 （等離子箱的內(nèi)門、外門分別裝有傳感器。） 冷卻水：未供給主機(jī)冷卻水時(shí)。 Ar氣壓力：Ar氣壓力在300KPa以下、500KPa以上時(shí)。 分光器溫度：分光器溫度偏離38

3、±1時(shí)。 CCD溫度：CCD檢測器冷卻溫度不穩(wěn)定時(shí)。等離子體點(diǎn)火后，CCD檢測器用冷卻水裝置開始供給冷卻水對(duì)CCD檢測器進(jìn)行冷卻。 冷卻 ：未供給CCD檢測器用冷卻水時(shí)。等離子體點(diǎn)火后，冷卻水裝置開始向CCD供給冷卻水進(jìn)行冷卻。 CCD結(jié)露狀態(tài)：CCD檢測器內(nèi)部濕度變高時(shí)。 真空度：分光器內(nèi)真空度未達(dá)到15Pa以下時(shí)。 FAN：分光器內(nèi)溫度調(diào)節(jié)風(fēng)扇停止工作時(shí)。3) 樣品導(dǎo)入等相關(guān)部件的確認(rèn) 玻璃器具的檢查炬管：確認(rèn)中心管有無上樣品附著、炬管前端有無缺口有附著有缺口時(shí)清洗、更換霧室：確認(rèn)有無污物附著若有時(shí)清洗、確認(rèn)將要測定的溶劑， 溶劑不同時(shí)清洗、更換配管 ：確認(rèn)有無變質(zhì)老化有變質(zhì)老化

4、時(shí)更換 玻璃器具安裝情況的確認(rèn)參照：維護(hù)炬管位置：使用量炬管高度工具進(jìn)行確認(rèn)霧室的安裝位置排液管內(nèi)的溶劑（水）量 采光錐的確認(rèn)污染嚴(yán)重時(shí)，拆下、清洗。參照.維護(hù)。 樣品吸取的確認(rèn)通入載氣，確認(rèn)樣品吸取狀況。裝置控制點(diǎn)擊載氣的ON上拉載氣流量指示箭頭（設(shè)定為0.7L/min）點(diǎn)擊應(yīng)用進(jìn)樣樣管內(nèi)的氣泡移動(dòng)的確認(rèn)氣泡移動(dòng)不正常時(shí)清洗更換霧化器氣泡附著的確認(rèn)有氣泡附著時(shí)清洗更換樣品抽吸管下拉載氣流量指示箭頭設(shè)定為0.0L/min）點(diǎn)擊載氣OFF點(diǎn)擊應(yīng)用4) 方法選擇ICPE-9000在等離子體點(diǎn)火前，首先要選擇方法。未選擇方法時(shí)等離子體不能點(diǎn)火。 點(diǎn)擊助手欄的分析。 選擇使用方法在此，使用方法中的定量

5、基本.iem，進(jìn)行分析。 從方法圖標(biāo)中選擇定量基本.iem。 點(diǎn)擊打開。 選擇方法。5) 等離子體的點(diǎn)火 點(diǎn)擊助手欄的點(diǎn)火 點(diǎn)擊等離子體點(diǎn)火畫面的開始點(diǎn)火程序開始至點(diǎn)火結(jié)束需要2分30秒左右。 出現(xiàn)等離子體點(diǎn)火完成的信息。透過等離子箱的窗口目視確認(rèn)等離子火炬的狀態(tài)。注意：等離子體點(diǎn)火后，開始進(jìn)行CCD的冷卻。等離子體剛剛點(diǎn)火后，儀器監(jiān)控畫面的CCD溫度顯示為紅背景色。CCD顯示溫度不斷下降，穩(wěn)定在-15度左右時(shí)，背景色變?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)色。6) 裝置校正確認(rèn)儀器監(jiān)控畫面顯示Ready，且等離子體點(diǎn)火后，經(jīng)30分鐘左右的預(yù)熱后，開始進(jìn)行校正操作。裝置校包括波長校正和數(shù)據(jù)庫校正。6-1）波長校正 點(diǎn)擊助手欄

6、的裝置校正 點(diǎn)擊波長校正畫面的條件確認(rèn)，確認(rèn)測定條件。確認(rèn)后、點(diǎn)擊OK。 導(dǎo)入波長校正樣品，點(diǎn)擊開始。（通常使用純水進(jìn)行波長校正。） 波長校正結(jié)束，顯示各波長的光譜輪廓圖。確認(rèn)后，點(diǎn)擊OK。顯示更新確認(rèn)畫面，點(diǎn)擊是。（此時(shí)，新的波長校正系數(shù)存入文件）6-2）定性數(shù)據(jù)庫校正測定定性數(shù)據(jù)庫校正用樣品，校正數(shù)據(jù)庫與現(xiàn)在裝置的靈敏度的差別。 在裝置校正中，波長校正結(jié)束后，顯示繼續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)庫校正嗎，點(diǎn)擊是 測定空白和數(shù)據(jù)庫校正用樣品（Al,Ba 各10ppm的混合樣品）。 導(dǎo)入空白樣品，點(diǎn)擊開始。 導(dǎo)入校正用樣品，點(diǎn)擊開始。 點(diǎn)擊OK，校正系數(shù)存入文件。 關(guān)機(jī)1) 日常的關(guān)機(jī)操作 等離子體的熄火分析結(jié)束

7、后，用純水進(jìn)樣數(shù)分鐘,以清潔進(jìn)樣管路。確認(rèn)儀器監(jiān)控畫面上顯示Ready。點(diǎn)擊助手欄的熄火。點(diǎn)擊等離子體熄火畫面的熄火。顯示等離子體已熄火，點(diǎn)擊OK。注）選擇同時(shí)關(guān)(OFF)真空泵進(jìn)行等離子體熄火時(shí)，則在等離子熄火的同時(shí)真空泵也停止工作。 切斷以下電源· · 顯示器· 打印機(jī)· 高頻電源· 自動(dòng)進(jìn)樣器（選配件） 關(guān)氬氣瓶閥門 關(guān)排氣裝置開關(guān) 關(guān)CCD冷卻水裝置。 關(guān)主機(jī)用冷卻水裝置（自來水或送水裝置）。2) 關(guān)主電源為進(jìn)行穩(wěn)定的分析，需要一直控制分光器的溫度。為此，將主電源開關(guān)置于一直打開的狀態(tài)。停電或因長期不使用儀器等情況下，需要關(guān)閉主電源開關(guān)

8、（OFF狀態(tài)）時(shí)，請(qǐng)注意以下事項(xiàng)。 根據(jù)外界氣溫情況，長期停機(jī)后重新打開主電源進(jìn)行分光器溫度控制時(shí)，分光器的穩(wěn)定一般需要小時(shí)以上。因此長期停機(jī)后重新打開主電源時(shí)，要留有充裕的時(shí)間保證分光器的溫度達(dá)到正常的工作狀態(tài)。 由于真空泵長期關(guān)閉，分光器內(nèi)真空度降低。需在等離子體點(diǎn)火前30分鐘打開真空泵。 確認(rèn)儀器的正常工作狀態(tài)。 維護(hù)保養(yǎng)1) 玻璃器具 玻璃器具的清洗更換需要經(jīng)常更換（清洗）等離子箱內(nèi)的玻璃器具。以下是更換（清洗）的標(biāo)準(zhǔn)。炬管：樣品附著在采光錐中心孔時(shí)（清洗）分析高濃度樣品之后，進(jìn)行其他元素的微量分析時(shí)（清洗）已破損時(shí)（更換）（長時(shí)間使用時(shí)，炬管的上端因劣化而變脆，易產(chǎn)生缺口）霧化器：

9、樣品吸取異常慢或停止時(shí)（清洗或更換）已破損時(shí)（更換）（炬管上端有缺口則不能進(jìn)行正常噴霧。）霧 室：污染嚴(yán)重時(shí)（清洗）分析高濃度樣品之后，進(jìn)行其他元素的微量分析時(shí)（清洗）溶劑從水變?yōu)橛袡C(jī)類或從有機(jī)類變?yōu)樗畷r(shí)需更換（清洗）所有排廢液系統(tǒng)（霧室排液管廢液桶）。準(zhǔn)備兩套系統(tǒng)，切換使用則很方便。 玻璃器具的清洗注意：絕對(duì)不能用超聲波清洗器清洗上述玻璃器具。浸泡在稀鹽酸溶液中。有機(jī)類樣品時(shí)，預(yù)先用弱堿性洗滌劑進(jìn)行清洗。霧化器前端堵塞時(shí)，從霧化器前端通入氣體或水予以清除。使用干燥器等干燥炬管。炬管潮濕時(shí)，等離子體不能點(diǎn)火。 玻璃器具的拆卸（各部分的名稱請(qǐng)參照操作說明書。）l 取下夾子，從延長管上取下霧室。l

10、 將霧化器從霧室上拔下。l 取下夾子，取下霧室和校平器（U型管）。注意：取下校平器前，先將其中的液體排出。l 取下夾子，從延長管上去下矩管l 松開炬管支座的夾子，將炬管從下方取出。l 取下與炬管連接的各管路的配管，取下與輔助氣管連接的點(diǎn)火器電纜。（從炬管難以拔下配管時(shí)，可剪下配管。） 玻璃器具的安裝l 將等離子氣（冷卻氣）配管與炬管上部小玻璃支管連接，并插入約10mm。l 將點(diǎn)火器電纜與炬管下部小玻璃支管連接，并插入約10mm。l 小炬管時(shí)，將特氟隆密封圈從炬管上端套入至約46mm的位置上。l 用夾子將炬管輕輕地固定在炬管支座上。l 將炬管位置調(diào)整工具放在炬管座上，調(diào)整炬管高度。l 夾緊夾子，

11、固定炬管。l 取下炬管位置調(diào)整工具。l 用夾子連接炬管和延長管。l 將載氣配管管插入霧化器的載氣導(dǎo)入口。l 將霧化器插入霧室。l 用夾子連接霧室和校平器（U型管）。l 用夾子連接噴霧室和延長管。l 在校平器（U型管）中注滿溶劑（水）。2) 采光錐在在采光錐孔附著污染物時(shí)，將采光錐從軸方向觀測的冷卻上套取下，進(jìn)行清洗。l 使用扳手（13mm），取下采光錐。（使用小型炬管時(shí)、采光錐和專用墊套相連。將連接著采光錐的墊套取下。）l 采光錐孔附著的污染物較少時(shí)，使用純水浸濕的紗布擦掉污染物。污染物較多時(shí)，使用稀鹽酸浸濕的紗布擦掉污染物后，用純水清洗。3) 其他型密封圈的更換霧室的霧化器插入孔內(nèi)有型密封圈（2個(gè)），